氰基柱可以用純水相嗎

⑴ 如何保護色譜柱延長使用壽命

一、流動相的PH應在使用的范圍內
Welch公司的色譜柱除反相氰基柱PH1.5-9.0外，其反相色譜柱的PH范圍均為1.5-10，由於填料中存在Si-C和Si-O鍵，流動相超過其PH范圍將會導致硅膠基質流失和鍵合相碳鏈斷裂，使柱效下降，使用壽命變短。由於流動相的PH 控制不當而對色譜柱造成的損害，通常很難是色譜柱恢復，因此必須認真對待，嚴格控制流動相的PH值。
二、去除樣品和流動相中的固體顆粒
樣品和流動相中含有的固體顆粒物質會堵塞色譜柱篩板，篩板被堵住不僅會引起柱壓的升高，而且也會引起柱效下降，因為篩板的堵塞會引起液流不均，導致色譜峰型拖尾、變寬，從而使柱效下降。因此，建議使用超純水和色譜純試劑，在分析樣品前對樣品進行針筒過濾，流動相過0.45μm濾膜。
三、使用保護柱或在線過濾器
樣品和流動相經過濾後並不能完全消除固體顆粒物質，因為泵的磨損、密封圈和管路的老化也會產生固體顆粒物質，這些固體顆粒被流動相帶入色譜柱，堵塞篩板，導致柱壓升高、柱效下降。保護柱和在線過濾器上都有篩板，其孔徑與色譜柱孔徑相同，因此可以阻止固體顆粒物質到達色譜柱，有效防止色譜柱篩板的堵塞。由於柱壓升高在分析故障中占很大 比例，因此，除對樣品和流動相進行過濾外，建議您在色譜柱進樣端加上保護柱或在線過濾器。
如果去人色譜柱柱壓升高是由於進樣端篩板被堵引起的，科選擇一下方式進行補救：
1、先在色譜柱前加上保護柱或在線過濾器，然後用甲醇、水=20/80ml/min反向沖色譜柱180min。
2、先在色譜柱進樣端加上保護柱或在線過濾器，然後反向使用。
四、正確使用緩沖鹽
緩沖鹽通常易溶於水，難溶於有機溶劑，因此緩沖鹽使用不當會使其析出，堵塞填料基質上的微孔和顆粒間的空隙，使填料板結，柱壓上升；同時阻礙了基質上鍵合的碳鏈自由舒展，使色譜柱的保留能力下降，柱效降低。緩沖鹽析出後，去除非常困難，因此，正確的使用緩沖鹽對延長色譜柱使用壽命非常重要。
正確使用緩沖鹽的目的是防止緩沖鹽析出，因此正確使用緩沖鹽的方法可歸結為一句話：使用前要過濾，使用後要沖洗。具體方法如下：
1、等度條件：使用緩沖鹽前和使用後需用過渡流動相以1.0ml/min流速沖洗60min；使用後去除緩沖鹽的另一個方法是用過渡流動相以0.2ml/min流速沖洗色譜柱過夜。
2、梯度條件：用含有緩沖鹽的流動相跑梯度之前，用與初始流動相組成相同的過渡流動相以1.0ml/min流速沖洗60min，再用該過渡流動相以1.0ml/min沖洗色譜柱120min。含緩沖鹽流動相的梯度設定應盡量平緩，以避免梯度過程中緩沖鹽析出。
注意：過渡流動相是指有機相和水相的組成與分析流動相相同，區別只是過渡流動相不含緩沖鹽。
3、緩沖鹽析出的補救方法：
1）方案1：用甲醇/20/80以1.0ml/min流速35攝氏度條件下反向沖洗色譜柱120min
2）方案2：用甲醇/水=20/80以0.2ml/min流速反向沖洗色譜柱過夜。
五、防止強保留物質在色譜柱上存留
強保留物質和大分子化合物在色譜柱中累積，對樣品中的化合物產生額外的保留行為，不僅引起峰型變寬、拖尾，使柱效下降，同時也會引起保留時間的變化，累積到一定程度時還會導致柱壓升高。由於強保留物質和大分子化合物對色譜分離的影響是一個累積效應，需要一定的時間才會體現出來，但對許多葯品特別是復雜樣品而言，很難判斷其是否是含有強保留物質，因此要防止強保留物質的累積，需要在每天的日常維護中用純甲醇或乙氰清洗色譜柱。
清洗方法：
1、未使用緩沖鹽：每天分析完成後，先用上述方法除去緩沖鹽，然後再用甲醇或乙氰反向沖洗色譜柱60min。
2、使用過緩沖鹽：分析完成後，先用上述方法除去緩沖鹽，然後在用純甲醇或乙氰反向沖洗色譜柱60min
3、補救方法：
水——乙氰——氯仿（或異丙醇）——乙氰——水
每一步以1.0ml/min流速反向沖洗色譜柱60min。

