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减压蒸馏时应用下列哪种器皿

发布时间:2021-03-17 00:38:19

Ⅰ 玻璃管使用注意事项

(1)在橡皮塞或橡皮管上安装玻璃管时,应戴防护手套。先将玻璃管的两端用火烧光滑,并用水或油脂涂在接口处作润滑剂。对粘结在一起的玻璃器皿,不要试图用力拉,以免伤手。
(2)杜瓦瓶外面应该包上一层胶带或其他保护层以防破碎时玻璃屑飞溅。玻璃蒸馏柱也应有类似的保护层。使用玻璃器皿进行非常压(高于大气压或低于大气压)操作时,应当在保护挡板后进行。
(3)破碎玻璃应放入专门的垃圾桶。破碎玻璃在放入垃圾桶前,应用水冲洗干净。
(4)在进行减压蒸馏时,应当采用适当的保护措施(如有机玻璃挡板) ,防止玻璃器皿发生爆炸或破裂而造成人员伤害。
(5)普通的玻璃器皿不适合做压力反应,即使是在较低的压力下也有较大危险,因而禁止用普通的玻璃器皿做压力反应。
(6)不要将加热的玻璃器皿放于过冷的台面上,以防止温度急剧变化而引起玻璃破碎。
正确的使用各种玻璃器皿对于减少人员伤害是非常重要的。实验室中不允许使用破损的玻璃器皿。对于不能修复的玻璃器皿,应当按照废物处理。在修复玻璃器皿前应清除其中所残留的化学药品。

