簡要說明用離子交換法分離和富集水樣中

㈠ 離子交換法富集分離陽離子和陰離子的原理各是什麼

主要利用陰陽離子在樹脂上的吸附與解吸附來完成的,比如陰離子樹脂用於有機酸的富集,而陽離子用於生物鹼的富集.當有機酸的陰離子與陰離子上的羥基負離子交換時被吸附,用酸水去洗脫,把有機酸陰離子置換下來,而達到富集效果.生物鹼原理也一樣,其他成分先區分不同物質的性質來設計富集的方法

㈡ 水質中金屬化合物的分離與富集的方法有哪些

金屬化合物的分離 一般都是通過特定的化學反應 分離開 然後再通過其他的途徑 得到想要的化合物。
金屬元素或者水溶液中其他元素的富集，可以通過離子滲透膜、離子交換樹脂或者通過化學反應來實現

㈢ 分離與富集

硒、碲與其他元素的分離方法，主要有以下6類。

62.6.2.1 共沉澱分離法

共沉澱通常使用的載體是砷和氫氧化鐵及其他氫氧化物。

(1)砷沉澱劑分離

硒(Ⅳ)和碲(Ⅳ)在鹽酸溶液中很容易被還原為單質。因此，利用載體與硒、碲共沉澱是分離和富集它們的常用手段。通常使用的載體是砷，硒、碲也可互為載體。由於它們的氧化還原電位不同(E_Se4+/Se=0.74V;E_Te4+/Te=0.57V)，所以亞硒酸能被一些弱還原劑，如二價鐵鹽、亞硫酸、有機酸和蔗糖等，還原成單質硒。亞碲酸則需用較強的還原劑，如鹽酸肼、氯化亞錫或金屬鋅等才能被還原。選擇適當的還原劑或調節還原時溶液酸度，可使硒和碲彼此分離。試樣中硒、碲含量通常很低。目前多採用在6mol/LHCl中，以砷為聚集劑，用次磷酸鈉為還原劑，使硒、碲和砷還原成單質而共沉澱。當用砷作聚集劑時，從大量含銅和鉛的試樣中能定量地回收硒，但碲的回收率僅93%，故碲的校準曲線最好從沉澱開始操作。

這種共沉澱方法不能分離金、汞，因為金、汞也能被還原而析出。因此，如有金存在，所得沉澱可用硝酸處理，此時硒和碲重新轉入溶液，而金則不溶於硝酸。少量金、汞對測定碲有影響，可用三氯甲烷-二硫腙萃取，或銅試劑-四氯化碳萃取分離。

大量鉍存在時，有少量鉍與硒、碲共沉澱，加入酒石酸可防止鉍的共沉澱。

大量鈦存在時，會有白色膠狀的磷酸鈦沉澱，妨礙下一步分析的進行。因此在大量鈦存在下測定硒、碲，應避免使用次亞磷酸鹽作還原劑。可採用在(1+9)HCl和(1+9)H₂SO₄中用二氯化錫還原沉澱硒、碲的方法。此時，硒、碲互為共沉澱劑。

測定雄黃、雌黃中的硒、碲，也用上述二氯化錫還原的方法較為適宜。因為用次亞磷酸鈉還原，有大量砷析出，給下一步溶解、測定帶來不便。

(2)氫氧化鐵沉澱劑分離

在氨性溶液中，pH9.4～9.7時，可用氫氧化鐵完全共沉澱碲(Ⅳ，Ⅵ)以及硒(Ⅳ)，但硒(Ⅵ)僅1%與氫氧化鐵共沉澱。據此，可使碲(Ⅳ，Ⅵ)與硒(Ⅵ)分離或硒(Ⅳ)與硒(Ⅵ)分離。在pH6.0～9.0，以氫氧化鐵為共沉澱劑，應用於粗銅、黃銅、銀、水樣和硫化礦中硒(Ⅳ)、碲(Ⅳ，Ⅵ)與其他元素分離。

