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胺類陰離子交換樹脂

發布時間:2023-01-01 03:52:06

❶ 分離和預富集

鎵的分離和預富集方法,大致分為沉澱、溶劑萃取、離子交換與吸附、液膜分離、金屬鎘接鍍等方法。

62.1.2.1 沉澱分離法

含鎵的硝酸或硫酸溶液中,加入稍過量的鹽酸,可將銀沉澱除去。

在1.2mol/LHCl或H2SO4介質中,通入硫化氫可定量沉澱除鎘以外的所有硫化氫組金屬,從而與鎵分離,但鎘的沉澱不完全。

在乙酸銨介質中,過量丹寧在煮沸下可定量沉澱鎵(濾出灼燒後轉化為三氧化二鎵),可與鎘、鋅、鈷、鎳、錳、鉈、鈹等分離。

在1.1mol/LH2SO4中,溫度低於20℃,加入60g/L銅鐵試劑和試樣的冷溶液,鎵生成白色沉澱析出(濾出灼燒後轉化三氧化二鎵),可與鋁、鉻、銦、鈾(Ⅵ)、鈧、稀土元素等分離。

鎵與大量鐵的初步分離,可在近中性介質中先用鹽酸肼將鐵(Ⅲ)還原,繼滴加六次甲基四胺以沉澱鎵的氫氧化物;或用氫氧化鈉沉澱鐵(Ⅲ)、鋯、鈦、銦等的氫氧化物。在後一種分離法中,為使鐵(Ⅲ)沉澱得較完全,氫氧化鈉濃度勿超過0.3mol/L。銦在此條件下仍沉澱不完全,為使銦與鎵定量分離,氫氧化鈉濃度降至0.2mol/L。當有共沉澱劑如鎂存在時,沉澱微量銦可不受此限制。

62.1.2.2 溶劑萃取法

為了富集痕量鎵並與伴生元素分離,最有效的方法仍推薦溶劑萃取。在強酸介質中鎵可被醚類、酮類、有機磷(中性磷、酸性磷)類、胺類和鹼性染料類等萃取劑所萃取,在強鹼性介質中萃取鎵的研究不多。

在5.5~7.5mol/LHCl中,鎵可被含氧有機溶劑萃取。

當用乙醚萃取時,在6mol/LHCl中萃取效果最好,分配系數接近17。如用異丙醚萃取效率更高,最適宜的鹽酸酸度為6.5~7.5mol/L;在6mol/L、7mol/L、8mol/LHCl中鎵在兩相中的分配系數分別達到50、200、100。

酮類如丁酮和戊酮,酯類如乙酸丁酯、乙酸乙酯和乙酸戊酯等都是很好的萃取溶劑。由於乙酸丁酯揮發性和毒性較低,通常廣泛應用。從鹽酸介質中用上述溶液萃取鎵,能與鋁、銦、鎂、鹼土金屬、稀土元素、鈦、鋯、釷和鈾等許多金屬離子分離。與鎵一起被萃取的有鐵(Ⅲ)、金(Ⅲ)、鉈(Ⅲ)、鉬(Ⅵ)、鍺、錸(Ⅶ)、砷、銻(Ⅴ)、錫以及少量銅(Ⅱ)和鋅。當溶液中有還原劑如三氯化鈦等存在時,三價鐵、金、鉈和五價銻等被還原為低價或金屬狀態,可不被萃取。三氯化鈦還原鉈(Ⅲ)的速度較緩慢,當鉈量較高時,必須將溶液加熱或放置20min以上,才能還原完全。

在氫溴酸介質中,溴化鎵與溴化銦在5~6mol/L氫溴酸溶液中一起被乙酸丁酯(或乙醚)萃取。然後用6mol/LHCl從乙酸丁酯層中反萃取出銦,再用水反萃取出鎵。利用此分離方法連測鎵與銦。這種萃取分離體系,也可在溴化鈉-硫酸介質中進行。為了使鎵、銦萃取完全,水相中溴化鈉的量應在429g/L以上,而硫酸酸度在2.5~3mol/L為宜。如硫酸酸度大於3mol/L會使銦的萃取率降低;而小於2.5mol/L時,鎵的萃取率明顯下降。