⑵ 請問一般實驗室通常備用哪三種色譜柱，基本上能應付日常分析需要

對於氣相色譜而言，如下三種色譜柱基本能滿足日常分析要求：內
1、弱極性容：SE-54
2、中極性：OV-1701
3、極性：PGE-20M
「色譜世界」網站有這三種色譜柱及類似色譜柱的介紹，資料比較翔實可靠。建議你去看看對你有較大幫助的。

⑶ 【求助】求助：正向色譜柱流動相能用水嗎

whyusa(站內聯系TA)正向色譜柱流動相絕對不能用水！
水提樣品用反相就可以了。abing312(站內聯系TA)正向色譜柱流動相要選擇非極性溶劑，水是極性很強的，不行hongqianqian(站內聯系TA)正相色譜柱沾水就廢了...星海慧兒(站內聯系TA)不能。正相走的是極性小的流動相，水的極性很大，不適用。清明2008(站內聯系TA)使用正相、反相均可分析的色譜柱，類型很多，選擇氨基柱或氰基柱吧。不要使用單純的正相柱，千萬不要！白巧克力(站內聯系TA)如果極性稍微大一點的話，可以嘗試用用氨基柱或者苯基柱zhaolu850813(站內聯系TA)石油醚----乙乙---甲醇金銀花(站內聯系TA)不能用水吧韓柳(站內聯系TA)正相色譜柱固定相一般用強極性溶劑，如水，緩沖溶液。流動相用氯仿，乙酸乙酯，丁醇等若極性溶劑。反相色譜固定相用石蠟油，流動相用水或甲醇等強極性溶劑。:)

⑷ 請問HPLC是做什麼的原理操作方法

HPLC是高效液相色譜，英文全稱是High Performance Liquid Chromatography。該方法在化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中被用來做重要的分離分析技術。

用途：高效液相色譜更適宜於分離、分析高沸點、熱穩定性差、有生理活性及相對分子量比較大的物質，因而廣泛應用於核酸、肽類、內酯、稠環芳烴、高聚物、葯物、人體代謝產物、表面活性劑，抗氧化劑、殺蟲劑、除莠劑的分析等物質的分析。

原理：高效液相色譜以液體為流動相，採用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離後，進入檢測器進行檢測，從而實現對試樣的分析和分離。

操作方法：如下圖所示，溶劑貯器中的流動相被泵吸入，經梯度控制器按一定的梯度進行混合然後輸出，經測其壓力和流量，導入進樣閥（器）經保護柱、分離柱後到檢測器檢測，由數據處理設備處理數據或記錄儀記錄色譜圖，餾分收集器收集餾分，廢液瓶收集廢液。

(4)氰基柱可以用純水相嗎擴展閱讀：

液相色譜法開始階段是用大直徑的玻璃管柱在室溫和常壓下用液位差輸送流動相，稱為經典液相色譜法，此方法柱效低、時間長（常有幾個小時）。高效液相色譜法(High performance Liquid Chromatography，HPLC)是在經典液相色譜法的基礎上，於60年代後期引入了氣相色譜理論而迅速發展起來的。

HPLC根據固定相和流動相的成分分為正相色譜和反向色譜。

正相色譜法

採用極性固定相（如聚乙二醇、氨基與腈基鍵合相）；流動相為相對非極性的疏水性溶劑（烷烴類如正已烷、環已烷），常加入乙醇、異丙醇、四氫呋喃、三氯甲烷等以調節組分的保留時間。常用於分離中等極性和極性較強的化合物（如酚類、胺類、羰基類及氨基酸類等）。

