㈠ 二氧化硫测定装置的操作步骤
中药材二氧化硫残留量测定步骤及操作
①样品前处理
用剪刀将固体试样剪成碎回末后混匀,称答取一定量样品(试样量可根据其中亚硫酸盐含量高低而定)进行测定。
②蒸馏
将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中,加入500mL蒸馏水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1),立即盖塞、加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min,用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时做空白试验。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL浓盐酸、摇匀之后用碘标准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液变蓝,且在30s内不褪色为止,记录所用碘标准溶液的体积。做3次平衡,取平均值。
㈡ 二氧化硫蒸馏法,一直不出液体是什么情况
1. 原理在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5),释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。 2.试剂 2.1盐酸(1+1):浓盐酸用水稀释1倍。 2.2乙酸铅溶液(20g/L):称取2g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至100mL. 2.3碘标准溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)]:将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。 2.4淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用,此溶液应临用时新制。 3.仪器全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。 4.分析步骤 4.1样品处理固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀,称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0~10.0mL样品,置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。 4.2测定 4.2.1蒸馏:将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中,加入250mL水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1),立即盖塞,加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。 4.2.2滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。 4.3计算式中:X3——样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量,g/kg;A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,mL;B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,mL;m2——样品质量,g;0.032——与1mL碘标准溶液[c(1/2I2)=1.000mol/L]相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量,g。
㈢ 食品中二氧化硫残留量测定蒸馏法
在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5),释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。
固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀,称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0~10.0mL样品,置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。
(3)二氧化硫测定全玻璃蒸馏装置扩展阅读:
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。
纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。
㈣ 用蒸馏法测二氧化硫跟蒸馏时间有关吗
1. 原理
在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5),释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。
2.试剂
2.1盐酸(1+1):浓盐酸用水稀释1倍。
2.2乙酸铅溶液(20g/L):称取2g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至100mL.
2.3碘标准溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)]:将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。
2.4淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用,此溶液应临用时新制。
3.仪器
全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。
4.分析步骤
4.1样品处理
固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀,称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0~10.0mL样品,置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。
4.2测定
4.2.1蒸馏:将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中,加入250mL水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1),立即盖塞,加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。
4.2.2滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。
4.3计算
式中:X3——样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量,g/kg;
A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,mL;
B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,mL;
m2——样品质量,g;
0.032——与1mL碘标准溶液[c(1/2I2)=1.000mol/L]相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量,g。
㈤ 请问检测二氧化硫的蒸馏装置需要安装温度计吗
要。正规实验大都必须要。
㈥ 二氧化硫的实验室制取方法
用品:圆底烧瓶(250ml)、玻璃导管、滴液漏斗、双孔塞、集气瓶、玻璃片、量筒、玻璃棒。亚硫酸钠、浓硫酸、氨水、大烧杯、品红溶液、红色鲜花、蓝色石蕊试液。
原理:实验室里一般用铜跟浓硫酸或强酸跟亚硫酸盐反应,制取二氧化硫。二氧化硫跟水化合生成亚硫酸,很不稳定,易分解。二氧化硫还能跟某些有色物质化合生成无色物质,具有漂白性。
准备和操作:
1.二氧化硫的制取亚硫酸盐跟硫酸反应可制得较纯的二氧化硫。例如
Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑
在一个250毫升的圆底烧瓶里盛亚硫酸钠14克,分液漏斗里盛浓硫酸,装置如图7-70所示。(见图)
实验开始时,将浓硫酸逐滴加入烧瓶里,立即有二氧化硫气体发生,不需加热。当亚硫酸钠全部被酸浸湿而发生气体的速度减慢时,可以微微加热,以加速反应的进行。二氧化硫容易跟水反应,所以要用向上排空气法收集。用玻璃棒蘸氨水放在瓶口,如果出现浓厚的白烟,表示二氧化硫已收集满。二氧化硫是一种有刺激性气味的有毒气体,勿使它逸散出来污染空气。
好像也只有这个方法值得的气体比较纯~ 铜和浓硫酸反应也行,但不纯~
②制取少量纯度不高的SO2时,可以用铜与浓H2SO4共热或用燃烧硫粉的方法来制得。 Cu+2H2SO4(浓)(加热)=CuSO4+2H2O+SO2↑
㈦ 二氧化硫 实验室制备方法及实验装置 实验需要注意事项各项试剂作用方程式原理以及检验...等
用品:圆底烧瓶(250ml)、玻璃导管、滴液漏斗、双孔塞、集气瓶、玻璃片、版量筒、玻璃棒.亚硫酸钠、浓权H2SO4、氨水、大烧杯、品红溶液、红色鲜花、蓝色石蕊试液.
原理:实验室里一般用铜跟浓H2SO4或强酸跟亚硫酸盐反应,制取二氧化硫.二氧化硫跟水化合生成亚硫酸,很不稳定,易分解.二氧化硫还能跟某些有色物质化合生成无色物质,具有漂白性.
准备和操作:
1.二氧化硫的制取亚硫酸盐跟H2SO4反应可制得较纯的二氧化硫.例如
Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑
在一个250毫升的圆底烧瓶里盛亚硫酸钠14克,分液漏斗里盛浓H2SO4,装置如图7-70所示.(见图)
实验开始时,将浓H2SO4逐滴加入烧瓶里,立即有二氧化硫气体发生,不需加热.当亚硫酸钠全部被酸浸湿而发生气体的速度减慢时,可以微微加热,以加速反应的进行.二氧化硫容易跟水反应,所以要用向上排空气法收集.用玻璃棒蘸氨水放在瓶口,如果出现浓厚的白烟,表示二氧化硫已收集满.二氧化硫是一种有刺激性气味的有毒气体,勿使它逸散出来污染空气.
㈧ 二氧化硫蒸馏装置怎么安装
SO2不是气体吗?怎么蒸馏?