8-羥基喹啉鎵螯合物可被三氯甲烷萃取,在不同pH條件下也可與許多元素分離。

鎵的溶劑萃取富集情況見表62.1。

表62.1 鎵的溶劑萃取富集情況

續表

62.1.2.3 離子交換與吸附法

(1)陰離子交換樹脂分離

在3.5~4mol/LHCl中,鎵被陰離子交換柱吸附,鹼金屬、鹼土金屬、稀土元素、釷、鎳、鋁、釩(Ⅳ)、鋯、鉿、鈧、鈦和錳等元素均流出。與鎵一起留在柱上的有鋅、錫(Ⅳ)、鉛、銻(Ⅲ)、鐵(Ⅲ)、鉍、鎘、鉬(Ⅵ)和部分鈾(Ⅵ)、鍺。然後用1mol/LHCl洗提鎵。除鐵(Ⅲ)外其他元素仍留在柱上。

(2)萃取色譜分離

a.CL-TBP樹脂分離。在6mol/LHCl介質中,靜態吸附率可達94.5%,0.5~1.5mol/LNH4Cl溶液可定量洗脫被吸附的鎵。主要共存離子Zn2+、Al3+對吸附率影響不大,Fe3+、Fe2+能發生競爭吸附,導致Ga3+吸附率下降。

b.N235萃取分離柱。在大於4mol/L的HCl介質中,鎵完全被吸附。Pb2+、Sn2+不被吸附,用0.25~1.50mol/LH2SO4可完全洗脫鎵,本法用於鉛錫合金中鎵的分離和測定。

c.P507萃取色譜分離。在pH1.5~1.7時,Ga3+、In3+、Al3+、Bi3+被定量萃取,少量Zn2+被萃取,Fe2+、Cu2+、Tl+、Mn2+、Sb3+、Ge4+完全分離,0.5mol/LH2SO4淋洗出鎵和鋁,1mol/LH2SO4淋洗出鉍,1mol/LHCl淋洗出銦,試樣中鋁含量小於400μg時,用5-Br-PADAP比色法不幹擾鎵的測定。

d.P350萃取色譜分離。其不同分離方式見表62.2。

表62.2 P350的不同分離方式

常見伴生離子經柱分離後均不影響其回收,本法適用於硅酸鹽、鋁土礦、鉛鋅礦及合金試樣鎵的富集。

e.聚四氟乙烯-乙醚柱萃取色譜分離。在抗壞血酸存在下,當HBr濃度在5~8mol/L時,Ga3+、In3+均可被定量萃取層析;HBr濃度小於2mol/L時,可定量洗脫鎵;當HCl濃度大於3mol/L時,可定量洗脫銦,而與Fe3+、Tl3+、Mo6+、Au3+、Ti4+、Bi3+、Al3+、Mg2+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Cd2+、Zn2+、Pb2+等多種離子分離。方法適用地質試樣中微量鎵、銦的連續分離與測定。

f.TBP萃淋樹脂分離。在3~4mol/LHCl介質中,Ga3+被定量吸附,用3.5mol/LHCl-10g/L抗壞血酸-5g/L氨三乙酸溶液洗去雜質,淋洗液體積至100mL時,Ga的回收率在95%以上,可完全除去Fe2+、Pb2+、Mn2+,而Al3+、Cu2+、Mg2+不滯留柱上;Cu2+大於0.5mg時,可用2mol/LNaOH沉澱分離除去後上柱,殘余Cu淋洗液分離,樹脂上的Ga可用水定量洗脫,方法適合於復雜地質試樣的測定。

g.CL-P204[二(2-乙基己基)磷酸]萃淋樹脂分離。在pH2.5條件下,可定量吸附Zn2+、Ga3+、In3+,分別以0.1、0.5和3.0mol/LHCl分別洗脫Zn2+、Ga2+、In3+。靜態吸附容量分別為48.5mg/gIn3+,43.2mg/gGa3+;動態吸附容量為47.3mg/gIn3+,42.3mg/gGa3+

62.1.2.4 液膜分離法

(1)TOPO-N205-液體石蠟-正己烷-H2C2O4液膜體系

膜相以TOPO-N205-液體石蠟-正己烷(6+5+4+85)組成,20g/LH2C2O4溶液為內相,外相為pH1.5的試液。油內比(體積)為1+1,乳水比(體積)為15+100,溫度為15~36℃,富集時間10min。鎵的遷移富集率達99.5%以上,在酒石酸、氟硼酸鈉、抗壞血酸、硫化甘醇的聯合掩劑下,遷移200μgGa,100mgCu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Fe3+、Al3+、Cr3+、Ti4+、Zr4+、Pb2+、Zn2+、鹼金屬及鹼金屬離子等,都不被遷移富集。大量Cl-、F-、NO-3、SO2-4、PO3-4等不影響富集Ga3+,高硅可預先用氫氟酸除去。方法精密度≤4.2%,回收率99.5%~100.4%。