Ⅱ 有机化学实验时应该注意哪些问题,应该采取那些防范措施减少有毒物质的伤害

有机化学实验室安全知识

由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或爆炸性的,所用的仪器大部分又是玻璃制品,所以,在有机化学实验室中工作,若粗心大意,就容易发生事故。如割伤、烧伤,乃至火灾、中毒和爆炸等。因此,必须充分认识到化学实验室是潜在危险的场所。然而,只要我们重视安全问题,思想上提高警惕,实验时严格遵守操作规程,加强安全措施,大多数事故是可以避免的。
下面介绍化学实验室的安全守则、危险品的使用规则和实验室事故的预防和处理。
(一) 实验室安全守则
1. 实验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确稳妥,在征求指导教师同意之后,方可进行实验。
2. 实验进行时,不得擅自离开岗位,要经常注意观察反应进行的情况和装置是否漏气、破损等现象。
3. 当进行有可能发生危险的实验时,要根据实验情况采取必要的安全措施,如戴防护眼镜、面罩或橡皮手套等。
4. 使用易燃、易爆药品时,应远离火源。实验试剂不得入口。严禁在实验室内吸烟或吃饮食物。实验结束后要细心洗手。
5. 熟悉安全用具,如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法,并要妥善爱护。安全用具和急救药箱不准移作它用。
(二)危险药品的使用规则
1. 易燃、易爆和腐蚀性药品的使用规则
(1) 绝不允许把各种化学药品任意混合,以免发生意外事故。
(2) 使用氢气时,要严禁烟火,点燃氢气前,必须检验氢气的纯度。进行有大量氢气产生的实验时,应把废气通向室外,并需注意室内的通风。
(3) 可燃性试剂不能用明火加热,必须用水浴、油浴、沙浴或可调电压的电热套加热。使用和处理可燃性试剂时,必须在没有火源和通风的实验室中进行,试剂用毕要立即盖紧瓶塞。
(4) 钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧,所以,钾、钠应保存在煤油(或石蜡油)中,白磷可保存在水中。取用它们时要用镊子。
(5) 取用酸、碱等腐蚀性试剂时,应特别小心,不要洒出。废酸应倒入废酸缸中,但不要往废酸缸中倾倒废碱,以免因酸碱中和放出大量的热而发生危险。浓氨水具有强烈的刺激性气味,一旦吸入较多氨气时,可能导致头晕或晕倒。若氨水进入眼内,严重时可能造成失明。所以,在热天取用氨水时,最好先用冷水浸泡氨水瓶,使其降温后再开瓶取用。
(6) 对某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物,不能研磨,否则将引起爆炸;银氨溶液不能留存,因其久置后会生成氮化银而容易爆炸。
2. 有毒、有害药品的使用规则
(1) 有毒药品(如铅盐、砷的化合物、汞的化合物、氰化物和重铬酸钾等)不得进入口内或接触伤口,也不得随便倒入下水道。
(2) 金属汞易挥发,并能通过呼吸道而进入体内,会逐渐积累而造成慢性中毒,所以在取用时要特别小心,不得把汞洒落在桌上或地上。一旦洒落,必须尽可能收集起来,并用硫磺粉盖在洒落汞的地方,使汞变成不挥发的硫化汞,然后再除尽。
(3) 制备和使用具有刺激性的、恶臭和有害的气体(如硫化氢、氯气、光气、一氧化碳、二氧化硫等)及加热蒸发浓盐酸、硝酸、硫酸等时,应在通风橱内进行。
(4) 对某些有机溶剂如苯、甲醇、硫酸二甲酯,使用时应特别注意。因为这些有机溶剂均为脂溶性液体,不仅对皮肤及粘膜有刺激性作用,而且对神经系统也有损伤。生物碱大多具有强烈毒性,皮肤亦可吸收,少量即可导致中毒甚至死亡。因此,均需穿上工作服、戴上手套和口罩使用这些试剂。
(5) 必须了解哪些化学药品具有致癌作用。在取用这些药品时应特别小心。
(三)意外事故的预防和处理
1. 意外事故的预防
(1) 防火
① 在操作易燃溶剂时,应远离火源,切勿将易燃溶剂放在敞口容器内用明火加热或放在密闭容器内加热。
② 在进行易燃物质实验时,应先将酒精等易燃物质搬开。
③ 蒸馏易燃物质时,装置不能漏气,接受器支管应与橡皮管相连,使余气通往水槽或室外。
