純化水的亞硝酸鹽的測定

㈠ 純化水中亞硝酸鹽檢測不顯示粉色是什麼原因

本規范最低檢測質量為0.05μg亞硝酸鹽氮，若取50mL水樣測定，則最低檢測質量濃度為0.001mg/L。
2 原理
在pH1.7以下，水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺醯胺重氮化，再與鹽酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺產生偶合反應，生成紫紅色的偶氮染料，比色定量。
3 樣品保存
水樣保存在硼硅硬質玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中，冷藏保存，取樣後盡快測定。
4 試劑
4.1 氫氧化鋁懸浮液：稱取125g硫酸鋁鉀[KAL(SO4)2 ??12H2O]或硫酸鋁銨[NH4AL(SO4)2 ??12H2O]溶於1000mL純水中。加熱至60℃，緩緩加入55mL氨水（ρ20=0.88g/mL）。
4.2 對氨基苯磺醯胺溶液（10g/L）：稱取5g對氨基苯磺醯胺（H2NC6H4SO3NH2），溶於350mL鹽酸溶液（1+6）中。用純水稀釋至500mL。
4.3 鹽酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（又名NEDD）溶液（1g/L）：稱取0.2g鹽酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（C10H7NH2CHCH2??NH2??2HCl），溶於200mL純水中。儲存於冰箱內。可穩定數周，如試劑色變深，應棄去重配。
4.4 亞硝酸鹽氮標准儲備液〔ρ(NO2ˉ-N)= 50μg /mL〕：購自國家標准物質中心，使用前自冰箱中取出，達到室溫後才可使用。
4.5 亞硝酸鹽氮標准使用溶液〔ρ(NO2ˉ-N)= 0.1μg /mL〕：取10.00mL亞硝酸鹽氮標准儲備液（37.3.4）於容量瓶中，用純水定容至500mL，再從中吸取10.00mL，用純水於容量瓶中定容至100mL。
5 儀器
5.1 具塞比色管，50mL。
5.2 分光光度計。
6 分析步驟
6.1 若水樣渾濁或色度較深，可先取100mL，加入2mL氫氧化鋁懸浮液（3.1），攪拌後靜止數分鍾，過濾。
6.2 先將水樣或處理後的水樣用酸或鹼調近中性。取50mL置於比色管中。
6.3 另取50mL比色管8支，分別加入亞硝酸鹽氮標准使用溶液（3.5）0，0.50，1.00，2.50，5.00，7.50，10.00和12.50mL，用純水稀釋至50mL。
6.4 向水樣及標准色列管中分別加入1mL對氨基苯磺醯胺溶液（3.2），搖勻後放置2～8min。加入1.0mL鹽酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（3.3），立即混勻。
6.5 於540nm波長，用1cm比色皿，以純水作參比，在10min至2h內，測定吸光度。如亞硝酸鹽氮濃度低於4ug/L時，改用3cm比色皿。
6.6 繪制標准曲線，從曲線上查出水樣中亞硝酸鹽氮的含量。
6.7 計算
水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度計算見下式：
ρ（NO2—N）=m/V
式中：
ρ（NO2—N）——水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
m——從標准曲線上查得樣品管中亞硝酸鹽氮的質量，單位為微克（μg）；
V——水樣體積，單位為毫升（mL）。

㈡ 亞硝酸鹽的檢測是什麼

在檢測水中亞硝酸鹽時通常採用重氮-偶聯反應，使被檢測樣品生成紫紅色染料，然後使用分光光度法進行檢測，這種方法靈敏而且選擇性強。

這種重氮和偶聯的試劑，一般用的都是對氨基苯磺醯胺和a-萘酚，在酸性條件下亞硝酸鹽氮與氨基苯磺醯胺反應，生成重氮鹽，再與a萘酚偶聯生成紫紅色樣品，然後用540m波長進行檢測。

注意事項

由於生活飲用水中常存在亞硝酸鹽，所以不能作為測定用稀釋液。若顯色後顏色很深且有沉澱產生或很快褪變成淺黃色，說明樣品中亞硝酸鹽含量很髙，須加大稀釋倍數重新檢測，否則會得出錯誤結論。陽性樣品需重復檢測一次，仍為陽性應送實驗室復檢。

在做標准曲線的時候可以自行配製，也可以買現成的標准溶液，在移取的時候，可以用移液管或者是移液槍，但是要經過檢驗合格。

以上內容參考網路-亞硝酸鹽

㈢ 亞硝酸鹽定量測定可以用什麼方法

亞硝酸鹽採用鹽酸萘乙二胺法測定。

試樣經沉澱蛋白質、除去脂肪後，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化後，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，外標法測得亞硝酸鹽含量。採用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽，測得亞硝酸鹽總量，由測得的亞硝酸鹽總量減去試樣中亞硝酸鹽含量，即得試樣中硝酸鹽含量。

