A. 實驗純化水的ph值范圍一般為多少
常溫下PH在7左右,PH主要反映的是水中氫離子浮游的情況,在水中不含有酸鹼鹽等可溶物質的時候氫離子和氫氧根離子比例為1:1,在這種情況下pH理論值是7,在其他溫度下會有不同
B. 純鹼的PH值是多少
pH=11.6
純鹼一般指碳酸鈉,分子量105.99 。化學品的純度多在99.5%以上(質量分數),又叫純鹼,但分類屬於鹽,不屬於鹼。國際貿易中又名蘇打或鹼灰。它是一種重要的有機化工原料,主要用於平板玻璃、玻璃製品和陶瓷釉的生產。還廣泛用於生活洗滌、酸類中和以及食品加工等。
碳酸鈉常溫下為白色無氣味的粉末或顆粒。有吸水性,露置空氣中逐漸吸收 1mol/L水分(約=15%)。
碳酸鈉是重要的化工原料之一,廣泛應用於輕工日化、建材、化學工業、食品工業、冶金、紡織、石油、國防、醫葯等領域, 用作製造其他化學品的原料、清洗劑、洗滌劑,也用於照相術和分析領域。其次是冶金、紡織、石油、國防、醫葯及其它工業。
玻璃工業是純鹼的最大消費部門,每噸玻璃消耗純鹼0.2噸。在工業用純鹼中,主要是輕工、建材、化學工業,約佔2/3:其次是冶金、紡織、石油、國防、醫葯及其他工業。
碳酸鈉具有弱刺激性和弱腐蝕性。直接接觸可引起皮膚和眼灼傷。生產中吸入其粉塵和煙霧可引起呼吸道刺激和結膜炎,還可有鼻粘膜潰瘍、萎縮及鼻中隔穿孔。長時間接觸該品溶液可發生濕疹、皮炎、雞眼狀潰瘍和皮膚鬆弛。接觸該品的作業工人呼吸器官疾病發病率升高。誤服可造成消化道灼傷、粘膜糜爛、出血和休克。
C. 膽紅素詳細資料大全
膽紅素是膽色素的一種,是人膽汁中的主要色素,呈橙黃色。膽紅素是體內鐵卟啉化合物的主要代謝產物,有毒性,可對大腦和神經系統引起不可逆的損害,但也有抗氧化劑功能,可以抑制亞油酸和磷脂的氧化。膽紅素是臨床上判定黃疸的重要依據,也是肝功能的重要指標。
D. 膠原蛋白和阿膠
《中華人民共和國葯典》載:阿膠為驢皮經煎煮、濃縮製成的固體膠。阿膠的原料是驢皮,但原料的應用卻有其歷史的演變過程。
熬制阿膠的原料歷代有所不同。唐代以前,阿膠的原料以牛皮為主;唐宋時代,牛皮、驢皮均可作為熬制阿膠的主要原料;明代後,阿膠製作原料由烏驢皮所替代;新中國成立後,阿膠的原料被驢皮所獨享。
驢皮的質量標准收載於山東省葯材標准(2002年版),標准規定了性狀、檢查(雜質)、炮製、性味、功能與主治、貯藏等。
驢皮的結構
驢皮結構從外到里可分為三層:最外層是比較薄的表皮層,中間是最厚最緊密的真皮層,下層是皮下層,也叫脂肪層。
(一)表皮層
表皮層由各種形狀、彼此緊密貼著的許多單核細胞結構的角朊蛋白組成。表皮層的厚度佔1 %~1.5%。表皮層很薄而且是由非膠原蛋白組成,在制膠上並無價值。組成表皮層的角朊具有疏水性,比膠原對化工材料有較高的穩定性,不過,由於表皮層溶於鹼水溶液
中,所以,在制膠的原料炮製處理過程中,往往加入鹼性物質促使其溶解。
(二)真皮層
真皮層介於表皮層和皮下層之間,其重量和厚度均占皮料的90 %以上。該層是制備阿膠的主要加工對象。真皮層又可分為乳頭層和網狀層,與表皮層連接的叫乳狀層,與皮下層相連的叫網狀層。
真皮層主要是由構造、編織和化學組成上彼此不同的膠原纖維、彈性纖維和網狀纖維構成,此外,真皮層中還含有細胞、汗腺、脂腺、血管、淋巴腺、神經、毛束、肌肉、纖維間質和礦物質等成分。
(三)皮下層
皮下層是一層松軟的結締組織,由排列疏鬆的膠原纖維和彈性纖維構成,纖維間包含著許多脂肪細胞、神經、肌肉纖維和血管等。
脂肪的含量依據種類、屠殺時間和牲畜的肥瘦不同而異,一般脂肪的含量為0.5%~3%。
顯然,皮下層也含有少量的膠原纖維,可以提取少量的膠,但是膠的質量較差。
三、驢皮的成分
生皮料是極其復雜的物質。它基本上是由蛋白質和非蛋白質兩大組分組成,其中,蛋白質占鮮皮的30%~35%。
新剝下來的生皮的pH值為6.8~7.8,在存放過程中隨皮料的逐漸變質,pH值亦隨之變化.
(一)皮料的蛋白質組分
組成生皮的蛋白質種類很多,皮料蛋白質分為纖維蛋白(結構蛋白)、非纖維蛋白(非結構蛋白)和酶等。
纖維蛋白由膠原、角朊、彈性硬朊組成。膠原約占生皮總量(除皮下層)的29%,約佔全部蛋白質總量的88%;角朊約占生皮總量(除皮下層)的2%,約佔全部蛋白質總量的6.1 %;彈性硬朊約占生皮總量(除皮下層)的O.3%,約佔全部蛋白質總量的0.9%。
非纖維蛋白由簡單蛋白、綴分蛋白組成。簡單蛋白(白蛋白、球蛋白)約占生皮總量(除皮下層)的1%,約佔全部蛋白質總量的3 %;綴分蛋白(粉蛋白、類黏蛋白)約占生皮總量(除皮下層)的0.7%,約佔全部蛋白質總量的2%。
皮料蛋白質的組成元素:碳47%~50%,氫6%~%7 9/6,氧24%~25%,氮16%~17%,硫0.2 9/6~O.3%。
(二)皮料的非蛋白質組分
皮料的非蛋白質組分有水分、脂肪和類脂物、礦物質以及碳水化合物和不屬於蛋白質的含氮物等。
水分:皮中的水分是動物賴以生存所必需的,含水量隨畜種、畜齡、雌雄、部位的不同而有差異。皮料的表皮層含水量最少,真皮層最多,皮下層脂肪含量高因而水分較少。鮮皮的含水量一般在60 %~75%。
脂肪和類脂物:主要存在於皮下層,脂肪的存在有害於阿膠的質量,在生產過程中要不斷地將其除去。
礦物質:皮料含有的鹽類主要是鉀、鈉、磷、鈣、鎂的化合物,其中以食鹽為最多。礦物質在皮中的含量甚微,僅占鮮皮重的0.35%~O.5%。
碳水化合物:鮮皮中含有微量的非蛋白質含氮物質,如脲素、肌酸、脲酸、維生素、嘌呤鹼、游離氨基酸和葡萄糖、半乳酸、甘露糖等單糖以及糖原、黏多糖等碳水化合物,這些物質在皮料中的總量一般不超過0.5%。
(三)膠原
在皮料結締組織中膠原是含量最多、最重要的結構蛋白質,它約真皮層干物質的98%。膠原是制備阿膠的主要部分,其他蛋白質分和非蛋白質組分大都有害於阿膠的質量,應在制膠的過程中分針十對其特性,採取相應的方法加以排除。
膠原的結構:膠原纖維的直徑為20~40微米,每條纖維由平行列成行的直徑為2~5微米的細纖維構成;用超聲波還可以將細纖分成更小的結構單元,這更小的結構單元是直徑小至幾十個納米原纖維;原纖維可以再拆散成更細的亞原纖維(纖絲),直徑為30米;再用電子顯微鏡或x射線衍射分析,可以看到構成亞原纖維是直徑為1.2~1.9納米的初原纖維。
蛋白質分子的基本成分是a氨基酸,氨基酸相互縮聚成多肽;膠分子是由三個多肽螺旋扭合成繩狀的大分子,分子量一般為30萬50萬,膠原大分子的線形高聚物便是膠原的初原纖維。
膠原結構的最終闡明還有待於進~步查明膠原氨基酸的排列次和對纖維形成機理的研究。
膠原的氨基酸組成:膠原由18種氨基酸組成,組成膠原的氨基酸:甘氨酸約佔1/3;丙氨酸約佔1/9;脯氨酸和羥脯氨酸約佔2/9,這種氨基酸共占氨基酸總數的67%。其次為谷氨酸、精氨酸、門冬氨及絲氨酸,約占氨基酸總數的20%;組氨酸、蛋氨酸及酪氨酸也有少的存在。
可以看出,在組成的氨基酸中,羥脯氨酸和脯氨酸的含量較多共佔22%),它們不僅關繫到膠原的特殊構型,也與膠原的收縮溫有密切的關系。羥脯氨酸在膠原中的含量高於10%,但它在其他白質中的含量很少甚至沒有,因此,可以用測定試樣的羥脯氨酸含來鑒定膠原的純度。
膠原中甘氨酸的含量很高約佔1/3,膠原中非極性氨基酸占%,極性氨基酸佔20%;其中,酸性氨基酸比鹼性氨基酸多,但是於一部分酸性氨基酸的側鏈已轉變成醯胺基,所以,膠原分子中出的鹼性基比酸性基略多。
膠原的收縮溫度:膠原纖維在水中受熱到一定程度,就要自動捲曲收縮,此變形狀態發生時的溫度稱為收縮溫度。一般皮料的收縮溫度為60~65℃。 _