(2)P350-L113B-液體石蠟-磺化煤油-HCl液膜體系

膜相以P350-L113B-液體石蠟-磺化煤油(10+5+4+81)組成,內相0.25mol/LHCl,油內比1+1,乳水比20+100,溫度15~36℃,富集時間10min。在抗壞血酸和硫甘醇掩蔽下,鎵的富集率為99.4%~100.5%。遷移200μg鎵,100mg的Al3+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、Mn2+、Fe3+、Cr3+、Ti4+、Zr4+、Pb2+、Zn2+、Sn4+、In3+,鹼金屬和鹼土金屬離子等,都不被遷移,Cl-、F-、N0-3、SO2-4、PO3-4等不影響遷移富集鎵。高硅可預先用氫氟酸揮發除去。方法選擇性高,精密度≤5.3%,適用於富集鋁土礦、銅礦和煙塵中的鎵。

62.1.2.5 金屬鎘接鍍法

金屬鎘接鍍法是當試樣中砷、銻、銅、汞、鉍、金和鉑等元素含量很高時,可在3mol/LHCl中,加熱至40℃左右,加1~3g金屬鎘屑,不斷搖動,放置10min以上,再加少量金屬鎘屑直至金屬光澤不變為止。用棉團過濾,3mol/LHCl洗滌。鎵定量留在溶液中。

❷ 各種樹脂型號和用途!有多少種

樹脂按來源分有天然樹脂和合成樹脂兩種。

天然樹脂是指由自然界中動植物分泌物所得的無定形有機物質,如松香、琥珀、蟲膠等。主要用作塗料(見天然樹脂塗料),也可用於造紙、絕緣材料、膠粘劑、醫葯、香料等的生產過程。

合成樹脂是指由簡單有機物經化學合成或某些天然產物經化學反應而得到的樹脂產物,如酚醛樹脂、聚氯乙烯樹脂等,其中合成樹脂是塑料的主要成分。

(2)胺類陰離子交換樹脂擴展閱讀:

樹脂環保燙鑽主要的產品系列有: 樹脂環保燙鑽,樹脂,樹脂燙鑽,仿奧地利切面鑽中東切面鑽,仿奧鑽,異形鑽,光面鑽,水滴,心形,馬眼,桃心鑽,圓形等等各種樹脂燙鑽。

各種可燙樹脂鑽及仿奧地利切面鑽中東切面鑽,採用進口技術生產,種類齊全、品質一流。可生產切面樹脂鑽、光面樹脂和異形樹脂鑽等等各種形狀;產品具有精度高,亮度好,稜角清,不易磨損,不易刮傷,顏色豐富,形狀效果多樣,環保自然等優點。

