❶ HPLC 乙腈:水=20:80流動相該怎麼配
體積比 ,將 20體積的乙腈和80體積的水混勻,用有機膜抽濾,超聲脫氣。
例如,要配100ml乙腈水,將 20ml的乙腈和80ml的水混勻,用有機膜抽濾,超聲脫氣。水最好是用純化水或者新制蒸餾水。乙腈用色譜級乙腈。
❷ 實驗室純水系統有哪些要求
一般要求來電導率小於10微西門子每秒、自
PH為中性。
通常要求純水中的雜質元素和化合物的濃度在ppb級甚至更低。用於痕跡量分析的高效液相色譜(HPLC)要求極低有機污染物含量的超純水作為流動相成分。通常,痕量分析要求純水中不得含有能被檢測到的物質,而且任何潛在的干擾物都要從水中分離出去。
我們實驗室有做氣相色譜液相色譜重金屬檢測,所以純化水也會定期檢測甲醇乙醇等有機溶劑和被檢物質。
希望可以幫到你。
❸ 純化水的用途
很多用戶分不清楚純水,純化水,超純水有什麼區別,今天就給大家好好講講純水,純化水,超純水的區別,純水指的是不含雜質的H2O,通過設備將水中的離子去除,就是純化水。超純水指的是水中的離子幾乎完全去除,又將水中不離解的膠體物質、氣體及有機物均去除至很低程度的水。
純水:
純水指的是不含雜質的H2O,純水主要是使用反滲透進行過濾,從而達到純水的要求,純水的水質清澈,沒有任何的雜質,能夠有效的避免細菌的入侵,能夠安全、有效的為人體補充水分,有促進新陳代謝的作用。
純化水:
純化水為蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法製得供葯用的水,不含任何附加劑。在醫葯領域需要使用比較純凈的水,而普通的水無法滿足要求,通過設備將水中的離子去除,就是純化水。
超純水:
超純水指的是水中的離子幾乎完全去除,又將水中不離解的膠體物質、氣體及有機物均去除至很低程度的水。需要經過預處理、反滲透、EDI、樹脂、殺菌器等多層工藝才能夠製成,超純水的電阻率能夠達到18兆歐·CM,最高能夠達到18.25兆歐·CM。
有什麼區別?
1.製造工藝不同:
純水一般是使用反滲透或者蒸餾等方式即可製得。
純化水則是使用蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜方法制備得到的制葯用水。
超純水一般需要經過預處理、反滲透、EDI、樹脂、殺菌器等多層工藝才能夠製成。
2.用途不同:
純水一般用於化工、冶金、宇航、電力、電子工業、生物、化學等領域。
純化水一般用於制葯、供葯用水。
超純水的應用非常廣泛,一般應用於生產顯示器、硬碟、CD-ROM等用水,極端超純水用終端精處理混床、化驗、生物、制葯、石油、化工、鋼鐵、玻璃等領域。
3.電導率不同:
純水電導率在 2-10us/cm 之間。
純化水電導率≤0.2us/cm。
超純水的電導率為 0.056us/cm。
4.水中雜質指標不同:
純水與純化水的雜質含量為ppm級別的,ppm就是百萬分率或百萬分之幾。
而超純水一般除了水分子之外,幾乎沒有雜質,也沒有細菌、病毒等物質,也沒有人體所需要的礦物質,所以一般用於工業。
❹ 做hplc一定要用超純水嗎,用純化水可以嗎
是必須用純水,而且最好是用二級以上的純化水來做。
❺ 實驗室純水分為幾級嗎
實驗室純水分四個等級:
1、蒸餾水:
實驗室最常用的一種純水,雖設備便宜,但極其耗內能和費水且速度慢容,應用會逐漸減少。蒸餾水能去除自來水內大部分的污染物。
2、去離子水:
應用離子交換樹脂去除水中的陰離子和陽離子,但水中仍然存在可溶性的有機物,可以污染離子交換柱從而降低其功效,去離子水存放後也容易引起細菌的繁殖。
3、反滲水:
反滲水克服了蒸餾水和去離子水的許多缺點,利用反滲透技術可以有效的去除水中的溶解鹽、膠體,細菌、病毒、細菌內毒素和大部分有機物等雜質。
4、超純水:
超純水在TOC、細菌、內毒素等指標方面並不相同,要根據實驗的要求來確定,如細胞培養則對細菌和內毒素有要求,而HPLC則要求TOC低。
❻ 什麼是HPLC級水
HPLC:高效液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又稱「高壓液相色譜」、「高速液專相色譜」、「高分離度液相色譜」、「近代柱屬色譜」等。
HPLC級水即指高效液相色譜級水。
❼ 做高效液相色譜是用純化水還是注射用水到底能不能用注射用水為什麼
純化水主要是指去除了重金屬離子的水,它可能含有微量的鈉離子等對版身體無害的元素;權注射用水是生理鹽水,是用蒸餾水加入適量的氯化鈉配製成的。
我們做試驗都是用的純化水,或者就是去賣大瓶的娃哈哈!!
