❶ 水蒸气蒸馏的适用范围及操作要点
适用范围:
1、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物;2、除去不挥发性的有机杂质回;3、从固体答多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;4、对于与水共沸时发生化学反应或者在100度时气压小于1.3千帕的物质不适用此法.
操作要点:
1、水蒸气发生瓶加入3/4的水,检查不漏后开始加热至沸,当有大量蒸汽冒出并从T形管冲出时,旋紧螺旋夹,开始蒸馏.
2、如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体增多时,可适当加热蒸馏瓶.
3、控制蒸馏速度,以2-3滴为宜,以防意外.
4、通过发生瓶的液面观察,检查蒸馏是否顺畅.如水平面上升很快说明系统有堵塞,应立即旋开螺旋夹,撤去加热,进行检查.
5、当溜出液无明显油珠,澄清透明时停止蒸馏.停止顺序:松开螺旋夹,移去热源.防止倒吸现象.
❷ 国标里食品中水分测定,蒸馏法
蒸馏共沸法优点:价格也比较便宜,选择性好,适合测量石油类产品。缺点:精确也较差,测量时间长。含水量较大的产品适合。卡尔费休容量法优点:测试品种多,相对库仑法通用性更好,敏感度不高所受副反应干扰较少,如(如酮类、醛类)。缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。卡氏库仑法 优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点:由于精确度高,过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难,需要一定的经验控制反应方向。传统烘干法优点:仪器价格低廉,通用性好。缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。光谱、色谱法优点:可以测至10-6级。缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。(2)蒸馏法测定水分含量适用范围扩展阅读水分测定 根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵,是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践,取得了十分明显的效益,使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢,能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。
❸ 四种水分测定法的适用范围
水分检查复是药品检验的一种常规制检查方法。控制水分的 含量与保证药品质量有着密切的关系。各制剂水分限度在制 剂通则中做了统一规定, 但具体品种的水分测定方法在各标 准下大多没有明确。通常由检验者自行选择测定方法。
《中 国药典》 2 0 0 5年版一部附录I X H水分测定法规定: 第一法 ( 烘干法) 适用于不含或少含挥发性成分的药品。第二法( 甲 苯法) 适用于含挥发性成分的药品。第三法( 减压干燥法 ) 适 用于含有挥发性成分的贵重药品 J 。药典未明确“ 少含挥发 性成分” 的概念及具体衡量尺度 , 三种水分测定法在概念和 适用范围上又有交叉 。
中国药典 1 9 9 5年版一部收载水分澍定法为烘 干法、 甲苯法和减压干燥法, 取样量均较大, 难以适用于贵重药材及贵重中成药中水分测定。气相色谱 法测定水分有内标法。 ’ 和外标法 用甲醇作为内标, 水分要扣除两次, 计算较为复杂。
❹ 蒸馏法测定水分时应注意哪些问题
蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)又名共沸蒸馏法(Dean和Stark法)蒸馏发出现在二十世回纪初,当答时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。1、原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。2、步骤准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不再增加→读数计算:水分=V/WV——刻度管中水层的容量mlW——样品的重量(g)
❺ 蒸馏法测定水分含量为什么加入二甲苯
二甲抄苯可容少量水,这样袭使其前期水饱和,以后样品里的水不会溶于二甲苯,而使结果受影响。
基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏出液在接收管中分层,根据 馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量。
蒸馏法的原理是:将不溶于水的有机溶剂和样品一起放到蒸馏瓶中加热,样品中的水分与有机溶剂共同沸腾,汽化,把水和有机溶剂收集到一个刻度管中,最后读出水层。
不过如果样品是对热不稳定的,一般不用二甲苯,而采用沸点低的苯或甲苯。
此方法一般适用于含有大量挥发性成份的样品,如香料、调味品等,禾业科技专专门做水分测定的。
❻ 蒸馏法测定水分试剂甲苯的作用
二甲苯来可容少量水,这样使自其前期水饱和,以后样品里的水不会溶于二甲苯,而使结果受影响。 基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏出液在接收管中分层,根据 馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量。 蒸馏法的原理是:将不溶于水的有机溶剂和样品一起放到蒸馏瓶中加热,样品中的水分与有机溶剂共同沸腾,汽化,把水和有机溶剂收集到一个刻度管中,最后读出水层。 不过如果样品是对热不稳定的,一般不用二甲苯,而采用沸点低的苯或甲苯。 此方法一般适用于含有大量挥发性成份的样品,如香料、调味品等,禾业科技专专门做水分测定的。
❼ 干燥法和蒸馏法测定水分含量的计算依据有何不同
干燥法利用水在高温下蒸发,即运用其反应前后质量减少而进行判断。你说的回蒸馏法是答不是共沸法?共沸法是利用苯跟被测物里面的水在加热下共沸,然后根据各自密度不同,水在下层,苯在上层,根据水的体积来算原物质水分含量
❽ 含水量有哪些实验方法,各自的使用范围
不同的样品,要求用不同的水分测试方法,
物理法:冠亚SFY系列水分快速测定仪版,国标烘干权法原理,适用大多数样品的水分检查
化学法:容量法跟电量法两种,电量法,适合水分含量在100mg以下(具体重量)的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,
冠亚SFY-101型微量水分快速测定仪
容量法,适合水分含量100PPm~100%(体积百分数)的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定
❾ 蒸馏法测水分 水分含量为7%左右,取样量为多少合适
不知道你的样品具体是什么物质,不好判断,但是一般来讲样品中绝对水的含量在2-5g之间,那么你的样品量应该控制在30g-70g之间。禾业水分测定仪为您解答。