亚沸蒸馏水器syza

① 求助了解亚沸蒸馏装置

蒸馏水机，采用了电热降膜蒸发原理，即利用已被预热（80℃）了的水降内淋，在电热管的外表形成高温容（80℃）液膜并立刻蒸发，产生一次纯蒸汽（127℃），并作为下一效的热源，再经过一次热交换又产生二次纯蒸汽作为下一效的热源，同时产生的凝水就是蒸。

② 什么叫亚沸蒸发

亚沸就是不沸腾但又接近沸腾的意思. 亚沸的目的是避免因为溶液沸腾产生的微小液回滴答或气溶胶(携带水中的杂质),进入到气相中,从而在水的重新冷凝的过程中(也就是蒸馏水的收集过程中)混入成品水,使得成品水不纯. 因此, 不同于在容器底部加热的传统方式, 亚沸水蒸馏装置实际上是把加热器(可以是电热丝)至于水面上放几厘米,靠热辐射加热水的表面,使得液体表面的温度比下面的温度高,水上下混合弱,呈现稳定的,静态的蒸发, 因此蒸发出来的水蒸气几乎不会混有微小的带有杂质的水滴或气溶胶,这样形成的蒸馏水就叫做亚沸水,比普通蒸馏水纯净很多,可用于各种科学研究之用. 该器材通常采用石英玻璃制作,以保证容器的洁净.

③ 蒸馏水器有哪些分类

蒸馏水器有哪些分类
蒸馏水器是用电加热自来水来制取纯水的装置，通常是按照蒸馏次数和材质的不同进行分类：
一、按照材质进行分类：
蒸馏水器按其材质可分为玻璃蒸馏水器和不锈钢蒸馏水器。
1.玻璃蒸馏水器又可分为普通玻璃和石英玻璃。石英杂质少，出水很纯净但价格很贵。
石英玻璃蒸馏水器一般有普通玻璃蒸馏水器（一般只有蒸发锅是石英的），石英蒸馏水器，和石英亚沸蒸馏水器三种之分。
石英亚沸蒸馏水器是利用红外线辐射，在低于水的沸点的情况下使水蒸发的，可以避免传统电热加热煮沸使水蒸汽中含有其他杂质，也可避免与水共沸的杂质混入成水中。因此产出水水质比普通不锈钢和石英玻璃蒸馏水器要高很多。但是石英蒸馏水器由于材质问题易碎且体型较小，红外线加热缓慢，因此其产水量不是很高，一般亚沸的最多的1600ML/H。2.不锈钢蒸馏水器可分以不锈钢蒸馏水器和塔式蒸馏水器。
一般蒸馏水器就是传统的不锈钢蒸馏水器。塔式的一般要连接锅炉利用锅炉的蒸汽来制蒸馏水，一般体型也较大，出水量是最大的。塔式的为双重蒸馏水器。二、按照蒸馏次数进行分类：
按蒸馏水器蒸馏的次数可以分为单重，双重，三重蒸馏水器。单重即蒸馏过一次的蒸馏水，双重就是蒸馏过两次，三重就是三次。
1.不锈钢蒸馏水器的出水量一般比玻璃蒸馏水器的出水量要大。由于玻璃材质易碎所以一般玻璃蒸馏水器不是很大，因此出水量也不大。一般最大的在2L/H左右。而塔式的蒸馏水器出水量可以达到400L/H。
2.玻璃蒸馏水器的产出水质比不锈钢蒸馏水器的水质要好。