❸ 液相色譜原理

原理主要有這幾種:
液—液分配色譜法
(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化學鍵合相色譜(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流動相和固定相都是液體。流動相與固定相之間應互不相溶(極性不同,避免固定液流失),有一個明顯的分界面。當試樣進入色譜柱,溶質在兩相間進行分配。達到平衡時,服從於高效液相色譜計算公式: 高效液相色譜計算公式
式中,cs—溶質在固定相中濃度;cm--溶質在流動相中的濃度; Vs—固定相的體積;Vm—流動相的體積。LLPC與GPC有相似之處,即分離的順序取決於K,K大的組分保留值大;但也有不同之處,GPC中,流動相對K影響不大,LLPC流動相對K影響較大。 a. 正相液 — 液分配色譜法(Normal Phase liquid Chromatography): 流動相的極性小於固定液的極性。 b. 反相液 — 液分配色譜法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流動相的極性大於固定液的極性。 c. 液 — 液分配色譜法的缺點:盡管流動相與固定相的極性要求完全不同,但固定液在流動相中仍有微量溶解;流動相通過色譜柱時的機械沖擊力,會造成固定液流失。上世紀70年代末發展的化學鍵合固定相(見後),可克服上述缺點。現在應用很廣泛(70~80%)。
液—固色譜法
流動相為液體,固定相為吸附劑(如硅膠、氧化鋁等)。這是根據物質吸附作用的不同來進行分離的。其作用機制是:當試樣進入色譜柱時,溶質分子 (X) 和溶劑分子(S)對吸附劑表面活性中心發生競爭吸附(未進樣時,所有的吸附劑活性中心吸附的是S),可表示如下:Xm nSa ====== Xa nSm 式中:Xm--流動相中的溶質分子;Sa--固定相中的溶劑分子;Xa--固定相中的溶質分子;Sm--流動相中的溶劑分子。 當吸附競爭反應達平衡時: K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa] 式中:K為吸附平衡常數。[討論:K越大,保留值越大。]
離子交換色譜法
(Ion-exchange Chromatography) IEC是以離子交換劑作為固定相。IEC是基於離子交換樹脂上可電離的離子與流 離子交換色譜柱
動相中具有相同電荷的溶質離子進行可逆交換,依據這些離子以交換劑具有不同的親和力而將它們分離。以陰離子交換劑為例,其交換過程可表示如下: X-(溶劑中) (樹脂-R4N Cl-)=== (樹脂-R4N X-) Cl- (溶劑中) 當交換達平衡時: KX=[-R4N X-][ Cl-]/[-R4N Cl-][ X-] 分配系數為: DX=[-R4N X-]/[X-]= KX [-R4N Cl-]/[Cl-] [討論:DX與保留值的關系] 凡是在溶劑中能夠電離的物質通常都可以用離子交換色譜法來進行分離。
離子對色譜法
(Ion Pair Chromatography) 離子對色譜法是將一種 ( 或多種 ) 與溶質分子電荷相反的離子 ( 稱為對離子或反離子 ) 加到流動相或固定相中,使其與溶質離子結合形成疏水型離子對化合物,從而控制溶質離子的保留行為。其原 離子色譜儀流程示意
理可用下式表示:X 水相 Y-水相 === X Y-有機相 式中:X 水相--流動相中待分離的有機離子(也可是陽離子);Y-水相--流動相中帶相反電荷的離子對(如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三甲銨等);X Y---形成的離子對化合物。 當達平衡時: KXY = [X Y-]有機相/[ X ]水相[Y-]水相 根據定義,分配系數為: DX= [X Y-]有機相/[ X ]水相= KXY [Y-]水相 [討論:DX與保留值的關系] 離子對色譜法(特別是反相)發解決了以往難以分離的混合物的分離問題,諸如酸、鹼和離子、非離子混合物,特別是一些生化試樣如核酸、核苷、生物鹼以及葯物等分離。