在氨性溶液中(pH8～9)用氫氧化鐵共沉澱硒、碲時，預先加入10g乙酸銨可使大量汞進入濾液與硒、碲分離，沉澱中殘留的汞小於2mg。

除氫氧化鐵以外，氫氧化鈹、氫氧化鉻或氫氧化鉛亦可用硒、碲或碲的共沉澱劑。

(3)La³⁺共沉澱分離

在氫氧化銨介質中，La和Zr為共沉澱劑時，Se、Te回收率均優於用Fe共沉澱劑。方法可用於ICP-MS法測定電解銅中的Se、Te。

62.6.2.2 離子交換與吸附法

(1)離子交換樹脂分離

a.P201×7型陰離子交換樹脂分離。採用P₂₀₁×7型陰離子交換樹脂交換分離SO^2-4和SeO^2-₃;以0.1mol/LHCl溶液洗脫SeO^2-₃，然後用1.0mol/LHCl洗脫SO^2-₄，方法用於粗硒、亞硒酸鈉中硫的分離測定。

b.732型陽離子交換樹脂分離。利用732型陽離子交換樹脂，當pH3～4時，Mg、Ca、K、Na能較完全分離而富集Se;用水可將Se定量洗脫。用ICP-AES方法測定了茶葉中的微量硒。

(2)吸附分離

巰基棉分離。不同酸度、流速下，巰基棉可分離元素情況見表62.20。

表62.20 巰基棉對各種元素的主要吸附性能

另外在0.1～7mol/LHCl中，流速為3mL/min，Au、Pt離子可被巰基棉吸附;而在2～7mol/LHCl溶液中可定量吸附Au、Pt，Pd、Rh、Ir、Fe不被吸附。被吸附的Au、Pt難於解脫。

在0.3～2mol/LH₂SO₄介質中，流速4mL/min，Se⁴⁺、Te⁴⁺可被巰基棉定量吸附，1mol/LH₂SO₄中含0.3～1mol/LHNO₃對吸附沒有影響。

在2～6mol/LHNO₃介質中，流速2～6mL/min，巰基棉能定量吸附Se，用濃鹽酸水浴煮沸3～5min，硒可定量解脫。

綜上所述，Se⁴⁺、Te⁴⁺的巰基棉分離，主要選擇適宜的上柱酸度和淋洗液，便可從眾多的干擾離子中分離。

62.6.2.3 蒸餾分離法

硒和碲的氯化物和溴化物如SeBr、TeBr、SeCl₄、TeCl₄、SeOCl₂、TeOCl₂、SeOBr₂、TeOBr₂和Se₂Cl₂具有揮發性。可利用此特性使硒、碲與某些元素分離。

目前，使用較多的是從含過量溴的氫溴酸的溶液中蒸餾含硒試樣，硒以四溴化硒的形式揮發出來，用水作吸收液。由於存在以下平衡:Se+3Br₂SeBr₄+Br₂;因此，蒸餾硒溶液中溴必須是過量的。用這種方法即使微克量的硒亦能定量地蒸餾出來。若氫溴酸溶液中含硫酸，蒸餾溫度為125℃時，則砷、銻和碲與硒一同蒸餾出來。蒸餾法廣泛地應用於測定不同物質的硒。例如黃鐵礦中小量的硒可先將溶液加溴和氫溴酸(1+2)蒸餾分離硒。天然水中的硒，可從含硫酸、溴化鉀的過氧化氫的溶液中蒸餾出來。

62.6.2.4 溶劑萃取法

Se⁴⁺、Te⁴⁺的萃取，常以有機磷類，高分子胺類、亞碸和酮類為萃取劑。

在一定條件下，硒、碲能與磷酸三丁酯(TBP)、二硫腙、銅試劑等試劑形成離子締合物、配合物或螯合物而被有機溶劑所萃取。

(1)磷酸三丁酯(TBP)

用TBP萃取碲!=30%的TBP-甲苯溶液可從2.8mol/LHBr-2.5mol/LNaBr溶液中萃取黃色溴化碲;!=30%TBP-四氯化碳溶液可以從強鹽酸溶液中萃取分離碲;!=20%TBP-煤油溶液可從4～10mol/LHCl中萃取碲(Ⅳ)，使碲(Ⅳ)與碲(Ⅵ)、硒(Ⅳ)、硫酸鹽等分離。可以在大量硫氰酸酸鹽存在下，從pH0.4～1.0的溶液中，用TBP萃取除去鐵，而使碲與鐵(Ⅱ)分離，與鐵共萃取的約用5%～20%的碲，可用0.1mol/LHCl反萃取下來，合並到原來的水相。