④ 蒸馏水的制备

实验室中制备蒸馏水，多采用石英管加热的硬质玻璃蒸馏水器，蒸馏时不能用自来水，因为会产生水垢，最好用无离子水作为水源。如欲除去有机物，可在蒸馏水器中每升水加1g高锰酸钾和1mL
85％的磷酸，以便通过氧化除去有机物。不含金属离子的水，需用亚沸蒸馏水，即用石英亚沸蒸馏器进行蒸馏，其特点是在液面上方加热，但水并不沸腾，只是液面处于亚沸状态，可将水蒸气带出的杂质减至最低，但制水量较小，每小时约1～4升。
●无氨蒸馏水制备方法：
方法1：给普通蒸馏水中加硫酸调至pH<2，使水中各种形态的氨或胺最终都变成不挥发的盐类，用附有缓冲球的蒸馏器进行蒸馏，收集馏出液即可。
方法2：每升普通蒸馏水中加25ml5%的氢氧化钠溶液再煮沸1h即可获得。
在收集和存贮无氨水过程中注意避免实验室内空气中存在的氨的二次污染。
●无二氧化碳蒸馏水的制备方法：
煮沸法：将普通蒸馏水或去离子水煮沸至少10min（水多时），或使水蒸发量达10%以上（水少时），加盖冷却。
暴气法：将惰性气体或纯氮气通入蒸馏水或去离子水中至饱和即得。
制得的无二氧化碳水应贮于以附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。
●无酚蒸馏水的制备方法：
加碱蒸馏法：在普通蒸馏水中加氢氧化钠调节至pH>11，使水中酚生成不挥发的酚钠，用附有缓冲球的蒸馏器进行蒸馏，收集馏出液即可。也可同时往普通蒸馏水中加入少量的高锰酸钾溶液使水呈现红色，再进行蒸馏。
活性炭吸附法：将粒状活性炭加热至150--170℃，烘烤2h以上进行活化，放入干燥器中冷却至室温后，装入预先盛有少量水（避免炭粒间留存气泡）的层吸柱中，使蒸馏水或去离子水缓缓通过柱床（一般以每分钟不超过100ml为宜），开始流出的水须再次返回柱中，然后正式收集。此柱所能净化的水量，约为所用炭粒表观容积的1000倍。

⑤ 石英亚沸高纯水蒸馏器有什么用原理是怎样的

石英亚沸蒸馏水可用于极谱催化法，阳极溶出伏安法、差肪冲极谱、微服技术分析专、中子活化分析、同属位素称释、火花源质谱、化学电离质谱、电感藉合等源的原子发射光谱、无焰原子吸收光谱、气相色谱、及高压气相色谱、核子共振、电子探针、X射线荧光、电子熊谱学俄显电子能诺学等用水

石英亚沸高纯水蒸馏器原理是利用大自然的热辐射原理,保持液相温度低于沸点温度蒸发冷凝而制取高纯水。在提纯过程中因冷凝空间温度高可制取无菌无热超纯水，加热丝封闭在壳体内，接受水又不接触空气，整个提纯过程不受环境污染。

⑥ 硫量的测定 燃烧碘量法

1 范围

本方法规定地球化学勘查试样中全硫含量的测定方法。

本方法适用于土壤、水系沉积物试料中全硫量的测定。

本方法检出限（3S）：0.005%硫。

本方法测定范围：0.015%～10%硫。

2 规范性引用文件

下列文件的条款通过本方法的本部分引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

GB／T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB／T 14353.12—93 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法：硫的测定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准方法的重复性和再现性。

GB／T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料在助熔剂存在下，于氧气流中在1250～1300℃高温燃烧，硫以二氧化硫形式释出，经气流带进盛有盐酸（4+996）的淀粉溶液吸收器中，反应生成的亚硫酸，用碘酸钾标准溶液滴定，藉此测定全硫量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水（或去离子水）或亚沸蒸馏水。若已检测到所用试剂中含有大于0.005%硫量，并确认已经影响到试料中低量硫的测定，应净化试剂。

4.1 高纯铁粉

4.2 二氧化硅粉

粒径应小于0.074mm，经1000℃灼烧2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中备用。

4.3 盐酸（ρ 1.19g／mL）

4.4可溶性淀粉

4.5 淀粉稀盐酸吸收液

称取0.4g可溶性淀粉（4.4）于250mL烧杯中，加水调成糊状，加入100mL刚煮沸的水，并继续煮沸1min使溶液透明，冷却后加水至约800mL，加4mL盐酸（4.3），用水稀释至1000mL。