④ 回流或蒸馏液体时应放沸石,不要用火焰直接加热烧瓶,而应根据液体沸点的高低使用石棉网、油浴、沙浴或水浴。冷凝水要保持畅通。
⑤ 切勿将易燃溶剂倒入废液缸中,更不能用敞口容器盛放易燃液体。倾倒易燃液体时应远离火源,最好在通风橱中进行。
⑥ 油浴加热时,应绝对避免水滴溅入热油中。
⑦ 酒精灯用毕应立即盖灭。避免使用灯颈已经破损的酒精灯。切忌斜持一只酒精灯到另一只酒精灯上去点火。
(2) 爆炸的预防
① 蒸馏装置必须安装正确。常压操作时,切勿造成密闭体系;减压蒸馏时,要用圆底烧瓶或吸滤瓶作接受器,不可用锥形瓶或圆底烧瓶,否则可能会发生炸裂。
② 使用易燃易爆气体如氢气、乙炔等时,要保持室内空气畅通,严禁明火,并应防止一切火星的发生。有机溶剂如乙醚或汽油等的蒸气与空气相混时极为危险,可能会由一个热的表面或者一个火花、电花而引起爆炸,应特别注意。
③ 使用乙醚时,必须检验是否有过氧化物存在,如果发现有过氧化物存在,应立即用硫酸亚铁除去过氧化物后才能使用。
④ 对于易爆炸的固体,或遇氧化物会发生猛烈爆炸或燃烧的化合物时,或可能生成有危险性的化合物的实验,都应事先了解其性质、特点及注意事项,操作时应特别小心。
⑤ 开启有挥发性液体的试剂瓶时,应先用冷水冷却,开启时瓶口必须指向无人处,以免由于液体喷溅而导致伤害。当瓶塞不易开启时,必须注意瓶内贮存物质的性质,切不可贸然用火加热或乱敲瓶塞等。
(3) 中毒的预防
① 对有毒药品应小心操作,妥为保管,不许乱放。实验中所用的剧毒物质应有专人负责收发,并向使用者指出必须注意遵守的操作规程。对实验后的有毒残渣必须作妥善有效处理,不准乱丢。
② 有些有毒物质会渗入皮肤,因此,使用这些有毒物质时必须穿上工作服,戴上手套,操作后立即洗手,切勿让有毒药品沾及五官或伤口。
③ 在反应过程中可能会产生有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行,实验过程中,不要把头伸入橱内,使用后的器皿应立即清洗。
(4) 触电的预防
使用电器时,应防止人体与金属导电部分直接接触,不能用湿的手或手握湿的物体接触电插头。装置或设备的金属外壳等都应连接地线。实验后应先切断电源,再将电器连接总电源的插头拔下。
2. 意外事故的处理
(1) 起火。起火时,要立即一面灭火,一面防止火势蔓延(如采取切断电源、移去易燃药品等措施)。灭火要针对起因选用合适的方法:一般小火可用湿布、石棉布或沙子覆盖燃烧物;火势大时可使用泡沫灭火器;电器失火时切勿用水泼救,以免触电;若衣服着火,切勿惊慌乱跑,应赶紧脱下衣服,或用石棉布覆盖着火处,或立即就地打滚,或迅速以大量水扑灭。
(2) 割伤。伤处不能用手抚摸,也不能用水洗涤。应先取出伤口中的玻璃碎片或固体物,用3%H2O2洗后涂上紫药水或碘酒,再用绷带扎住。大伤口则应先按紧主血管以防大量出血,急送医务室。
(3) 烫伤。不要用水冲洗烫伤处。烫伤不重时,可涂凡石林、万花油,或者用蘸有酒精的棉花包扎伤处;烫伤较重时,立即用蘸有饱和苦味酸或高锰酸钾溶液的棉花或纱布贴上,送到医务室处理。
(4) 酸或碱灼伤。酸灼伤时,应立即用水冲洗,再用3%NaHCO3溶液或肥皂水处理;碱灼伤时,水洗后用1%HAc溶液或饱和H3B03溶液洗。
(5) 酸或碱溅入眼内。酸液溅入眼内时,立即用大量自来水冲洗眼睛再用3%NaHCO3 溶液洗眼;碱液溅入眼内时,先用自来水冲洗眼睛,再用10%H3BO3溶液洗眼。最后均用蒸馏水将余酸或余碱洗净。
(6) 皮肤被溴或苯酚灼伤。应立即用大量有机溶剂如酒精或汽油洗去溴或苯酚,最后在受伤处涂抹甘油。
(7) 吸入刺激性或有毒的气体。吸入Cl2或HCl气体时,可吸入少量乙醇和乙醚的混合蒸气使之解毒;吸入H2S 或CO 气体而感到不适时,应立即到室外呼吸新鲜空气。应注意,Cl2或Br2中毒时可进行人工呼吸,CO 中毒时不可使用兴奋剂。
(8) 毒物进入口内。将5-10mL 5% CuSO4溶液加到一杯温水中,内服,然后把手指伸入喉部,促使呕吐,吐出毒物,然后立即送医务室。
(9) 触电。首先切断电源,然后在必要时进行人工呼吸。注意,以免中毒。