離子色譜法
(Ion Chromatography) 用離子交換樹脂為固定相,電解質溶液為流動相。以電導檢測器為通用檢測器,為消除流動相中強電解質背景離子對電導檢測器的干擾,設置了抑制柱。試樣組分在分離柱和抑制柱上的反應原理與離子交換色譜法相同。 以陰離子交換樹脂(R-OH)作固定相,分離陰離子(如Br-)為例。當待測陰離子Br-隨流動相(NaOH)進入色譜柱時,發生如下交換反應(洗脫反應為交換反應的逆過程): 擔體圖示
抑制柱上發生的反應: R-H Na OH- === R-Na H2O R-H Na Br- === R-Na H Br- 可見,通過抑制柱將洗脫液轉變成了電導值很小的水,消除了本底電導的影響;試樣陰離子Br-則被轉化成了相應的酸H Br-,可用電導法靈敏的檢測。 離子色譜法是溶液中陰離子分析的最佳方法。也可用於陽離子分析。
空間排阻色譜法
(Steric Exclusion Chromatography) 空間排阻色譜法以凝膠 (gel) 為固定相。它類似於分子篩的作用,但凝膠的孔徑比分子篩要大得多,一般為數納米到數百納米。溶質在兩相之間不是靠其相互作用力的不同來進行分離,而是按分子大小進行分離。分離只與凝膠的孔徑分布和溶質的流動力學體積或分子大小有關。試樣進入色譜柱後,隨流動相在凝膠外部間隙以及孔穴旁流過。在試樣中一些太大的分子不能進入膠孔而受到排阻,因此就直接通過柱子,首先在色譜圖上出現,一些很小的分子可以進入所有膠孔並滲透到顆粒中,這些組分在柱上的保留值最大,在色譜圖上最後出現。
分析方法:
綜述
色譜柱的填料和流動相的組分應按各品種項下的規定.常用的色譜柱填料有硅膠和化學鍵合硅膠。後者以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為常用,辛基鍵合硅膠次之,氰基或氨基鍵合硅膠也有使用;離子交換填料,用於離子交換色譜;凝膠或玻璃微球等,用於分子排阻色譜等。注樣量一般為數微升。除另有規定外,柱溫為室溫,檢測器為紫外吸收檢測器。 在用紫外吸收檢測器時,所用流動相應符合紫外分光光度法項下對溶劑的要求。 正文中各品種項下規定的條件除固定相種類、流動相組分、檢測器類型不得任意改變外,其餘如色譜柱內徑、長度、固定相牌號、載體粒度、流動相流速、混合流動相各組分的比例、柱溫、進化學鍵合固定相反應
樣量、檢測器的靈敏度等,均可適當改變, 以適應具體品種並達到系統適用性試驗的要求。一般色譜圖約於20分鍾內記錄完畢。 2.系統適用性試驗 按各品種項下要求對儀器進行適用性試驗,即用規定的對照品對儀器進行試驗和調整,應達到規定的要求;或規定分析狀態下色譜柱的最小理論板數、分離度和拖尾因子.
色譜柱的理論板數
在選定的條件下,注入供試品溶液或各品種項下規定的內標物質溶液,記錄色譜圖化學鍵合固定相應用
,量出供試品主成分或內標物質峰的保留時間t(R)和半高峰寬W(h/2),按n=5.54[t(R)╱W(h/2)]^2計算色譜柱的理論板數,如果測得理論板數低於各品種項下規定的最小理論板數,應改變色譜柱的某些條件(如柱長、載體性能、色譜柱充填的優劣等),使理論板數達到要求。
分離度
定量分析時,為便於准確測量,要求定量峰與其他峰或內標峰之間有較好的分離度。分離度(R)的計算公式為: 2[t(R2)-t(R1)] ,R= -W1+W2 式中 t(R2)為相鄰兩峰中後一峰的保留時間; t(R1)為相鄰兩峰中前一峰的保留時間; W1及W2為此相鄰兩峰的峰寬。 除另外有規定外,分離度應大於1.5。
拖尾因子
為保證測量精度,特別當採用峰高法測量時,應檢查待測峰的拖尾因子(T)是否符合各品種項下的規定,或不同濃度進樣的校正因子誤差是否符合要求。拖尾因子計算公式為: W(0.05h) T=-2d1 式中 W(0.05h)為0.05峰高處的峰寬; d1為峰極大至峰前沿之間的距離。 除另有規定外,T應在0.95~1.05間。 也可按各品種校正因子測定項下,配製相當於80%、100%和120%的對照品溶液,加入規定量的內標溶液,配成三種不同濃度的溶液,分別注樣3次,計算平均校正因子,其相對標准偏差應不大於2.0%。