(2)二硫腙

用二硫腙萃取硒和碲。從6mol/LHCl中，硒(Ⅳ)和碲(Ⅳ)能被溶於三氯甲烷和四氯化碳中的二硫腙萃取。干擾金屬離子例如銅、銀、汞、鉍則在pH2先用二硫腙-三氯甲烷萃取分離。

(3)銅試劑

用銅試劑(二乙基二硫代氨基甲酸鈉)萃取硒或碲。銅試劑與碲形成的配合物，不僅可以從強酸溶液中用TBP萃取，而且可在pH8.5～8.7用四氯化碳萃取。此法，可用於小量碲與硒、鉑族金屬以及有色金屬等分離。用次亞磷酸還原沉澱硒、碲，金、汞，及少量銅、錫、銻等能與碲共沉澱，調節pH11左右，加入1mL10g/L銅試劑溶液、10mL四氯化碳，萃取使碲與金屬離子分離。碲用(1+1)HNO₃反萃取，硒的銅試劑配合物可被苯萃取。此法可用於鐵和鋼中硒的測定。

(4)硒試劑(3，3'-二氨基聯苯胺)

用硒試劑(3，3'-二氨基聯苯胺)萃取硒pH6～8時，硒與硒試劑的配合物可萃取入甲苯、苯或二甲苯中，用於萃取光度法測定硒。

(5)有機磷類、高分子胺類、亞碸和酮類萃取

有機磷類、高分子胺類、亞碸和酮類為萃取劑的萃取性能見表62.21。

表62.21 高分子胺類、亞碸和酮類萃取性能

續表

表中縮寫說明:DOSO為二辛基亞碸;DPSO為二苯基亞碸;N503為N，N'-2(1-甲基庚基)乙醯胺;TOA為三正辛基胺;N1923為伯胺。

62.6.2.5 離子交換與吸附法

(1)離子交換樹脂分離

硒(Ⅳ)在0.1～12mol/LHCl中不被強酸陽離子交換樹脂吸附，所以在測定硒之前可用陽離子交換樹脂除去干擾金屬。在一定條件下，硒(Ⅳ)能滯留在陽離子交換樹脂上，曾用於毫克量硒與硫酸根和鐵(Ⅲ)分離。在低酸度下，碲(Ⅳ)比硒(Ⅳ)有較強的吸附，可藉以分離此二元素。

硒(Ⅳ)在低於4mol/LHCl中不被強鹼性樹脂吸附，但酸度高時有些滯留。這也可用於分離這兩個元素。硒(Ⅳ)用小於4mol/LHCl洗脫，碲(Ⅳ)保留在柱上，然後用0.1～1mol/LHCl洗脫。

在任何濃度鹽酸中六價碲均可通過強鹼性陰離子交換樹脂。碲(Ⅳ)在小於1mol/LHCl中可通過陰離子交換樹脂。在大於3mol/LHCl中，碲(Ⅳ)則被陰離子樹脂強烈地吸附。分配系數分別為:3mol/LHCl，10³;4～8mol/LHCl，5×10³;12mol/LHCl，2×10³。4～6mol/LHCl中二氧化硫能還原吸附在樹脂上的碲(Ⅳ)為碲(0)。用鹽酸洗脫其他元素後，用鹽酸-硝酸混合液通過交換柱，將柱上的碲(0)氧化成碲(Ⅳ)，然後用1mol/LHCl洗脫。

在小於0.3mol/LHCl中，碲(Ⅳ)完全為陽離子交換樹脂吸附。碲(Ⅵ)則在任何濃度鹽酸溶液中也不被陽離子樹脂吸附。因此，用重鉻酸鉀氧化碲(Ⅳ)為碲(Ⅵ)後，通過陽離子交換樹脂與鐵及其他金屬元素分離。

硒酸的酸性強於碲酸。因此，硒酸更容易被弱鹼性陰離子樹脂吸附。在pH2.6～2.8的乙酸-乙酸鈉溶液，碲通過弱鹼性陰離子樹脂，硒(Ⅳ，Ⅵ)吸附在樹脂上，使硒、碲分離。然後用3mol/LNaCl溶液洗脫吸附的硒。