膠原的等電點:氨基酸的兩性性質決定著膠原的兩性性質。膠原也是一種兩性電解質,它在酸鹼溶液作用下,會吸水嘭脹}當膠原分子內存在的氨基(NH3+)和羧基(c00一)數量相同時,膨脹最小,此時膠原所在介質的pH值即為膠原的等電點。膠原的等電點為7.5~7.8。
酸鹼與膠原的作用:膠原在酸鹼溶液中,首先要與酸鹼結合,同時強烈的膨脹,在pH值2.2和12時膨脹最大,使皮料松軟,酸鹼影響到肽鏈間的氫鍵,進一步還要破壞肽鏈間的牢固交聯鍵;膠原受鹼作用時發生縱向的斷裂,而受酸作用時發生橫向的斷裂。膠原的
水解,可用膠解度來表示,即 膠解度=(變為阿膠的氮含量/膠原的總氮量)×lQ0%
膠原的酸容量為:0.82~0.9毫克/(干膠原)
膠原的鹼容量為:O.4~O.5毫克巧毫(干膠原)
鹽類與膠原的作用:各種鹽類與膠原的作用各不相同,大致可分為三類:一是硫氰酸鹽、碘化物、鋇鹽、鈣鹽、鎂鹽等,膠原在這鹽的任一濃度都會膨脹,纖維素縮短、變粗,膠原的收縮溫度有顯巷下降。
二是膠原在氯化鈉的稀溶液中,只有微微膨脹,當鹽的濃度較高肘要引起脫水作用,此1日寸膠原的收縮溫度略微升高。三是脫水性大而吸附性小的鹽類,如硫酸鹽、硫代硫酸鹽。鹽類對膠原膨脹能辦的大小順序如下:
陽離子:Ca2+>Li+>Na+>K+>Rb+>Cs+
陰離子:CNS->I一>N03一>cl一>cH3C00一>s04 2-
第二節 阿膠的葯用輔料
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《中華人民共和國葯典(2000年版一部)》阿膠項下規定:「阿膠為驢皮經煎煮、濃縮製成的固體膠」;又在【製法】項下規定:「將驢皮浸泡,去毛,切成小塊,再漂泡洗凈,分次水煎,濾過,合並濾液,用文火濃縮(可分別加入適量的黃酒、冰糖、豆油)至稠膏狀,冷凝,切塊,陰干。」由此可以看出,在阿膠的生產中,加輔料並不是葯典的強制性要求,各阿膠生產企業可以根據自身的情況來掌握。也就是說,中國葯典規定阿膠的生產,允許有「加輔料的呵膠」和「不加輔料的阿膠」兩種,但目前,市面上見到的阿膠大部分是加入適量的輔料而生產的。
根據工藝的需要,阿膠在生產過程中常加入冰糖、豆油、黃酒等輔料。輔料既有矯味及輔助成型的作用,亦有一定的醫療輔助作用。輔料的優劣,也直接關繫到阿膠的質量。根據2001年12月l日實施的新版《中華人民共和國葯品管理法》第十一條「生產葯品所需要的原料、輔料,必須符合葯用的要求」的規定,凡在生產的葯品中加入的輔料必須達到國家葯用輔料的標准,國家沒有葯用標准規定的輔料必須達到國家食品衛生標准。鑒於此,阿膠中加入的冰糖、豆油、黃酒以及所用的溶媒水等,都虛該達到國家葯用標准或國家食品衛
生標准。
一、冰糖
標准來源;中華人民共和國行業標准QBll74—9lo
質量標准:冰糖質量標准規定了感觀指標、理化指標(蔗糖分、還原糖分、乾燥失重、電導灰分、國際糖色值)、衛生指標C砷、鉛、銅、二氧化硫、細菌總數、大腸菌群、致病菌等)。
冰糖的作用:加入冰糖能矯味;加入冰糖能增加膠的硬度及透明度;加入冰糖可防止阿膠在貯存過程中的澀裂現象。
二、豆油
標准來源:中華人民共和國葯典2000年版二部。
質量標准:大豆油質量標准項下規定了性狀(相對密度、折光率、酸值、皂化值、碘值)、檢查(過氧化物、不皂化物、重金屬、棉子油、脂肪酸組成)、類別、貯藏。
豆油的作用:加入豆油能降低膠的黏度,便於切塊;在濃縮收膠時,鍋內氣泡容易逸散;保護膠片不碎裂。在阿膠的晾制過程中,油類在膠片的表面形成油層,進而起到保護膠片不碎裂的作用。
三、黃酒
標准來源:中華人民共和國國家標准GB/T13662—920
質量標准:黃酒質量標准規定了感觀(色澤、香氣、口味、風格)、理化指標(容量偏差、固形物、酒精度、糖分、總酸)、衛生指標(細菌、大腸桿菌、二氧化硫、氨基酸態氮)等。
黃酒的作用:加入黃酒的目的主要是矯臭矯味。紹興酒氣味芳香,能改善阿膠的氣味。阿膠加入酒類後,在膠液濃縮蒸發過程中,膠中易揮發的致臭物質會不同程度的散發,從而達到矯味的目的,另外可增加阿膠葯性功效。
四、硃砂
標准來源:中國人民共和國葯典2000年版一部。
質量標准:硃砂質量標准項下規定了性狀、鑒別、檢查(鐵)、含量測定(Hgs)、炮製、性味與歸經、功能與主治、用法與用量、注意、貯藏。
硃砂的作用:保持傳統的制膠特色;將規定的字樣印在膠片上;有鎮靜安神的作用。
五、水質
熬膠用水有一定的選擇。阿膠的質量與水質有著密切的關系。
現代生產阿膠,一般應選擇純凈、硬度較低的中性水(淡水),或用蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法製得的供葯用的純化水來熬制阿膠。水質對阿膠的產品質量起著決定性的作用。
(一)水的優缺點
阿膠熬制目前仍然採用水為溶媒。膠原雖然可以溶於許多有機溶劑或無機溶劑中,甚至某些溶劑可以直接析出膠原纖維,但是由於水具有許多其他溶劑所不可比擬的優點,即使有某些不足,提膠採用水作溶劑還是最為理想的。
水能通過樹脂、油脂或其他增水性物質所不能通過的細胞膜;水作為溶劑,可減少或簡化溶劑回收裝置;水無毒、無味、無色、不燃,對產品的質量沒有影響;水的黏度低,有利於傳質過程;水價廉、易於獲得。水不具備殺菌性質,在水溶液中能夠繁衍微生物,而使溶液被破壞,黏度卜降。
(--)制膠用水質
熬制阿膠的傳統水源歷代有所不司。唐代以前的本草記載阿膠出東阿,並未言及制膠用水;宋代時期的本草則記載用阿井水;明清以後的本草則強調用狼溪河水和阿井水,取其陰陽相配之意。然謂取阿井煎膠。早已名存實亡,僅系對傳統的追溯和裝潢門面的象徵或
點綴罷了,到目前為止,傳統的制膠用水也只有狼溪河水了。歷史上,阿膠的制備特別強調用狼溪泉水,那是因為狼溪泉水的水質好。狼溪泉水是一優質鍶鋰礦泉水,含有豐富的微量元素,且水的硬度適中,較適宜於熬制阿膠,用此水熬制的阿膠灰分易於控制,保持了阿
膠的傳統特色,且在阿膠的生產過程中,阿膠中的氨基酸與水中的微量元素結合形成有機鹽,更好地發揮阿膠的療效,因而使阿膠具有廣泛的臨床治療效果,幾千年來暢銷不衰,享譽海內外。
目前各阿膠生產廠,均採用當地的水源制備阿膠,但是由於水質及工藝的差異,仍以山東阿膠為最好。實踐證明,熬膠用水的比重過大,阿膠內的灰分超標;水的比重過小,膠沫不易提出,阿膠的水不溶物過高。如純化水及比重較小的水不易提沫。
1980年初,有人對我國部分生產廠家制膠用水質進行了分析測定,結果發現山東省與外省市制膠用水相比,差異較大。如北 、天津、杭州、上海等地的水的比重較小,一般在1.001 1~l:0018;而山東的水的比重較大,一般在1.002 8~1.003 80水質都有一定為地域性,在老東阿(平陰縣東阿鎮)一帶的水質最好,最適於熬制阿膠。
根據阿膠生產工藝要求,阿膠的熬制仍可採用飲用水,對達不到飲用水標準的水質應進行軟化處理,或採用純化水。
飲用水:為天然水經凈化處理所得的水,其質量應符合中華人民共和國國家標准GB5749-_85《生活飲用水衛生標准》。飲用水可.作為原料的浸泡、洗滌用水和膠液提取、濃縮熬制時添加的提沫溶劑。
純化水:為飲用水經蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜方法制備的制葯用水。其質量應符合《中華人民共和國葯典(2000年版二部)》純化水質量標准項下的規定。。純化水可作為阿膠的擦膠用水等。
第三節:阿膠生產崇尚道地
祖國醫學對中葯材崇尚「道地」(或稱「地道」), 所謂「道地葯材」是指中醫在選擇一種葯材入葯時,為了保證其療效經常把葯材的出產地與葯材名字並稱,在特定的自然條件、生態環境的地域內所產的葯材,久而久之形成了許多慣稱皆是如此。比如雲木香即是指雲南所產的木香,浙貝母即是浙江所產的貝母,廣藿香即是廣東所產藿香等等。