4.6 碘酸钾标准溶液c（1/6KIO₃）=0.015mol/L

称取0.5350g碘酸钾，置于1000mL烧杯中，用含有1g氢氧化钾、5g碘化钾的400mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.7 碘酸钾标准溶液c（1/6KIO₃）=0.005mol/L 称取0.1783g碘酸钾，置于1000mL烧杯中，用含有 1g氢氧化钾、5g碘化钾的400mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.7.1 碘酸钾溶液的标定 称取与分析试样组成及含硫量大致类似的一级标准物质三份，按照（6.4）条测定步骤进行标定（三份试样所消耗的碘酸钾标准溶液的极差值不超过0.20mL，即可取其平均值）；并同时进行三份空白值［只对瓷舟及高纯铁粉（4.1）或二氧化硅粉（4.2）］的测定。

按以下计算式，测得碘酸钾标准溶液相当于硫的含量。

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：T——1 mL碘酸钾标准溶液相当于硫的含量，g／mL；S₀——一级标准物质中硫的标准值，%；V——滴定所消耗的碘酸钾标准溶液的体积平均值，mL；V₀——滴定空白时所消耗的碘酸钾标准溶液的体积平均值，mL；m——一级标准物质质量，g。

5 仪器及材料

5.1 管式炉

5.2 瓷管

21mm×25mm×600mm未上釉的一等品瓷管，一端为尖嘴形。

5.3 瓷舟

长度约77mm～88mm，于1000℃灼烧1h，于干燥器中保存。

5.4 测定装置

仪器装置如图1：

图1 定硫仪装置

5.4.1 连接好测定装置，检查全部装置是否密闭，在保证仪器密闭以后，调节电压在65V左右，待温度升至400℃以后，逐渐升高电压；升高温度至（1250±50）℃，将导管插入盛有40mL淀粉稀盐酸吸收液（4.5）的气体吸收瓶中，调节气流为每秒2个～3个气泡，滴加碘酸钾标准溶液（4.6或4.7）至溶液呈浅蓝色。

5.4.2 比照溶液 于另一气体吸收瓶中注入同样量的淀粉稀盐酸吸收液（4.5），滴加碘酸钾标准溶液（4.6或4.7）至溶液呈以上相同的浅蓝色作为参比溶液（不计读数）。

6 分析步骤

6.1 试料

试样粒径应小于0.097mm，装入磨口小玻璃瓶中，于105℃干燥1h后，备用。

试料量 称取0.1g～1.0g试料，精确至0.0002g。

取样量及合宜浓度碘酸钾标准溶液的匹配见表1。

表1 取样量及合宜浓度碘酸钾标准溶液的匹配

6.2 空白试验

随同试料分析全过程做双份空白试验。

6.3 质量控制

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。

6.4 测定

6.4.1 将试料（6.1）均匀地平铺于预先垫有1.0g高纯铁粉（4.1）的瓷舟（5.3）中［对易分解样品，也可加二氧化硅粉（4.2）］，搅拌均匀。

6.4.2 取下燃烧管端的橡皮塞，用镍铬丝钩将瓷舟推入管炉中预定位置（最热的部分），立即塞上橡皮塞，以每秒2个～3个气泡的速度通入空气至吸收液中。当吸收液下部开始褪色时，应立即滴加碘酸钾标准溶液（4.6或4.7），其滴加速度应使得淀粉稀盐酸吸收液的浅蓝色在吸收过程中保持不变，在停止褪色时，溶液颜色的深度应和比照溶液（5.4.2）的颜色一致。

6.4.3 在通入气流1min～2min内，如吸收液不再褪色，即达到滴定的终点，记录所消耗的碘酸钾标准溶液体积。

7 分析结果的计算

按下式计算硫的含量：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：T——1mL碘酸钾标准溶液相当于硫的量g/mL；V₁——滴定消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL；V₀——空白试验溶液滴定所消耗碘酸钾标准溶液的平均值，mL；m——试料质量，g。

8 精密度

硫量的精密度见表2。

表2 精密度［w（S），10^-2］

附 录 A

（资料性附录）

A.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

见表A.1。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表A.1中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出3个或3个以上浓度所统计的参数。

A.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。

A.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值；x₀为一级标准物质的标准值。

A.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为RSD=S_rx_i×100%，公式中S_r为重复性标准差：S_R为再现性标准差。为了与GB／T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为：“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

A.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表A.1 S统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由武汉综合岩矿测试中心负责起草。