(2)紙色譜分離

用甲醇-乙醇-水-氫氟酸-硝酸(45+45+12+3+0.5)的混合溶液為移動相，硒可與許多元素分離，硒(Ⅳ)、鍺、碲(Ⅵ)及砷的R_f值分別為0.75、0.01、0.55和0.95。

以TBP處理色層紙，用鹽酸和氫溴酸為移動相，進行反相層析可分離硒、碲、金和鉑族元素。

用鹽酸酸化的二異丙醚-乙醇為移動相，可使微量碲與大量鉍分離。

(3)N263萃取色譜分離

以多孔硅膠-N263組成的色譜樹脂為固定相，用pH5～10酒石酸鈉溶液作流動相，能成功分離SeO^2-₃和TeO^2-₃。SeO^2-₃的保留時間小於TeO^2-₃的保留時間，當質量比SeO^2-₃/TeO^2-₃為200/1～1/1000時，硒、碲能完成分離。

62.6.2.6 液膜分離法

(1)N503液膜

N503是Te⁴⁺的一種良好液膜流動載體，以L113B作表面活性劑，液體石蠟作膜的增強劑，磺化煤油作膜的溶劑。由N503-L113B-液體石蠟-磺化煤油(6+5+4+85)組成的液膜，以0.15mol/LHCl作內相試劑，油內比(1+1);外相試液用5mol/LHCl為介質，乳水比(30+500)，制備的該乳狀液膜體系，能迅速地遷移富集試液中的Te⁴⁺。用該液膜法富集試液(或料液)中的碲，Te⁴⁺的遷移富集率在99.5%～100.3%。許多共存離子如Cu²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Cd²⁺、Mo⁶⁺、Al³⁺、Fe²⁺等;SiO^2-₃、SO^2-₄、PO^3-₄、Cl^-、NO^-₃、ClO^-₄等都不滲透進入此液膜。只有Te⁴⁺能從這些離子中得到滿意的分離。

(2)N1923(伯胺)液膜

由N1923-L113B-煤油(7+4+89)組成的液膜。內相:0.3～0.8mol/LNaOH溶液，油內比(1+1);外相:5mol/LHCl作介質，乳水比(20+50)～(20+100)。遷移富集10μgTe⁴⁺，125mgPb²⁺、Fe²⁺、Al³⁺、ΣRE³⁺、Zr⁴⁺、Ti⁴⁺，25mgMn²⁺、Cr³⁺、Co²⁺、NI²⁺、Zn²⁺、Sn⁴⁺、Cu²⁺、Cd²⁺，大量鹼金屬和鹼土金屬離子等，都不被遷移富集，SiO^2-₃、SO^2-₄、PO^3-₄、F^-、Cl^-、NO^-₃、ClO^-₄等都不影響富集碲。本方法選擇性高，Te⁴⁺遷移率達99.5%以上。

㈣ 離子交換分離法的特點

1 分離效率高，既能實現相反電荷離子的分離，又能實現相近電荷離子的分離。
2 應用范圍廣，可以用於分離、富集、純化。
3 使用方便，處理量大，多數可再生利用。
4 操作比較麻煩，周期長。