古代醫學大家法度森嚴,明辯真偽,要求真阿膠必須有4個充分必要條件,否則一概打入偽品之列:
——天者,東阿獨特的自然環境也(東阿水、東阿阿膠生產全程需要的氣候);
——地者,東阿所產汲取萬物精華之黑驢皮也;
——人者,東阿人一以貫之的熬膠技術與阿膠文化精神也。
一言蔽之:國寶阿膠,乃是天地人三才共同創造的產物,只有產自東阿的膠才叫阿膠,外地的只能稱驢皮膠(這個約定俗成的戒律,逼得明清時期江浙一帶的廠家只好自稱驢皮膠,延續至今)。直至今日,長沙九芝堂的 阿膠顆粒還只能稱為驢膠顆粒。而潤惠堂阿膠是東阿道地阿膠的典範,採用古井.古方.古工藝融合現代科技精華製作而成,品質道地,工藝傳統。
E. 阿膠成分分析
發揚國粹瑰寶阿膠一直是我們百年堂致力追求的的夢想,為了讓大家更深刻的認識阿膠,我們百年堂的同仁們經過了大量的資料搜集及整理,特對很多朋友對阿膠的疑問整理了一份資料,以便大家作為參考,讓我們的阿膠瑰寶文化不斷得到傳播,也讓我們先人留下的千年的文化的結晶得到繼承和發揚。
第一節 阿膠的原料驢皮
《中華人民共和國葯典》載:阿膠為驢皮經煎煮、濃縮製成的固體膠。阿膠的原料是驢皮,但原料的應用卻有其歷史的演變過程。
熬制阿膠的原料歷代有所不同。唐代以前,阿膠的原料以牛皮為主;唐宋時代,牛皮、驢皮均可作為熬制阿膠的主要原料;明代後,阿膠製作原料由烏驢皮所替代;新中國成立後,阿膠的原料被驢皮所獨享。
驢皮的質量標准收載於山東省葯材標准(2002年版),標准規定了性狀、檢查(雜質)、炮製、性味、功能與主治、貯藏等。
驢皮的結構
驢皮結構從外到里可分為三層:最外層是比較薄的表皮層,中間是最厚最緊密的真皮層,下層是皮下層,也叫脂肪層。
(一)表皮層
表皮層由各種形狀、彼此緊密貼著的許多單核細胞結構的角朊蛋白組成。表皮層的厚度佔1 %~1.5%。表皮層很薄而且是由非膠原蛋白組成,在制膠上並無價值。組成表皮層的角朊具有疏水性,比膠原對化工材料有較高的穩定性,不過,由於表皮層溶於鹼水溶液
中,所以,在制膠的原料炮製處理過程中,往往加入鹼性物質促使其溶解。
(二)真皮層
真皮層介於表皮層和皮下層之間,其重量和厚度均占皮料的90 %以上。該層是制備阿膠的主要加工對象。真皮層又可分為乳頭層和網狀層,與表皮層連接的叫乳狀層,與皮下層相連的叫網狀層。
真皮層主要是由構造、編織和化學組成上彼此不同的膠原纖維、彈性纖維和網狀纖維構成,此外,真皮層中還含有細胞、汗腺、脂腺、血管、淋巴腺、神經、毛束、肌肉、纖維間質和礦物質等成分。
(三)皮下層
皮下層是一層松軟的結締組織,由排列疏鬆的膠原纖維和彈性纖維構成,纖維間包含著許多脂肪細胞、神經、肌肉纖維和血管等。
脂肪的含量依據種類、屠殺時間和牲畜的肥瘦不同而異,一般脂肪的含量為0.5%~3%。
顯然,皮下層也含有少量的膠原纖維,可以提取少量的膠,但是膠的質量較差。
三、驢皮的成分
生皮料是極其復雜的物質。它基本上是由蛋白質和非蛋白質兩大組分組成,其中,蛋白質占鮮皮的30%~35%。
新剝下來的生皮的pH值為6.8~7.8,在存放過程中隨皮料的逐漸變質,pH值亦隨之變化.
(一)皮料的蛋白質組分
組成生皮的蛋白質種類很多,皮料蛋白質分為纖維蛋白(結構蛋白)、非纖維蛋白(非結構蛋白)和酶等。
纖維蛋白由膠原、角朊、彈性硬朊組成。膠原約占生皮總量(除皮下層)的29%,約佔全部蛋白質總量的88%;角朊約占生皮總量(除皮下層)的2%,約佔全部蛋白質總量的6.1 %;彈性硬朊約占生皮總量(除皮下層)的O.3%,約佔全部蛋白質總量的0.9%。
非纖維蛋白由簡單蛋白、綴分蛋白組成。簡單蛋白(白蛋白、球蛋白)約占生皮總量(除皮下層)的1%,約佔全部蛋白質總量的3 %;綴分蛋白(粉蛋白、類黏蛋白)約占生皮總量(除皮下層)的0.7%,約佔全部蛋白質總量的2%。
皮料蛋白質的組成元素:碳47%~50%,氫6%~%7 9/6,氧24%~25%,氮16%~17%,硫0.2 9/6~O.3%。
(二)皮料的非蛋白質組分
皮料的非蛋白質組分有水分、脂肪和類脂物、礦物質以及碳水化合物和不屬於蛋白質的含氮物等。
水分:皮中的水分是動物賴以生存所必需的,含水量隨畜種、畜齡、雌雄、部位的不同而有差異。皮料的表皮層含水量最少,真皮層最多,皮下層脂肪含量高因而水分較少。鮮皮的含水量一般在60 %~75%。
脂肪和類脂物:主要存在於皮下層,脂肪的存在有害於阿膠的質量,在生產過程中要不斷地將其除去。
礦物質:皮料含有的鹽類主要是鉀、鈉、磷、鈣、鎂的化合物,其中以食鹽為最多。礦物質在皮中的含量甚微,僅占鮮皮重的0.35%~O.5%。
碳水化合物:鮮皮中含有微量的非蛋白質含氮物質,如脲素、肌酸、脲酸、維生素、嘌呤鹼、游離氨基酸和葡萄糖、半乳酸、甘露糖等單糖以及糖原、黏多糖等碳水化合物,這些物質在皮料中的總量一般不超過0.5%。
(三)膠原
在皮料結締組織中膠原是含量最多、最重要的結構蛋白質,它約真皮層干物質的98%。膠原是制備阿膠的主要部分,其他蛋白質分和非蛋白質組分大都有害於阿膠的質量,應在制膠的過程中分針十對其特性,採取相應的方法加以排除。
膠原的結構:膠原纖維的直徑為20~40微米,每條纖維由平行列成行的直徑為2~5微米的細纖維構成;用超聲波還可以將細纖分成更小的結構單元,這更小的結構單元是直徑小至幾十個納米原纖維;原纖維可以再拆散成更細的亞原纖維(纖絲),直徑為30米;再用電子顯微鏡或x射線衍射分析,可以看到構成亞原纖維是直徑為1.2~1.9納米的初原纖維。
蛋白質分子的基本成分是a氨基酸,氨基酸相互縮聚成多肽;膠分子是由三個多肽螺旋扭合成繩狀的大分子,分子量一般為30萬50萬,膠原大分子的線形高聚物便是膠原的初原纖維。
膠原結構的最終闡明還有待於進~步查明膠原氨基酸的排列次和對纖維形成機理的研究。
膠原的氨基酸組成:膠原由18種氨基酸組成,組成膠原的氨基酸:甘氨酸約佔1/3;丙氨酸約佔1/9;脯氨酸和羥脯氨酸約佔2/9,這種氨基酸共占氨基酸總數的67%。其次為谷氨酸、精氨酸、門冬氨及絲氨酸,約占氨基酸總數的20%;組氨酸、蛋氨酸及酪氨酸也有少的存在。
可以看出,在組成的氨基酸中,羥脯氨酸和脯氨酸的含量較多共佔22%),它們不僅關繫到膠原的特殊構型,也與膠原的收縮溫有密切的關系。羥脯氨酸在膠原中的含量高於10%,但它在其他白質中的含量很少甚至沒有,因此,可以用測定試樣的羥脯氨酸含來鑒定膠原的純度。
膠原中甘氨酸的含量很高約佔1/3,膠原中非極性氨基酸占%,極性氨基酸佔20%;其中,酸性氨基酸比鹼性氨基酸多,但是於一部分酸性氨基酸的側鏈已轉變成醯胺基,所以,膠原分子中出的鹼性基比酸性基略多。
膠原的收縮溫度:膠原纖維在水中受熱到一定程度,就要自動捲曲收縮,此變形狀態發生時的溫度稱為收縮溫度。一般皮料的收縮溫度為60~65℃。 _
膠原的等電點:氨基酸的兩性性質決定著膠原的兩性性質。膠原也是一種兩性電解質,它在酸鹼溶液作用下,會吸水嘭脹}當膠原分子內存在的氨基(NH3+)和羧基(c00一)數量相同時,膨脹最小,此時膠原所在介質的pH值即為膠原的等電點。膠原的等電點為7.5~7.8。
酸鹼與膠原的作用:膠原在酸鹼溶液中,首先要與酸鹼結合,同時強烈的膨脹,在pH值2.2和12時膨脹最大,使皮料松軟,酸鹼影響到肽鏈間的氫鍵,進一步還要破壞肽鏈間的牢固交聯鍵;膠原受鹼作用時發生縱向的斷裂,而受酸作用時發生橫向的斷裂。膠原的
水解,可用膠解度來表示,即 膠解度=(變為阿膠的氮含量/膠原的總氮量)×lQ0%
