『壹』 純化水酸鹼度檢測酸度不合格
請說下您的生產工藝,這種情況一般出現在反滲透+混床的水處理系統上具體表象為陽樹脂在轉型的過程中沒有沖洗干凈。
『貳』 反滲透純化水ph值的問題!!!!!
純化水pH在7。0 ± 0。5 應該是屬於正常的。純水中雜質離子極少,純水沒有緩沖能力,pH很容易版變動(漂移),權加點NaOH pH到8很正常。你的水1。4μS/cm ,質量很好,已接近去離子水的標准(0。1~1。0)。pH試紙不可以測量酸鹼度很低(≤ 0。1%)的溶液,不可以測量緩沖能力小的溶液,因為它的靈敏度太低了,試紙本身的酸鹼度會影響結果,其結果完全不可信,這里只可以用pH計測量。
『叄』 純化水的檢驗項目
性狀:本品為無色、無味的澄清液體。
檢查:
酸鹼度 取本品10ml,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取10ml,加溴麝香草酚藍指示液5滴,不得顯藍色。
氯化物、硫酸鹽與鈣鹽 取本品,分置三支試管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml,第二管中加氯化鋇試液2ml,第三管中加草酸銨試液2ml,均不得發生渾濁。
硝酸鹽 取本品5ml置試管中,於冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管於50℃水浴中放置15分鍾,溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶 液[取硝酸鉀0.163g,加水溶解並稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,加水稀釋成100ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μgNO3)]0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 006%)。
亞硝酸鹽 取本品10ml,置納氏管中,加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,產生的粉紅色,與標准亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算),加水溶解,稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μgNO2))0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(.000002%)。
氨 取本品50ml,加鹼性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鍾;如顯色,與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg,加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml,加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較,不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氫氧化鈣試液25ml,密塞振搖,放置,1小時內不得發生渾濁。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分鍾,粉紅色不得完全消失。
不揮發物 取本品100ml,置105℃恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,並在105℃乾燥至恆重,遺留殘渣不得過1mg。
重金屬 取本品50ml,加水18.5ml,蒸發至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准鉛溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 03%)。
微生物限度 取本品,採用薄膜過濾法處理後,依法檢查(附錄XI J),細菌、黴菌和酵母菌總數每1ml不得過100個。
類別:溶劑、稀釋劑。
貯藏:密閉保存。
性狀:本品為無色的澄清液體;無臭,無味。
檢查:
酸鹼度 取本品10ml,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取10ml,加溴麝香草酚藍指示液5滴,不得顯藍色。
硝酸鹽 取本品5ml置試管中,於冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管於50℃水浴中放置15分鍾,溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶 液[取硝酸鉀0.163g,加水溶解並稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,加水稀釋成100ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μgNO3)]0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 006%)。
亞硝酸鹽 取本品10ml,置納氏管中,加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,產生的粉紅色,與標准亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算),加水溶解,稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μgNO2))0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(.0000 02%)。
氨 取本品50ml,加鹼性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鍾;如顯色,與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg,加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml,加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較,不得更深(0.000 03%)。
電導率 應符合規定(附錄VIII S)。
附表 溫度和電導率的限度關系 溫度(℃) 電導率(µS/cm) 溫度(℃) 電導率(µS/cm) 0 2.4 60 8.1 10 3.6 70 9.1 20 4.3 75 9.7 25 5.1 80 9.7 30 5.4 90 9.7 40 6.5 100 10.2 50 7.1 總有機碳 不得過0.50mg/L(附錄VIII R)。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分鍾,粉紅色不得完全消失。
以上總有機碳和易氧化物兩項可選做一項。
不揮發物 取本品100ml,置105℃恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,並在105℃乾燥至恆重,遺留殘渣不得過1mg。
重金屬 取本品100ml,加水19ml,蒸發至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 01%)。
微生物限度 取本品,採用薄膜過濾法處理後,依法檢查(附錄XI J),細菌、黴菌和酵母菌總數每1ml不得過100個。
類別:溶劑、稀釋劑.
