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純化水的亞硝酸鹽的檢驗原理

發布時間:2022-10-16 16:00:46

1. 純化水亞硝酸鹽檢測

你的對照液怎麼配的?

2. 亞硝酸鈉的檢驗方法

亞硝酸鈉的檢驗
一、 測定方法
重氮化偶合分光光度法
二、 方法依據
《生活飲用水衛生規范》(2001)
三、 測定范圍
1. 本法用重氮化偶合分光光度法測定生活飲用水及其水源水中的亞硝酸鹽氮。
2. 本法適用於測定生活飲用水及其水源水中亞硝酸鹽氮的含量。
3. 水中三氯胺產生紅色干擾。鐵,鉛等離子可能產生沉澱,引起干擾。銅離子起催化作用,可分解重氮鹽使結果偏低,有色離子干擾,也不應存在。
4. 本法最低檢測質量為0.05�0�8g亞硝酸鹽氮,若取50mL水樣,最低檢測質量濃度為0.001mg/L。
四、測定原理
在pH1.7以下,水中亞硝酸鹽與氮基苯磺醯胺重氮化,再與鹽酸N-(1萘)-乙二胺產生偶合反應。生成紫紅色的偶氮染料。比色定量。
五、試劑
1.氫氧化鋁懸浮液
稱取125g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶於1000mL純水中。加熱至60oc,緩緩加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氫氧化鋁沉澱完全。充分攪拌後靜置,棄取上清液。用純水反復洗滌沉澱,至傾出上清液中不含氯離子(用硝酸銀溶液試驗)。然後加入300mL純水成懸浮液,適應前振搖均勻。
2.對氨基苯磺醯胺溶液:(10g/L)
3.鹽酸N-(1萘)-乙二胺溶液(1.09g/L)
4.亞硝酸鹽氮標准儲備液[ρ(NO2-_N)=50�0�8g/mL]:
稱取0.2463g在玻璃乾燥器內放置24h的亞硝酸鈉(NaNO2),溶於純水中,並定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存。
5.亞硝酸鹽氮標准使用液[ρ(NO2-_N)=0.1�0�8g/mL]:
取10.00mL標准儲備液於容量瓶中,用純水定容至500mL。再從中吸取10mL,用純水於容量瓶中定容至100mL。
六.儀器
具塞比色管50mL
分光光度計
七.分析步驟
1.若水樣中渾濁度或色度過大,可先取100mL,加入2mL氫氧化鋁懸浮液,攪拌後靜置數分鍾,過濾
2.先將水樣或處理後的水樣用酸或鹼調進中性,取50mL置於比色管中。
3.另取50mL比色管配製標准濃度系列。其中空白與最低檢測限必須配製。其他系列視檢測的具體情況而定。
4.向水樣及標准系列中分別加入1mL對氨基苯磺醯胺溶液。搖勻後放置2-8min,加入1.0mL鹽酸N-(1萘)-乙二胺溶液。立即混勻。
5.於540nm波長下,用1 cm比色皿,以純水作參比,在10min-2hr內測定吸光度。如含量低於4mg/L,改用3cm比色皿。
6.繪制標准曲線。從標准曲線上查得水樣中亞硝酸鹽氮的含量。
八、計算
ρ(NO2——N)=m/V
式中:ρ(NO2——N)----水樣中亞硝酸鹽氫的質量濃度,mg/L
m----從標准曲線上查得樣品中亞硝酸鹽氫的質量,mg
v----水樣體積,mL