膠原的酸容量為:0.82~0.9毫克/(干膠原)
膠原的鹼容量為:O.4~O.5毫克巧毫(干膠原)
鹽類與膠原的作用:各種鹽類與膠原的作用各不相同,大致可分為三類:一是硫氰酸鹽、碘化物、鋇鹽、鈣鹽、鎂鹽等,膠原在這鹽的任一濃度都會膨脹,纖維素縮短、變粗,膠原的收縮溫度有顯巷下降。
二是膠原在氯化鈉的稀溶液中,只有微微膨脹,當鹽的濃度較高肘要引起脫水作用,此1日寸膠原的收縮溫度略微升高。三是脫水性大而吸附性小的鹽類,如硫酸鹽、硫代硫酸鹽。鹽類對膠原膨脹能辦的大小順序如下:
陽離子:Ca2+>Li+>Na+>K+>Rb+>Cs+
陰離子:CNS->I一>N03一>cl一>cH3C00一>s04 2-
第二節 阿膠的葯用輔料
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《中華人民共和國葯典(2000年版一部)》阿膠項下規定:「阿膠為驢皮經煎煮、濃縮製成的固體膠」;又在【製法】項下規定:「將驢皮浸泡,去毛,切成小塊,再漂泡洗凈,分次水煎,濾過,合並濾液,用文火濃縮(可分別加入適量的黃酒、冰糖、豆油)至稠膏狀,冷凝,切塊,陰干。」由此可以看出,在阿膠的生產中,加輔料並不是葯典的強制性要求,各阿膠生產企業可以根據自身的情況來掌握。也就是說,中國葯典規定阿膠的生產,允許有「加輔料的呵膠」和「不加輔料的阿膠」兩種,但目前,市面上見到的阿膠大部分是加入適量的輔料而生產的。
根據工藝的需要,阿膠在生產過程中常加入冰糖、豆油、黃酒等輔料。輔料既有矯味及輔助成型的作用,亦有一定的醫療輔助作用。輔料的優劣,也直接關繫到阿膠的質量。根據2001年12月l日實施的新版《中華人民共和國葯品管理法》第十一條「生產葯品所需要的原料、輔料,必須符合葯用的要求」的規定,凡在生產的葯品中加入的輔料必須達到國家葯用輔料的標准,國家沒有葯用標准規定的輔料必須達到國家食品衛生標准。鑒於此,阿膠中加入的冰糖、豆油、黃酒以及所用的溶媒水等,都虛該達到國家葯用標准或國家食品衛
生標准。
一、冰糖
標准來源;中華人民共和國行業標准QBll74—9lo
質量標准:冰糖質量標准規定了感觀指標、理化指標(蔗糖分、還原糖分、乾燥失重、電導灰分、國際糖色值)、衛生指標C砷、鉛、銅、二氧化硫、細菌總數、大腸菌群、致病菌等)。
冰糖的作用:加入冰糖能矯味;加入冰糖能增加膠的硬度及透明度;加入冰糖可防止阿膠在貯存過程中的澀裂現象。
二、豆油
標准來源:中華人民共和國葯典2000年版二部。
質量標准:大豆油質量標准項下規定了性狀(相對密度、折光率、酸值、皂化值、碘值)、檢查(過氧化物、不皂化物、重金屬、棉子油、脂肪酸組成)、類別、貯藏。
豆油的作用:加入豆油能降低膠的黏度,便於切塊;在濃縮收膠時,鍋內氣泡容易逸散;保護膠片不碎裂。在阿膠的晾制過程中,油類在膠片的表面形成油層,進而起到保護膠片不碎裂的作用。
三、黃酒
標准來源:中華人民共和國國家標准GB/T13662—920
質量標准:黃酒質量標准規定了感觀(色澤、香氣、口味、風格)、理化指標(容量偏差、固形物、酒精度、糖分、總酸)、衛生指標(細菌、大腸桿菌、二氧化硫、氨基酸態氮)等。
黃酒的作用:加入黃酒的目的主要是矯臭矯味。紹興酒氣味芳香,能改善阿膠的氣味。阿膠加入酒類後,在膠液濃縮蒸發過程中,膠中易揮發的致臭物質會不同程度的散發,從而達到矯味的目的,另外可增加阿膠葯性功效。
四、硃砂
標准來源:中國人民共和國葯典2000年版一部。
質量標准:硃砂質量標准項下規定了性狀、鑒別、檢查(鐵)、含量測定(Hgs)、炮製、性味與歸經、功能與主治、用法與用量、注意、貯藏。
硃砂的作用:保持傳統的制膠特色;將規定的字樣印在膠片上;有鎮靜安神的作用。
五、水質
熬膠用水有一定的選擇。阿膠的質量與水質有著密切的關系。
現代生產阿膠,一般應選擇純凈、硬度較低的中性水(淡水),或用蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法製得的供葯用的純化水來熬制阿膠。水質對阿膠的產品質量起著決定性的作用。
(一)水的優缺點
阿膠熬制目前仍然採用水為溶媒。膠原雖然可以溶於許多有機溶劑或無機溶劑中,甚至某些溶劑可以直接析出膠原纖維,但是由於水具有許多其他溶劑所不可比擬的優點,即使有某些不足,提膠採用水作溶劑還是最為理想的。
水能通過樹脂、油脂或其他增水性物質所不能通過的細胞膜;水作為溶劑,可減少或簡化溶劑回收裝置;水無毒、無味、無色、不燃,對產品的質量沒有影響;水的黏度低,有利於傳質過程;水價廉、易於獲得。水不具備殺菌性質,在水溶液中能夠繁衍微生物,而使溶液被破壞,黏度卜降。
(--)制膠用水質
熬制阿膠的傳統水源歷代有所不司。唐代以前的本草記載阿膠出東阿,並未言及制膠用水;宋代時期的本草則記載用阿井水;明清以後的本草則強調用狼溪河水和阿井水,取其陰陽相配之意。然謂取阿井煎膠。早已名存實亡,僅系對傳統的追溯和裝潢門面的象徵或
點綴罷了,到目前為止,傳統的制膠用水也只有狼溪河水了。歷史上,阿膠的制備特別強調用狼溪泉水,那是因為狼溪泉水的水質好。狼溪泉水是一優質鍶鋰礦泉水,含有豐富的微量元素,且水的硬度適中,較適宜於熬制阿膠,用此水熬制的阿膠灰分易於控制,保持了阿
膠的傳統特色,且在阿膠的生產過程中,阿膠中的氨基酸與水中的微量元素結合形成有機鹽,更好地發揮阿膠的療效,因而使阿膠具有廣泛的臨床治療效果,幾千年來暢銷不衰,享譽海內外。
目前各阿膠生產廠,均採用當地的水源制備阿膠,但是由於水質及工藝的差異,仍以山東阿膠為最好。實踐證明,熬膠用水的比重過大,阿膠內的灰分超標;水的比重過小,膠沫不易提出,阿膠的水不溶物過高。如純化水及比重較小的水不易提沫。
1980年初,有人對我國部分生產廠家制膠用水質進行了分析測定,結果發現山東省與外省市制膠用水相比,差異較大。如北 、天津、杭州、上海等地的水的比重較小,一般在1.001 1~l:0018;而山東的水的比重較大,一般在1.002 8~1.003 80水質都有一定為地域性,在老東阿(平陰縣東阿鎮)一帶的水質最好,最適於熬制阿膠。
根據阿膠生產工藝要求,阿膠的熬制仍可採用飲用水,對達不到飲用水標準的水質應進行軟化處理,或採用純化水。
飲用水:為天然水經凈化處理所得的水,其質量應符合中華人民共和國國家標准GB5749-_85《生活飲用水衛生標准》。飲用水可.作為原料的浸泡、洗滌用水和膠液提取、濃縮熬制時添加的提沫溶劑。
純化水:為飲用水經蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜方法制備的制葯用水。其質量應符合《中華人民共和國葯典(2000年版二部)》純化水質量標准項下的規定。。純化水可作為阿膠的擦膠用水等。
第三節:阿膠生產崇尚道地
祖國醫學對中葯材崇尚「道地」(或稱「地道」), 所謂「道地葯材」是指中醫在選擇一種葯材入葯時,為了保證其療效經常把葯材的出產地與葯材名字並稱,在特定的自然條件、生態環境的地域內所產的葯材,久而久之形成了許多慣稱皆是如此。比如雲木香即是指雲南所產的木香,浙貝母即是浙江所產的貝母,廣藿香即是廣東所產藿香等等。
古代醫學大家法度森嚴,明辯真偽,要求真阿膠必須有4個充分必要條件,否則一概打入偽品之列:
——天者,東阿獨特的自然環境也(東阿水、東阿阿膠生產全程需要的氣候);
——地者,東阿所產汲取萬物精華之黑驢皮也;
——人者,東阿人一以貫之的熬膠技術與阿膠文化精神也。