貯藏:密閉保存。
『肆』 純化水檢查中各指標質檢的原理
4.整個水質監測分為三個「驗證」周期,每個周期7天
4.1.1.純化水箱
取樣頻率:每天取樣一次 檢測項目:理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》(根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)執行。 標准:《純化水質量標准》(根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)。
4.1.2.總送水
取樣頻率:每天取樣一次 檢測項目:理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》(根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)執行。 標准:《純化水質量標准》(根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)。
4.1.3.總回水口(附件13性能確認水質檢測報告) 取樣頻率:每天取樣一次 檢測項目:理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》(根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)執行。 標准:《純化水質量標准》(根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)。
4.1.4.各使用點
取樣頻率:每個「驗證」周期輪流取樣一次,共3次 檢測項目:理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》(根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)執行。 標准:《純化水質量標准》(根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)。
4.2. 異常情況處理程序
4.2.1.在純化水制備系統性能確認過程中,應嚴格按照系統標准操作程序、維護保養程序、取樣程序、檢驗規程進行操作; 按質量標准進行判定,當個別取樣點純化水質量不符合標準的結果時,應按下列程序處理; 4.2.2.在不合格點重新取樣,重新檢測不合格項目或全項;必要時,在不合格點的前後分段取樣,進行對照檢測,以確定不合格原因;
4.2.3.若附屬系統運行方面的原因,需報驗證小組,調整運行參數或對系統進行處理。
5. 純化水制備系統日常監測。
若連續3周(每7天為一個連續周期)的檢測結果均在合格範圍內,可做性能確認通過的評價。測試周的數據結果列在一個表中。各車間正常用水繼續日常監測,最後確定管路清洗消毒周期。
5.1.取樣點的布置
5.1.1.純化水箱,每周取樣1次
5.1.2.送、回水管每周取樣1次
5.1.3.使用點可輪流取樣,但需保證每個用水點每月不少於1次
5.1.4.驗證周期結束後,每隔30天對微生物指標進行檢驗。
5.2.檢測方法:中國葯典2010版二部
5.3.管路清洗消毒周期的確認
5.3.1.當純化水箱水樣、送、回水管水樣,各使用點水樣其中任一水樣細菌、黴菌和酵母菌總數大於100個/ml時必須對管路進行清洗消毒,(兩次間隔時間為清洗消毒周期)
5.4質量管理部擬訂日常監測程序及驗證周期;執行《工藝用水質量監控程序》。
5.5.日常監控驗證持續一年;
5.6.按標准測試,測試結果附入驗證方案.
6.純化水制備系統驗證的結果評價及建議 工程部負責收集各項驗證、試驗結果記錄,根據驗證、試驗結果起草驗證報告、儀器標准操作程序、維護保養程序,報驗證委員會。 驗證委員會對驗證結果進行綜合評審,做出驗證結論,發放驗證證書,確認系統日常監測程序及驗證周期。
『伍』 純水和超純水的pH值該如何檢測