3. 實驗室中亞硝酸鹽應怎樣鑒定

亞硝酸鹽具有強還原性,所以重氮化是其特徵反應之一

一、 測定方法 重氮化偶合分光光度法 質量標准
二、 方法依據 《生活飲用水衛生規范》(2001)
三、 測定范圍 1. 本法用重氮化偶合分光光度法測定生活飲用水及其水源水中的亞硝酸鹽氮。 2. 本法適用於測定生活飲用水及其水源水中亞硝酸鹽氮的含量。 3. 水中三氯胺產生紅色干擾。鐵,鉛等離子可能產生沉澱,引起干擾。銅離子起催化作用,可分解重氮鹽使結果偏低,有色離子干擾,也不應存在。 4. 本法最低檢測質量為0.05µg亞硝酸鹽氮,若取50mL水樣,最低檢測質量濃度為0.001mg/L。
四、測定原理 在pH1.7以下,水中亞硝酸鹽與氮基苯磺醯胺重氮化,再與鹽酸N-(1萘)-乙二胺產生偶合反應。生成紫紅色的偶氮染料。比色定量。
五、試劑 1.氫氧化鋁懸濁液 稱取125g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶於1000mL純水中。加熱至60oc,緩緩加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氫氧化鋁沉澱完全。充分攪拌後靜置,棄取上清液。用純水反復洗滌沉澱,至傾出上清液中不含氯離子(用硝酸銀溶液試驗)。然後加入300mL純水成懸濁液,適應前振搖均勻。 2.對氨基苯磺醯胺溶液:(10g/L) 3.鹽酸N-(1萘)-乙二胺溶液(1.09g/L) 4.亞硝酸鹽氮標准儲備液[ρ(NO2-_N)=50µg/mL]: 稱取0.2463g在玻璃乾燥器內放置24h的亞硝酸鈉(NaNO2),溶於純水中,並定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存。 5.亞硝酸鹽氮標准使用液[ρ(NO2-_N)=0.1µg/mL]: 取10.00mL標准儲備液於容量瓶中,用純水定容至500mL。再從中吸取10mL,用純水於容量瓶中定容至100mL。
六.儀器 具塞比色管50mL 分光光度計
七.分析步驟 1.若水樣中渾濁度或色度過大,可先取100mL,加入2mL氫氧化鋁懸浮液,攪拌後靜置數分鍾,過濾。 2.先將水樣或處理後的水樣用酸或鹼調進中性,取50mL置於比色管中。 3.另取50mL比色管配製標准濃度系列。其中空白與最低檢測限必須配製。其他系列視檢測的具體情況而定。 4.向水樣及標准系列中分別加入1mL對氨基苯磺醯胺溶液。搖勻後放置2-8min,加入1.0mL鹽酸N-(1萘)-乙二胺溶液。立即混勻。 5.於540nm波長下,用1 cm比色皿,以純水作參比,在10min-2hr內測定吸光度。如含量低於4mg/L,改用3cm比色皿。 6.繪制標准曲線。從標准曲線上查得水樣中亞硝酸鹽氮的含量。
八、計算 ρ(NO2——N)=m/V 式中:ρ(NO2——N)----水樣中亞硝酸鹽氫的質量濃度,㎎/L m----從標准曲線上查得樣品中亞硝酸鹽氫的質量,㎎ v----水樣體積,mL

4. 亞硝酸鹽怎麼檢測

1.食鹽中亞硝酸鹽的快速檢測及食鹽與亞硝酸鹽的快速鑒別:用袋內附帶小勺取食鹽1平勺,加入到檢測管中,加入蒸餾水或純凈水至1ml刻度處,蓋上蓋,將固體部分搖溶,10分鍾後與標准色板對比,該色板上的數值乘上10即為食鹽中亞硝酸鹽的含量mg/ kg,(國標規定食鹽(精鹽)中亞硝酸鹽的限量衛生標准應≤2 mg/kg)。當樣品出現血紅色且有沉澱產生或很快退色變成黃色時,可判定亞硝酸鹽含量相當高,或樣品本身就是亞硝酸鹽。
2.液體樣品檢測:直接取澄清液體樣品1ml加入到檢測管中,蓋上蓋,將試劑搖溶,10分鍾後與標准色板對比,找出與檢測管中溶液顏色相同的色階,該色階上的數值即為樣品中亞硝酸鹽(以NaNO2計)的含量mg/L。如果亞硝酸鹽的含量是以氮(N)為計算單位(如飲用水或水源水等),讀取色階上的數值後除以5即可。如果亞硝酸鹽的含量是以亞硝酸根(NO2-)為計算單位(如礦泉水、瓶裝飲用純凈水等),讀取色階上的數值後除以3.28即可。
3.乳濁樣品檢測:牛乳及豆槳可直接取1ml加入到檢測管中,,蓋上蓋,將試劑搖溶,10分鍾後與標准色板對比,找出與檢測管中溶液顏色相同的色階,該色階上的數值乘以2即為樣品中亞硝酸鹽的近似含量mg/L。
4.固體或半固體樣品檢測:取粉碎均勻的樣品1.0g或1.0ml至10ml比色管中,加蒸餾水或去離子水(純凈水)至刻度,充分震搖後放置,取上清液(或過濾或離心得到的上清液)1.0ml加入到檢測管中,蓋上蓋,將試劑搖溶,10分鍾後與標准色板對比,該色板上的數值乘上10即為樣品中亞硝酸鹽的含量mg/ kg,L(以NaNO2計)。如果測試結果超出色板上的最高值,可定量稀釋後測定,並在計算結果時乘上稀釋倍數(如從10ml比色管中取出1.0mL轉入另一支10ml比色管中,加水至刻度,從中取1.0mL加入到檢測管中測定,測試結果乘上100(倍稀釋)即為樣品中亞硝酸鹽的含量。
5注意事項
5.1亞硝酸鹽含量較高時,試劑顯紅色後不久會變為黃色,將黃色溶液再稀釋放入另一新的速測管中又會顯出紅色,由此區分是亞硝酸鹽還是食用鹽。
5.2當樣品反應後的顏色大於標准色板2.00mg/L色階時,應將樣品稀釋後再測,計算結果時乘上稀釋倍數。
5.3生活飲用水中常有亞硝酸鹽存在,不宜作為測定用稀釋液。
6試劑質量控制
6.1將0.025、0.1、0.25、0.5、1、2、5mg/LNaNO2標准溶液分別加入裝有固體格林試劑的速測管,蓋蓋將試劑搖溶,10min後與標准色板進行對比,其含量與色板上的色階標識含量應當相同或相近。

