『壹』 蒸馏操作时要注意哪些问题
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
『贰』 蒸馏时,蒸馏烧瓶呢内的液体体积为什么不能超过蒸馏
蒸馏时,蒸馏烧瓶内的液体体积过小,会使蒸馏烧瓶受热不匀,可能炸裂;过多,液体沸腾后,可能会有液体从支管口溅出。所以通常控制在蒸馏烧瓶1/3~2/3之间。
『叁』 蒸馏时蒸馏瓶中液体为什么不应超过
过小,会使蒸馏烧瓶受热不匀,可能炸裂的
过多,液体沸腾后,可能会有液体从支管口溅出
『肆』 蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛液体的量不应该超过容器的2/3也不应少于1/3
1、液体过多,液面过高,沸腾时,液易冲出
2、液体过少,加热时,易受热不均,导致瓶炸裂
『伍』 蒸馏烧瓶中液体量不超过多少
常压蒸馏时,蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3加热时,不能将液体蒸干;减压蒸馏时,所盛放的液体不能超过其容积的1|2.
『陆』 蒸馏过程中,加热功率不能太大又不能太小,为什么
因为太小了蒸馏不出来,太大了蒸馏产品纯度不够,容易夹杂着杂质。
利用混合液体专或液-固体系中属各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
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蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。
故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。
『柒』 蒸馏烧瓶中所盛放的液体不能超过其容积的多少,也不能少于多少
1、常压蒸馏时,蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
2、减压蒸回馏时,蒸馏烧瓶中所答盛放的液体不能超过其容积的1/2。
在实验室中,通常将圆底烧瓶用作蒸馏器。在常压蒸馏时, 应选择适当大小的烧瓶,使待馏液不超过其容量的1/3至1/2,过 大的烧瓶将会增加瓶中残留物的损失。烧瓶用热浴加热。
为了减少局部过热的现象,不宜在金属丝 网上加热或直接用火焰加热。冷凝管根据被蒸馏物的沸点、蒸发 热及蒸馏速度来选择。蒸馏瓶通过蒸馏头与冷凝管相连。真空蒸馏使用克氏蒸馏头,这种蒸馏头也可以用于常压蒸馏。
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蒸馏瓶的使用注意事项:
1、高沸点液体的蒸馏,一般选用支管在瓶颈下部的蒸馏烧瓶,铁夹应夹在支管上部。
2、低沸点液体的蒸馏,一般选用支管在瓶颈上部的蒸馏烧瓶,铁夹该夹在支管的下面。
3、一般沸点液体的蒸馏,可选用支管在瓶颈中部的蒸馏烧瓶,考虑到蒸馏时装置的平稳,铁夹宜夹在支管的下面。
4、加热时要垫石棉网,也可以用其他热浴加热。
5、加热时,不能将液体蒸干。
『捌』 水蒸气蒸馏时,被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶的()A 1/3 B 2/3 C 1/2 D 1/5
蒸馏烧瓶 :一种用于液体蒸馏或分馏物质的玻璃容器.常与冷凝管、接液管内、接液器配套使用.也可容装配气体发生器.
使用注意事项
1.加热时要垫石棉网,也可以用其他热浴加热.加热时,液体量不超过容积的2/3,不少于容积的1/3.所以答案是C
『玖』 蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛的液体的量不能超过2/3少于1/3
过小,会使蒸馏烧瓶受热不匀,可能炸裂的
过多,液体沸腾后,可能会有液体从支管口溅出