有机化学实验室安全标准操作规程
1职责
1.1实验室主任对安全全面负责。经常进行安全督察,组织安全检查,负责处理安全事故。
1.2实验员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。
1.3各科实验老师负责本科的化学药品、水电气、门窗的安全。
1.4实验员负责试剂、药品,特别是有毒有害,易燃、易爆物质的管理。
2. 工作程序
2.1 安全操作规范
2.1.1检测人员在工作中要严格按照操作规程,杜绝一切违章操作,发现异常情况立即停止工作,并及时登记报告。
2.1.2禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性强、有毒物质必须带防护手套,并在通风橱内进行,中途不许离岗。
2.1.3在进行加热、加压、蒸馏等操作时,操作人员不得随意离开现场,若因故须暂时离开,必须委托他人照看或关闭电源。
2.1.4各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用,保证其完好及功能正常。
2.1.5操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识,熟悉水、电、燃气、气压钢瓶的使用常识及性能,遵守安全使用规则,精心操作。
2.2 有毒有害物质的管理
2.2.1化学试剂、药品中凡属易燃易爆,有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品,严格分类,加强管理,专人负责。
2.2.2建立详细帐目,帐、物、卡相符,专人限量采购,入库检查。
2.2.3危险物品、易燃易爆物品单独存放,有毒物品放入专用加锁铁柜内,注意通风。
2.2.4剧毒物品(氰化物、砷化物等)应执行“双人双锁"保管制度
2.2.5领用时应严格履行登记审批手续,用多少领多少。操作室内不宜大量贮存危险物品,不许存放剧毒试剂。
2.3 三废处理
2.3.1在分析过程中产生的废液中多具有腐蚀性和毒性。这类废液直接排放于下水管道将会污染环境,必须统一收集,进行有效的处理后再排放。
2.3.2实验室产生的废液贮存到一定数量后,集中处理。用于回收的废液的容器应分类盛装,禁止混合贮存,以免发生剧烈化学反应而造成事故。
2.3.3沾附有害物质的滤纸、称量纸、药棉等应与生活垃圾分开,单独处理。
2.3.4废液中浓度高的应集中贮存,并由综合管理科交环保部门处理;浓度低的经适当处理达到排放标准即可排出。一切废液(物)不宜存放过长时间。
2.3.5含菌废液消毒后处理。
2.4 安全管理
2.4.1安全工作人人有责,应杜绝人身伤亡事故,保证检测工作顺利进行。
2.4.2经常检查安全隐患,防微杜渐,出现问题及时上报,迅速认真整改。
2.4.3配备相应的安全设施和消防器材,并放在具有醒目标志的地方,不得挪动,有关人员应掌握消防器材的正确使用方法。安全员负责定期检查,及时更换过期、失效消防器材。
2.4.4由学校安全员定期检查电路,防止元器件老化、损坏造成事故。移动、检修带电设备应切断电源。电路(线)电器设备故障应由专人检修。
2.4.5各个实验老师负责本室水、电、气、门、窗的安全,各部门负责人对本部门安全负责并经常督促检查。
2.4.6苯并芘检测所用的物质由专人保管,废液集中保管理处置。实验员在操作时应有专门的工作服,并使用一次性用具。禁止穿戴工作服及其它防护用品离开苯并芘实验区。
2.4.7乙炔气、氩气、氮气等高压气体钢瓶存放要符合有关规定的要求。
2.4.8使用电梯者要严格按照电梯使用说明书规定的程序进行操作,严禁把超重、超大的物件带入电梯。注意使用安全。
2.4.9一旦发生事故,应立即采取有效措施,防止事态扩大,抢救伤亡人员,并保护现场,通知有关人员处理事故。
2.4.10事故发生后三日内,由当事人填写事故报告单,报科、站负责人。站长及时主持召开事故分析会,对直接责任者作出处理,并制定相应的整改措施,以防止类似事故发生。
2.4.11重大、大事故发生后应及时向上级主管部门汇报,事后还应提交事故处理专题报告。