1、攪拌速度:PH值反映的是H+的活度,(H+)而不是H+的濃度[H+],其關系為(H+)=f×[H+]。F為H+的活度系數。它是由溶液中所有離子的總濃度決定而不只決定於被測離子的濃度。在理論純水中活度系數f等於1,但只要有其它離子存在,活度系數就要改變,PH值也就會改變。即PH值受溶液中總的離子濃度的影響,總離子濃度變化,PH值就要改變。由於復合電極液接界很靠近PH敏感玻璃球泡,從液接界滲漏出的鹽橋溶液首先聚集在敏感球泡周圍,改變了其附近的總離子濃度,由上述原因可知,使用測量值只是敏感球泡附近的被改變了PH值,不能反映其真實的PH值。雖然採用攪拌或搖動燒杯的方法可以改變這種情況,但實踐證明,攪拌速度不同,測試的值也會不一樣,同時攪拌或搖動又會加速CO2的溶解,所以也不可取。 2、高濃度3mol/L的Kcl:由於純水中離子濃度非常低,而參比電極鹽橋溶液選中高濃度3mol/L的Kcl,相互之間的濃度差較大,與它在普通溶液中的情況差別很大。在純水會加大鹽橋溶液的滲透速度,促使鹽橋的損耗,從而加速了K+和CL-的濃度的降低。引起液接界電位的變化和不穩定,而Ag/AgCl參比電極本身的電位取決於CL-的濃度。CL-濃度發生了變化,其參比電極自身電位也會隨之變化,於是就使得示值漂移,特別是不能補充內參比液的復合電極更會如此。 3、Kcl濃度的降低:為了保證復合電極的pH零電位,鹽橋必須採用高濃度的Kcl,同時為了防止Ag/AgCl鍍層被高濃度的Kcl溶解,在鹽橋中又必須添加粉末狀的AgCl,使鹽橋溶液被AgCl飽和。但是根據上述第1條所述,由於鹽橋溶液中Kcl濃度的降低,又使原本溶解在其中的AgCl過飽和而沉澱,從而堵塞液接界。 4、易受污染:純水很容易受到污染,在燒杯中敞開測量,很容易受到CO2吸收的影響,PH值會不停地往下降,有關國際標准規定測量必須在一個特殊的裝置中密閉中進行,但在一般實驗室中難於實行。
『陸』 純化水中硝酸鹽的限量檢查原理是什麼,詳細過程和化學方程式
二苯胺在酸性條見下被硝酸根離子氧化,生成呈藍色的醌式聯二苯胺。這個反回應的歷史很古老答,19世紀末就被發現了,當時用於法醫上檢驗槍彈中的硝酸鹽。不限於硝酸鹽,許多氧化劑(如溴酸鹽)尤其是單電子轉移類氧化劑(如高鐵鹽)都與二苯胺有類似的顯色反應。
加氯化鉀的作用據說是催化這個反應,氯離子可以使這個反應在常溫下較快進行。具體不是很清楚,因為在檢驗硝酸根存在的「藍色環試驗」中是不需要加氯離子的。
至於最後那個問題,建議去google找英文資料,有條件和時間的也可以去文獻資料庫,比如SciFinder之類,很多專業性強的問題中文資料能提供的很有限。
『柒』 水質測量為什麼要測PH
水質酸鹼度對人的影響
我們在日常生活中所要飲用的水的PH值應在6.5—8.5之間,ph之的標準是以氫離子的標準定位的,小於7的是顯酸性的,大於7的是顯鹼性的,直飲水的標准剛好顯中性,但是看上去同樣都是無色無味的各種水的PH值其實是有很大差異的,對人體健康的影響也完全不同.
白開水: 白開水的來源是市政自來水,因當地的水質不同而有不同的PH值.我們建議:在水燒開後要把壺蓋打開燒3分鍾左右,讓水中的酸性及有害物質隨蒸氣蒸發掉.而且燒開的水最好當天喝,不要隔夜.
純凈水: 純凈水之所以「純凈」,是因為它最大限度地除去了水中雜質和各種人體必須的礦物元素,它的PH值一般在5.0-7.0之間,偏酸性,有的甚至比酸雨還低.長年累月喝這種水,人會越喝越老.
加了礦物質的純水: 通過在純凈水裡人工添加礦物質的方法,已經被許多飲用水產家使用.但有些產家通過添加氫氧化鈉等化學品來釋放鈉鉀陽離子,這樣的水,其PH值甚至會比純凈水還低.
天然水: 天然水的PH值一般在7.0-8.0之間,呈弱鹼性;人體長期飲用,能夠維持身體保持弱鹼性.各種動物實驗證明,天然水可以提高小白鼠對缺氧、疲勞的耐受力,增強機體抗氧化衰老的能力.
總結:每種水的ph值不同,我們在選擇飲用水的同時也要注意,因為他們對我們的身體的健康影響不同.