5. 亞硝酸鹽的測定原理與有關方程式

主要有碘量法、分光光度法等方法,
碘量法:
在酸性溶液中,碘酸鉀和碘化鉀作用後析出的游離碘,
將水中的亞硫酸鹽氧化成硫酸鹽,過量的碘與澱粉作用呈現藍色即為終點。其反應為:
KIO3+5KI+6HCl→3I2+3H2O+6KCl
SO32-+I2+H2O→SO42-+2HI
本法適於測定亞硫酸鹽含量大於2mg/L的水樣。
比色法:
亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸作用,生成不穩定的化合物,隨即與α—萘胺作用,生成紅色偶氮化合物。
此偶氮化合物的最大吸收波長為524nm。本方法的測定范圍為0~0.5mg/L。
水樣中亞硝酸鹽的測定就是根據上述反應原理,通過分光光度計比色獲取水樣中亞硝酸鹽的含量。

6. 亞硝酸鹽的測定原理與有關方程式

主要有碘量法、分光光度法等方法,


碘量法:

在酸性溶液中,碘酸鉀和碘化鉀作用後析出的游離碘,

將水中的亞硫酸鹽氧化成硫酸鹽,過量的碘與澱粉作用呈現藍色即為終點。其反應為:

KIO3+5KI+6HCl→3I2+3H2O+6KCl

SO32-+I2+H2O→SO42-+2HI

本法適於測定亞硫酸鹽含量大於2mg/L的水樣。


比色法:

亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸作用,生成不穩定的化合物,隨即與α—萘胺作用,生成紅色偶氮化合物。


此偶氮化合物的最大吸收波長為524nm。本方法的測定范圍為0~0.5mg/L。

水樣中亞硝酸鹽的測定就是根據上述反應原理,通過分光光度計比色獲取水樣中亞硝酸鹽的含量。

7. 分光光度法測定亞硝酸鹽的原理

測定亞硝酸鹽的分光光度法稱為N-1-萘基-乙二胺光度法.
原理是在磷酸介質中,pH值為1.8±0.3時,亞硝酸鹽與對氨基苯磺醯按反應,生成重氮鹽,再與N-1-萘基-乙二胺偶聯生成紅色染料.在540nm處有最大吸收.
詳見《水和廢水監測分析方法(第四版)》

8. 如何檢測水中含有亞硝酸 硝酸

這么好的問題沒人回答,可惜。
★硝酸根離子的檢驗
目的:認識檢驗硝酸根離子的方法。
用品:試管、試管架、試管夾、量筒。
硝酸鉀、硫酸亞鐵、濃硫酸。
原理:硝酸根離子有氧化性,在酸性溶液中能使亞鐵離子氧化成鐵離子,而自己則還原為一氧化氮。一氧化氮能跟許多金屬鹽結合生成不穩定的亞硝基化合物。它跟硫酸亞鐵反應即生成深棕色的硫酸亞硝基鐵:
3Fe2++NO3-+4H+=3Fe3++2H2O+NO
FeSO4+NO=Fe(NO)SO4
實驗室里常利用這個反應檢驗硝酸根離子,稱為棕色環試驗。這種簡單亞硝基化合物只存在於溶液內,加熱時,一氧化氮即從溶液內完全逸出。
亞硝酸根離子也能發生類似的反應。要區別這兩種酸根離子可以用濃磷酸,亞硝酸根離子能顯現深棕色而硝酸根離子卻不能。
准備和操作:往試管里注入3毫升1摩/升的硝酸鉀溶液和3毫升1摩/升的硫酸亞鐵溶液,振盪試管,混和均勻。斜持試管,沿試管壁慢慢注入濃硫酸3毫升,使密度較大的濃硫酸沉入試管的底部,跟硝酸鉀和硫酸亞鐵的混和溶液分成兩層。稍待片刻,把試管慢慢豎直,不久,兩層液體間就有一個棕色的環生成。
注意事項:硫酸亞鐵必須是新制備的,硫酸必須是濃的。操作時不能把溶液沖渾。
其它實驗方法:適用於固態的硝酸鹽或相當濃的硝酸鹽溶液。把少量的硝酸鹽晶體或濃溶液置於試管內,然後加入少量濃硫酸(1∶1)。再向試管內加入一小塊銅片。給試管加熱,有紅棕色氣體產生,則證明含有硝酸根離子。
Cu+2NO3-+4H=Cu2++2NO2↑+2H2O
檢驗同時也是除去的方法!!
★亞硝酸根的檢驗
第一種方法:PH在1.7以下,亞硝酸鹽和氨基苯黃酸反應生成重氮鹽,再與N-(1-萘基)-乙二胺反應生成紅色染料;
第二種方法:加強酸,如鹽酸。
亞硝酸鹽遇強酸生成不穩定的HNO2,隨即分解為N2O3,使水溶液呈淺藍色;N2O3又分解為NO和NO2,使氣相出現NO2的紅棕色