Ⅲ 减压蒸馏常应用在哪些方面

提取分离方面,比如用乙醇提取了某种成分后需要去除乙醇,就可以通过减压蒸版馏的办法权回收乙醇。
减压的最大好处是降低物质的沸点,因为沸点是液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度,当外界压力下降后,沸点也降低,所以减压蒸馏可以保护一些受热易破坏、易分解的物质,适合于它们的提取。

Ⅳ 简述减压蒸馏的应用条件,


蒸馏法,是基于两种同位素分子的挥发性(沸点)的差异,藉助于加热液内态同位容素混合物来实现同位素分离的方法。

常用的蒸馏方法:常压蒸馏,减压蒸馏,水蒸汽蒸馏,加压蒸馏,分子蒸馏等等、

  1. 常压蒸馏指在常压条件下操作的蒸馏过程。在石油炼制中习惯上是专指原油的常压蒸馏。

  2. 减压蒸馏是借助于真空泵降低系统内压力,降低液体的沸点。 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质

  3. 水蒸气蒸馏法指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。

  4. 加压蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

  5. 分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法,这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。




Ⅳ 什么是减压蒸馏,有什么实用意义

液体的沸点,是指它的饱和蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是

Ⅵ 蒸馏装置由哪几部分组成在安装时应注意什么

蒸馏装置由三个部分组成:加热气化部分、冷凝部分、接收部分。

注意:

①减内压蒸馏时容应用克氏蒸馏头,带支管的接液管或使用多头接液管。

②需用毛细管代替沸石,防止暴沸。

③要求用热浴加热,需使用厚壁耐压的玻璃仪器。

(6)减压蒸馏时应用下列哪种器皿扩展阅读

原理

利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。

两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

Ⅶ 我是实验室的新人,想了解下仪器、设施及器具的使用

相信很多人对实验室的仪器、设施和器具都会有或多或少的了解,但如果是对于一位实验室新人来说,可能不仅是要做到了解这么简单,还要求对设备仪器有着更深入的使用才行,那么问题来了,这些实验室仪器设备到底要注意哪些呢?下面,为乐小编就给大家简单来说下实验器常用的四种仪器、设施和器具。

一、 玻璃器皿
在实验室中,玻璃器皿是最常用的器具之一,正确的使用各种玻璃器皿对于降低事故发生是很重要的,实验室中不允许使用破损的玻璃器皿。对于不能修复的玻璃器皿,应当按照废物处理。在修复玻璃器皿前应清除其中所残留的化学药品,实验室人员在使用各种玻璃器皿时,应注意以下事项:
1、在橡皮塞或橡皮管上安装玻璃管时,应戴防护手套。先将玻璃管的两端用火烧光滑,并用水或油脂涂在接口处作润滑剂。对粘结在一起的玻璃器皿,不要试图用力拉,以免伤手。
2、破碎玻璃应放入专门的垃圾桶,破碎玻璃在放入垃圾桶前,应用水冲洗干净。
3、在进行减压蒸馏时,应当采用适当的保护措施(如有机玻璃挡板),防止玻璃器皿发生爆炸或破裂而造成人员伤害。
4、普通的玻璃器皿不适合做压力反应,即使是在较低的压力下也有较大危险,因而禁止用普通的玻璃器皿做压力反应。
5、不要将加热的玻璃器皿放于过冷的台面上,以防止温度急剧变化而引起玻璃破碎。

二、旋转蒸发仪
旋转蒸发仪也是实验室中常用的仪器,使用时应注意下列事项:
1、旋转蒸发仪适用的压力一般为10-30 mmhg。
2、旋转蒸发仪各个连接部分都应用专用夹子固定。
3、旋转蒸发仪烧瓶中的溶剂容量不能超过一半。
4、旋转蒸发仪必须以适当的速度旋转。

三、通风橱
通风橱的作用是保护实验室人员远离有毒有害气体,但也不能排出所有毒气,使用时应注意下列事项:
1、化学药品和实验仪器不能在出口处摆放。
2、在做实验时不能关闭通风。