一言蔽之:國寶阿膠,乃是天地人三才共同創造的產物,只有產自東阿的膠才叫阿膠,外地的只能稱驢皮膠(這個約定俗成的戒律,逼得明清時期江浙一帶的廠家只好自稱驢皮膠,延續至今)。直至今日,長沙九芝堂的 阿膠顆粒還只能稱為驢膠顆粒。而東阿百年堂阿膠是東阿道地阿膠的典範,百年堂阿膠採用古井.古方.古工藝融合現代科技精華製作而成,品質道地,工藝傳統。
F. 離子含量的測定
72.7.2.1 氯離子含量的測定
(1)硝酸銀容量法
適用油氣田水中氯離子含量在100mg/L以上,溴、碘離子合量為氯離子含量的1%以下時的氯離子含量的測定。
試劑
硝酸。
硫酸鋁鉀溶液(10g/L)。
碳酸鈉溶液(0.5g/L)。
硝酸銀標准溶液(0.05mmol/L)。
鉻酸鉀指示劑(0.07mol/L)。
試樣處理
無色、透明、含鹽度高的油氣田水樣,以適當稀釋(稀釋後的試樣,氯離子含量應在500~3000mg/L)即可測定。如水中含有硫化氫、懸浮物或水樣顏色較深時,則需用加硝酸使水樣呈酸性,再煮沸至無硫化氫味;另外用硫酸鋁鉀脫色和消除懸浮物或用灼燒法脫色和消除懸浮物。
測定
量取一定體積油氣田水樣或經處理後的試樣或濾液(試樣中氯離子含量應在10~40mg)於錐形瓶中。加水使總體積為50~60mL,用(1+1)HNO3或0.5g/LNa2CO3溶液調節pH值至6.0~8.5,加1mL0.07mol/L鉻酸鉀指示劑。用硝酸銀標准溶液滴至生成淡橘紅色懸浮物為終點,用同樣方法作空白試驗。
按下兩式分別計算氯離子的量濃度(mmol/L)和質量濃度(mg/L):
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:c(Cl-)為氯離子的量濃度,mmol/L;ρ(Cl-)為氯離子的質量濃度,mg/L;c(AgNO3)為硝酸銀標准溶液濃度,mol/L;V1為滴定消耗硝酸銀標准溶液的體積,mL;V0為空白試驗消耗硝酸銀標准溶液的體積,mL;V為量取水樣體積,mL;35.45為氯的摩爾質量數值,單位用g/mol。
(2)離子色譜法
適用於油氣田水中氟、氯、溴、硫酸根離子的測定。進樣100μL時,最低檢測濃度為:F-0.035mg/L、Cl-0.05mg/L、Br-0.2mg/L、SO42-0.3mg/L。
試樣處理
量取1.0mL水樣放入預處理柱中,除去陽離子、機械雜質和有機化合物。流出液收集於10mL瓶中,用水淋洗預處理柱,收集流出液直至刻度,搖勻,用於氟、氯、溴、硫酸根離子的測定。若各組分含量太高,還需進一步稀釋。
色譜條件
陰離子分析柱。
抑制柱。
洗脫液:碳酸鈉溶液1.2~1.4mmol/L。
洗脫液流速為1.0mL/min。
記錄器紙速為4mm/min。
量程:氯離子5kΩ×1V;氟、溴、硫酸根離子5kΩ×50mV。
校準曲線
分別吸取適量的氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根離子標准溶液配成4種離子的混合標准系列,含量為見表72.10。
表72.10 氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根離子混合標准系列(ρB:mg/L)
按色譜條件調好儀器,待基線穩定後,依次注入50μL不同含量的混合標准溶液,記錄各離子的峰高(或峰面積),並分別繪制各離子的濃度-峰高(或峰面積)校準曲線。
試樣測定
與校準曲線相同條件下,注入50μL試液,記錄器依次記錄各離子的色譜峰。根據各離子的色譜峰高(或峰面積)從相應的標准曲線上求出水樣中氟、氯、溴、硫酸根離子的含量,乘以稀釋倍數,得原水樣中含量(mg/L)。
72.7.2.2 碳酸根、重碳酸根、氫氧根含量的測定
適用於一般油氣田水中碳酸根、重碳酸根和氫氧根含量的測定,及水中共存的硼酸鹽、硅酸鹽、亞硫酸鹽和磷酸鹽等鹼性物質干擾測定。不適用於高含硫化氫、鐵離子、水樣顏色較深和含有緩蝕劑的所謂特殊油氣田水中碳酸根、重碳酸根和氫氧根含量的測定。
試劑
鹽酸標准溶液(0.05mol/L)需准確標定濃度。
甲基橙指示劑(1g/L)。
酚酞指示劑(1g/L)(9+1)乙醇溶液。
分析步驟
移取50~100mL剛開瓶塞的水樣於錐形瓶中,加2~3滴酚酞指示劑,若水樣出現紅色,則用鹽酸標准滴定溶液滴至紅色剛消失,所消耗的鹽酸標准溶液的體積(mL),記作V1;再加3~4滴甲基橙指示劑,水樣呈黃色,則繼續用鹽酸標准溶液滴至溶液由黃色突變為橙紅色,所消耗的鹽酸標准滴定溶液的體積(mL),記作V2。若加酚酞指示劑後水樣無色,則繼續加甲基橙指示劑至水樣呈黃色,用鹽酸標准滴定溶液滴至橙紅色為終點。
表72.11 碳酸根、重碳酸根和氫氧根的含量關系
當V1=0時,表明僅有重碳酸根,計算公式如下:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
當V1<V2時,表明有重碳酸根和碳酸根,無氫氧根,碳酸根計算公式如下:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
當V1=V2時,表明僅有碳酸根,用上述兩公式計算其含量。
當V1>V2時,表明有碳酸根和氫氧根,無重碳酸根,計算公式如下:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
當V2=0時,表明僅有氫氧根,計算公式如下:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:c(HCO-3)為重碳酸根的濃度,mmol/L;ρ(HCO-3)為重碳酸根的質量濃度,mg/L;c(CO2-3)為碳酸根的量濃度,mmol/L;ρ(CO2-3)為碳酸根的質量濃度,mg/L;ρ(OH-)為氫氧根的量濃度,mmol/L;ρ(OH-)為氫氧根的質量濃度,mg/L;c(HCl)為鹽酸標准溶液的濃度,mol/L;V1為加酚酞指示劑時,鹽酸標准滴定溶液的耗量,mL;V2為加甲基橙指示劑時,鹽酸標准滴定溶液的耗量,mL;61.0、60.01、17.01分別為HCO-3、CO2-3和OH-的摩爾質量數值,單位取g/mol。
72.7.2.3 硫酸根含量測定
(1)重量法
適用於油氣田水中含量為80~5000mg/L硫酸根的測定。
試劑
鹽酸。
氫氧化銨。
氯化鋇溶液(100g/L)。
甲基紅指示劑(1g/L)(6+4)乙醇溶液。
試樣制備
移取一定體積水樣(硫酸根含量應在20~150mg)於燒杯中,加2~3滴甲基紅指示劑,加(1+1)HCl酸化樣品。置燒杯於電爐上煮沸5min。攪拌下滴加(1+1)NH4OH,使溶液呈鹼性,鐵離子以氫氧化物沉澱。待沉澱完全後,趁熱過濾,將杯中沉澱全部移至濾紙,用熱水洗沉澱至濾液無氯離子,濾液和洗滌液一並收集在另一燒杯中。用水沖稀至120~150mL,用於硫酸根測定。
分析步驟
用除去鐵離子的濾液測定硫酸根。向濾液中滴加(1+1)HCl使呈酸性,置燒杯於電爐上,煮沸。攪拌下滴加1mLBa(Cl)2溶液。煮沸3~5min。於大約60℃靜置4h,用定量濾紙過濾。將燒杯中沉澱全部移至濾紙上,用熱水洗沉澱至濾液無氯離子。將濾紙和沉澱放入已恆量的坩堝中,先在電爐上炭化至濾紙變白,最後將坩堝放入高溫爐中,升溫至800℃,保持30min。停止加熱,待爐溫降到400℃時取出坩堝,並在乾燥器中冷卻至室溫、稱量、再灼燒至恆量。
按下式計算硫酸根含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρ(SO2-4)為氫氧根的質量濃度,mg/L;c(SO2-4)為氫氧根的量濃度,mmol/L;m1為坩堝質量,g;m2為坩堝加沉澱質量,g;V為試料體積,mL;0.4116為硫酸鋇與硫酸根的換算因數;96.06為硫酸根的毫摩爾質量數值,單位用mg/mmol。