本方法主要起草人：方金东、熊采华。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心江宝林、叶家瑜组织实施。

⑦ 锗量的测定 氢化物发生-^非色散原子荧光光谱法

1 范围

本方法规定了地球化学勘查试样中锗含量的测定方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中锗量的测定。

本方法检出限（3S）：0.07 μg／g锗。

本方法测定范围：0.2μg／g～100μg／g锗。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB ／ T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

GB ／ T 14505 岩石及矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB ／ T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料用硝酸—氢氟酸—高氯酸—磷酸分解后，在磷酸（1+4）溶液中，锗与硼氢化钾（硼氢化钠）反应生成氢化物气体，以氩气为载气导入电热石英炉，火焰中的氢基与氢化物碰撞解离成自由原子，以锗的高强度空心阴极灯作光源，在非色散原子荧光光谱仪上测量锗的荧光强度，根据原子荧光强度的高低可测得试料中锗的含量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水（去离子水）或亚沸蒸馏水。

4.1 硝酸（ρ1.40 g／mL）

4.2 氢氟酸（ρ1.13 g／mL）

4.3 高氯酸（ρ1.67 g／mL）

4.4 磷酸（ρ1.68 g／mL）

4.5 氢氧化钠（粒状）

4.6 硼氢化钾（或硼氢化钠）

4.7 硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液［ρ（KBH₄）=30g／L］

称取30 g硼氢化钾（或硼氢化钠）（4.6）溶于水中，加入2g氢氧化钠（4.5），搅拌溶解完全，用水稀释至1000mL，摇匀。用时配制。

4.8 锗标准溶液

4.8.1 锗标准溶液Ⅰ［ρ（Ge）=25.0μg／mL］称取0.0360g经600℃灼烧过的二氧化锗于250 mL烧杯中，加水约50mL，加入3颗粒状氢氧化钠（4.5），缓慢加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中；加入20mL磷酸（4.4），用水稀释至刻度，摇匀。

4.8.2 锗标准溶液Ⅱ[_ρ^（Ge）=2.5μg/mL]移取100mL锗标准溶液Ⅰ（4.8.1）于1000mL容量瓶中，加入2mL磷酸（4.4），用水稀释至刻度，摇匀。有效期7d。

5 仪器及材料

5.1 原子荧光光谱仪

工作条件见附录A。

5.1.1 锗单元素高强度空心阴极灯。

5.1.2 在仪器最佳条件下，凡达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用。

仪器检出限 锗检出限应小于5ng／mL。

仪器精密度 仪器开机预热30min后，在最佳条件下，30min内，用工作曲线的高点浓度的工作溶液测定12次，其相对标准偏差应小于5%。

工作曲线线性 相关系数应≥0.999。

5.2 氩气［w（Ar）=99.9%］

5.3 聚四氟乙烯坩埚

规格30mL。

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用。

试料量 依据锗的含量，称取0.1g～0.5g试料，精确至0.0002g。较合宜取样量见表1。

表1 试料取样量

6.2 空白试验

随同试料分析全过程做双份空白试验。

6.3 质量控制

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品随同试料同时分析。

6.4 测定

6.4.1 将试料（6.1）置于聚四氟乙烯坩埚（5.3）中，加几滴水润湿后，依次加入5mL硝酸（4.1）、5mL氢氟酸（4.2）、2mL高氯酸（4.3）、2mL磷酸（4.4），盖上坩埚盖；于150℃控温电热板上加热1h后，揭去坩埚盖，升温至240℃，直至高氯酸白烟冒尽；取下，待坩埚冷却后，加2mL水于电热板上温热浸取，移入10mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。

6.4.2 按仪器工作条件（附录A），将原子荧光光谱仪开机调试好后，分别将试液（6.4.1）和硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液（4.7）各1mL混合泵入氢化物发生器中反应，测量试料溶液中锗的荧光强度，同时进行工作曲线的测量。从工作曲线上查得相应的锗量。

6.4.3 工作曲线的绘制 于一组50mL容量瓶中，分别移取（0.0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL）锗标准溶液Ⅱ（4.8.2），加入10mL磷酸（4.4），用水稀释至刻度，摇匀。以下按仪器工作条件（附录A）进行测定，以锗浓度为横坐标，荧光峰高值为纵坐标，绘制工作曲线。