硝酸鹽和亞硝酸鹽廣泛存在於人類環境中，是自然界中最普遍的含氮化合物。人體內硝酸鹽在微生物的作用下可還原為亞硝酸鹽，N-亞硝基化合物的前體物質。

外觀及滋味都與食鹽相似，並在工業、建築業中廣為使用，肉類製品中也允許作為發色劑限量使用。由亞硝酸鹽引起食物中毒的機率較高。

(3)純化水的亞硝酸鹽的測定擴展閱讀

食鹽中亞硝酸鹽的快速檢測及食鹽與亞硝酸鹽的快速鑒別：

用袋內附帶小勺取食鹽1平勺，加入到檢測管中，加入蒸餾水或純凈水至1ml刻度處，蓋上蓋，將固體部分搖溶，10分鍾後與標准色板對比，該色板上的數值乘上10即為食鹽中亞硝酸鹽的含量mg/ kg，（國標規定食鹽（精鹽）中亞硝酸鹽的限量衛生標准應≤2 mg/kg）。

當樣品出現血紅色且有沉澱產生或很快退色變成黃色時，可判定亞硝酸鹽含量相當高，或樣品本身就是亞硝酸鹽。

㈣ 測亞硝酸鹽含量操作

GB5009.33—2010 分光光度法

1、原理

亞硝酸鹽採用鹽酸萘乙二胺法測定測定。

試樣經沉澱蛋白質、除去脂肪後，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化後，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，外標法測得亞硝酸鹽含量。

2、試劑和材料

除非另有規定，本方法所用試劑均為分析純。水為GB/T 6682 規定的二級水或去離子水。

2.1 亞鐵氰化鉀（K4Fe(CN)6·3H2O）

2.2 乙酸鋅（Zn(CH3COO)2·2H2O）

2.3 冰醋酸（CH3COOH）

2.4 硼酸鈉（Na2B4O7·10H2O）

2.5 對氨基苯磺酸(C6H7NO3S）

2.6鹽酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl）

2.7亞硝酸鈉（NaNO2）

2.8硝酸鈉（NaNO3）

2.9鋅皮或鋅棒。

2.10硫酸鎘。

2.11亞鐵氰化鉀溶液(106g/L)：

稱取106.0g 亞鐵氰化鉀（2.1），用水溶解，並稀釋至1000mL。

2.12乙酸鋅溶液(220g/L)：稱取220.0g乙酸鋅（2.2），先加30 mL 冰醋酸（2.3）溶解，用水稀釋至1000mL。

2.13飽和硼砂溶液(50g/L)：稱取5.0g硼酸鈉（2.4），溶於100 mL 熱水中，冷卻後備用。

2.14對氨基苯磺酸溶液（4 g/L） ：稱取 0.4g對氨基苯磺酸（2.5），溶於100mL20%

（V/V）鹽酸中，置棕色瓶中混勻，避光保存。

2.15鹽酸萘乙二胺溶液（2 g/L）：稱取0.2 g 鹽酸萘乙二胺（2.6），溶於100mL 水中,

混勻後，置棕色瓶中，避光保存。

2.16亞硝酸鈉標准溶液（200 μg/mL）：准確稱取0.1000g於110℃～120℃乾燥恆重的亞硝酸鈉，加水溶解移入500 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。

2.17亞硝酸鈉標准使用液（5.0 μg/mL）：臨用前，吸取亞硝酸鈉標准溶液5.00mL，置於 200mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度。

2.17硝酸鈉標准溶液（200 μg/mL，以亞硝酸鈉計）：准確稱取0.1232g 於110 ℃～120

℃乾燥恆重的硝酸鈉，加水溶解，移於入500mL 容量瓶中，並稀釋至刻度。

2.18硝酸鈉標准使用液（5 μg/mL）：臨用時吸取硝酸鈉標准溶液2.50mL，置於100mL

容量瓶中，加水稀釋至刻度。

3、儀器和設備

3.1 天平：感量為0.1mg 和1mg。

3.2組織搗碎機。

3.3超聲波清洗器。

3.4恆溫乾燥箱。

3.5分光光度計。

4、測定

4.1試樣的預處理

新鮮蔬菜、水果：將試樣用去離子水洗凈，晾乾後，取可食部切碎混勻。將切碎的樣品用四分法取適量，用食物粉碎機製成勻漿備用。如需加水應記錄加水量。

4.2提取

稱取5g（精確至0.01g）製成勻漿的試樣（如制備過程中加水，應按加水量折算），置於

50 mL燒杯中，加12.5 mL 飽和硼砂溶液，攪拌均勻，以 70 ℃左右的水約300mL 將試樣洗入500 mL容量瓶中，於沸水浴中加熱15min，取出置冷水浴中冷卻，並放置至室溫。