(2)EDTA容量法
適用於硫酸根含量大於10mg/L的油氣田水的測定。
試劑
鹽酸
氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液pH=10稱取27gNH4Cl溶於適量的水中,加197mLNH4OH,再用水沖稀至1L。
EDTA標准溶液(0.0125mol/L)需准確標定濃度。
鋇、鎂混合標准溶液ρ(Ba,Mg)=1.00mg/mL。
鉻黑T指示劑(5g/L)(1+1)三乙醇銨溶液。
甲基紅指示劑(1g/L)(6+4)乙醇溶液。
分析步驟
移取一定體積水樣(硫酸根含量0.5~7.5mg)於錐形瓶中,加水使總體積為50mL。加1滴甲基紅指示劑,滴加(1+1)HCl至溶液呈紅色,再滴加1~2滴。將試樣煮沸,趁熱加入10.00mL鋇、鎂離子混合標准溶液,邊加邊搖動錐形瓶。將試液再次煮沸,並在近沸的溫度下保持1h,取下靜置冷卻。加10mL氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液,加3~4滴鉻黑T指示劑。用EDTA標准溶液滴至純藍色為終點。消耗EDTA標准溶液體積V1(mL)。
移取50mL蒸餾水於錐形瓶中,依次取10.00mL鋇、鎂混合標准溶液,10mL氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液和3~4滴鉻黑T指示劑。用EDTA標准溶液滴至純藍色為終點。消耗EDTA標准溶液體積V2(mL)。
移取一定體積水樣(硫酸根含量0.5~7.5mg)於錐形瓶中,加水使總體積為50mL,加10mL氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液、3~4滴鉻黑T指示劑,用EDTA標准溶液滴至純藍色為終點。消耗EDTA標准溶液V3(mL)。
按下式計算硫酸根的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρ(SO2-4)為試液中硫酸根的質量濃度,mg/L;c(EDTA)為EDTA標准溶液濃度,mol/L;V為試液體積,mL;96.06為硫酸根的摩爾質量數值,單位取g/mol。
72.7.2.4 鎂、鈣、鍶、鋇離子含量的測定
適用於油氣田水中鎂、鈣、鍶、鋇(鍶、鋇合量)含量的測定。
(1)配位滴定法
試劑
氯化銨。
鹽酸。
氫氧化銨。
氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液(pH=10)稱取27gNH4Cl溶於適量的水中,加197mLNH4OH,再用水沖稀至1L。
硫酸鈉溶液(50g/L)。
EDTA標准溶液(0.0125mol/L)。
氫氧化鈉溶液(40g/L)。
鈣試劑指示劑稱取0.5g鈣試劑和硫酸鉀於瑪瑙乳缽中,仔細研磨,保存在乾燥器中。
鉻黑T指示劑(5g/L)(1+1)三乙醇銨溶液。
分析步驟
A.除鐵離子量取一定體積水樣(鈣含量應在100mg)於燒杯中,加水至總體積80mL,加0.3gNH4Cl,用(1+1)HCl調節至pH3~4。在電爐上煮沸,攪拌下滴加5~10mLNH4OH煮沸1min。趁熱過濾,用熱水洗沉澱至無氯離子。濾液和洗滌液一並收集在另一燒瓶中,置燒杯於電爐上,煮沸、逐盡氨,冷卻至室溫後,用(1+99)HCl調節至pH3~4。移入250mL容量瓶中,定容、搖勻。用於鎂、鈣、鍶、鋇離子總量的測定。
B.鎂、鈣、鍶、鋇離子總量的測定
移取一定體積濾液於錐形瓶中,加水至總體積80mL,加10mL氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液,加3~4滴鉻黑T指示劑。用EDTA標准溶液滴至純藍色為終點,消耗EDTA標准溶液體積V1(mL)。
C.鎂、鈣離子合量的測定
移取一定體積濾液(鈣含量應在40mg左右)於燒杯中,加水至120mL,置燒杯於電爐上,加熱至微沸,攪拌下滴加10mL硫酸鈉溶液,煮沸3~5min。於約60℃靜置4h,將溶液和沉澱一並移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。放置數分鍾後,在濾紙上干過濾,濾液已除去鋇、鍶離子,用於測定鎂、鈣合量。移取與測鎂、鈣、鍶、鋇離子總量的原水樣體積相同的濾液於錐形瓶中,加水使總體積為80mL,加10mL氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液,加3~4滴鉻黑T指示劑。用EDTA標准溶液滴至純藍色為終點,消耗EDTA標准溶液體積V2(mL)。
D.鈣離子的測定
使用除去鋇、鍶離子得到的濾液測定鈣離子含量。移取與測鎂、鈣離子合量的體積相同的濾液於錐形瓶中,加水至總體積80mL,加10mL40g/LNaOH溶液,加3mg鈣試劑。用EDTA標准溶液滴至純藍色為終點,消耗EDTA標准溶液體積V3(mL)。
按下列各式計算鎂、鈣、鍶、鋇的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:c(Ca2+)為試樣中Ca2+的量濃度,mmol/L;ρ(Ca2+)為試樣中Ca2+的質量濃度,mg/L;c(Mg2+)為試樣中Mg2+的量濃度,mmol/L;ρ(Mg2+)為試樣中Mg2+的質量濃度,mg/L;c(Ba2++Sr2+)為試樣中Ba2+和Sr2+的量濃度,mmol/L;ρ(Ba2+)為試樣中Ba2+和Sr2+的質量濃度,以Ba計,mg/L;c(EDTA)為EDTA標准溶液濃度,mol/L;V1為測鎂、鈣、鍶、鋇離子合量時,EDTA標准滴定溶液耗量,mL;V2為測鎂、鈣離子合量時,EDTA標准滴定溶液耗量,mL;V3為測鈣離子時,EDTA標准滴定溶液耗量,mL;V為量取原水樣體積,mL:40.08、24.305、137.34分別為鈣、鎂、鋇離子的摩爾質量數值,單位取g/mol。
(2)離子色譜法
適用於油氣田水中鎂、鈣、鍶、鋇離子含量的測定。進樣100μL時,最低檢測濃度為:Mg2+0.10mg/L、Ca2+0.20mg/L、Sr2+1.20mg/L、Ba2+2.00mg/L。
A.鎂、鈣、鍶離子的測定
色譜條件
洗脫液乙二胺(0.8mmol/L)與檸檬酸(1.0mmol/L)混合液。
鎂、鈣、鍶離子分析柱。
記錄器紙速4mm/min。
洗脫液流速0.8mL/min。
量程500Ω×10mV。
校準曲線
分別移取適量的鎂、鈣、鍶標准溶液按表72.12配成3種元素的混合標准系列。
表72.12 鎂、鈣、鍶混合標准系列(ρB:mg/L)
按色譜條件將儀器准備好,待基線穩定後。順序注入50μL混合標准系列溶液1~5,根據各離子濃度和記錄的3種離子的峰高(或峰面積),繪制校準曲線。
試樣測定
按校準曲線同樣條件操作,注入50μL經適當稀釋後的水樣,記錄的3種離子的峰高(或峰面積),從相應的校準曲線上求出稀釋水樣中鎂、鈣、鍶離子的含量,乘以稀釋倍數,得到原水樣中各離子含量(mg/L)。
B.鋇離子的測定
色譜條件
洗脫液乙二胺硝酸鹽溶液(2mmol/L,pH值5.9~6.1)。
鋇離子分析柱。
記錄器紙速4mm/min。
洗脫液流速0.9mL/min。
量程:200Ω×5mV。
校準曲線
移取適量的鋇標准溶液配成鋇離子標准系列:4.0mg/L、8.0mg/L、16.0mg/L、24.0mg/L、32.0mg/L。