正常人血液的pH值為7.35—7.45,呈弱鹼性,這種pH值的恆定現象,叫做酸鹼平衡.酸鹼平衡對身體健康起著重要作用.如果血液的pH值低於7.35,就是酸性體質.酸性體質導致亞健康,並進而引發多種疾病.世界上越來越多的保健和醫學專家認為,人體的酸化是「百病之源」.因此,為了維持體內的酸鹼平衡,我們需要常飲適合人體健康的弱鹼性水.生命健康活化水的pH值在7.2-9.0之間,經常飲用能改善酸性體質,並保持體內的酸鹼平衡.
健康的身體是弱鹼性的,正常人血液的PH值在7.35~7.45.低於該標準的身體處於健康和疾病之間的亞健康狀態,醫學上稱為酸性體質者.吃酸性食物過多是百病之源
正常人血液的pH值為7.35—7.45,呈弱鹼性,這種pH值的恆定現象,叫做酸鹼平衡.酸鹼平衡對身體健康起著重要作用.如果血液的pH值低於7.35,就是酸性體質.酸性體質導致亞健康,並進而引發多種疾病.世界上越來越多的保健和醫學專家認為,人體的酸化是「百病之源」.因此,為了維持體內的酸鹼平衡,我們需要常飲適合人體健康的弱鹼性水.生命健康活化水的pH值在7.2-9.0之間,經常飲用能改善酸性體質,並保持體內的酸鹼平衡.
水的酸鹼度不影響飲者健康
(一)水的酸鹼度(PH值) 我們通常所說的水,其實是水與很多溶質混合組成的水溶液,溶解在水中的物質,共有兩種,一種是解離只生成H+一種正離子的物質,稱為酸性物質,另一種是解離只生成OH-一種負離子的物質,稱為鹼性物質.兩種物質在水中進行中和反應,當H+多於OH-時,水呈酸性,當H+少於OH-時,水呈鹼性.理論上講真正的純水酸鹼度(PH值)呈中性,因純水(H2O)的導電性極其微弱,一般情況下可以發生微弱電離,即產生一個氫離子(H+)和一個氫氧根離子(OH-)每升水中氫離子可高達6×1016個.當水溫達22℃時,水中產生的正負離子的濃度相等,都為10-7克離子/升.因此科學家就把此時氫離子濃度的負對數作為PH值的中性值,即PH值=-10g10-7=7,PH值大於7越多則表示鹼性越強,而PH值少於7越多,則表示酸性越強.
純凈水是以自來水為原水,經逆滲透膜過濾加工而成的,由於絕大多數自來水因含鹽率過高而呈弱鹼性,而逆滲透技術的特點就是脫鹽率高達98%以上,因此因脫鹽率高而使得純凈水中氫離子微弱超過氫氧離子而使水呈弱酸性,PH值一般在6左右,純凈水國家標准,PH值允許值為5—7.
(二)人體體液的酸鹼度
經常聽人說「正常人體體液呈弱鹼性」,這句話其實不對,事實上人體各個組織的PH值是不一樣的,呈鹼性的有血液、胰腺、呈酸性的有唾液、胃液和汗液,還有呈中性的尿液.人體各部位PH值不同,主要是因為承擔的職責不一樣,如血液的弱鹼性是為了中和代謝形成的酸性物質並將其排出體外,胰腺的鹼性是為了中和胃中的強酸,使食物能進入腸道更進一步的吸收營養.唾液與胃液的酸性則是為了軟化食物以利於吸收,汗液的酸性除了帶走身體內的多餘酸性代謝物外,還能起到保護皮膚不受病菌侵擾的作用.總之人就像一台先進的機器,酸鹼性在各個部位各司其職.
(三)食物的酸鹼性
在營養學上,人們通常把食物分為鹼性食物和酸性食物兩大類,例如陸地上的動物油脂類食品吃起來並無酸性,但它富含飽和脂肪酸,在體內代謝產物為酸性,所以把這類食物稱為酸性食品.而一些柑橘類食品吃起來很酸,但它們的代謝產物為鹼性,所以把這類食品稱為鹼性食品.很顯然通常所說的食物的酸鹼性的含義與水的酸鹼性的含義是不同的.水的酸鹼性僅說明水中酸性物質和鹼性物質中和後的結果,而食物的酸鹼性是以消化後的代謝產物的酸鹼性來區別的.知道這些對我們認識飲用水的酸鹼度對人體的影響有幫助.