㈤ 分離和富集

釷和其他伴生元素的分離可用沉澱、萃取、離子交換和萃取色層等方法。

釷的沉澱分離方法很多。苛性鹼、氫氧化銨、吡啶、六次甲基四胺都能使釷生成白色氫氧化物沉澱。小量釷可以用鋁、鐵為聚集劑，沉澱在pH3.5即開始形成，不溶於過量試劑。與釷形成配合物的有機酸如酒石酸等不應存在。此法可將釷與鹼金屬、鹼土金屬、鋅、鎳、銅、銀等元素分離，用吡啶或六次甲基四胺還可將釷與稀土分離。在0.5～1.3mol/L硝酸或鹽酸介質中，草酸濃度為10～50g/L時，釷成草酸鹽沉澱而與鐵、鋁、鋯、鈦等元素分離，鈾(Ⅵ)、稀土、鈣同時沉澱。少量釷可用稀土和鈣做聚集劑。草酸釷不溶於水和稀酸，但溶於過量的草酸銨溶液中。在pH≥1.5時，過氧化氫能沉澱釷為過氧化釷而與鹼金屬、鈦、鈾、錫、鈹、稀土等元素分離，鈰部分共沉澱。在6mol/L硝酸溶液中可用碘酸鹽沉澱大量釷，在0.5～1mol/L硝酸溶液中，以亞汞為聚集劑，可用碘酸鹽沉澱微量釷，鈾(Ⅳ)、鈰(Ⅲ)及稀土元素等不沉澱，鈦、鋯、鐵、鈮、鉭、鈾(Ⅳ)和鈰(Ⅳ)同時被沉澱。碘酸釷不溶於過量試劑及強酸中，能溶於還原性酸中(如鹽酸)。在稀鹽酸溶液中，氫氟酸能將釷沉澱，成難溶的氟化釷，稀土元素同時被沉澱，與鈮、鉭、鋯、鈦、鎢等元素分離。大量氟化銨存在時能使鈧分離，氟化釷能溶於硼酸和硝酸中。在pH2～2.8的鹽酸或硝酸介質中，有機試劑如苯甲酸、間-硝基苯甲酸等都能沉澱釷，與鈹、錳、鋅、鎳、鈷、鈾、鹼土金屬等元素分離，嚴格控制溶液的酸度可與稀土元素定量分離。

萃取分離方法，適用於微量釷的分離。在飽和硝酸鋁的1.5mol/L硝酸溶液中，用異丙叉丙酮［即異丙烯基丙酮(CH₃)₂C=CHCOCH₃］萃取釷，除鈾，釩及少量鋯以外，幾乎能與所有伴生元素分離。在pH>1的硝酸溶液中用等體積的0.25mol/LTTA(噻吩甲醯三氟丙酮)的苯溶液萃取釷，釙(Po)同時被萃取。另外在適當的介質中，磷酸三丁酯亦能萃取釷，與鈾、鐳等分離。在釷的3mol/LHCl溶液中用5g/L苯甲醯苯胲-三氯甲烷萃取鈦使與釷分離。

萃取色層分離方法，同樣也適用於微量釷的分離和富集。目前胺類萃取劑，N₂₆₃(氯化三辛基甲基胺)、N₂₃₅(三正辛胺)、N₁₀₂₃(國產胺型萃取劑);中性配位劑，P₃₅₀(甲基磷酸二甲庚酯)、TBP(磷酸三丁酯)、CL-TBP萃淋樹脂(苯乙烯-二乙烯苯為骨架，含有60%TBP共聚物)、5208萃淋樹脂(異烷基磷酸二丁酯);酸性配位劑，P₅₀₇(2-乙基己基磷酸單2-乙基己酯)等結合載體聚三氟氯乙烯粉、聚四氟乙烯粉、硅烷化硅球、DA₂₀₁大孔吸附樹脂(二乙基苯-丙烯腈共聚物)、X-5型大孔吸附樹脂(聚二乙烯苯)、交聯聚甲基丙烯酸型樹脂和泡沫塑料等組成固定相，均能達到在一定濃度的硝酸溶液中富集釷分離鈦、鋯、鈾、稀土等干擾離子。在分析實踐中應用較好的是N₂₆₃、P₃₅₀、CL-TBP萃淋樹脂和5208萃淋樹脂等。N₂₀₃和X-5型聚二乙烯苯或DA₂₀₁樹脂組成固定相，用2mol/LHNO₃(1～7mol/L)上柱液通過色層柱，從而使釷與大量鈾、鋯、磷、鐵和稀土等分離，最後用4～5mol/LHCl淋洗釷。P₃₅₀與X-5型聚二乙烯苯組成的固定相，以2.5mol/LHNO₃(1.5～9.0mol/L)介質上柱可使釷與大量鐵、鋁、鈣、鎂、鉬、銅，鈦、稀土等元素分離，最後以5mol/LHCl解脫釷。CL-TBP萃淋樹脂是在4mol/LHNO₃(3～8mol/L)中富集釷與稀土、鈮、鉭等雜質分離，最後用3～5mol/LHCl解脫釷。5208萃淋樹脂是在0.1～6mol/LHNO₃中富集釷與大量鈾、鈦、鋯、鋅、鉬(Ⅵ)、砷(Ⅴ)、稀土元素等分離，最後用0.1～6mol/LHCl淋洗解脫釷。