7 分析结果的计算

按下式计算锗的含量：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：ρ——从工作曲线上查得试料溶液中锗的浓度，μg／mL；ρ₀——从工作曲线上查得空白试验溶液中锗的浓度，μg／mL；V——制备溶液总体积，mL；m——试料质量，g。

8 精密度

锗量的精密度见表2。

表2 精密度［w（Ge），10^-6］

附 录 A

（资料性附录）

A.1 使用北京海光仪器公司AFS-220原子荧光光谱仪的工作条件

见表A.1

表A.1 AFS-220原子荧光光谱仪工作条件

附 录 B

（资料性附录）

B.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

见表B.1。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表B.1中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出3个或3个以上浓度所统计的参数。

B.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。

B.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值；x₀为一级标准物质的标准值。

B.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中S_r为重复性标准差：S_R为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为：“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

B.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表B.1 Ge统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由武汉综合岩矿测试中心负责起草。

本方法主要起草人：熊采华。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心叶家瑜、江宝林组织实施。

⑧ 蒸馏水器有哪些分类

蒸馏水器是用电加热自来水来制取纯水的装置，通常是按照蒸馏次数和材质的不同进行分类：
一、按照材质进行分类：
蒸馏水器按其材质可分为玻璃蒸馏水器和不锈钢蒸馏水器。
1.玻璃蒸馏水器又可分为普通玻璃和石英玻璃。石英杂质少，出水很纯净但价格很贵。
石英玻璃蒸馏水器一般有普通玻璃蒸馏水器（一般只有蒸发锅是石英的），石英蒸馏水器，和石英亚沸蒸馏水器三种之分。
石英亚沸蒸馏水器是利用红外线辐射，在低于水的沸点的情况下使水蒸发的，可以避免传统电热加热煮沸使水蒸汽中含有其他杂质，也可避免与水共沸的杂质混入成水中。因此产出水水质比普通不锈钢和石英玻璃蒸馏水器要高很多。但是石英蒸馏水器由于材质问题易碎且体型较小，红外线加热缓慢，因此其产水量不是很高，一般亚沸的最多的1600ML/H。2.不锈钢蒸馏水器可分以不锈钢蒸馏水器和塔式蒸馏水器。
一般蒸馏水器就是传统的不锈钢蒸馏水器。塔式的一般要连接锅炉利用锅炉的蒸汽来制蒸馏水，一般体型也较大，出水量是最大的。塔式的为双重蒸馏水器。二、按照蒸馏次数进行分类：
按蒸馏水器蒸馏的次数可以分为单重，双重，三重蒸馏水器。单重即蒸馏过一次的蒸馏水，双重就是蒸馏过两次，三重就是三次。
1.不锈钢蒸馏水器的出水量一般比玻璃蒸馏水器的出水量要大。由于玻璃材质易碎所以一般玻璃蒸馏水器不是很大，因此出水量也不大。一般最大的在2L/H左右。而塔式的蒸馏水器出水量可以达到400L/H。
2.玻璃蒸馏水器的产出水质比不锈钢蒸馏水器的水质要好。

⑨ 硒量的测定 氢化物发生-^非色散原子荧光光谱法

1 范围

本方法规定了地球化学勘查试样中硒含量的测定方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中硒量的测定。

本方法检出限（3S）：0.01μg／g硒。

本方法测定范围：0.03μg／g～25μg／g硒。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB ／ T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

GB ／ T 14505 岩石及矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB ／ T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料用硝酸-高氯酸分解，在盐酸（2+8）溶液中，硒与硼氢化钾（硼氢化钠）反应生成氢化物气体，以氩气作载气导入电热石英炉，火焰中的氢基与氢化物碰撞解离成自由原子，以硒的高强度空心阴极灯作光源，在非色散原子荧光光谱仪上测量硒的荧光光谱强度，根据原子荧光强度的高低计算试料中硒的含量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水（去离子水）或亚沸蒸馏水。

