⑴ 電位滴定儀zd-3a是全自動的嗎
不清楚,聯系一下分析化學人員
ZD-3A自動電位滴定儀操作、保養規程
1、操作方法:
1.1作pH測量時:
1.1.1接通電源,儀器預熱10分鍾。
1.1.2儀器在測量被測溶液前,先要標定,在連續使用時每天標定一次即可,標定分一點標定法和兩點標定法,常規測量可採用一點標定法,精確測量要採用二點標定法。
1.1.3一點標定法:
儀器電極插拔去短路插,接上E-201復合電極,用純化水沖洗電極,然後浸入緩沖液中,(如被測溶液為酸性,緩沖溶液用pH=4,反之用pH=9的緩沖溶液)。將「斜率」電位器順時針旋到底「溫度」電位器調到實測溶液的溫度值。調節「定位」電位器,使數顯所顯示的pH值為該溫度下緩沖溶液的標准值。
此時儀器一點標定法標定結束,各個旋鈕不能再動就可以測量未知的被測溶液了。
1.1.4二點標定法:
儀器電極拔去短路插,接上復合電極, 「斜率」電位器順時針旋到底,「溫度」電位器調到實測溶液的溫度值,先將電極浸入pH=7的緩沖溶液中。調節「定位」電位器,使數顯所顯示的pH值為該溫度下緩沖溶液的標准值。
如被測溶液為酸性,則將電極從pH=7的緩沖溶液中取出,用純化水沖洗干凈,然後插入pH=4的緩沖溶液中,如被測溶液為鹼性,則應插入pH=9的緩沖溶液中,然後調節「斜率」電位器,使此時的數顯為該溫度下緩沖溶液的標准值。反復進行上述兩點校準,直到不用調節「定位」和「斜率」而兩種緩沖溶液都能達到標准值為止。將電極從緩沖溶液中取出,用純化水沖洗干凈就能測量未知的被測溶液了。
1.1.5測量電極電位:
拔去短路插,接上各種合適的離子選擇電極和相應的參比電極。
儀器「選擇」開關置「mv」檔(此時「定位」、「斜率」、溫度都不能起作用),將電極浸入被子測溶液中,此時儀器數顯就是該離子選擇電極的電極電位值(mV),並自動顯示正負極性。
1.2作滴定分析時:
1.2.1本儀器可以用於各種類型的電位滴定,用戶可以根據不同的電極,插入儀器後面板的相應電極插孔中,如需要用雙接柱的則指示電極用儀器附件Q9插頭連接線,用鱷魚夾夾住電極插頭即可。
1.2.2接好全部液路管路,三通轉換閥右邊的聚乙烯管接好滴液管。電極,滴液管分別放在電極架相應的位置。
1.2.3將三通轉換閥左邊的聚乙烯管插入滴定液中,三通閥旋到吸液位,此時吸液指示燈亮,按吸液鍵,此時泵管活塞下移,滴定液被吸入泵體,下移到極限位時自動停止,再轉三通到注液位,此時注液指示燈亮,按注液鍵,泵體管活塞上移,先趕走泵體內的氣泡,活塞上移到上限極位時自動停止,再轉動三通到吸液位,按吸液鍵吸液,一般反復二、三次就可以趕走泵管及液路管道中的所有氣泡,同時在整個液路上充滿滴定液。
1.2.4「選擇」開關置「預設」檔,調節「預設」電位器至使用者所滴溶液的終點電位值(本儀器mV值和pH值通用,如終點電位為-800mV,則調節「終點」電位器使數顯為-800,如終點電位為8.50pH,則調節「終點」電位器使數顯為-850即可。預設好終點電位後,「選擇」開關按使用權用者的要求置mV檔和pH檔,此時「預設」電位器就不能動了。
1.2.5用戶要做滴定分析時,為了保證滴定精度,不能提前到終點,也不能過滴,同時又不能使滴定一次的時間太長,本儀器設有長滴控制電位器,即在遠離終點電位時,滴定溶液直通被子測液,在接近終點滴定液短滴,(每次約0.02mL)步接近終點,電位不返回,即終點指示燈亮,蜂鳴器響。
1.2.6 由於各種不同類型的電位滴定到達終點的滴定斜率曲線不同,滴定突躍值差異很大,所以長滴和短滴的控制位置也有很大的不同,如長滴時間過長,極易滴過終點,影響精度,如長滴時間過短,則滴定一個樣品的時間拖得過長,影響工作效率,所以使
用者在初次滴定某一個樣品時可先將長滴控制電位器反時針旋到底(此時離終點電位約300mV或3.00pH處時才有長滴),然後在滴定過程中逐步調節此電位器,使滴定直通的量間逐步增加,直到既能短滴可靠到達終點,又節約滴定時間。
本儀器的長滴控制電位器調節范圍很大,當電位器順時針旋到底時,儀器滴定時可以使滴定液直通到離終點電位約20mV或0.2pH時才有短滴出現,時針相反旋到底時,滴定直通到離終點電位約300mV或3.00pH左右時就開始出現短滴一直滴到終點。
1.2.7將被滴樣品的燒杯置儀器攪拌器相應位置,加入攪拌棒,打開儀器右側攪拌開關,調節攪拌速度,移入電極,使電極浸入被測滴定的溶液中。
1.2.8在注液位,按儀器「滴定開始」鍵,先直通長滴後短滴(根據長滴控制電位器的位置)到達終點後延時30秒左右終點指示燈亮,同時蜂鳴器響,此時儀器處於終點鎖定狀態再按一下「復零」鍵,儀器退出鎖定狀態,將電極\滴定管移離液面,用純化水沖干凈就可繼續再做下一個滴定樣品了。