離子交換分離方法，也適用於微量釷的分離。在2～7mol/LHCl介質中，鈦、鋯、鈾、稀土等在743大孔陽離子交換樹脂上的分配系數與釷差別較大。因此，適用於釷與許多元素的分離，特別適用於釷與高量鈦、鋯和稀土元素的分離。根據試樣中鈦，鋯和稀土元素含量的不同，可先用4mol/L或2mol/LHCl淋洗除去這些元素，用氯化銨溶液淋洗，使氫型陽離子交換樹脂轉變為銨型，最後以草酸銨溶液淋洗釷，用光度法測定釷。也有在8mol/LHNO₃介質中，用742大孔陰離子交換樹脂富集釷，分離鈾和稀土等干擾，最後以水解脫釷，光度法完成測定。

㈥ 分析化學中常用的分離和富集方法有哪些

通常分離和富集方法在分析化學中是共生的，如果要分開的話，就會有重復。
常用的經典分離方法有：沉澱分離、溶劑萃取分離、離子交換分離、層析分離、揮發分離、蒸餾分離等，新型分離方法有固相萃取分離、膜分離等。
常見的富集方法有：沉澱富集、液液萃取富集、交換富集、濃縮蒸發富集等，新型的富集方法有固相萃取富集、固相微萃取富集、分散萃取富集等。

㈦ 離子交換色譜法的介紹

離子交換色譜法是利用離子交換原理和液相色譜技術的結合來測定溶液中陽離子和陰專離子的一屬種分離分析方法。凡在溶液中能夠電離的物質通常都可以用離子交換色譜法進行分離。現在它不僅適用於無機離子混合物的分離，亦可用於有機物的分離，例如氨基酸、核酸、蛋白質等生物大分子，因此應用范圍較廣。

㈧ 濕法分解試樣後的分離富集

63.2.2.1 活性炭吸附法

活性炭具有疏鬆多孔，比表面較大等特性，是優良的吸附劑。活性炭吸附金可以採用靜態吸附或動態吸附兩種方式。動態吸附需使用特製的活性炭吸附柱。活性炭吸附金的酸度范圍較寬，在稀王水溶液［!(王水)=1%～30%］或1～3mol/LHCl中，金都以［AuCl₄］^-形式牢固地被吸附在活性炭的表面，而與大量砷、硒、碲、錳、鉻、釩等分離。與金一起被活性炭吸附的元素有少量鐵、銅和鉛等。這在測定時要進一步分離或掩蔽。

活性炭質量的好壞，對金的吸附有很大的影響。一般的活性炭都含有雜質，用前應予以處理。處理方法可以用3mol/LHCl煮沸除去雜質，也可以在20g/LNH₄HF₂溶液中浸泡7d以上，然後用鹽酸和水洗凈氟離子後使用。

分離富集步驟

稱取10～20g(精確到0.1g)試樣，置於瓷舟中，從低溫升至600～650℃焙燒2h(硅酸鹽、碳酸鹽、氧化礦試樣可不經焙燒)，以除盡硫及有機物，冷卻。將試樣移入250mL燒杯中，水潤濕後加100mL新鮮配製的王水，置於電熱板上加熱微沸1h。取下加水至100mL，加5g/L聚環氧乙烷數滴，攪拌，待可溶性硅膠凝聚後，經活性炭動態吸附柱進行減壓抽濾，用(2+98)王水洗燒杯和漏斗3～4次。取下布氏漏斗，先後用5g/L氟化氫銨熱溶液、(2+98)HCl和溫水洗吸附柱各4～5次。取下活性炭紙餅，放入25mL瓷坩堝中，置於高溫爐中，從常溫開始升溫到650℃灰化並灼燒至無黑色炭粒為止。

如採用靜態吸附，在可溶性硅凝聚後，過濾，水洗除去二氧化硅沉澱後，往濾液中加入0.5g活性炭，劇烈攪拌1min，放置15min後再加入0.1g活性炭。放置30min或過夜，過濾，沉澱灰化。