按色譜條件將儀器准備好,待基線穩定後。順序注入50μL鋇離子標准系列溶液,根據鋇離子濃度和記錄的峰高(或峰面積),繪制校準曲線。
試樣測定
按校準曲線同樣條件操作,注入50μL經適當稀釋後的水樣,記錄的鋇離子的峰高(或峰面積),從校準曲線上求出稀釋水樣中鋇離子的含量,乘以稀釋倍數,得到原水樣中鋇離子含量(mg/L)。
72.7.2.5 碘、溴離子含量的測定
採用碘量法測定油氣田水中含量大於5mg/L的碘離子及含量大於20mg/L的溴離子。
試劑
碘化鉀。
氯化鈉。
磷酸。
硝酸。
冰乙酸。
飽和溴水。
氫氧化鈉溶液(40g/L)。
碳酸鋅懸浮液將10g碳酸鋅溶於200mL水中,與100mL100g/LNaOH溶液混合。
甲酸鈉溶液(100g/L)。
苯酚乙醇溶液(200g/L)將100g苯酚溶於100mL無水乙醇中,加水至500mL,搖勻。
醋酸鈉溶液(200g/L)。
次氯酸鈉溶液(200g/L)。
硫代硫酸鈉溶液標准溶液(30mmol/L)。
甲基橙指示劑(1g/L)。
澱粉指示劑(5g/L)
水樣處理
量取一定體積水樣於燒杯中,加兩滴硝酸,放置1~2h後,加40g/LNaOH溶液至鐵離子完全沉澱,加5~10mL碳酸鋅懸浮液,在電爐上加熱至微沸,冷卻後移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。干過濾,該濾液已除去硫化氫、鐵離子、錳離子和有機物,用於碘、溴離子的測定。
碘離子的測定
量取一定體積上述處理的濾液(碘離子含量應在1~2mg)於碘量瓶中,加1~2滴甲基橙指示劑,加冰乙酸使溶液呈酸性,再加2~3mL飽和溴水,蓋緊,放置10~15min。滴加甲酸鈉溶液分解過剩溴,直至溴的顏色褪盡,再補加1mL苯酚乙醇溶液,用水沿瓶口沖洗兩次。加8~10mLH3PO4、0.5gKI,蓋緊,置於暗處,5min後用硫代硫酸鈉溶液標准溶液滴至淡黃色時加1mL澱粉指示劑,繼續滴至藍色消失為終點,消耗硫代硫酸鈉標准溶液V1(mL)。同樣方法作空白試驗,空白消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積V0(mL)。
碘、溴離子合量的測定
量取一定體積上述處理的濾液(溴含量應在1~10mg)於碘量瓶中,加水稀釋至50mL,加2mL冰乙酸,滴加40g/LNaOH溶液至沉澱生成為止。然後滴加冰乙酸至沉澱溶解。此時溶液的pH值為6.0~6.5。加5mL200g/LNaAc溶液,如有沉澱出現,則應補加冰乙酸使沉澱完全溶解。在電爐上煮沸2~3min後,在冷水中將試液冷卻至室溫。加0.5gKI(此時試液應無色,否則應重做)。再加20mL(1+1)HCl,加入10mL次氯酸鈉溶液,放置10~15min。蓋嚴,在暗處放置5min,用硫代硫酸鈉標准溶液滴至淡黃色,加1mL澱粉指示劑,繼續滴至溶液藍色褪盡為終點。消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積為V2(mL)。同樣方法作空白試驗(空白中加0.5gNaCl)。空白消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積為V3(mL)。
按下式計算水樣中碘、溴離子含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρ(I-)為原水樣中碘離子的質量濃度,mg/L;ρ(Br-)為原水樣中溴離子的質量濃度,mg/L;c為硫代硫酸鈉標准溶液濃度,mol/L;V0為測碘空白時,消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積,mL;V1為測碘時,消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積,mL;V2為測碘、溴離子合量時,消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積,mL;V3為測碘、溴離子合量空白時,消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積,mL;V'為測碘離子時,量取水樣體積,mL;V″為測碘、溴離子合量時,量取水樣體積,mL;21.15、13.32分別為1/6I與1/6Br的摩爾質量數值,單位取g/mol。
72.7.2.6 硼含量的測定
適用於油氣田水中含量大於10mg/L無機硼的測定。
試劑
甘露醇。
鹽酸。
氯化鋇溶液(100g/L)。
飽和氫氧化鋇溶液。
氫氧化鈉標准溶液(0.05mmol/L)需准確標定。
酚酞指示劑(1g/L)(9+1)乙醇溶液。
甲基紅指示劑(1g/L)(6+4)乙醇溶液。
試樣處理
量取100mL含硼水樣於燒杯中,加兩滴甲基紅指示劑,加(1+1)HCl使呈酸性。煮沸、攪拌下滴加5~10mLBaCl2溶液,硼酸鹽轉化為硼酸,硫酸根以鋇鹽沉澱下來,二氧化碳、硫化氫則以氣態逸出。再加氫氧化鋇溶液使呈鹼性,煮沸,以除去銨、鐵、鋁離子。冷卻後移入250mL容量瓶中,定容、搖勻,干過濾於錐形瓶中,用於硼的測定。
硼的測定
量取一定體積濾液(硼含量應在2~10mg)於碘量瓶中。加兩滴甲基紅指示劑,滴加(1+1)HCl使呈酸性,煮沸10min逐盡二氧化碳並分解硼酸鹽,立即置於冷水中冷卻。從滴定管逐滴加入氫氧化鈉標准溶液調節試樣溶液的pH值,至溶液由紅色剛變為黃色為止。按每100mL溶液加3g甘露醇的比例加入甘露醇,再加2~3滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標准溶液繼續滴定至溶液變為紅色。再加少許甘露醇,若溶液的紅色消失,則應補滴氫氧化鈉標准溶液,直至紅色不消失為終點。消耗氫氧化鈉標准溶液體積V1(mL)。以同樣方式做空白試驗,消耗氫氧化鈉標准溶液體積為V0(mL)。
按下式計算試樣中硼的質量濃度:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρ(B)為試樣中硼的質量濃度,mg/L;c為氫氧化鈉標准溶液濃度,mol/L;V1為測定硼時,消耗氫氧化鈉標准溶液的體積(不包括調節pH值時的耗量),mL;V0為空白試驗時,消耗氫氧化鈉標准溶液的體積,mL;V為量取水樣體積,mL;10.81為硼的摩爾質量數值,單位取g/mol。
72.7.2.7 鈉、鉀、鋰、銨離子含量的測定(離子色譜法)
油氣田水中以鈉(鈉+鉀)、鎂、鈣、鋇(鋇+鍶)、氯、硫酸根和重碳酸根(其中鋇和硫酸根離子不能共存於同一水體中)等離子為主。根據溶液電中性原理,所有陰離子帶負電荷的總和,應等於所有陽離子帶正電荷的總和。當測出除鈉離子外的其他5種離子的含量,即可計算出鈉離子(包括鋰、銨、鉀及許多未被測定的陽離子)的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
也可採用離子色譜法等其他方法直接測定鈉、鉀、鋰、銨離子。
離子色譜法適用於油氣田水中鋰、鈉、銨、鉀離子的測定。進樣100μL時,測定限分別為:Li-0.01mg/L、Na-0.03mg/L、NH-40.05mg/L、K-0.20mg/L。
色譜條件
洗脫液硝酸溶液2.8mmol/L。
記錄器紙速4mm/min。
洗脫液流速0.5mL/min。
分析柱鋰、鈉、銨、鉀離子的分析柱。
量程鋰、銨、鉀離子100Ω×5mV,鈉離子100Ω×50mV。
校準曲線
移取適量鋰、銨、鉀標准溶液按表72.13配成鋰、銨、鉀混合標准系列。