(四)飲用水的PH值指標與健康無關.
純凈水目前還不是公共飲用水,也不需要管道輸送,因此我國純凈水標准中,PH值定為5-7,若果真有一天純凈水也需要管道輸送時,其實只需向水中投加很微量的鹼性物質即可調節至需要的PH值,目前絕大多數自來水廠調節PH值也是使用這種方法.
總之,在水處理行業,PH值一直都是一項與制水廠生產有關的指標,與飲用者健康無關.
(五)人體酸鹼平衡與飲用什麼水無關.
人體各組織的PH值都維持在一個恆定的范圍內,各司其責.在正常飲食狀況下,人體能獲得足夠的酸性物質和鹼性物質.在代謝過程中,不斷地產生大量的酸性物質和少量的鹼性物質而釋放到血液中,各種酸性物質在血液中卻會不同程度地解離出H+,這些H+一般要被各種緩沖物質的負離子所結合,最後以不同形式的化合物排出體外,這樣血液的酸鹼平衡就達到了.
醫學早已證實,人體保持正常酸鹼平衡與吃什麼食品無關聯,與喝什麼水更無關聯.決定人體酸鹼平衡的主要因素如下:
第一、機體的物質代謝功能是否正常;
第二、血液緩沖系統的作用是否有效;
第三、肺部通氣是否正常;
第四、腎的排泄功能是否正常.
國內外對水pH值與人體健康關系的研究還不充分.我們至今仍然無法精確地測定酸性水加速人體衰老的過程及程度,但它對人類健康的負面影響是完全可以確信的.此外,pH值可通過影響其他水質指標及水處理效果而影響健康.
「無論在哪個部位,身體(注意是身體部位,不是部位的分泌液)的pH值都維持在一個恆定范圍內,即使pH值發生輕微的變化,也會引起身體的生物活性分子結構和化學功能發生劇烈的變化.」整體而言,人體內環境是個弱鹼性環境.人體最重要的體液—血液健康狀態下的pH值為7.35—7.45.醫學上將血液pH值低於7.35稱為體液的酸化.世界著名醫學博士莜原秀隆先生指出:人體的酸化是萬病之源.
引起體液酸化的主要原因是因為攝入過多的酸性食物.為了避免體液酸化帶來的健康危害,飲用水專家建議:飲用水的pH值以接近人體健康血液的pH值為佳,即呈弱鹼性,pH值為7.30左右.
水能為人體直接吸收,不像食物那樣,需要經過一個體內「燃燒消化」的過程.因此飲用水對人體pH值的影響是直接的.李復興教授認為,「水是比蔬菜、水果更好的中和劑,水中的天然礦物質能被人體直接吸收,起到維護體液平衡的作用.」
因此,從長期來看,飲用水的酸鹼度並非無所謂,而是很重要.對飲用水的誤讀緣於我們的短視
歸根結底,公眾對飲用水的誤讀緣於:水對健康的影響是長期的過程,在短期內難以看出端倪.
但,水對健康的長線影響也恰恰是深遠影響.任何一餐不健康的飲食都是病態因素的積累,並將最終爆發.
如果我們不重視水,這第一營養元素,最後我們會發現,危害自己健康的不是別人,而是自己.
我們在平常生存中所要飲用的水的 PH 值應在 6.5 m 8.5 之間, ph 之的標準是以氫離子的標準定位的,小於 7 的是顯酸性的,大於 7 的是顯鹼性的,直飲水的標准剛好顯中性,但是看上去同樣都是無色無味的各種水的 PH 值其實是有很大差別的,對人體健康的波及也完全不同.