4.3提取液凈化

在振盪上述提取液時加入5mL 亞鐵氰化鉀溶液, 搖勻, 再加入5 mL 乙酸鋅溶液，以沉澱蛋白質。加水至刻度, 搖勻, 放置30 min, 除去上層脂肪, 上清液用濾紙過濾, 棄去初濾液30mL, 濾液備用。

4.4亞硝酸鹽的測定

吸取40.0mL 上述濾液於50mL帶塞比色管中，另吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL 亞硝酸鈉標准使用液（相當於0.0 μg、1.0 μg、2.0 μg、3.0 μg、4.0 μg、5.0 μg、7.5 μg、10.0μg、12.5 μg亞硝酸鈉），分別置於50mL 帶塞比色管中。於標准管與試樣管中分別加入2mL 對氨基苯磺酸溶液，混勻，靜置3min～5min 後各加入1mL鹽酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混勻，靜置15min，用2cm 比色杯，以零管調節零點，於波長538nm處測吸光度，繪制標准曲線比較。同時做試劑空白。

5、分析結果的表述

5.1亞硝酸鹽含量計算

亞硝酸鹽（以亞硝酸鈉計）的含量按式（3）進行計算

式中：

X1——試樣中亞硝酸鈉的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

A1——測定用樣液中亞硝酸鈉的質量，單位為微克（μg）；

m——試樣質量，單位為克（g）；

V1——測定用樣液體積，單位為毫升（mL）；

V0 ——試樣處理液總體積，單位為毫升（mL）。

以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留兩位有效數字。

6、精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%

㈤ 如何檢測魚缸水裡的氨和硝亞酸鹽的含量

直接取澄清液體樣品1ml加入到檢測管中，蓋上蓋，將試劑搖溶，10分鍾後與標准色板對比，找出與檢測管中溶液顏色相同的色階，該色階上的數值即為樣品中亞硝酸鹽的含量mg/L。
實驗原理：
在PH 1.7以下，水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺醯胺重氮化，再與鹽酸N-（1-萘）-乙二胺產生偶合反應，生成紫紅色的偶氮染料，比色定量。 試劑：
1、 對氨基苯磺醯胺溶液（10g/L）:稱取5g對氨基苯磺醯胺
（H2NC6H4SO3NH2）,溶於350 mL鹽酸溶液（1+6）中。用純水稀釋至500 mL。
2、 鹽酸N-（1-萘）-乙二胺溶液（1.0g/L）：又名NEDD溶液，稱
取0.2g鹽酸N-（1-萘基）-乙二胺（C10H7NH2CHCH2·NH2·2HCl），溶於200 mL純水中。儲存於冰箱中。可穩定數周，如試劑顏色變深，應棄去重配。
3、 亞硝酸鹽氮標准使用溶液【ρ（NO2-N）=0.10µg/mL】 儀器吸管：（1）、分光光度計
（2）、50 mL具塞比色管： 30支
（3）、5 mL刻度吸管：10支
4、1mL比色皿：1個
分析步驟：
1、 取50mL水樣置於比色管中。
2、 取50mL比色管7支，分別加入亞硝酸鹽氮標准液0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL，用純水稀釋至50mL。
3、 向水樣及標准色列管中分別加入1 mL對氨基苯磺醯胺溶液，搖勻後放置2min~8min。加入1.0 mL鹽酸N-（1-萘基）-乙二胺溶液，立即混勻。
4、 於540nm波長，用1cm比色皿，以純水作參比，在10min至2h內，測定吸光度。
5、 繪制標准曲線，從曲線上查出水樣中亞硝酸鹽氮的含量。
計算：
ρ（NO2-N）=m/V
註：ρ（NO2-N）——水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度，單位為mg/L
m——從標准曲線上查得樣品管中亞硝酸鹽氮的質量，單位為微克（µg）
V——水樣體積，單位為毫升（mL）