9. 純化水檢查中各指標質檢的原理

4.整個水質監測分為三個「驗證」周期,每個周期7天
4.1.1.純化水箱
取樣頻率:每天取樣一次 檢測項目:理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》(根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)執行。 標准:《純化水質量標准》(根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)。
4.1.2.總送水
取樣頻率:每天取樣一次 檢測項目:理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》(根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)執行。 標准:《純化水質量標准》(根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)。
4.1.3.總回水口(附件13性能確認水質檢測報告) 取樣頻率:每天取樣一次 檢測項目:理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》(根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)執行。 標准:《純化水質量標准》(根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)。
4.1.4.各使用點
取樣頻率:每個「驗證」周期輪流取樣一次,共3次 檢測項目:理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》(根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)執行。 標准:《純化水質量標准》(根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)。
4.2. 異常情況處理程序
4.2.1.在純化水制備系統性能確認過程中,應嚴格按照系統標准操作程序、維護保養程序、取樣程序、檢驗規程進行操作; 按質量標准進行判定,當個別取樣點純化水質量不符合標準的結果時,應按下列程序處理; 4.2.2.在不合格點重新取樣,重新檢測不合格項目或全項;必要時,在不合格點的前後分段取樣,進行對照檢測,以確定不合格原因;
4.2.3.若附屬系統運行方面的原因,需報驗證小組,調整運行參數或對系統進行處理。
5. 純化水制備系統日常監測。
若連續3周(每7天為一個連續周期)的檢測結果均在合格範圍內,可做性能確認通過的評價。測試周的數據結果列在一個表中。各車間正常用水繼續日常監測,最後確定管路清洗消毒周期。
5.1.取樣點的布置
5.1.1.純化水箱,每周取樣1次
5.1.2.送、回水管每周取樣1次
5.1.3.使用點可輪流取樣,但需保證每個用水點每月不少於1次
5.1.4.驗證周期結束後,每隔30天對微生物指標進行檢驗。
5.2.檢測方法:中國葯典2010版二部
5.3.管路清洗消毒周期的確認
5.3.1.當純化水箱水樣、送、回水管水樣,各使用點水樣其中任一水樣細菌、黴菌和酵母菌總數大於100個/ml時必須對管路進行清洗消毒,(兩次間隔時間為清洗消毒周期)
5.4質量管理部擬訂日常監測程序及驗證周期;執行《工藝用水質量監控程序》。
5.5.日常監控驗證持續一年;
5.6.按標准測試,測試結果附入驗證方案.
6.純化水制備系統驗證的結果評價及建議 工程部負責收集各項驗證、試驗結果記錄,根據驗證、試驗結果起草驗證報告、儀器標准操作程序、維護保養程序,報驗證委員會。 驗證委員會對驗證結果進行綜合評審,做出驗證結論,發放驗證證書,確認系統日常監測程序及驗證周期。

10. 亞硝酸鹽的檢測是什麼

在檢測水中亞硝酸鹽時通常採用重氮-偶聯反應,使被檢測樣品生成紫紅色染料,然後使用分光光度法進行檢測,這種方法靈敏而且選擇性強。

這種重氮和偶聯的試劑,一般用的都是對氨基苯磺醯胺和a-萘酚,在酸性條件下亞硝酸鹽氮與氨基苯磺醯胺反應,生成重氮鹽,再與a萘酚偶聯生成紫紅色樣品,然後用540m波長進行檢測。

注意事項

由於生活飲用水中常存在亞硝酸鹽,所以不能作為測定用稀釋液。若顯色後顏色很深且有沉澱產生或很快褪變成淺黃色,說明樣品中亞硝酸鹽含量很髙,須加大稀釋倍數重新檢測,否則會得出錯誤結論。陽性樣品需重復檢測一次,仍為陽性應送實驗室復檢。

在做標准曲線的時候可以自行配製,也可以買現成的標准溶液,在移取的時候,可以用移液管或者是移液槍,但是要經過檢驗合格。

以上內容參考網路-亞硝酸鹽

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