4.1 盐酸（ρ1.19g／mL）

4.2 硝酸（ρ1.40g／mL）

4.3 硫酸（ρ1.84g／mL）

4.4 去硒硫酸

若硫酸中含杂质硒，可取200mL硫酸（4.3）于400mL烧杯中，加入1g溴化钠，于高温电热板上加热冒烟直到硫酸变为无色，取下冷却。再加入1g溴化钠重复处理一次，取下冷却，移入磨口玻璃瓶中备用。

4.5 去硒硫酸（1+1）

50mL硫酸（4.4）缓慢加到50mL水中混匀。

4.6 高氯酸（ρ1.67g／mL）

4.7 盐酸（1+1）

50mL盐酸（4.1）与50mL水混合

4.8 硝酸（1+1）

50mL硝酸（4.2）与50mL水混合

4.9 氢氧化钠

4.10 硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液［ρ（KBH₄）=20g／L］

称取20g硼氢化钾（或硼氢化钠），置于250mL烧杯中，加入5g氢氧化钠（4.9），加水搅拌溶解后，用水稀释至1000mL，摇匀。用时配制。

4.11 三氯化铁[]

4.12 铁盐溶液［ρ（Fe）=10mg／mL］

称取24.36gFeCl₃·6H₂O（4.11）于250mL烧杯中，加入40mL盐酸（4.7），溶解后，用水稀释至500mL，混匀，备用。

4.13 硒标准溶液

4.13.1 硒标准溶液Ⅰ［ρ（Se）=100μg／mL］称取0.0500g w（Se）=99.95%的金属硒粉于100mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20mL硝酸（4.8），于低温控温电热板上加热溶解。取下，加入20mL去硒硫酸（4.5），继续加热，至三氧化硫冒烟，取下冷却，用少量水吹洗表皿和杯壁，再加热至冒烟，取下冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.13.2 硒标准溶液Ⅱ［ρ（Se）=1.00μg／mL］移取5.00mL硒标准溶液Ⅰ（4.13.1）于500mL容量瓶中，加入20mL去硒硫酸（4.5），用水稀释至刻度，摇匀。

4.13.3 硒标准溶液Ⅲ［ρ（Se）=50ng／mL］移取10.00mL硒标准溶液Ⅱ（4.13.2）于200mL容量瓶中，加入40mL盐酸（4.7），用水稀释至刻度，摇匀。用时配制。

5 仪器及材料

5.1 非色散原子荧光光谱仪

工作条件见附录A。

5.1.1 硒高强度空心阴极灯。

5.1.2 在仪器最佳条件下，凡达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用。

仪器检出限 硒检出限应小于5ng／mL。

仪器精密度 仪器开机预热30min后，在最佳条件下，在30min内，用工作曲线的高点浓度的工作溶液测定12次，其相对标准偏差应小于5%。

工作曲线线性 相关系数应≥0.998。

5.2 氩气［w（Ar）=99.9%］

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm，在室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用。

试料量 依据硒的含量，称取0.25g～0.50g试料，精确至0.0002g。

6.2 空白试验

随同试料分析全过程做双份空白试验。

6.3 质量控制

选取同类型土壤或水系沉积物一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。

6.4 测定

6.4.1 称取试料（6.1）于50mL高型烧杯中，用少量水润湿，加入10mL硝酸（4.2），摇匀，盖上表面皿，置于电热板上低温加热分解；待剧烈作用停止后，揭开表皿，加入2mL高氯酸（4.6），再盖上表皿；在95～100℃加热0.5h后，揭开表面皿，蒸至刚冒白烟，加入5mL盐酸（4.1），放置片刻；再加入10mL盐酸（4.7），将溶液用水移入50mL容量瓶中，加入5mL铁盐溶液（4.12），用水稀释至刻度，摇匀，备用。

6.4.2 于原子荧光光谱仪上，按仪器工作条件（附录A）开机调试好仪器，分别将试液（6.4.1）和硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液（4.10）各1mL泵入氢化物发生器中反应，以氩气（5.2）作载气，将反应生成的氢化硒导入电热石英炉原子化，测量硒的荧光强度，同时进行工作曲线的测定，从工作曲线上查得试料中的硒量。