㈥ 亞硝酸鹽的測定原理與有關方程式

主要有碘量法、分光光度法等方法，

碘量法：

在酸性溶液中，碘酸鉀和碘化鉀作用後析出的游離碘，

將水中的亞硫酸鹽氧化成硫酸鹽，過量的碘與澱粉作用呈現藍色即為終點。其反應為：

KIO3＋5KI＋6HCl→3I2＋3H2O＋6KCl

SO32－＋I2＋H2O→SO42－＋2HI

本法適於測定亞硫酸鹽含量大於2mg/L的水樣。

比色法：

亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸作用，生成不穩定的化合物，隨即與α—萘胺作用，生成紅色偶氮化合物。

此偶氮化合物的最大吸收波長為524nm。本方法的測定范圍為0~0.5mg/L。

水樣中亞硝酸鹽的測定就是根據上述反應原理，通過分光光度計比色獲取水樣中亞硝酸鹽的含量。

㈦ 純化水亞硝酸鹽檢測

你的對照液怎麼配的？

㈧ 亞硝酸鹽的含量測定

由此，測定亞硝酸鹽的含量是食品安全檢測中非常重要的項目。
部分食品中亞硝酸鹽的限量標准（以NaNO2計） 品 名 限量標准mg/kg 品 名 限量標准mg/kg 食鹽（精鹽）、牛乳粉 ≤2 香腸（臘腸）香肚、醬腌菜、廣式臘 肉 ≤20 鮮肉類、鮮魚類、糧食 ≤3 肉製品、火腿腸、灌腸類 ≤30 蔬菜 ≤4 其他肉類罐頭、其他腌制罐頭 ≤50 嬰兒配方乳粉、鮮蛋類 ≤5 西式蒸煮、煙熏火腿及罐頭、西式火腿罐頭 ≤70 說明：
①生活飲用水中常存有微量的亞硝酸鹽不能作為測定用稀釋液。
②若顯色後顏色很深且有沉澱產生或很快退色變成淺黃色，說明樣品中亞硝酸鹽含量很高，須加大稀釋倍數重新測定。
③對超標樣品應進行重復實驗，有條件時送實驗室准確定量。
常溫避光保存 有效期18個月，生產日期見包裝。
附：
亞硝酸鹽快速檢測管 使用說明：
方法原理：按照國標GB/T 5009.33做成的速測管，與標准色卡比較定量。 1. 食鹽中亞硝酸鹽的快速檢測及食鹽與亞硝酸鹽的快速鑒別：用袋內附帶小勺取食鹽1平勺，加入到檢測管中，加入蒸餾水或純凈水至1ml刻度處，蓋上蓋，將固體部分搖溶，10分鍾後與標准色板對比，該色板上的數值乘上10即為食鹽中亞硝酸鹽的含量mg/ kg，（國標規定食鹽（精鹽）中亞硝酸鹽的限量衛生標准應≤2 mg/kg）。當樣品出現血紅色且有沉澱產生或很快退色變成黃色時，可判定亞硝酸鹽含量相當高，或樣品本身就是亞硝酸鹽。2. 液體樣品檢測：直接取澄清液體樣品1ml加入到檢測管中，蓋上蓋，將試劑搖溶，10分鍾後與標准色板對比，找出與檢測管中溶液顏色相同的色階，該色階上的數值即為樣品中亞硝酸鹽的含量mg/L（以NaNO2計）。（牛乳及豆漿也可直接檢測，結果不得超過0.25mg/L ，有顏色的液體樣品可加入一些活性炭脫色過濾後測定）。
3. 固體或半固體樣品檢測：取粉碎均勻的樣品1.0g或1.0ml至10ml比色管中，加蒸餾水或去離子水（純凈水）至刻度，充分震搖後放置，取上清液（或過濾或離心得到的上清液）1.0ml加入到檢測管中，蓋上蓋，將試劑搖溶，10分鍾後與標准色板對比，該色板上的數值乘上10即為樣品中亞硝酸鹽的含量mg/ kg，L（以NaNO2計）。如果測試結果超出色板上的最高值，可定量稀釋後測定，並在計算結果時乘上稀釋倍數（如從10ml比色管中取出1.0mL轉入另一支10ml比色管中，加水至刻度，從中取1.0mL加入到檢測管中測定，測試結果乘上100（倍稀釋）即為樣品中亞硝酸鹽的含量。 某些泌尿系統存在的細菌可以將尿中蛋白質代謝產物硝酸鹽還原為亞硝酸鹽因此測定尿液中是否存在亞硝酸鹽就可以快速間接的知道泌尿系細菌感染的情況作為泌尿系感染的篩查試驗。
臨床上尿路感染發生率很高並且有時是無症狀的感染在女性病人中尤其如此診斷尿路感染需做尿細菌培養需較長時間和一定條件而尿亞硝酸鹽定性實驗可以很快的得到結果有助於該病輔助診斷。
當明顯尿路感染者利用細菌能還原硝酸鹽為亞硝酸鹽的特性酚類偶聯產生紅色為陽性反應。
尿亞硝酸鹽陽性率取決於尿液在膀胱中存留時間大於4小時陽性率可達80%若尿路感染細菌不能使硝酸鹽還原為亞硝酸鹽或尿在膀胱停留時間較短或尿中缺乏亞硝酸鹽也會產生陰性結果陽性結果提示尿中存在細菌數100000/ml以上。
正常值：陰性記為(-) 亞硝酸鹽陽性結果常見於：由大腸桿菌(大腸埃希氏菌)引起的腎盂腎炎其陽性率佔到總數的三分之二以上；由大腸埃希菌等腸桿菌科等細菌引起的有症狀或無症狀的尿路感染膀胱炎菌尿症等。
尿亞硝酸鹽試驗陰性時並不表示沒有細菌感染只是由於某些不具備還原硝酸鹽能力的細菌引起的泌尿系感染不能顯示陽性這類細菌有不動桿菌等非發酵菌或尿液在膀胱中未能瀦留4小時以上。
注意若尿路感染細菌不能使硝酸鹽還原為亞硝酸鹽或尿在膀胱中存留較短或尿中缺乏硝酸鹽也會產生陰性結果。

