① 安装实验室减压蒸馏装置
装置安装:
从左向右依次安装蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收回瓶,真空接液管的答支管连接一个安全瓶,安全瓶的支管连接在抽气泵上。启动抽气泵,旋紧安全瓶上旋塞和毛细管上螺旋夹,检查整个装置的气密性。待达到所需的真空度后,放开安全瓶上旋塞,恢复系统的常压状态。
气化中心设置:减压蒸馏时不能用碎瓷片、一端封口的断毛细管等形成气化中心,可以用一根上端粗、下端细的两端开口毛细管从蒸馏头直管上伸入蒸馏烧瓶液面下,上端用胶管连接并用螺旋夹控制。也可以用磁力搅拌器带动搅拌子形成气化中心。
注意事项:
1,仪器安装好后,先检查系统是否漏气.
2,蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.如果空气被允许从别的某处进入装置中而控制毛细管的螺旋夹却仍旧关闭着,那么液体就可能倒灌而在毛细管中上升.
② 减压蒸馏的操作注意事项
1、用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 当然对于那些易氧化内的物质容, 毛细管也可以通氮气, 二氧化碳起保护
2、也可以用磁力搅拌油浴锅,很方便,加热稳定,搅拌还可以控制速度
3、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行,复杂的就如上所说,需要加氯化钙塔、氢氧化钠碱塔、石蜡塔以保护抽滤泵
4、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升,无法提纯,可以采用加分馏柱,如果不行的话换精馏柱;要控制升温的速度,梯度升温;蒸馏前先拉真空,真空稳定后再慢慢升温 。
③ 蒸馏时,如何用毛细玻璃管代替沸石
蒸馏时,如何用来毛细源玻璃管代替沸石
沸石,在化学蒸馏或加热实验当中常用来防止暴沸,这是因为沸石的结构当中有大量的小孔,可作为气泡的凝结核,使反应液平稳沸腾。可用敲碎至米粒大小的素烧瓷片代替。故,会发生爆沸的话就需要加入沸石,减压蒸馏是不是不用加搅拌子或者沸石 大量用毛细管,小量(建议300mL以下)可用磁子搅拌产生气化中心, 沸石根本不起作用,想想沸石的作用原理就知道了。
④ 真空蒸馏罐蒸馏物料中的水份时,真空机把水蒸气抽出后,物料温度下降,是什么原因,如何解决
拉出去的水蒸汽携带者热量.里面的水分蒸发,需要吸收热量,所以物料温度降低.可以保持加热状态.
⑤ 减压蒸馏的注意事项
结合前段时间做的实验总结了下面几条: 1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 2.正式蒸馏前的关键步骤:空试。以
⑥ 减压蒸馏时,用毛细管作为气化中心,请化学高手指教毛细管的直径要用多少的谢谢
这个没有具体的规定
普通的毛细管都可以的把
我们做蒸馏的时候,毛细管是自己酒精喷灯拉的,粗细不均一
⑦ 减压蒸馏是不是不用加搅拌子或者沸石
减压蒸馏是不是不用加搅拌子或者沸石
大量用毛细管,小量(建议300mL以下)可用磁子搅拌产生气化中心,
沸石根本不起作用,想想沸石的作用原理就知道了。
⑧ 减压蒸馏是什么为什么要用毛细管防暴沸
当系统内的压力减小后,进行的蒸馏为减压蒸馏。防止溶液过热而产生暴沸现象回,使沸腾保持平稳。
利用答外界压强对物质沸点的影响,因为外界压强越大,物质的沸点就越高,外界压强越小,物质的沸点就越低,通过这种方法来达到减压分馏的目的。所以两种沸点相近的液体,只能通过减压分馏分离开来,但不能分离这两种物质(沸点相近)。
(8)减压蒸馏罐气化中心扩展阅读:
注意事项:
1、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏再进行水泵减压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
2、在系统充分抽空后通冷凝水再加热(一般用油浴)蒸馏,一旦减压蒸馏开始就应密切注意蒸馏情况,调整体系内压,记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分。
3、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快,否则水银柱会很快上升,可能冲破测压计。
4、必须待内外压力平衡后才可关闭油泵,以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔,最后按照与安装相反的程序拆除仪器。
⑨ 酒精减压蒸馏中的爆沸问题
晕,减压蒸馏是不能用沸石的,已经不起作用了。
有两种选择:1.用毛细管做气化中心
2.使用磁力搅拌防止爆沸