1. 减压蒸馏
先加热在抽真空还造成蒸馏溶液冲釜发生爆沸产生生产事故。
2. 旋转蒸发仪在使用结束后,应该怎样进行关闭操作呢
一般旋转蒸发仪都是减压操作的,所以要先通大气恢复常压,然后取下样品,再将接收瓶里面收集的废液倒掉,最后关冷凝水和电源。
如果长时间不用的话,需要把冷凝管中的水放掉,防止堵塞或者在冬天结冰把冷凝管涨破。旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。那么,呢? 旋转蒸发仪的正确操作方法如下:1.旋转蒸发仪打开后,金属套温度计,船用温度计,v型温度计,铜套温度计先熟悉各部件的相应位置,取仪器时,一手握支架,一手托基坐或双手握支架,慢慢取出,严禁用手提望远镜或水平轴部位。2.取出仪器前,先将三脚架安置好,取出后立即放在三脚架上,用中心螺旋固定好。3.旋转蒸发仪在装箱前,观测人员不得离开仪器。4.旋转蒸发仪必须由测量人员携带,不得碰撞,不得倒放。5.旋转蒸发仪托运,必须放在装有软垫的防震箱子中,并在箱外标明“不得倒置”的字样,写上“光学或电子仪器,小心轻放,严禁重压”。必要时应派人护送。6.旋转蒸发仪由汽车运送时,要防止颠波和震动,一般应放在车的前部软垫上,或由人抱住放在腿上,亦可背在背上,不得放在车箱底柜上。7.短距离搬站时,仪器要竖着拿,使仪器保持垂直轴的铅垂状态,切不可横扛在肩上,以免碰伤仪器或损坏仪器的轴系。8.旋转蒸发仪装箱时,应根据仪器类型,固定或松开制动螺旋,各部件按各自位置放妥当后,方可轻轻合上箱盖,并扣紧两旁的搭钩。9.关箱时要注意检查工具及附件,看是否安放稳当,以免运输过程中窜动,碰坏仪器部件。10.箱和盖罩,感到有障碍时,应查明原因,排除后再加盖。严禁硬压、硬扣。
3. 减压蒸馏思考题
1、如果在玻来璃仪器完好的源情况下,在连接处涂好真空酯,一般气密性都还可以;气密性较好时,里面一旦为负压,后面的馏分收集装置比如小圆底烧瓶悬空放置不会松开落下。
2、需要吸收保护的,因为反应气体中有可能含有具有强腐蚀性的气体或有毒气体,没有吸收保护的话减压后会直接进入泵内。
3、先抽气再加热是因为反应物可能容易分别被空气中的氧气和水分氧化和水解,最好在真空下加热;结束时先移去热源,然后待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),最后才关闭真空水泵。如果不这样操作可能会导致蒸馏瓶内残留液形成蒸汽状而冲入接收瓶中使整个蒸馏过程失败,测压计可能会被冲破,
4. 减压蒸馏结束后,拆除装置时,首先是什么 A关闭冷却水b移开热源C拆除反应瓶D打开安全阀
应该先移开热源进行冷却
5. 1、减压蒸馏时是否需要加止爆剂 2、减压蒸馏结束时为什么要先打开毛细管和安全瓶的活塞,然后才能停泵
减压蒸馏时不需要加止爆剂,减压蒸馏结束时先打开毛细管和安全瓶的活塞,然后才能停泵是因为需要待稍冷后缓缓解除真空,使系统内外压力平衡后,方可关闭油泵。否则,由于系统中的压力较低,油泵中的油会吸入吸收塔。
止爆剂防暴沸原理
对过热液体继续加热,会骤然而剧烈地发生沸腾现象,这种现象称为“暴沸”,或叫作“崩沸”。过热是亚稳状态。由于过热液体内部的涨落现象,某些地方具有足够高的能量的分子,可以彼此推开而形成极小的气泡。
当过热的液体温度远高于沸点时,小气泡内的饱和蒸气压就比外界的压强高,于是气泡迅速增长而膨胀,以至由于破裂引起工业容器的爆炸。液体之所以发生过热的原因是液体里缺乏形成气泡的核心。减压蒸馏已经是减压状态,不需要在加沸石。
(5)减压蒸馏如何结束扩展阅读
减压蒸馏的基本原理:化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。
通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此,减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
6. 旋转减压蒸馏结束后加热球取不下来怎么办
装之前打上真空酯啊
7. 当减压蒸馏出所要的化合物后,应如何停止减压蒸馏为什么
液体的沸点,是指它的饱和蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变内化容而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
8. 减压蒸馏为什么先停止加热再关泵
关泵再停止加热会使得气压大大增加损坏仪器
9. 当减压蒸馏完所要的化合物后,应如何停止减压蒸馏为什么
先移去热源,然后慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹放空,待蒸馏瓶稍冷后再慢专慢开启安全属瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),最后才关闭真空水泵
为什么:如果不按上面这样操作可能会导致蒸馏瓶内残留液形成蒸汽状而冲入接收瓶中使整个蒸馏过程失败,测压计可能会被冲破,
10. 减压蒸馏结束时为什么要先打开毛细管和安全瓶的活塞
没图