四、气体钢瓶
钢瓶内的物质经常处于高压状态,当钢瓶倾倒、遇热、遇不规范的操作时都可能会引发爆炸等危险。钢瓶压缩气体除易爆、易喷射外,许多气体易燃、有毒且具腐蚀性。因此钢瓶的使用应注意:
1、  正常安全气体钢瓶的特征:①钢瓶表面要有清楚的标签,注明气体名称。②气瓶均具有颜色标识。③所有气体钢瓶必须装有减压阀。
2、  气体钢瓶的存放:①压缩气体属一级危险品,尽可能减少存放在实验室的钢瓶数量,实验室内严禁存放氢气。②气体钢瓶应当靠墙直立放置,并采取防止倾倒措施;应当避免曝晒、远离热源、腐蚀性材料和潜在的冲击;同时钢瓶不得放于走廊与门厅,以防紧急疏散时受阻及其它意外事件的发生。③易燃气体气瓶与助燃气体气瓶不得混合放置;可燃、易燃压力气瓶离明火距离不得小于10米;易燃气体及有毒气体气瓶必须安放在室外,并放在规范的、安全的铁柜中。
3、气体钢瓶的使用:①打开减压阀前应当擦净钢瓶阀门出口的水和尘灰。钢瓶使用完,将钢瓶主阀关闭并释放减压阀内过剩的压力,须套上安全帽(原设计中无需安全帽者除外)以防阀门受损。取下安全帽时必须谨慎小心以免无意中打开钢瓶主阀。②不得将钢瓶完全用空(尤其是乙炔、氢气、氧气钢瓶),必须留存一定的正压力。③气体钢瓶必须在减压阀和出气阀完好无损的情况下,在通风良好的场所使用,涉及有毒气体时应增加局部通风。④在使用装有有毒或腐蚀性气体的钢瓶时,应戴防护眼镜、面罩、手套和工作围裙。严禁敲击和碰撞压力气瓶。⑤氧气钢瓶的减压阀、阀门及管路禁止涂油类或脂类。⑥钢瓶转运应使用钢瓶推车并保持直立,同时,关紧减压阀。

以上就是为乐信息科技给大家整理的4种常用的实验室仪器设施介绍,对于实验室管理人员来说,懂得仪器设施使用只是日常操作,更多是实验室工作记录和对实验室的日常管理,还有各种物资的日常维护才是最需要花心思的。以往,很多实验室管理人员都是用笔记或者用经验来操作,导致很多没必要的实验事故发生,现在可以用实验室安防监控软件来应对,为乐实验室管理系统就是为了解决实验室管理问题而生,其中危化品全周期管理、仪器预约管理、实验安防监控等功能应用尽有,想了解更多实验室管理资讯欢迎留言讨论,谢谢!

Ⅷ 请问谁知道蒸馏萃取设备由那些器具组成,那里有卖的

分子蒸馏技术在芦荟维生素提取中的应用

维生素是与人们生活息息相关的产品,现已成为国际医药与保健品市场的主要大宗产品之一。维生素E用量最大,其次是维生素A、维生素C、维生素D等。随着经济的增长和人们生活水平的提高,维生素类产品的需求也会进一步增长,人们对其质量和档次的要求也会进一步提高,因此,作为许多种维生素生产中的重要分离技术——分子蒸馏技术也会在维生素工业中发挥越来越重要的作用。
1、 分子蒸馏技术的基本原理
分子蒸馏不同于一般的蒸馏技术。它是运用不同物质分子运动平均自由程的差别而实现物质的分离,因而能够实现在远离沸点下操作。
根据分子运动理论,液体混合物的分子受热后运动会加剧,当接受到足够能量时,就会从液面逸出而成为气相分子,随着液面上方气相分子的增加,有一部分气体就会返回液体,在外界条件保持恒定情况下,就会达到分子运动的动态平衡。从宏观上看达到了平衡。

液体混合物为达到分离的目的,首先进行加热,能量足够的分子逸出液面,轻分子的平均自由程大,重分子平均自由程小,若在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置一冷凝面,使得轻分子不断被冷凝,从而破坏了轻分子的动平衡而使混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因达不到冷凝面很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这样,液体混合物便达到了分离的目的。
其分离过程由下图所示:

2、 分子蒸馏技术的特点:

