『壹』 凯氏定氮法,为什么蒸馏时,液体变成蓝绿色透明后,还要继续加热
一、实验原理
蛋白质是含氮的有机化合物。蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液 滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
凯氏定氮法
凯氏定氮法反应式为:
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 (其中CuSO4做催化剂)
2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量
反应式为:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
二、操作
1、 样品处理:精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及20毫升硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上,小火加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5小时。取下放冷,小心加20ml水,放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。但是此法比较危险,不易在实验室演示,现在大多数实验室有消煮仪一次可以进行多个(一次可以消煮16个样品)样品处理,并有通风橱进行通风,温度可以自己设定,更加安全和可操作性,因此逐步成为主要的凯氏定氮法的首选处理方法。
一般消解温度都设在240度及240度以上,如果想快速消解可以适当提高温度甚至可以用最大温度进行消解。
2、按图装好定氮装置,于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红 指示剂数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其缓慢流入反应室,不能立即将玻璃盖塞紧,这样易使玻璃塞粘在进样口,应先用蒸馏水冲洗然后再盖,并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹,开始蒸馏,蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min。移动接收瓶,使冷凝管下端离开液皿,再蒸馏1min,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。
同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。
三、计算
X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) *F*100%
X:样品中蛋白质的百分含量,g;
V1:样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
V2:试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积,ml;
N:硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度;
0.014:1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数;
m:样品的质量(体积),g(ml);
F:氮换算为蛋白质的系数 。蛋白质中的氮含量一般为15~17.6%,按16%计算乘以6.25即为蛋白质,乳制品为6.38,面粉为5.70,玉米、高粱为6.24,花生为5.46,米为5.95,大豆及其制品为5.71,肉与肉制品为6.25,大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83,芝麻、向日葵为 5.30。
『贰』 蒸馏收集馏分时可以自始至终使用同一只接收瓶吗为什么
不可以。
因为刚开始收集的馏分倒出以后,会在内壁有残留,影响第二次收集的馏分的纯度。
再看看别人怎么说的。
『叁』 减压蒸馏时接收瓶里液体沸腾怎么回事
没有完全冷凝
正空度高
低馏分多
『肆』 做减压蒸馏时,如果没有梨形接收瓶,为什么不可用锥形瓶代替
不可以。三角瓶不耐压,不能用于减压蒸馏。
『伍』 为什么蒸馏时要弃去开始馏出的部分液体
蒸馏时要弃去开始馏出的部分液体的原因:
这部分馏液称为“前馏分”或“馏头回”.前馏分蒸完,温度趋答于稳定后,蒸出的就是较纯的物质。
蒸馏是慢慢升温的过程,而产品的沸点是一个固定的值,在到达那个固定值前可能有杂质随温度升高被蒸出去了,那一部分要弃去。
蒸馏设备中含有许多杂质,刚出来的水起到了清洗作用.
蒸馏水的制备方法:
搭设装置。
加热水蒸汽发生器,同时添加药品于三口瓶中。
T形夹冒蒸汽后关闭T形夹,同时打开水源,放冷凝水。
三口瓶中澄清后,蒸馏结束,打开T形夹,关闭热源,关闭冷凝水水源。
『陆』 凯氏定氮蒸馏时接收瓶液体越来越少,为什么
漏气了
『柒』 用三角瓶做减压蒸馏接收瓶为什么不行
三角瓶不耐压,不能用于减压蒸馏。可使用圆底烧瓶或抽滤瓶等耐压容器。
液体的沸内点,是指它的饱和容蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
『捌』 减压蒸馏为什么选用圆底烧瓶为接收瓶
因为平底烧瓶,锥形瓶不耐压,装置外部常压,内部低压或真空可能会引起爆炸。
『玖』 哪个理科生给我讲讲那个蒸馏的实验到底怎么回事
图片网上有,太大了我贴不过来,给你描述一遍
按连接顺序分别是
温度计
↑
蒸馏头→直形冷凝管→接液器↘接收瓶
↑
烧瓶
蒸馏就是分离液体的一种方法
利用沸点不一样分离
沸点高留在瓶中,沸点低的蒸馏到接收器中
有可燃性气体时要有尾气处理
两液体沸点接近时在烧瓶和蒸馏头之间加个精馏塔
玻璃珠是为了防止爆沸,我们实验室一般用沸石,因为它效果更好些
关于液体为什么会出现爆沸和过冷,等你物化学了表面张力那章你就知道了
实验现象是:
爆沸:温度升到沸点液体仍然不沸腾,再升至某一温度,突然剧烈沸腾(爆沸),同时温度降至沸点
过冷:温度降至冰点仍然不结晶,继续降至某一温度,突然结晶,同时温度降至冰点
过饱和溶液也是这一原理(浓度超过饱和不结晶)
还有什么不明白的吗?