1.2.9如果用戶不知道滴定樣品的終點電位值,則可以在本儀器上先用手動滴定方法找出終點電位值,具體方法如下;
1.2.9.1在「注液」位先按注液鍵在直通的狀態下先注入滴定液大約為預計的70%,然後迅速旋動三通,使儀器脫離注液狀態,昆時注液指示燈滅,注液停止,但溶液消耗量數顯保持(此時不能按「復零」停滴,否則溶液消耗量也復零了)。
1.2.9.2恢復三通注液狀態,注液指示燈亮,然後一直按住「手滴」鍵不放,此時每1~2秒滴0.02mL左右直至終點。
1.2.9.3對於突躍值非常明顯的滴定如酸鹼滴定等可以在短滴的過和中通過對mL值或pH值的變化可以十分容易的找出終點電位,但對於突躍不明顯的電位滴定則要通過mL-pH作圖法。
1.2.9.4記錄下這種類型滴定的終點位置,下次可通過「預設」電位器設定進行自動電位滴定了。
1.3使用完畢,關閉電源,做好《儀器使用記錄》。
2、維護與保養:
2.1在「注液」位先排完泵管內的全部溶液,然後在「吸液」位擰下紅色有機玻璃聚乙烯按頭,讓管路里的溶液先回到滴定液瓶內,再按「吸液」鍵,讓泵管活塞下移一公分左右按復零鍵,擰下紅色有機玻璃外殼,用濾紙吸干玻璃泵管內的剩餘溶液,再裝好有機玻璃,擰上聚乙烯接頭,把原滴定液換上純化水,反復按吸液鍵和注液鍵直至把整個液路部份清洗干凈。
2.2玻璃泵管與活塞配合緊密,一般不宜脫離,以免損壞玻璃泵管,如確污染嚴重則必須脫離清洗,但嚴禁活塞裝在玻璃泵管內加熱去潮,取下玻璃泵管時也要雙手握住玻璃泵管用力小心上移使活塞球形按頭外露,從泵體推桿凹槽內取出。
2.3在滴定過程中液路部份出現氣泡,一般情況是紅色有機玻璃沒有擰緊,三通按頭松動或滴定管堵塞不通或三通轉不到位。
2.4如有數字顯示亂跳,一般是電源接地不良或周圍有強電磁干擾。
2.5在作pH測量或用玻璃電極進行滴定分析時,如數字飄移,很難穩定時,有可能電極老化需及時更換(玻璃電極壽命一般為一年左右)。
⑵ 化水的PH值比較難控制,在PH計測量時,PH值的變化還是比較大,有時候甚至從8點多降到5點多,這是什麼情況
不能用普通的PH探頭。必須使用測量純水的專用PH探頭(電極:超純水電極(E331-DZ電極))否則只是浪費時間。測量不要攪拌,避免CO2的融入。
個人建議:(成都方舟原創。轉載請註明出處,謝謝)
純水pH值的測量要想獲得一個比較滿意的結果,是一件比較困難的事情,特別是用常規的復合電極在實驗室敞放式的測量更是如此。表現情況往往是:響應緩慢,示值漂移,重復性差,准確度低等。
一、產生的原因:
1、由於純水中離子濃度非常低,而參比電極鹽橋溶液選中高濃度3mol/L的Kcl,相互之間的濃度差較大,與它在普通溶液中的情況差別很大。在純水會加大鹽橋溶液的滲透速度,促使鹽橋的損耗,從而加速了K+和CL-的濃度的降低。引起液接界電位的變化和不穩定,而Ag/AgCl參比電極本身的電位取決於CL-的濃度。CL-濃度發生了變化,其參比電極自身電位也會隨之變化。於是就使得示值漂移。特別是不能補充內參比液的復合電極更會如此。
2、 由於玻璃電阻的內阻很高,內阻越高玻璃膜就越厚,其不對稱電位就會加大,電極的惰性也隨之加大,電動勢的產生就越於緩慢。同時,由於純水是一種無緩沖作用的液體,與標准緩沖溶液的性質完全不同,在標准緩沖溶液中表現良好的電極一下子移至無緩沖性的純水中,電極電位的建立時間無疑就會變得遲緩。
3、純水很容易受到污染,在燒杯中敞開測量,很容易受到CO2吸收的影響,PH值會不停地往下降,有關國際標准規定測量必須在一個特殊的裝置中密閉中進行。但在一般實驗室中難於實行。
4、 PH值反映的是H+的活度,(H+)而不是H+的濃度[H+],其關系為(H+)=f×[H+]。F為H+的活度系數。它是由溶液中所有離子的總濃度決定而不只決定於被測離子的濃度。在理論純水中活度系數f等於1,但只要有其它離子存在,活度系數就要改變,PH值也就會改變。即PH值受溶液中總的離子濃度的影響,總離子濃度變化,PH值就要改變。 由於復合電極液接界很靠近PH敏感玻璃球泡,從液接界滲漏出的鹽橋溶液首先聚集在敏感球泡周圍,改變了其附近的總離子濃度,由上述原因可知,使用測量值只是敏感球泡附近的被改變了PH值,不能反映其真實的PH值。雖然採用攪拌或搖動燒杯的方法可以改變這種情況,但實踐證明,攪拌速度不同,測試的值也會不一樣,同時攪拌或搖動又會加速CO2的溶解,所以也不可取。
