1. 我做葯劑總磷的實驗,空白是藍色的,顏色很深,鉬酸銨溶液我配出來為
A. 酒石酸氧銻鉀〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g,溶解於100mL水中。
B.鉬酸銨一硫酸溶液:稱取鉬酸銨〔(NH4)6Mo7O24▪4H2O〕10g,溶於450mL水中,緩慢加入153mL濃硫酸,邊加邊攪。
再將上訴A溶液加入到B溶液中,最後加水至1L。充分搖勻,貯於棕色瓶中,此為鉬銻混合液。臨用前(當天),稱取左旋抗壞血酸(C6H8O5,化學純)1.5g,溶於100mL鉬銻混合液中,混勻,此即鉬銻抗試劑。有效期24小時。
按以上操作步驟做,空白是無色的。
2. 在用鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的時候,在顯色後為什麼會出現藍色懸濁液,過濾後顏色沒有了
顯色劑的量和吸光度是有關系的,顯色劑加得多吸光性就強,所以必須准確。
其實磷鉬雜多酸是必須被還原的。如果沒錯的話,實驗原理是這樣的:
在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後,立即被還原性物質(如抗壞血酸、氯化亞錫)還原,生成藍色的絡合物。
至於溶液顏色加深,是因為鉬酸銨溶液不穩定,見光分解。因此要保存在棕色瓶中。
3. 也是用鉬酸銨法做總磷,總不能顯色,不知道是什麼問題
不顯色的問題我也遇到過,一般重新配製試劑就可以解決,因為反應中的某個試劑不對或失效就會導致不顯色。你說的酸度估計是指反應在偏酸性條件下進行吧。反應中有氫離子參與。
1、 抗壞血酸(HG3-536):20g/L;
稱取10g抗壞血酸,精確至0.5g,稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉,精確至0.01g,溶於200mL水中,加入8.0mL甲酸,用水稀釋至500mL,混勻,貯存於棕色瓶中(有效期一個月)。
2、鉬酸銨(GB 657):26g/L溶液;
稱取13g鉬酸銨,精確至0.5g,稱取0.5g酒石酸銻鉀,精確至0.01g,溶於200mL水中,加入230mL硫酸溶液(2.2),混勻,冷卻後用水稀釋至500mL,混勻,貯存於棕色瓶中(有效期二個月)。
3、磷標准溶液:1mL含有0.5g PO43-;
稱取0.7165g預先在100~105℃乾燥並以恆重過的磷酸二氫鉀(2.1)精確至0.0002g,溶於約500mL水中,定量轉移至1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
4、磷標准溶液:1mL含有0.02mg PO43-;
取20.00mL磷標准溶液(2.6)於500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
5、過硫酸鉀(GB641),40g/L溶液;
稱取20g過硫酸鉀,精確至0.5g,溶於500mL水中,搖勻,貯存於棕色瓶中(有效期一個月)。
原理:在酸性溶液中,用過硫酸鉀作分解劑,將聚磷酸鹽和有機磷轉化為正磷酸鹽,正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸,再用抗壞血酸還原成磷鉬藍,於710nm最大吸收波長處分光光度法測定。
標准曲線:分別取0(空白)、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00磷標准溶液(2.7)於9個50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入約25mL水,2.0mL鉬酸銨溶液(2.5),3.0mL抗壞血酸溶液(2.4),用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置10min。在分光光度計710nm處,用1cm吸收池,以空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標,相對應的PO43-量(mg)為橫坐標繪制工作曲線。
從試樣中取5.00mL試驗溶液於100mL錐形瓶中,加入1.0mL硫酸溶液(2.3),5.0mL過硫酸鉀溶液(2.8),用水調整錐形瓶中溶液體積至約50mL,置於可調電爐上緩緩煮沸15min至溶液快蒸干為止,取出後流水冷卻至室溫,定量轉移至50mL比色管中。加入2.0mL鉬酸銨溶液(2.5),3.0mL抗壞血酸溶液(2.4),用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置10min。在分光光度計710nm處,用1cm吸收池,以不加試驗溶液的空白調零測吸光度。
4. 鉬藍法測硅,空白溶液加酸後加鉬酸銨顯藍,已知純水和鉬酸銨沒有污染,請問可能造成污染的原因是什麼
比色管沒洗干凈,鹽酸、草酸、124酸被污染。我前天做的也是空白超級大,後來知道是純水機壞了,換水就好了。