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❹ 為什麼消膽胺可以降低體內膽固醇

為什麼消膽安可以降低體內的膽固醇呢?這就是一個用葯呀,他就是這么一個用,就是專門降低的體內膽固醇的一個葯研

❺ 消膽胺脂簡介

目錄

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1 拼音

xiāo dǎn àn zhī

2 英文參考

cholestyramine resin

colestyramine

3 概述

消膽胺脂是降血脂葯。為口服不被吸收的高分子陰離子交換樹脂,在腸道內與膽汁酸易形成不被吸收的絡合物,中斷膽汁酸「肝腸循環」,使膽汁酸經腸道排泄,而再吸收入肝減少;另外還促進TC向膽汁酸轉化的限速酶激活,使更多的TC轉變成膽汁酸,從而降低血中TC濃度。主要用於治療Ⅱa型高脂蛋白血症,特別家族性高膽固醇血症。禁用於TG升高的各型高膽固醇血症。主要損害胃腸道等。

4 消膽胺脂葯品標准

4.1 正式名

消膽胺脂

4.2 漢語拼音

KaolaiXiAn

4.3 標准號

WS211(X178)94

4.4 拉丁文或英文

CHOLESTYRAMINUM

4.5 主要活性成分

聚苯乙烯季銨型強堿性陰離子交換樹脂的氯化物,按乾燥品計算每克交換牛膽酸鈉應為2.0~2.4g。

4.6 性狀

白色至類白色粉末,無臭或稍帶胺臭味;有引濕性。

在水、乙醇、氯仿或乙醚中不溶。

4.7 鑒別

紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致。

4.8 檢查

酸度 取本品0.50g,加水50ml,製成懸浮液,依法測定(中國葯典1990年版二部附錄44頁),pH值應為4.0~6.0。

可滲析季胺 對照溶液的制備 精密量取60%的芐基三甲基氯化銨溶液2ml,置50ml量瓶,加水稀釋至刻度,搖勻。精密量取20ml,量錐形瓶,加水30ml,加二氯螢光黃試液[取二氯螢光黃0.1g,加乙醇60ml,加氫氧化鈉液(0.1mol/L)2.5ml使溶解,加水稀釋至100ml]0.25ml,用硝酸銀(0.1mol/L)滴定,至氯化銀沉澱與乳狀液顯粉紅色。每1ml的硝酸銀液(0.1mol/L)相當於18.57mgC下6H下5CH下2N(CH下3)下3C下l,精密量取上述標定過的芐基三甲基氯化銨溶液適量,加水稀釋成每1ml中含0.2士0.01mg的對照溶液(新鮮配製)。

測定法 切割一塊纖維素滲析管(長約23cm,直徑約2.5cm,分子量為6000,14000),壓在水下使柔軟,用繩子系住一端,取本品2.0±0.01g,用長頸漏斗協助,引導供試品置滲析管底部,加水10ml,用繩子系住開口一端,放置此管在含有水100ml的250ml的燒杯中,蓋上表面皿,以磁性攪拌器攪拌液體16小時,以完成滲析。另精密量取對照溶液5ml,置另一滲析管底部,加水5ml,用繩子系住開口一端,同法操作。精密量取上述兩種滲析溶液各5ml,分別置分液漏斗中,各加0.38%硼砂溶液5ml,加溴附錄55頁)。

熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(中國葯典1990年版二部附錄56頁),遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(中國葯典1990年版二部附錄51頁第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

4.9 含量測定

取本品,精密稱定適量(約相當於消膽胺脂乾燥品0.1g),置25ml具塞錐形瓶中,精密加入牛膽酸鈉溶液(取牛膽酸鈉1.5g,加熱水40ml使溶解,冷卻,加水稀釋至50ml)10ml,密塞,機械振搖2小時,離心。另取曾測定乾燥失重的消膽胺脂對照品,同法操作。精密量取上述兩種上清液2ml,分別置二個200ml量瓶中,另精密量取上述牛膽酸鈉溶液2ml,置第三個200ml量瓶中,分別加水稀釋至刻度,搖勻,分別精密量取2ml,置20ml量瓶中,各加入80%(ml/ml)硫酸溶液8ml,密塞,搖勻,置60℃水浴中保溫15分鍾,冷至室溫後,加80%硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻,以水為空白,照分光光度法(中國葯典1990年版二部附錄24頁),在318nm的波長處分別測定吸收度,按下式計算計算,即得。

每1g交換牛膽酸鈉克數 M·(AoAs)·Wr/(Ao·Ar)·Ws式中M消膽胺脂對照品的交換容量值

Ao牛膽酸鈉溶液的吸收度

As供試品處理過的牛膽酸鈉溶液的吸收度

Ar對照品處理過的牛膽酸鈉溶液的吸收度

Ws按乾燥品計算的供試品重量(g)

Wr按乾燥品計算的對照品重量(g)