由分子蒸馏的原理可以看出,分子蒸馏有许多常规蒸馏所不具备的特点。
2.1分子蒸馏的操作真空度高。

由于分子蒸馏的冷热面间的间距小于轻分子的平均自由程,轻分子几乎没有压力降就达到冷凝面,使蒸发面的实际操作真空度比传统真空蒸馏的操作真空度高出几个数量级。分子蒸馏的操作残压一般约为0.1~1Pa数量级。
2.2分子蒸馏的操作温度低。

分子蒸馏依靠分子运动平均自由程的差别实现分离,并不需要到达物料的沸点,加之分子蒸馏的操作真空度更高,这又进一步降低了操作温度。
2.3分子蒸馏分离过程中物料受热时间短。

分子蒸馏在蒸发过程中,物料被强制形成很薄的液膜,并被定向推动,使得液体在分离器中停留时间很短。特别是轻分子,一经逸出就马上冷凝,受热时间更短,一般为几秒或十几秒。这样,使物料的热损伤很小,特别对热敏性物质的分离过程提供了传统蒸馏无法比拟的操作条件。
3.4分子蒸馏的分离程度更高。
由分子蒸馏的相对挥发度可以看出:
式中:M1———— 轻分子分子量;

M2———— 重分子分子量;
而常规蒸馏相对挥发度α=P1/P2 , 由于M2 >M1 , 所以ατ>α。
由以上特点可以看出,分子蒸馏技术,能分离常规蒸馏不易分离的物质,特别适宜于高沸点、热敏性物质的分离。因此,它作为一项有效提纯分离手段在维生素工业中具有广阔的应用前景。
3、 分子蒸馏技术在维生素工业中的应用
目前,在维生素工业中,有许多品种,不论是合成品还是天然品其生产过程都需要采用分子蒸馏技术。
例1、分子蒸馏技术在天然维生素E生产中的应用。
天然维生素E广泛存在于芦荟的绿色部分及禾本科种子胚芽里,尤其是在芦荟油中的含量丰富,一般在0.05—0.5%。用来提取天然维生素E产品的经济价值不高,但在芦荟油脱胶、脱酸、脱色、脱臭等精炼过程中,天然维生素E在脱臭馏出物中得到浓缩,一般含有质量分数的1%--15%,因此,油脂脱臭馏分是提取天然维生素E的理想资源。从精炼副产品中提取天然维生素E,既是天然资源的综合利用,又是获取天然维生素E的最佳方法,为天然维生素E的提取、维生素E制品及下游产品的研制及应用提供了良好条件。
天然维生素E的提取技术很多,如:化学溶剂萃取法、尿素沉淀法、减压蒸馏法、多级精馏法、分子蒸馏法、超临界CO2萃取法等。但无论何种方法,要生产出品质优良的天然维生素E产品,最关键的问题就是提取与分离工艺是否先进,是否能够满足以下几个条件:
1、最大程度地保护好产品的天然品质。
2、产品必须保证没有化学污染。
3、生产工艺必须具备工业经济价值。
要满足上述要求,单纯的溶剂萃取法不行,因为溶剂会残留在产品中,传统的减压与精馏法也不行,因为极高的操作温度会使VE 产品受损及产生新的杂质。直接用超临界萃取法从工业角度看也不经济。因此,既能符合产品的安全要求,又具备工业价值,优选的方法就是分子蒸馏法。下面的“酯化法与分子蒸馏相结合”的VE生产方法为例,介绍天然维生素E的提取技术。
脱臭馏出物中一般含有3—10%的VE、6—10%的植物甾醇、40%左右的游离脂肪酸、20%左右的中性油,其它还有烃类、臭味物质及色素。对于这种原料,生产工艺可简单表示为:

甲酯(VE含量<0.2%)

脱臭馏出物 甲醇酯化 冷析 分子蒸馏 色素

VE(>70%)
植物甾醇粗品 精制 甾醇精品(>98%)

(50%左右)