63.2.2.2 泡塑吸附法

泡沫塑料吸附機理仍在進一步研究中，初步認為是由於極性基團的吸附作用和胺基離子的交換作用。盡管如此，它已應用於各種試樣中金的富集。吸附金的泡塑大都採用聚氨酯泡塑，也可採用聚氨醚泡塑。吸附的介質為王水或鹽酸溶液，酸度范圍較寬，一般為!(HCl)=10%～20%最適宜。

靜態吸附溶液體積控制在50～150mL，振盪20～30min。

動態吸附將泡塑引入動態吸附柱中，試液的過濾與吸附操作同時進行，礦渣留在濾紙上，濾液以12mL/min的速度通過泡塑吸附柱，也可用泡塑負載TBP等有機試劑的反相萃取色層柱，在同一柱上實現吸附與解脫。泡塑吸附容量較大，1g泡塑吸附約數毫克金，一般加入量視金量大小而定，可在0.1～1.0g之間。

泡塑吸附後可用硫脲、亞硫酸鈉(銨)解脫，也可用無臭灰化後王水或鹽酸-過氧化氫分解。並與多種測定方法配套使用。

分離富集步驟

(1)灰化法

稱取10g(精確到0.1g)試樣於聚碳酸酯塑料瓶中，加25mL(1+1)王水，加蓋擰緊。放入沸水浴中加熱1h。取出冷卻。加水至70～80mL，加0.1g聚氨酯泡沫塑料一塊，振盪20～30min。取出泡塑。溶液放冷後進行測定。泡塑吸附後進行無臭灰化，將擰乾的泡塑用半張11cm定量濾紙包好。放入20mL瓷坩堝中，加入無水乙醇3mL，放入500～600℃高溫爐中，敞開爐門明火燃燒，熄後半關爐門，繼續升溫至600～650℃，至無黑色炭粒為止。往灰化過的坩堝中加入1mL(4+6)HCl及3滴H₂O₂，於沸水浴上浸取10min，此溶液即可作測定用。

(2)硫脲解脫法

稱取10g(精確至0.1g)試樣置於長方形瓷舟中，送入高溫爐內(將爐門拉開0.7cm)，從低溫升到650℃，保溫1～2h。取出冷卻後，將試樣倒入250mL錐形瓶中，用水潤濕，加入30mL王水，加蓋後置電熱板上加熱溶解，保持微沸30min。冷卻後，用水沖洗瓷坩堝蓋，再加70mL水及3mL三氯化鐵溶液，放入約0.2g聚氨酯泡沫塑料，置振盪機振盪30min。取出泡沫塑料，用自來水洗去泡沫塑料上的礦渣和酸，擠干，放入10mL比色管中。往比色管中加入5.0mL10g/L硫脲-鹽酸解脫液，蓋上蓋子，放入沸水浴中，保持20min;然後將泡沫塑料移在比色管壁處，用玻棒多次擠壓泡沫塑料後，再取出泡沫塑料塊。試樣溶液待測定。

63.2.2.3 溶劑萃取法

有機試劑萃取分離富集金具有簡便、快速和選擇性高等特點。常用的有機溶劑有乙醚、苯、異戊醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基異丁基酮、磷酸三丁酯和三正辛胺等。這些有機試劑除了單獨使用外，還可混合使用，使分離效果好、選擇性強。

63.2.2.4 離子交換法

離子交換富集金可以採用在稀鹽酸、硝酸或王水中，用強鹼性陰離子交換樹脂吸附金的配陰離子的方法，此法可使金與陽離子銅、鐵、鈷、鉈、銻等分離;也可以採用使金以配陰離子形式通過陽離子交換柱的方法，此時陽離子鐵、銅、鉛、鋅等留在交換柱上與金分離。

63.2.2.5 共沉澱法

在3～4mol/L鹽酸溶液中，氯化亞錫或次亞磷酸鈉將金還原至自然金狀態，有碲(或硒)的化合物存在時，還原生成碲(硒)化金，與單質碲(硒)一起沉澱，微克量的金也可定量析出。若溶液中有少量硝酸存在，可加入少量尿素。濾出的沉澱可用王水直接溶解，或者經低溫灼燒後用王水溶解，經蒸發後進行測定。鉑、鈀、銀、汞、砷等與金和碲(硒)一起沉澱，灼燒沉澱時，汞、砷和硒、碲可以除去，硒化物更易被還原，沸點也低，易於揮發除盡。

