蒸馏头的使用注意事项

『壹』 蒸馏装置由哪几部分组成在安装时应注意什么

蒸馏装置由三个部分组成：加热气化部分、冷凝部分、接收部分。

注意：

①减内压蒸馏时容应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。

②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。

③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。

(1)蒸馏头的使用注意事项扩展阅读

原理

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。

两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入气相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

『贰』 实验室常压蒸馏操作注意事项

1，需要垫石棉网
2，需要加入沸石
3，温度计水银球的位置要的蒸馏烧瓶的支管口。
4，冷却水要下进上出 ，逆着气流的方向。

『叁』 常压蒸馏和薄层分析的注意事项是什么

常压蒸馏要点：
1.装量不超过烧瓶容积的2／3，再加入几粒沸石，以防瀑沸。
2.检查整个蒸馏系统安装无误时，先通入冷却水，再打开水浴锅电源开关，调节规定温度，注意观察蒸馏情况，严防瀑沸。

薄层色谱要点：
上样量适宜，一般控制在10μl以下，不能超过原点位置薄层对试样容积的负载量。若被测成分含量较低而干扰物质含量较大时，应从改进预处理方法和适当提高试样浓度着手。原点直径控制小于3mm。点样时尽量避免对薄层表面的机械损伤。注意除尽残留溶剂。
为避免边缘效应引起判断疑点，对照品与供试品应间隔交叉点样；两者的点样体积尽量保持一致，相差不宜过于悬殊；点样时斑点大小相似。

薄层板的活性与分离效果的因果关系是明确的。但活化了的薄层板在点样操作过程中，因实验室环境的相对湿度的影响，薄层板活度改变的现象常被忽视，而这也常是导致薄层色谱重现性差的主要原因之一。不同试样对相对湿度的适应能力各不相同。一般样品在相对湿度30％～70％下得到相对稳定的色谱，而有的试样分离度受其影响较大。如香砂养胃丸厚朴的薄层鉴别在相对湿度66％以上分离度明显改善。因此，尽可能在相对湿度可控的条件下进行展层是提高重现性的重要措施。操作方法可将点样后的薄层板置调控好相对湿度的容器内(展开缸或干燥器)，密闭放置15～30min，再加展开剂，或移入另一展开缸内展层。使用双槽展开缸效果更好。
展开剂所用的溶剂应配制准确，不宜多次重复使用。进行展层时应控制温度、薄层板的相对湿度、预平衡时间及展层方式等实验条件，这些均是保证色谱重现性的措施。

『肆』 水泵减压蒸馏注意事项

（1）当被蒸馏物中含有低沸点物质时，应先进行常压蒸馏，然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。

（2）根据化合物的沸点不同，选用合适的加热方法。不能用明火直接加热，通常选用水浴或油浴，总的要求是加热均匀，尽量避免局部过热。控制浴温，保持比液体的沸点高20℃-30℃。

（3）蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈，以减少散热。

（4）要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错，则会使真空泵反向转动，导致水银冲出压力计，造成污染。

（5）蒸馏完毕，或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时，应先灭去火源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。

(4)蒸馏头的使用注意事项扩展阅读

基本原理：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。

通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。

『伍』 蒸馏头的功能有哪些谢谢了

蒸馏头一般抄有三个口，一个插袭在蒸馏烧瓶上，一个插在冷凝管里这两个口用来连接烧瓶和冷凝管
还有一个口可以装温度计，来测蒸馏温度，也可以用来插毛细管（减压蒸馏时做气化中心。）
蒸馏头的上口 还可以用来加料。。。。

『陆』 蒸馏操作时要注意哪些问题

加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

『柒』 蒸馏和萃取的注意事项

蒸馏
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

萃取：

萃剂原液互不溶，质溶程度不相同。充分振荡再静置，下放上倒切分明。

解释：

1、萃剂原液互不溶，质溶程度不相同：“萃剂”指萃取剂；“质”指溶质。这两句的意思是说在萃取操作实验中，选萃取剂的原则是：萃取剂和溶液中的溶剂要互不相溶，溶质在萃取剂和原溶剂中的溶解度要不相同（在萃取剂中的溶解度要大于在原溶液中的溶解度）。

2、充分振荡再静置：意思是说在萃取过程中要充分震荡，使萃取充分，然后静置使溶液分层。

3、下放上倒切分明：这句的意思是说分液漏斗的下层液从漏斗脚放出，而上层液要从漏斗口倒出。

热气冷水逆向行：意思是说冷却水要由下向上不断流动，与热的蒸气的流动的方向相反。

『捌』 该用什么蒸馏头，是普通蒸馏头还是可是蒸馏头该怎么除去柠檬酸钠中的结晶水

1，克氏蒸馏头在常压蒸馏也可以使用。
2，150度下用烘箱烘10h足够了吧，建议你在5，7，9小时分别做一下，看看实际效果如何。

『玖』 一般蒸馏操作应注意那几个主要问题

应注意的问题有：
1.加样体积为烧瓶体积的1/3--2/3.
2.要用玻璃漏斗加样。回
3.切记加沸石。
4.拆装置时先关电源、答拆胶管，后从尾拆到头
5..加热时电热套上平面不能超过烧瓶内液体的液面
6.温度计水银球的位置应该在放在蒸馏头支管处
7.冷却水是从低到高注入