VE精品(>90%)
甲醇酯化的目的是将原料中的脂肪酸及中性油转变为脂肪酸甲酯,酯化后的混合液经物理方法处理分离出甾醇及过量的甲醇,然后进入分子蒸馏工序。
由于脂肪酸甲酯与天然维生素E的分子运动自由程的差别,分子蒸馏能有效地脱出混合液中的脂肪酸甲酯,并能实现天然VE产品与中性油及色素等更大分子的分离,从而得到了保持了纯天然特点的VE产品。这样的产品是非常安全有效的。
例2、分子蒸馏技术在合成维生素E生产中的应用
合成维生素E生产工艺复杂,它以丙酮为起始原料,经炔化、氢化、缩合等反应制得芳樟醇,芳樟醇再经缩合、炔化、氧化等反应制得异植物醇,异植物醇经缩合、酯化制得维生素E。在该生产工艺中,异植物醇及维生素E的纯化均适合采用分子蒸馏技术来实现。特别是最终产品维生素E,目前国内外普遍采用分子蒸馏法来精制,以保证产品质量,已应用的分子蒸馏设备单条生产线能力已达2万吨/年。
例3、分子蒸馏技术在天然维生素A提取中的应用。
天然维生素A是分子蒸馏技术最早工业化应用的品种之一。早在上世纪中期,人们就完成了从鱼肝油中蒸馏维生素A的工业化生产。只是那时的分子蒸馏蒸发器是降膜式的,体积庞大,分离效率很差。即使如此,分子蒸馏技术在天然维生素A的提纯中的作用一直被作为分子蒸馏技术应用的经典范例。一方面,天然维生素A作为一种高沸点、热敏性物质,其工业化生产需要新型的分离技术,另一方面,分子蒸馏技术的发展需要以典型产品为突破口。两者的有机结合促进了技术与产品的共同进步。
即使是合成维生素A大量生产的今天,从鱼肝油中提取天然维生素A也仍然是人类营养的一个重要来源,应用分子蒸馏技术从鳕鱼、鲑鱼、金枪鱼等的肝油中提取的天然维生素A及其它生物活性物质至今仍然被作为最安全的保健食品,广泛应用于婴幼儿的营养食品中。
例4、分子蒸馏技术在维生素D提取中的应用
维生素D为类固醇衍生物,其中的维生素D3(又名活化7—去氢胆甾醇,C27H44O)常用作食品营养强化剂。在用维生素D3树脂与二烯亲和物反应制备维生素D3的工艺中,采用分子蒸馏技术可使维生素D3的含量升高5~15%。
例5、分子蒸馏技术在维生素K1提取上的应用
维生素K1是2—甲基—3—植基—1,4萘醌,它参加肝脏的凝血酶和其它凝血因子的合成,是维持人体生理机能的重要营养素。维生素K1可由天然植物中提取,但主要还是由化学合成法生产。不管是从天然物中提取还是由化学合成法生产,其提纯工艺都可以采用分子蒸馏技术。原因在于,维生素K1沸点高、热敏性强,采用传统蒸馏不仅得率低,而且质量差,而采用分子蒸馏技术则可显著地提高产品的质量及得率。J.CVENGROS等人利用分子蒸馏处理维生素K1粗品可使产品达到医药级要求,而且产品收率高达85%。
此外,分子蒸馏技术还可广泛应用于维生素合成中的许多中间原料的提纯中。例如β—紫罗兰酮是合成维生素A、E的一个重要中间体原料。它可由天然山苍子油中提取柠檬醛然后合成。不仅柠檬醛的提取可采用多级分子蒸馏完成,β—紫罗兰酮的纯化也离不开分子蒸馏技术。
总之,分子蒸馏技术在维生素工业中具有良好的应用前景。只要我们在实际应用中注意将分子蒸馏技术与其它相关技术优化组合,分子蒸馏技术将会发挥更大的作用。我厂有先进蒸馏设备,引进法国先进技术经我厂进一步改造以达到世界先进水平,并或国家专利。

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