蒸馏时若液体过少

『壹』 蒸馏操作时要注意哪些问题

加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

『贰』 为什么蒸馏时要弃去开始馏出的部分液体

蒸馏时要弃去开始馏出的部分液体的原因：

1. 这部分馏液称为“前馏分”或“馏头回”.前馏分蒸完，温度趋答于稳定后，蒸出的就是较纯的物质。

2. 蒸馏是慢慢升温的过程，而产品的沸点是一个固定的值，在到达那个固定值前可能有杂质随温度升高被蒸出去了，那一部分要弃去。

3. 蒸馏设备中含有许多杂质,刚出来的水起到了清洗作用.

蒸馏水的制备方法：

1. 搭设装置。

2. 加热水蒸汽发生器,同时添加药品于三口瓶中。

3. T形夹冒蒸汽后关闭T形夹,同时打开水源,放冷凝水。

4. 三口瓶中澄清后,蒸馏结束,打开T形夹,关闭热源,关闭冷凝水水源。

   

『叁』 蒸馏时瓶中加入的液体为什么要控制在其容积的2/3和1/3之间

蒸馏时瓶中加入的液体若低于总量的三分之一时，蒸馏过程相对误差较大；高于三分之二时，蒸馏瓶内的汽化空间较小不利于蒸馏。故蒸馏瓶中加入液体应控制在三分之一至三分之二之间。

『肆』 蒸馏烧瓶内液体体积为什么不能少于他容积的1/3，不能超过他容积的2/3

因为少于容积1/3会使蒸馏烧瓶受热不匀，可能会引起炸裂的。超过容积2/3液体沸腾后，可能会有液体从支管口溅出。

加热时要垫石棉网，也可用其他热浴加热。加热时，液体量不超容积的2/3，不少于容积的1/3。蒸馏烧瓶与圆底烧瓶外形上的主要是蒸馏烧瓶用于分馏液体，因此在瓶颈处有一略向下伸出的细玻璃管，可用于引流。蒸馏烧瓶加热堵住瓶口时，必有另一管伸出。

(4)蒸馏时若液体过少扩展阅读：

配置附件（如温度计等）时，应选用合适的橡胶塞，注意检查气密性是否良好。蒸馏时先在瓶底加入少量沸石（或碎瓷片），以防暴沸。加热时应放石棉网上，使之均匀受热。

蒸馏毕须先关闭活塞后再停止加热，防止倒吸。蒸馏时温度计水银球的位置应与蒸馏烧瓶支管口的下沿平齐。

『伍』 蒸馏时，蒸馏瓶中所盛液体的适量是多少

蒸馏时，蒸馏瓶中所盛液体的适量是多少
馏瓶所盛的液体的量不应该超过容版积的2/3,不应权少于1/3原因：溶液量太大,沸腾的时候液滴有可能飞溅到支管,造成蒸馏的物质不纯.由于蒸馏分离液体后期,我们需要的组分已经很少,杂质量相对较多,所以不易再继续蒸馏,故保持有部分蒸馏物.

『陆』 蒸馏时蒸馏瓶中液体为什么不应超过

不应超过三分之一，否则容易因暴沸液体喷出。如果是减压蒸馏，还会使蒸馏瓶掉入水浴锅

『柒』 为什么 蒸馏是蒸馏瓶的液体不多于三分之二也不要少于三分之一

多于三分之二液体沸腾时会溢出，少于三分之一蒸馏瓶加热时容易爆裂.。

『捌』 为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2滴为宜

因为在蒸馏的时候，是利用温度气化被分离的物质，达到分离的目的。一般讲馏分的滴液是每秒1-2滴为宜，这个数据是经过很多化学工作者实验当中积累出来的经验数据。

如果蒸馏速度快了，温度一定会高于某种馏分的沸点，其它的馏分因为温度上升也会被蒸出，达不到最佳的分离效果。

利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

(8)蒸馏时若液体过少扩展阅读：

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。

将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。

『玖』 蒸馏时为什么溶液的体积要不少于容量瓶的1/3,不多于2/3.... 如题..

应该是蒸馏瓶体积的的1/3和2/3,应为装料体积少于1/3,热能的利用率太低,因为蒸馏的体积小一会就要添加溶液,不添加就容易干锅；超过2/3,在加热时液体的体积会膨胀,再加沸腾,容易溢出（冒锅）.