反相色譜法

一般用非極性固定相（如C18、C8)；流動相為水或緩沖液，常加入甲醇、乙腈、異丙醇、丙酮、四氫呋喃等與水互溶的有機溶劑以調節保留時間。適用於分離非極性和極性較弱的化合物。RPC在現代液相色譜中應用最為廣泛，據統計，它占整個HPLC應用的80%左右。

參考資料：網路-高效液相色譜

⑸ 苯基鍵合硅膠色譜柱柱為什麼不能用純水沖洗

這個問題比較難回答。因為注意的東西比較多，比如：
首先是色譜柱的方向問題。大多數色譜柱會標明方向。這個傻子都知道，安裝的時候要順著方向安裝。不過也有一些色譜柱沒有方向，這些是雙相填料的色譜柱。第一次使用時的方向就是它的方向。不過所有的色譜柱都是，一旦開始使用，就不要轉換方向。這樣會損毀色譜柱。
第二個是柱壓問題。一般的色譜柱壓力最好不要超過20MPa，壓力過高會加速損毀色譜柱。
第三，柱溫。色譜柱溫度最好不要超過45℃。也是會加速損毀色譜柱。
還有pH值。色譜柱的pH值范圍是不同的。大多數色譜柱的pH值范圍是4-7左右。有些偏向酸性，有些偏向鹼性的，還有一些pH值廣泛的。這些按照說明書操作即可。

除此之外，色譜柱還有別的一些需要注意的事情。
首先，鍵合硅膠色譜柱分成幾種。比如C18、C8、苯基柱這些的使用方法都差不多。是反相色譜柱。它們的流動相中還有大量的水，還有無機鹽。這個時候需要注意，無機鹽是不能夠長時間留在色譜柱裡面的。色譜柱最好保存在純甲醇或者純乙腈裡面。但是無機鹽不能溶於純甲醇或者純乙腈。所以中間要過渡甲醇水或者乙腈水。
而有些色譜柱比較特殊，比如氨基柱、氰基柱。他們是可以用於正相，也可以用於反相。所以使用的時候注意區分。配置流動相的時候也避免使用大量的水相。

其他的暫時想不到。或者說你想問的問題可以提出來，大家討論討論。

⑹ 純水是否能通過高效液相色譜柱

看是什麼柱子，有一些做糖的柱子就是要求純水做流動相的。但一般的C8或C18柱子不行，要求最少5%有機相，以防對色譜柱傷害

⑺ 苯基鍵合硅膠色譜柱柱為什麼不能用純水沖洗

這個問題比較難回答。因為注意的東西比較多，比如：
首先是色譜柱的方向問題。大多數色譜柱會標明方向。這個傻子都知道，安裝的時候要順著方向安裝。不過也有一些色譜柱沒有方向，這些是雙相填料的色譜柱。第一次使用時的方向就是它的方向。不過所有的色譜柱都是，一旦開始使用，就不要轉換方向。這樣會損毀色譜柱。
第二個是柱壓問題。一般的色譜柱壓力最好不要超過20MPa，壓力過高會加速損毀色譜柱。
第三，柱溫。色譜柱溫度最好不要超過45℃。也是會加速損毀色譜柱。
還有pH值。色譜柱的pH值范圍是不同的。大多數色譜柱的pH值范圍是4-7左右。有些偏向酸性，有些偏向鹼性的，還有一些pH值廣泛的。這些按照說明書操作即可。
除此之外，色譜柱還有別的一些需要注意的事情。
首先，鍵合硅膠色譜柱分成幾種。比如C18、C8、苯基柱這些的使用方法都差不多。是反相色譜柱。它們的流動相中還有大量的水，還有無機鹽。這個時候需要注意，無機鹽是不能夠長時間留在色譜柱裡面的。色譜柱最好保存在純甲醇或者純乙腈裡面。但是無機鹽不能溶於純甲醇或者純乙腈。所以中間要過渡甲醇水或者乙腈水。
而有些色譜柱比較特殊，比如氨基柱、氰基柱。他們是可以用於正相，也可以用於反相。所以使用的時候注意區分。配置流動相的時候也避免使用大量的水相。
其他的暫時想不到。或者說你想問的問題可以提出來，大家討論討論。