4.10 作用與用途

4.11 用法與用量

4.12 注意

對本品過敏者或完全性腸道梗阻患者禁用;孕服、哺乳婦女及便秘患者慎用。

4.13 劑量

口服 12~16g/日(以消膽胺脂計),分3次於飯前或睡前用水或飲料拌勻服用。

4.14 標示量

4.15 類別

降血脂葯。

4.16 制劑

口服 12~16g/日(以消膽胺脂計),分3次於飯前或睡前用水或飲料拌勻服用。

4.17 規格

4.18 貯藏

遮光,密封保存。

5 消膽胺脂說明書

5.1 葯品名稱

消膽胺脂

5.2 英文名稱

Colestyramine

5.3 消膽胺脂的別名

酸性粘多糖;地維烯胺;降脂樹脂一號;膽苯烯胺;降脂寧;消膽胺;降膽敏;考來烯胺;膽酪胺;降脂樹酯1號;Cuemid;Uermid;Questran

5.4 分類

循環系統葯物 > 調整血脂及抗動脈粥樣硬化葯物 > 膽汁酸結合樹脂

5.5 劑型

378g;4g金屬箔包裝。

腸溶片劑:100mg。

注射劑(粉):10g。

5.6 消膽胺脂的葯理作用

苯乙烯型強堿性陰離子交換樹脂,不溶於水。口服後葯物所含氯離子與膽酸交換,形成不穩定的絡合物;抑制膽酸或膽固醇從腸道的吸收,增加膽酸或膽固醇從糞便排出。減少膽酸的肝腸循環,膽酸從腸道的重吸收減少, *** 肝內膽固醇轉化為膽酸,膽酸合成增加,肝細胞內膽固醇消耗增加,反饋 *** 肝細胞膜加速合成LDL受體,使肝細胞LDL受體數目增多、活性增強,自血漿攝取的LDL增加,結果血漿LDL膽固醇濃度降低。LDL重量的45%左右是膽固醇,實際上血漿LDLC及TC水平均降低。從腸道吸收膽固醇的過程中,需膽酸起乳化作用,膽酸被樹脂吸附隨糞便從腸道排出,勢必影響膽固醇從腸道的消化吸收。

5.7 消膽胺脂的葯代動力學

消膽胺脂口服完全不吸收。在腸道與膽汁酸形成螯合物,隨糞便排出。這可阻礙後者吸收入血,使血中膽酸量減少,結果促使肝臟及血中膽固醇向膽酸轉化,從而降低血膽固醇。此外,腸道內膽汁酸濃度降低,又影響了膽固醇的吸收,自然也影響了血中膽固醇水平。一般在口服給葯後4~7天起效,兩周內呈現出最高療效。可使TC與LDLC分別下降20%~30%和15%~30%,TG稍有增加或無明顯變化,HDLC可見中度增加,呈劑量效應正相關。

5.8 消膽胺脂的適應證

1.適用於高膽固醇血症(Ⅱa型),為其首選葯之一。可使血漿LDL和總膽固醇下降,可降低心肌梗死的發生率及冠狀粥樣硬化性心臟病的病死率。無降低TG作用,有的患者治療第1周內TG反而有所增高(約5%~20%),但此作用通常在連續給葯4周內可逐漸消失。對同時有高三醯甘油血症的患者(Ⅱb型),需加服其他降TG的調脂葯。

2.消膽胺脂尚可用於動脈硬化以及肝硬化、膽石病引起的瘙癢,治療膽汁淤滯性黃疸,新生兒黃疸以及小腸切除術後的腹瀉等。

5.9 消膽胺脂的禁忌證

孕婦、哺乳者禁用。

5.10 注意事項

1.孕婦、哺乳者、老年人、兒童和胃腸功能障礙者慎用。

2.長期服用可使腸內結合膽鹽減少,引起脂肪吸收不良,應適當補充維生素A、D等脂溶性維生素及鈣鹽。在服用消膽胺脂前1~2h服葉酸,其他葯物在服用消膽胺脂1~4h前或4h以後才能服用。

3.消膽胺脂味道難聞,可用調味劑拌服。多進食纖維素可緩解便秘。

4.不可加大劑量,以免引起胃腸道不適、腹瀉等。

5.11 消膽胺脂的不良反應

主要缺點是異味感

1.因用量大,約2%的患者產生胃腸道反應。惡心、腹脹、消化不良及便秘是較常見症狀,小兒與老人可發生腸梗阻。

2.大劑量可干擾脂肪吸收,偶見腹瀉,也可能出現短暫的轉氨酶及堿性膦酸酯酶增高。對兒童和矮小患者,因所用劑量相對較大,可能出現血氯過高性酸中毒。消膽胺脂干擾葉酸和脂溶性維生素吸收,故長期服消膽胺脂時,應補充葉酸每天5mg以及維生素A、維生素D、維生素K及鈣鹽。

5.12 消膽胺脂的用法用量

1.每次4~5g,加水200ml,於進食0.5~1h服,每天3~4次。總量不超過每天24g。服葯可從小劑量開始,1~3個月內達最大耐受量。

2.用於止癢:開始每天6~10g,維持量每天3g,3次分服。

5.13 葯物相互作用

1.消膽胺脂可延遲或減少其他一些葯物的吸收,特別在合用酸性葯物時。

2.消膽胺脂能與保泰松、噻嗪類利尿葯、甲狀腺素、巴比土酸鹽類四環素、洛哌丁胺、洋地黃類、有關的生物堿、華法林、普萘洛爾,雌激素類、甲羥孕酮類、苯氧乙乙酸類調脂劑等結合,影響這些葯物的吸收。為了避免此種影響,至少要在服用消膽胺脂1h前或4h以後才能服用其他葯物。