6.4.3 工作曲线的绘制。于一组50mL容量瓶中，各加入20mL盐酸（4.7），分别移取（0.0mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL）硒标准溶液（4.13.3），加入5mL铁盐溶液（4.12），用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。以下按照（6.4.2）条进行测定。测量完毕，以硒的示量为横坐标，荧光峰高值为纵坐标，绘制工作曲线。

7 分析结果的计算

按下式计算硒的含量：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：m₁——从工作曲线上查得试料溶液中的硒量，ng；m₀——从工作曲线上查得空白试验溶液中的硒量，ng；m——试料质量，g。

8 精密度

硒量的精密度见表1。

表1 精密度［w（Se），10^-6］

附 录 A

（资料性附录）

A.1 使用北京海光仪器公司AFS-2201原子荧光仪的工作条件

如表A.1。

表A.1 AFS-2201原子荧光仪工作条件

附 录 B

（资料性附录）

B.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

见表B.1。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表B.1中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出3个或3个以上浓度所统计的参数。

B.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。

B.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值；x₀为一级标准物质的标准值。

B.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为RSD=S_r/-x_i×100%，公式中S_r为重复性标准差；S_R为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为：“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

B.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表B.1 Se统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由武汉综合岩矿测试中心负责起草。

本方法主要起草人：熊采华。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心江宝林、叶家瑜组织实施。

⑩ 氯量的测定 扩散分离-分光光度法

1 范围

本方法规定了地球化学勘查试样中氯含量的测定方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中氯量的测定。

本方法检出限（3S）：5μg／s氯

本方法测定范围：15μg／g～16000μg／g氯。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

GB／T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB／T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料用盛有H₂SO₄（1+1）的扩散皿中于烘箱内分解，扩散逸出的氯用碳酸钠吸收。在酸性溶液中氯离子与硫氰酸汞中的汞（11）形成稳定的络合物。游离出来的硫氰根则与铁（Ⅲ）形成硫氰酸铁红色络合物，于460nm处测量其吸光度，在相应的工作曲线上查得氯量，间接测定试料中氯离子的含量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或亚沸蒸馏水。在空白试验（6.2）中，若已检测到所在环境及所用分析纯试剂中含有大于5μg／g的氯量，并确认已经影响试料中低量氯的测定，应净化环境及试剂。

4.1 硝酸（ρ1.40g／mL）

4.2 硫酸（ρ1.84g／mL）

4.3 硝酸［c（HNO₃）=4.2mol/L］

取经加热冒烟并冷却后的硝酸（4.1）280mL，加入720mL水，摇匀，用时配制。

4.4 硝酸（1+9）

4.5 硫酸（1+1）

用硫酸（4.2）经加热冒浓烟并冷却后取100mL，缓慢倒入100mL水中，摇匀，用时配制。

4.6 碳酸钠溶液［ρ（Na₂CO₃）=83.3g/L］

称取5g碳酸钠溶于40mL水中，再加20mL无水乙醇，摇匀，用时配制。

4.7 硫氰酸汞溶液［ρ（Hg（CNS）₂）=3.0g/L］

称取0.3g硫氰酸汞（GR）溶于100mL无水乙醇中，充分搅拌，静置过夜后使用。

4.8 硫酸高铁铵溶液[ρ（NH₄Fe（S0₄））=30g/100mL]

称取30g硫酸高铁铵溶于28mL硝酸（4.1）中，用水稀释至100mL。

4.9 高锰酸钾溶液［ρ（KMnO₄）=5g/L］

称取0.5g高锰酸钾于100mL水中，摇匀备用。

4.10 8-羟基喹啉溶液［ρ（C₉H₈NO）=5g/L］

称取0.5g 8-羟基喹啉溶于10mL硝酸（1+9）（4.4），移入100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用时配制。

4.11 氯标准溶液

4.11.1 氯标准溶液Ⅰ［ρ（Cl）=1.000mg／mL］称取1.6484g经500℃灼烧10min，并在干燥器中冷却后的基准氯化钠于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.11.2 氯标准溶液Ⅱ［ρ（Cl）=10μg／mL］移取5.0mL氯标准溶液Ⅰ（4.11.1）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5 仪器及材料