沒有必要用注射用水!
❽ HPLC法測定瀉痢消膠囊中芍葯苷的含量
HPLC法測定瀉痢消膠囊中芍葯苷的含量
本研究對制劑中的芍葯苷進行了含量測定,為完善瀉痢消膠囊質量控制提供一定參考。以下是文學網我J.L為大家分享的關於HPLC法測定瀉痢消膠囊中芍葯苷的含量之論文範文。
摘要:目的 建立瀉痢消膠囊中芍葯苷的含量測定方法。方法 色譜柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相:甲醇-0.1%磷酸溶液(25:75);檢測波長:230 nm;流速:1.0 mL·min-1。結果 芍葯苷在0.484 4~2.422 0 μg(r=0.999 9)范圍內線性關系良好,回歸方程分別為Y = 190 9276.923 1X – 4 265.72(r = 0.999 9),平均加樣回收率分別為99.67%(RSD=2.13%)。結論 所建立的方法准確可靠,重復性好,可用於瀉痢消膠囊中芍葯苷的質量控制。
關鍵詞:瀉痢消膠囊;芍葯苷;HPLC
瀉痢消膠囊是由酒黃連、酒白芍、檳榔、澤瀉、甘草等十二味中葯加工制備而成,具有清熱燥濕,行氣止痛之功效[1],在臨床上常用於大腸濕熱所致的腹痛泄瀉,大便不暢,下痢膿血等症,效果顯著。原標准中只對制劑中的黃連小檗鹼成分進行了含量測定,而白芍養血斂陰,緩急和里,為方中要葯,目前認為芍葯苷為白芍的.有效成分,因此,本研究對制劑中的芍葯苷進行了含量測定,為完善瀉痢消膠囊質量控制提供一定參考。
1 儀器與試葯
1.1 儀器 Agilent1100高效液相色譜儀;UV1100型紫外分光光度計(上海天美科學儀器有限公司);KQ-250型超聲波清洗器(崑山市超聲儀器有限公司);AB135-S電子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);
1.2 試葯 芍葯苷對照品(110736-200424)均購自中國葯品生物製品檢定所;瀉痢消膠囊(雲南白葯集團股份有限公司)購自青島國風葯店;甲醇、磷酸為色譜純,水為純化水,其他試劑均為分析純。
2 方法與結果
2.1 色譜條件 色譜柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相:甲醇-0.1%磷酸(25︰75);檢測波長:230 nm;流速:1.0 mL·min-1。理論板數按芍葯苷峰計算應不低於3 000。
2.2 溶液的配製
2.2.1對照品溶液 取芍葯苷對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解並製成每1 mL含120μg的溶液,即得。
2.2.2 供試品溶液 取本品內容物,研細,取約0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,稱定重量,超聲處理(功率300 W,頻率50 kHz)30 分鍾,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液10 mL,蒸干,殘渣加水10ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取4次,每次20ml,合並正丁醇液,水浴蒸干,殘渣加甲醇溶解並轉移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過、即得。
2.2.3 陰性對照溶液 取白芍以外的其餘葯味,製得不含白芍的空白制劑,照供試品溶液的制備方法制備,即得。
2.3 方法學考察
2.3.1 專屬性試驗 精密吸取上述對照品溶液、供試品溶液和陰性對照溶液各10 μL,按2.1項下色譜條件進行測定。結果供試品中芍葯苷色譜峰能達到基線分離,且保留時間與相應對照品一致;陰性對照溶液在相同保留時間處無吸收峰,表明其餘葯味對芍葯苷的測定無干擾,結果見圖1。
2.3.2 線性關系考察 取芍葯苷對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含242.2μg的溶液,精密量取2、4、6、8、10ml,分別置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,按照2.1項下色譜條件進行測定。以芍葯苷進樣量為橫坐標(X),對應峰面積為縱坐標(Y),繪制標准曲線,得回歸方程為:Y = 190 9276.923 1X – 4 265.72,r = 0.999 9。結果表明,芍葯苷進樣量分別在0.484 4~2.422 0μg范圍內線性關系良好。