分離富集步驟

稱取10～20g(精確至0.1g)試樣，置於瓷舟中，放入高溫爐中從室溫升至600℃焙燒2h，以除去硫和碳，冷卻。將焙燒後的試樣移入400mL燒杯中，用水潤濕，加入50～60mLHCl，加熱溶解15min左右，取下，冷卻。加入2～3mL溴水，蓋上表皿，低溫加熱溶解至無棕紅色濃煙為止，攪拌1～2次，以加速金的溶解。加1g/L聚乙烯醇溶液數滴使可溶性硅膠凝聚後，抽氣過濾，用2mol/L溫熱鹽酸洗滌酸不溶物至無黃色。濾液體積控制在200mL左右。向濾液中加入5mL1g/L碲酸鈉溶液，加熱至沸，滴加450g/L氯化亞錫溶液至出現大量碲沉澱，並過量5mL，微沸溶液至沉澱凝聚，取下，放置冷卻。用緻密定量濾紙過濾，用熱的2mol/LHCl洗滌沉澱5～6次，再用熱水洗滌4～5次。將沉澱連同濾紙放入50mL瓷坩堝中，放入高溫爐內，從室溫升至600℃灰化、灼燒，取出冷卻，用王水溶解，供測定金用。

63.2.2.6 其他富集方法

萃取色層法

萃取色層富集金具有離子交換和溶劑萃取二者兼有的特點。色層柱用三烷基氧膦、TBP等作固定相，支持體常用的有聚二乙烯基苯、聚三氟氯乙烯、聚四氟乙烯、聚氯乙烯和聚氨酯泡沫塑料。洗脫液用熱的硫脲、亞硫酸鈉(銨)溶液，上柱酸度為(1+9)～(2+8)王水介質，能與鐵、銅、鉛、鋅、銀等元素分離。

巰基棉富集方法

巰基棉是一種性能良好的固體吸附劑，它既可定量吸附水溶液中多種重金屬離子，亦可吸附某些非金屬離子，具有富集倍數大、吸附率高、吸附速率快、選擇性強、解析性能好等許多優點，而且制備手續簡單、分離操作簡便、回收率高。0.1g琉基棉可富集250μg金，回收率在97.6%以上。此法已廣泛應用於岩石、礦物、礦石、地球化學勘查試樣、天然水及其他物料中微量金的分離富集與測定中。

㈨ 離子交換樹脂法的應用有哪些

離子交換樹脂法的應用有哪些
用離子交換樹脂進行分離的操作程序包括三個步驟,具體操作過程如下文中所述.
(1)交換柱的制備首先選擇合適的離子交換樹脂類型,用相應的溶液進行處理,如強酸性陽離子交換樹脂需要在稀鹽酸中浸泡,以除去雜質並使之溶脹和完全轉變成H式.然後用蒸餾水洗至中性,裝入充滿蒸餾水的交換柱中.注意防止氣泡進入樹脂層.
(2)交換使待處理水樣以合適的流速通過交換柱進行離子交換.交換完畢後用蒸餾水洗去殘留的溶液及交換過程中形成的酸、鹼或鹽類等.
(3)洗脫洗脫是將已交換到樹脂上的離子分離出來的過程.選擇合適的洗脫液,使之以適宜速度通過交換柱進行洗脫.
陽離子交換樹脂常用鹽酸溶液作為洗脫液；陰離子交換樹脂常用鹽酸溶液、氯化鈉或氫氧化鈉溶液作洗脫液.對於分配系數相近的離子,可用含有機絡合劑或有機溶劑的洗脫液,以提高洗脫過程的選擇性.
離子交換技術在富集和分離微量或痕量元素方面應用很廣.例如分離水中的鋰離子、錳離子、銅離子、鐵離子、鋅離子等多種金屬離子,首先加入鹽酸使一部分離子轉變為絡合陰離子,然後將水樣通過強鹼性陰離子交換樹脂,各種離子均被交換在樹脂上,最後用不同濃度的鹽酸溶液進行洗脫分離.鋰離子不生成絡合陰離子,不發生交換,可用12mol／L HCl溶液最先洗脫出來