表72.13 鎂、鈣、鍶混合標准系列(ρB:mg/L)
移取適量的鈉標准溶液配成鈉離子標准系列:5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、30.00mg/L、40.00mg/L、50.00mg/L。
按色譜條件將儀器准備好,待基線穩定後。順序注入50μL鋰、銨、鉀混合標准系列溶液和鈉離子的標准溶液系列。根據各離子濃度和記錄的峰高(或峰面積),繪制校準曲線。
分析步驟
按校準曲線同樣條件操作,注入50μL經適當稀釋後的水樣,記錄的3種離子的峰高(或峰面積),從相應的校準曲線上求出稀釋水樣中鋰、銨、鉀、鈉離子的含量,乘以稀釋倍數,得到原水樣中各離子含量(mg/L)。
72.7.2.8 電感耦合等離子體發射光譜法測定油氣田水中鈉、鉀、鈣、鎂等陽離子
方法提要
油氣田水經適當稀釋、酸化後,直接用ICP-AES法測定鈉、鉀、鈣、鎂、鋰、銣、鍶、鋇、硼、硫等元素。以Sc為內標補償高鹽試樣的基體效應。
儀器
電感耦合等離子體發射光譜儀。
試劑
鹽酸。
各元素標准儲備溶液配製見表72.14。
表72.14 各元素標准儲備溶液
由以上標准儲備溶液配製組合標准溶液,見表72.15。表72.15 組合標准溶液
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
Sc內標元素溶液ρ(Sc)=100μg/mL用Sc2O3(光譜純)配製,測定時通過三通在線引入。
分析步驟
取適量油氣田水,用(5+95)HCl稀釋。一般控制稀釋後試液的總鹽量小於5g/L為宜。
以IRIS-INTREPID型ICP-AES為例的儀器工作參數見表72.16。
表72.16 TJA-IRIS-Intrepid型ICP-AES工作參數
各元素分析譜線波長見表72.17。
表72.17 各元素分析譜線波長
點燃等離子炬,穩定30min以上。以(5+95)HCl為低點,組合標准溶液為高點建立校準曲線,然後分析試樣。校準和分析過程中,通過三通在線引入Sc內標溶液,以補償較高含量的Na造成的基體效應。由計算機根據取樣量和稀釋倍數,給出分析結果。
72.7.2.9 電感耦合等離子體質譜法測定油氣田水中痕量元素
方法提要
油氣田水經適當稀釋、酸化後,直接用ICP-MS法測定鋰、銣、銫、鍶、鋇、硼、溴、碘、鍺、砷、銅、鉛、鋅、鈾等元素。
儀器
電感耦合等離子體質譜儀。
試劑
純化水經純化水系統處理達到18MΩ·cm-1。
硝酸BVIII級。
單元素標准儲備溶液ρ(B)=1.00mg/mL。
組合標准儲備溶液ρ(B)=20.0μg/mL,見表72.18。
表72.18 組合標准儲備溶液
由組合標准儲備溶液稀釋為ρ(B)=20.0ng/mL的組合標准工作溶液。
內標溶液ρ(Rh,Re)=20.0ng/mL。
分析步驟
取適量油氣田水,用(2+98)HNO3稀釋。一般控制稀釋後試液的總鹽量小於1g/L為宜,當鹽樣純度較高時,其水不溶物濾液稀釋10~20倍即可。
以TJAExCell型ICP-MS為例的儀器工作參數及選用測定同位素見表72.19(表72.20)。
表72.19 ICP-MS工作參數(以TJAPQ-ExCell型為例)
表72.20 選用同位素、內標
點燃等離子體,穩定15min後,用儀器調試溶液進行參數調試,達到銦(1ng/mL)的計數率大於20000s-1。
用高純水和20ng/mL組合標准溶液進行校準。以高純水為低點,以組合標准溶液為高點,得到各元素的兩點標准化直線,然後對試樣溶液進行測定。在整個測定過程中,始終通過三通和多道蠕動泵將內標溶液與試樣溶液及空白、標准溶液進行在線混合後引入儀器,計算機監測內標元素計數率的變化,藉此對儀器漂移和試樣溶液的基體效應對待測元素的影響進行實時校正。
計算機根據事先輸入的稀釋倍數,給出分析結果。
注意事項
1)ICP-MS法測定碘時存在較嚴重的記憶效應,在試樣測定的間隔使用蠕動泵快速引入(2+98)氨水清洗進樣系統,可在10s左右使碘的信號強度降至背景水平。
2)較高含量的鍶、鋇、硼採用ICP-AES法的分析結果。
本法還可同時測定Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、As、Rb、Sr、Cd、Cs、REEs、Hf、Ta、W、Tl、Bi、Th等元素。
G. 工業廢水為鹼性,如何調節PH值
建議還復是使用片鹼(NaOH)畢竟你那是污制水處理站,理論上片鹼是帶入異常元素(Na+到處都有)最少的葯品了,而且你酸性太低一般弱鹼性物質反應效果很慢的,至於你說的成本過高我估計是你的使用量上有較大誤差,根據我們廠使用片鹼的經驗來看,1kg的固體片鹼能將4T多的水PH值調到11左右,要將PH5.5調查到中性只需我們單位用量的十分之一!那麼你一個150T日處理量來看,1kg/4T*1/10*150T=3.75kg片鹼!
H. 【化學】Na2CO3水解後的pH值為多少
因為碳酸鈉的濃度不確定,因而水解後的溶液的pH也是不確定的。
Na2CO3碳酸鈉,又叫純鹼,俗名為蘇打,但分類屬於鹽,不屬於鹼。它是一種重要的有機化工原料,主要用於平板玻璃、玻璃製品和陶瓷釉的生產。還廣泛用於生活洗滌、酸類中和以及食品加工等。碳酸鈉易溶於水和甘油。
化學性質:
1、碳酸鈉的水溶液呈強鹼性(pH=11.6)且有一定的腐蝕性,能與酸發生復分解反應,也能與一些鈣鹽、鋇鹽發生復分解反應。
2、水解反應:由於碳酸鈉在水溶液中水解,電離出的碳酸根離子與水中氫離子結合成碳酸氫根離子,導致溶液中氫離子減少,剩下電離的氫氧根離子,所以溶液pH顯鹼性。
用途:
1、主要用於浮法玻璃、顯像管玻殼、光學玻璃等;
2、也可用於化工、冶金等其他部門。使用重質純鹼減輕鹼粉對耐火材料的侵蝕作用,延長窯爐的使用壽命;
3、作緩沖劑、中和劑和面團改良劑,可用於糕點和面制食品,按生產需要適量使用;
4、作為洗滌劑用於羊毛漂洗,浴鹽和醫葯用,鞣革中的鹼劑;
5、用於食品工業,作中和劑、膨鬆劑,如製造氨基酸、醬油和面制食品如饅頭、麵包等。還可配成鹼水加入麵食中,增加彈性和延展性;
6、用於制葯工業,作解酸葯、滲透性輕瀉劑;
7、無水碳酸鈉用於化學及電化學除油、化學鍍銅、鋁的浸蝕、鋁及合金的電解拋光等;
8、冶金工業用作冶煉助熔劑、選礦用浮選劑,煉鋼和煉銻用作脫硫劑。
I. 魚缸水質ph值3.5顯什麼性該加什麼物質調解
3.5的PH是強酸性水質了,可採用HAlll型添加劑進行調節…。一傑水質
J. 食鹽的PH值是多少
食鹽的PH為7,因為NaCl是強酸強鹼鹽,是中性的。即使溶於水而產生PH偏離7,那麼也不是食鹽的原因,而是水的緣故。
溶於水以後如果要分是弱減性,考慮到電解,因為水電解後可能OH離子比較多,所以NAOH多。
食鹽是指來源不同的海鹽、井鹽、礦鹽、湖鹽、土鹽等。它們的主要成分是氯化鈉,國家規定井鹽和礦鹽的氯化鈉含量不得低於95%。食鹽中含有鋇鹽、氯化物、鎂、鉛、砷、鋅、硫酸鹽等雜質。
(10)鋇鹽加純化水攪拌時調ph值為幾擴展閱讀:
食鹽的用途:
食鹽不但能穩固牙齒,還具有保健作用。在我國南北朝梁代陶弘景的《名醫別錄》中,就記載了食鹽具有清火、涼血、解毒的作用。按照中醫的理論,食鹽味咸,入腎,齒為骨之餘,腎又主骨,所以,食鹽能穩固牙齒。
食鹽有較強的殺蟲滅菌作用,是防治多種魚病的常用葯物,特別是防治細菌、真菌、多種寄生蟲引起的魚病,有顯著的效果。
科學最新發現了食鹽的科技用途,可將硬碟存儲空間增大6倍。新加坡的國立研究機構——科學技術研究機構、新加坡國立大學和數據存儲研究所的科學家聯袂做出了這項發現。