5、為了保證復合電極的pH零電位,鹽橋必須採用高濃度的Kcl,同時為了防止Ag/AgCl鍍層被高濃度的Kcl溶解,在鹽橋中又必須添加粉末狀的AgCl,使鹽橋溶液被AgCl飽和。但是根據上述第1條所述,由於鹽橋溶液中Kcl濃度的降低,又使原本溶解在其中的AgCl過飽和而沉澱,從而堵塞液接界。
二、克服和改善方法:
綜上所述,純水PH值測試比較困難,主要是由於電極的結構性能和此次引起電極液接界電位的不穩定以及純水的無緩沖性能和空氣中CO2等因素的原因。
為此,可採用以下方法來克服和改善。
1、 用一支適合作純水的PH電極應是首先考慮的。
2、 使用分離電板,即單獨的PH玻璃電極和參比電極測量時,使參比電極盡可能遠離玻璃電極,以改善上面第4條中所分析的現象。
3、 加大被測純水的取樣量,並可能減小和空氣的接觸面,同時不要攪拌和搖動,以減少CO2的吸收。
4、 在被測水樣中加入中性鹽(如Kcl)作為離子強度調節劑,改變溶液中的離子總強度,增加導電性,使測量快速穩定。此方法國家標准GB/T6P04.3—93中規定:「測量水樣時為了減少液接電位的影響和快速達到穩定,每50ml水樣中加入一滴中性0.1moL/LKCL溶液。」
雖然此方法改變了水樣中的離子強度,在一定程度上引起了其PH值得變化,但經實驗證明此變化在數值上只改變了0.01PH左右,是完全可以接受的。但採用這種方法時,一定要注意所加的Kcl溶液不應含任何鹼性或酸性的雜質。因此,Kcl試劑要採用高純度的,所配溶液的水質也要高純度的中性水質。
純化水(參考中國葯典2005版)
漢語拼音: Chunhuashui
英文名: Purified Water
性狀: 本品為無色的澄清液體;無臭,無味。
檢查: 酸鹼度 取本品10ml,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取10ml,加 溴麝香草酚藍指示液5滴,不得顯藍色。
氯化物、硫酸鹽與鈣鹽 取本品,分置三支試管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml,第二管中加氯化鋇試液2ml,第三管中加草酸銨試液2ml,均不得發生渾濁。
硝酸鹽 取本品5ml置試管中,於冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管子50℃水浴中放置15分鍾,溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶液〔取硝酸鉀 0.163g,加水溶解並稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,加水稀釋成100ml,搖勻,即得(每1ml相當於1pg NO3)0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 006%)。
亞硝酸鹽 取本品10ml,置納氏管中,加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)lml與鹽酸菜乙H肢溶液(0.l+100)1ml,產生的粉紅色,與標准亞硝酸鹽溶液〔取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算),加水溶解,稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μg NO2)]0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 002%)。
氨 取本品50ml,加鹼性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鍾;如顯色,與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg,加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml,加元氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較,不得更深(0.000 03%)。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氫氧化鈣試液25ml,密塞振搖,放置,小時內不得發生渾濁。易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分鍾,粉紅色不得完全消失。
不揮發物 取本品100ml,置105℃恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,並在105℃乾燥至恆重,遺留殘渣不得過1mg。