2.3.3 精密度試驗 精密吸取2.2.1項下對照品溶液,按2.1項下色譜條件進行測定,重復測定6次,進樣量10 μL。結果芍葯苷面積的RSD分別為1.41%(n=6),表明儀器精密度良好。
2.3.4 穩定性試驗 取上述供試品溶液分別於配製後的1、3、5、7、9、12 h測定芍葯苷峰面積,進樣量10 μL。結果芍葯苷峰面積的RSD分別為0.96%(n=6)、,表明供試品溶液在12h內具有良好的穩定性。
2.3.5 重復性試驗 取同一批次瀉痢消膠囊(批號20101004)內容物,共6份,分別按2.2.2項下方法製得供試品溶液,照2.1項下色譜條件進行測定,進樣量10 μL。結果制劑中芍葯苷平均含量分別為12.358 3 mg/g,RSD為1.69%(n=6),表明本含量測定方法重現性較理想。
2.3.6 加樣回收試驗 取已知含量的瀉痢消膠囊(批號20100401,芍葯苷含量12.358 3 mg/g)內容物,共6份,各約0.25g,精密稱定,分別精密加入芍葯苷對照品溶液(0.1205 mg/mL)和甲醇各25 mL,稱定重量,其餘按2.2.2項下方法操作,製得供試品溶液,照2.1項下色譜條件進行測定,進樣量10 μL,計算加樣回收率。
2.4 樣品含量測定 取3批樣品按供試品溶液制備法製得供試品溶液,並按2.1項下色譜條件進行測定,每批樣品測定3份。
3 討論
3.1供試品制備方法選擇 本研究對供試品制備方法進行了篩選,甲醇液直接超聲處理,進樣測定,雜質干擾嚴重,芍葯苷色譜峰分離不理想,進而採用正丁醇萃取法進行除雜處理[2],結果供試品溶液中中芍葯苷色譜峰分離良好。
3.2 流動相的優選 本研究參考葯典及相關文獻[3,4]中關於芍葯苷的含量測定方法,對流動相進行了篩選,最終選用甲醇-磷酸(25:75)系統,此系統能有效減小芍葯苷拖尾,使色譜峰峰型良好,保留時間適中。
參考文獻
[1] 國家葯典委員會.中華人民共和國葯典(一部)[S].北京,化學工業出版社,2010:851.
[2] 王曉燕,朱寶珠,李順吉,等.RP-HPLC法測定逍遙丸中芍葯苷的含量[J].中醫研究,2008,21(5): 14-16.
[3] 唐富麗,秦郁文.HPLC測定逍遙合劑中芍葯苷的含量[J].齊魯葯事,2011,4:633-635.
[4] 祝明,胡梅素,薛冬,等.高效液相色譜法測定婦寶顆粒中芍葯甙的含量[J].中國葯品標准;2001,2:112-114.
;❾ 重蒸水與純化水做液相哪個好
隨著時代和科技的發展,高效液相等精密分析儀器已普及至與分析測試有關的行業,對實驗水質要求也愈來愈高。現今高效液相(HPLC) 都要求用戶使用超純水定出平坦而沒有波峰的基線以保證分析測試的靈敏度,但有部分HPLC用戶因資金或習慣等原因仍沿用瓶裝飲用純凈水或蒸餾水進行實驗,效果往往不很理想。
瓶裝純凈水和蒸餾水均只是普通純水而不是高純水,水中仍含有少量離子和有機物等雜質,用以配製液相和洗脫液不僅可能污堵昂貴的色譜柱,也影響HPLC定出平坦的基線。
瓶裝純凈水的純化工藝,通常包括吸附、過濾、反滲透等,對顆粒性有機物的去除效果較好,但對微量有機物的去除卻不能滿足高靈敏度的HPLC實驗之需求,並且,由於其包裝通常多為PVC瓶,透氧率高,同時存在一定的化學溶出量,從而污染瓶中的純凈水,尤其是保存一段時間後,水質下降更多,因此表現在HPLC色譜圖上,雖無特定吸收峰,但基線存在較嚴重的不穩干擾。
有專家對重蒸水進行HPLC檢測時發現,254nm和214nm在22-27分鍾時都出現較強的吸收峰,這表明有疏水性較強的有機物污染,其原因應是蒸餾過程的共沸現象導致了某些揮發性有機物去除不徹底。
優普超純水系統綜合了水質預處理、雙級反滲透、超純化後處理等多種精密純化工藝,產水水質指標接近Milli-Q水,並且超純水即取即用,不會因儲存引入污染,水質有保證,較之使用瓶裝純凈水或蒸餾水,更能滿足用戶高精度儀器分析的需要。
(備註:純度越高的水,越容易受到空氣和容器等帶來的外界污染,超純水應即取即用。這樣,在高精度的儀器分析中才能盡可能的排除外界干擾的影響,從而得到滿意的結果。)
優普超純水系統去除有機物工藝介紹:
(1)優普水質預處理器含有的活性炭濾芯可吸附濾除自來水中的80%的有機物雜質。
(2)RO反滲透膜孔徑小至0.001微米,對分子量大於300dalton的有機物去除率達到99%以上,優普超純水系統特殊設計的雙級反滲透出水有機物含量可低至10-20ppb,滿足Milli-Q等進口超純水機的源水水質要求。
(3)優普超純水系統特殊設計的紫外消解儀能產生波長185nm的紫外光在水中產生的羥基原子團,可迅速將水中殘余的少量有機物氧化為二氧化碳,水和一些有機中間產物打斷。
(4)優普終端微濾器可濾除顆粒性有機物及樹脂碎屑