1) 長期飲用應該不會使人體成為鹼性體質;因為經過胃的消化付人體吸收的物質才會被小腸吸收,而且胃裡有胃酸可以和鹼性水中合;
2) ,胃裡含有一定的酸度,(好象是3%HCL的胃酸)它的主要功能是有助於食物 的 消化,如果長其飲用鹼性水會造成胃酸中和,PH值升高,不利於消化.因此我分析對胃有一定的傷害,和對身體健康有一定影響;
備注:(以上為個人分析,並沒有進行長其飲用鹼性水試驗)
『捌』 純化水酸度檢測超標因為什麼原因
一般純來化水硝酸鹽不合格的自原因一般為電導率合格硝酸鹽或者亞硝酸鹽超標,這是反滲透的疑難雜症之一,純化水硝酸鹽超標原因一般是微生物污染引起的,其機理為在厭氧條件下,以硝酸根為電子受體,進行的無氧呼吸會產生亞硝酸鹽。純化水硝酸解決辦法:做一次化學清潔一般用2%左右的氫氧化鈉,在做一次全面的消毒就可以解決這種問題。如果還是不行的話建議消毒系統中的活性炭過濾器,更換膜組件,更換純水管道。
『玖』 純化水中硝酸鹽的限量檢查原理是什麼,詳細過程和化學方程式
本規范最低檢測質量為0.05μg亞硝酸鹽氮,若取50mL水樣測定,則最低檢測質量濃度為0.001mg/L。
2 原理
在pH1.7以下,水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺醯胺重氮化,再與鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺產生偶合反應,生成紫紅色的偶氮染料,比色定量。
3 樣品保存
水樣保存在硼硅硬質玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,冷藏保存,取樣後盡快測定。
4 試劑
4.1 氫氧化鋁懸浮液:稱取125g硫酸鋁鉀[KAL(SO4)2 �6�112H2O]或硫酸鋁銨[NH4AL(SO4)2 �6�112H2O]溶於1000mL純水中。加熱至60℃,緩緩加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。
4.2 對氨基苯磺醯胺溶液(10g/L):稱取5g對氨基苯磺醯胺(H2NC6H4SO3NH2),溶於350mL鹽酸溶液(1+6)中。用純水稀釋至500mL。
4.3 鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(又名NEDD)溶液(1g/L):稱取0.2g鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(C10H7NH2CHCH2�6�1NH2�6�12HCl),溶於200mL純水中。儲存於冰箱內。可穩定數周,如試劑色變深,應棄去重配。
4.4 亞硝酸鹽氮標准儲備液〔ρ(NO2ˉ-N)= 50μg /mL〕:購自國家標准物質中心,使用前自冰箱中取出,達到室溫後才可使用。
4.5 亞硝酸鹽氮標准使用溶液〔ρ(NO2ˉ-N)= 0.1μg /mL〕:取10.00mL亞硝酸鹽氮標准儲備液(37.3.4)於容量瓶中,用純水定容至500mL,再從中吸取10.00mL,用純水於容量瓶中定容至100mL。
5 儀器
5.1 具塞比色管,50mL。
5.2 分光光度計。
6 分析步驟
6.1 若水樣渾濁或色度較深,可先取100mL,加入2mL氫氧化鋁懸浮液(3.1),攪拌後靜止數分鍾,過濾。
6.2 先將水樣或處理後的水樣用酸或鹼調近中性。取50mL置於比色管中。
6.3 另取50mL比色管8支,分別加入亞硝酸鹽氮標准使用溶液(3.5)0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00和12.50mL,用純水稀釋至50mL。
6.4 向水樣及標准色列管中分別加入1mL對氨基苯磺醯胺溶液(3.2),搖勻後放置2~8min。加入1.0mL鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(3.3),立即混勻。
6.5 於540nm波長,用1cm比色皿,以純水作參比,在10min至2h內,測定吸光度。如亞硝酸鹽氮濃度低於4ug/L時,改用3cm比色皿。
6.6 繪制標准曲線,從曲線上查出水樣中亞硝酸鹽氮的含量。
6.7 計算
水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度計算見下式:
ρ(NO2—N)=m/V
式中:
ρ(NO2—N)——水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
m——從標准曲線上查得樣品管中亞硝酸鹽氮的質量,單位為微克(μg);
V——水樣體積,單位為毫升(mL)。