㈨ 亞硝酸鹽檢測方法

1.食鹽中亞硝酸鹽的快速檢測及食鹽與亞硝酸鹽的快速鑒別：用袋內附帶小勺取食鹽1平勺，加入到檢測管中，加入蒸餾水或純凈水至1ml刻度處，蓋上蓋，將固體部分搖溶，10分鍾後與標准色板對比，該色板上的數值乘上10即為食鹽中亞硝酸鹽的含量mg/ kg，（國標規定食鹽（精鹽）中亞硝酸鹽的限量衛生標准應≤2 mg/kg）。當樣品出現血紅色且有沉澱產生或很快退色變成黃色時，可判定亞硝酸鹽含量相當高，或樣品本身就是亞硝酸鹽。
2.液體樣品檢測：直接取澄清液體樣品1ml加入到檢測管中，蓋上蓋，將試劑搖溶，10分鍾後與標准色板對比，找出與檢測管中溶液顏色相同的色階，該色階上的數值即為樣品中亞硝酸鹽（以NaNO2計）的含量mg/L。如果亞硝酸鹽的含量是以氮（N）為計算單位（如飲用水或水源水等），讀取色階上的數值後除以5即可。如果亞硝酸鹽的含量是以亞硝酸根（NO2-）為計算單位（如礦泉水、瓶裝飲用純凈水等），讀取色階上的數值後除以3.28即可。
3.乳濁樣品檢測：牛乳及豆槳可直接取1ml加入到檢測管中，，蓋上蓋，將試劑搖溶，10分鍾後與標准色板對比，找出與檢測管中溶液顏色相同的色階，該色階上的數值乘以2即為樣品中亞硝酸鹽的近似含量mg/L。
4.固體或半固體樣品檢測：取粉碎均勻的樣品1.0g或1.0ml至10ml比色管中，加蒸餾水或去離子水（純凈水）至刻度，充分震搖後放置，取上清液（或過濾或離心得到的上清液）1.0ml加入到檢測管中，蓋上蓋，將試劑搖溶，10分鍾後與標准色板對比，該色板上的數值乘上10即為樣品中亞硝酸鹽的含量mg/ kg，L（以NaNO2計）。如果測試結果超出色板上的最高值，可定量稀釋後測定，並在計算結果時乘上稀釋倍數（如從10ml比色管中取出1.0mL轉入另一支10ml比色管中，加水至刻度，從中取1.0mL加入到檢測管中測定，測試結果乘上100（倍稀釋）即為樣品中亞硝酸鹽的含量。
5注意事項
5.1亞硝酸鹽含量較高時，試劑顯紅色後不久會變為黃色，將黃色溶液再稀釋放入另一新的速測管中又會顯出紅色，由此區分是亞硝酸鹽還是食用鹽。
5.2當樣品反應後的顏色大於標准色板2.00mg/L色階時，應將樣品稀釋後再測，計算結果時乘上稀釋倍數。
5.3生活飲用水中常有亞硝酸鹽存在，不宜作為測定用稀釋液。
6試劑質量控制
6.1將0.025、0.1、0.25、0.5、1、2、5mg/LNaNO2標准溶液分別加入裝有固體格林試劑的速測管，蓋蓋將試劑搖溶，10min後與標准色板進行對比，其含量與色板上的色階標識含量應當相同或相近。