5.1 751G分光光度计

波长460nm，比色皿3cm。

5.2 扩散皿

将称量瓶（45mm×25mm）顶盖内壁用金刚砂磨成直径为30mm的毛玻璃圆斑，圆斑周围离外沿不少于2mm，制成吸收面。在称量瓶磨砂口涂上一层很薄的医用凡士林，以保证密封良好。

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用。

试料量 称取0.1g～1.0g试料，精确至0.0002g。较合宜取样量见表1。

表1 取样量

6.2 空白试验

随同试料分析全过程做双份空白试验。

6.3 质量控制

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个，随同试料同时分析。

6.4 测定

6.4.1 当试料中溴含量小于20μg／g时，按以下步骤进行：先在扩散皿顶盖毛玻璃的吸收面上滴加100μL碳酸钠溶液（4.6），于105℃烘箱内烘干。将试料（6.1）置于扩散皿中，加入3mL硫酸（4.5），立即盖紧，轻摇让试样与硫酸混匀，置于105℃烘箱内保温3h后，取出。将顶盖上的碳酸钠用水洗入25mL比色管中，用水稀释至15mL左右，加入1.50mL硫氰酸汞溶液（4.7），摇匀。加入4.0mL硫酸高铁铵溶液（4.8），用水稀释至刻度，摇匀。放置20min后，于751G分光光度计上，于波长460nm处，3cm比色皿测量吸光度。同时进行工作曲线的测量，从工作曲线上查得相应的氯量。

6.4.2 当试料中溴含量大于20μg／g时，按以下步骤进行：先在扩散皿顶盖毛玻璃的吸收面上滴加100μL碳酸钠溶液（4.6），于105℃烘箱内烘干。将试料（6.1）置于扩散皿中，加入3mL硫酸（4.5），立即盖紧，轻摇让试样与硫酸混匀，置于105℃烘箱内保温3h后，取出。将顶盖上的碳酸钠用水洗入25mL比色管中，用水稀释至15mL左右，用硝酸（1+9）（4.4）将溶液调至含1mol／L硝酸，加入0.1mL高锰酸钾溶液（4.9）（保持粉红色），放置20min后，加入0.3mL 8-羟基喹啉溶液（4.10），加入1.50mL硫氰酸汞溶液（4.7），摇匀。加入4.0mL硫酸高铁铵溶液（4.8），用水稀释至刻度，摇匀。放置20min后，于751G分光光度计上，于波长460nm处，3cm比色皿测量吸光度。同时进行工作曲线的测量，从工作曲线上查得相应的氯量。

6.4.3 工作曲线的绘制 移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL、12.0mL、16.0mL氯标准溶液Ⅱ（4.11.2）于25mL比色管中，用水稀释至15mL左右，加入1.50mL硫氰酸汞溶液（4.7），摇匀。加入4.0mL硫酸高铁铵溶液（4.8），用水稀释至刻度，摇匀。放置20min后，于751G分光光度计上，于波长460nm处，3cm比色皿测量吸光度。以浓度（μg／mL）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

注1：依据试料中氯的含量，可定容100mL，另分取部分溶液进行测定。

注2：为了防止污染，所用器皿必须现用现洗。

注3：硫氰酸汞溶液（4.7）必须澄清或过滤后方可使用。硫酸高铁铵溶液（4.8）配好需放置到室温后再定容摇匀方可使用。

7 分析结果的计算

按下式计算结果：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：ρ——从工作曲线上查得试料溶液中氯的浓度，μg／mL；ρ₀——从工作曲线上查得空白试验溶液中氯的浓度，μg／mL；V₁——分取制备溶液的体积，mL；V——制备溶液总体积，mL；m——试料质量，g。

8 精密度

氯量的精密度见表2。

表2 精密度 〔w（Cl^-），10^-6〕

附 录 A

（资料性附录）

A.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

如表A.1。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表A.1中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出3个或3个以上浓度所统计的参数。

A.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。

A.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值；x₀为一级标准物质的标准值。

A.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中S_r为重复性标准差；S_R为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为：“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

A.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表A.1 氯统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由江西省地矿局实验测试中心负责起草。

本方法主要起草人：陈金保、李艳娟。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心江宝林、叶家瑜组织实施。