重金屬 取本品50ml,加水18.5ml,蒸發至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准鉛溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深 (0.000 03%)。
微生物限度 取本品,採用薄膜過濾法處理後,依法檢查(附錄Ⅺ J),細菌、黴菌和酵母菌總數每1ml不得過100個。
貯藏: 密閉保存。
中西葯分類: 西葯(包括化學葯品、生化葯品、抗生素、放射性葯品、葯用輔料))
化學成分: 本品為蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法製得的供葯用的水,不含任何附加劑。
分子式與分子量: H2O 18.02
葯理作用: 溶劑、稀釋劑
⑶ 純化水電導率標準是多少
2010版《中國葯典》純化水質量標准中對電導率的規定如下:
10℃ ≤3.6μs/cm,
20℃ ≤4.3μs/cm,
25℃ ≤5.1μs/cm;
葯廠的純化水一般都是0.8-1.4之間,溫度低容易得到1以下的數據,溫度高的時候一般都會是1.2左右。
在介質中該量與電場強度E之積等於傳導電流密度J。對於各向同性介質,電導率是標量;對於各向異性介質,電導率是張量。生態學中,電導率是以數字表示的溶液傳導電流的能力。單位以西門子每米(S/m)表示。
生活飲用水衛生標準是從保護人群身體健康和保證人類生活質量出發,對飲用水中與人群健康的各種因素(物理、化學和生物),以法律形式作的量值規定,以及為實現量值所作的有關行為規范的規定,經國家有關部門批准,以一定形式發布的法定衛生標准。
電導率的測量需要兩方面信息。一個是溶液的電導G,另一個是溶液的電導池常數Q。電導可以通過電流、電壓的測量得到。
根據關系式K=Q×G可以得到電導率的數值。這一測量原理在直接顯示測量儀表中得到廣泛應用。
而Q= L/A
A——測量電極的有效極板面積
L——兩極板的距離
這一值則被稱為電極常數。在電極間存在均勻電場的情況下,電極常數可以通過幾何尺寸算出。當兩個面積為1 cm2的方形極板,之間相隔1 cm組成電極時,此電極的常數Q=1 cm-1。如果用此對電極測得電導值G=1000 μS,則被測溶液的電導率K=1000 μS/ cm。
(3)電極電位純化水擴展閱讀:
為貫徹《環境保護法》和《水污染防治法》,加強地表水環境管理,防治水環境污染,保障人體健康,現制定了《地表水環境質量標准》為國家環境質量標准該標准為強制性標准,由中國環境科學出版社出版,自2002年6月1日開始實施。國家環境保護總局二00二年四月二十六日頒布。標准名稱、編號:地表水環境質量標准(GB 3838-2002)。
《地表水環境質量標准》(GB3838-2002)中規定,地面水使用目的和保護目標,中國地面水分五大類:
Ⅰ類:主要適用於源頭水,國家自然保護區;
Ⅱ類:主要適用於集中式生活飲用水、地表水源地一級保護區,珍稀水生生物棲息地,魚蝦類產卵場,仔稚幼魚的索餌場等;
Ⅲ類:主要適用於集中式生活飲用水、地表水源地二級保護區,魚蝦類越冬、回遊通道,水產養殖區等漁業水域及游泳區;
Ⅳ類:主要適用於一般工業用水區及人體非直接接觸的娛樂用水區;
Ⅴ類:主要適用於農業用水區及一般景觀要求水域。
各類水用途規定:
Ⅰ類水質:水質良好。地下水只需消毒處理,地表水經簡易凈化處理(如過濾)、消毒後即可供生活飲用者;
Ⅱ類水質:水質受輕度污染。經常規凈化處理(如絮凝、沉澱、過濾、消毒等),其水質即可供生活飲用者;
Ⅲ類水質:適用於集中式生活飲用水源地二級保護區、一般魚類保護區及游泳區;
Ⅳ類水質:適用於一般工業保護區及人體非直接接觸的娛樂用水區;
Ⅴ類水質:適用於農業用水區及一般景觀要求水域。超過五類水質標準的水體基本上已無使用功能。
⑷ 純水設備的工作原理
純水機設備的復工作原理簡制單的來講就是將源水變成純水,源水進入純水機設備的各級純化系統,過濾掉水質的雜質、有機物、無機物、異味氣體等不溶物,源水在通過各級濾芯後進入純水設備的膜內部,反滲透膜能夠去除水中殘留的各種殘留物,只讓水分子通過膜孔進入後級處理,在通過離子交換技術,讓水中的離子通過正負電極的作用,達到人們需要的離子水標准。
⑸ 為什麼要將復合電極浸泡在純化水中24小時
電極在使用前必須在溶液中浸泡,其原因如下:
a.電極的敏感膜只有在其表面形成很薄的水合凝膠層時,才能正常對氫離子作出響應電位與pH值的關系才能遵循能斯特方程.
b.電極在水中浸泡後,其不對稱電位會下降並趨於穩定,同時內阻降低.
c.對於復合電極而言,在溶液中浸泡可使液接界保持潤濕和暢通,液接界電位保持穩定.不同電極的浸泡方法不同.
a.對於非復合電極,一般可採用蒸餾水(或去離子水)、pH值為4.00的緩沖液或0.01mol/L的鹽酸溶液浸泡.浸泡的時間根據敏感膜的厚薄,敏感膜的形狀及電極老化程度而定.厚的敏感膜,電極使用時間較長,其浸泡時間也較長,一般為8~24h.
錐型電極由於其結構特點,浸泡時間更長.一般來說,溶液溫度高比溫度低浸泡效果好,
⑹ 電導率儀的電極不使用時浸入純化水中可以嗎
不可以的,會影響電極的響應效果。對電極膜會有損害,減少電極的使用時間。
電極(長期不使用)應貯存在乾燥的地方。電極使用前必須放入(貯存)在蒸餾水中數小時,經常使用的電極可以放入(貯存)在蒸餾水中。
⑺ dds-11c電導率儀使用方法
4操作程序
4.1預熱:裝入9V干電池一節,將電源開關4撥至「開」,預熱15分鍾。
4.2校準前將量程選擇「×1擋」,常數為K=1,測量范圍為0~19.99。
4.3校準:將「校準/測量」開關3撥至「校準」位置,調節校準電位器5,使數字顯示為10.00 us/cm×電極常數(電極常數由儀器廠家提供)。如電極常數為0.95的電極,則調節校準電位器5,使數字顯示為9.50 us/cm。
4.4測量:按不同常數的測量電極校準好後,把「校準/測量」開關3撥至「測量」,把電極浸入純化水中,量程開關2選擇適當位置,此時顯示數字量程即是被測的電導率值(當顯示數字溢出時證明超量程須換擋)。
5操作注意事項
5.1為確保測量精度,電極使用前應用蒸餾水或純化水沖洗二次,然後用被測試樣沖洗三次才可以測量。
5.3在測量純化水電導率前都要對儀器「校準」一次,特別是在連續使用較長時間時更應「校準」一次。
5.4電極插頭座絕對防止受潮,以防造成不必要的測量誤差。
5.5電極應定期進行常數標定。
5.6儀器長期不用時應將電池取出,在使用過程中顯示屏左上角出現「LOBOT」符號時或數字顯示不穩時更換電池。
⑻ 測純化水的電導率的電極常數
原因是選0.01所測的電導率0.055是錯誤的數據,因為這種儀表根本就側不了那個高純的水回質,此時所顯示的數答據是錯誤的
這樣對你的分子就會造成偏差
不信你可以問問廠家,他們的儀表能不能測到0.055
⑼ 為什麼純水的pH值不容易測量
因為復水中沒有足夠的離子制供pH計正確運行,而且,空氣中的二氧化碳會迅速溶解入超純水;所以PH計沒辦法准確測量超純水的pH值的,另外,不要試圖去測量超純水的pH值,因為「超純水」18.2 MΩ*cm (at 25°C)的電阻率,已經保證了它是中性的。
⑽ 純水的電極電位
答案為E,不過應該為298K.純水中[H+]=10'-7,代入能斯特方程有E=E'+0.0592/2*lg([H+]/(pH2/p"))=0+0.0592/2*(-7)=-0.21