3.消膽胺脂還可影響脂溶性維生素A,維生素D,維生素K,葉酸,鐵劑的吸收,長期應用應予以補充。

4.交換樹脂在小腸也與其他一些葯物結合,如葉酸、地高辛、華法林、氯噻嗪類、苯巴比妥、保泰松、口服抗凝葯、甲狀腺素、貝特類、他汀類等,應避免同時服用。一般可在服樹脂前1h或4h後服用其他葯物。

5.14 專家點評

消膽胺脂服用一周左右瘙癢即可減輕,血清膽汁酸及膽固醇均見下降,皮膚瘡也可消失,它特別適用於原發性膽汁性肝硬化,原發性硬化性膽管炎及膽道閉鎖的不完全梗阻。該葯是治療Ⅱa型高脂血症的首選葯物,在控制飲食的基礎上,可使脂蛋白再降低20%~40%,一般用葯1周後膽固醇和LDL開始下降。3周內達最大效應,對消膽胺脂只能使LDL和膽固醇降低,而不能使升高的VLDL和三醯甘油降低,或輕度升高,故宜與氯貝丁酯或煙酸合用,對Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ型高脂血症禁用。

6 消膽胺脂中毒

消膽胺脂(消膽胺、降膽敏、消膽胺酯)為口服不被吸收的高分子陰離子交換樹脂,在腸道內與膽汁酸易形成不被吸收的絡合物,中斷膽汁酸「肝腸循環」,使膽汁酸經腸道排泄,而再吸收入肝減少;另外還促進TC向膽汁酸轉化的限速酶激活,使更多的TC轉變成膽汁酸,從而降低血中TC濃度。主要用於治療Ⅱa型高脂蛋白血症,特別家族性高膽固醇血症。禁用於TG升高的各型高膽固醇血症。常用量口服每次4~5g,3/d。主要損害胃腸道等。[1]

6.1 臨床表現

此葯所用劑量較大,有特殊臭味及一定的 *** 性。常見不良反應有便秘及惡心、食慾缺乏、嘔吐、腹脹、肌肉痙攣,偶爾出現腹瀉及皮疹、皮膚瘙癢。老年人易引起骨質疏鬆、骨軟化等。

應用本葯可能出現短時高TG血症、高氯性酸中毒,大劑量應用可引起或加重脂肪瀉。長期應用可導致脂溶性維生素缺乏症,所以應及時補充脂溶性維生素A、D等。[1]

6.2 治療

消膽胺脂中毒的治療要點為[1]:

1.立即停葯。可給予催吐、洗胃及導瀉處理。

2.給予阿托品,緩解胃腸道症狀。

3.口服多種維生素,特別是維生素A、D,補充鈣劑。

❻ 四大色譜原理是什麼

色譜法分類
按兩相的物理狀態可分為:氣相色譜法(GC)和液相色譜法(LC)。氣相色譜法適用於分離揮發性化合物。GC根據固定相不同又可分為氣固色譜法(GSC)和氣液色譜法(GLC),其中以GLC應用最廣。液相色譜法適用於分離低揮發性或非揮發性、熱穩定性差的物質。LC同樣可分為液固色譜法(LSC)和液液色譜法(LLC)。此外還有超臨界流體色譜法(SFC),它以超臨界流體(界於氣體和液體之間的一種物相)為流動相(常用CO2),因其擴散系數大,能很快達到平衡,故分析時間短,特別適用於手性化合物的拆分。
按原理分為吸附色譜法(AC)、分配色譜法(DC)、離子交換色譜法(IEC)、排阻色譜法(EC,又稱分子篩、凝膠過濾(GFC)、凝膠滲透色譜法(GPC)和親和色譜法,此外還有電泳。按操作形式可分為紙色譜法(PC)、薄層色譜法(TLC)、柱色譜法。四、色譜分離原理
高效液相色譜法按分離機制的不同分為液固吸附色譜法、液液分配色譜法(正相與反相)、離子交換色譜法、離子對色譜法及分子排阻色譜法。
1.液固色譜法
使用固體吸附劑,被分離組分在色譜柱上分離原理是根據固定相對組分吸附力大小不同而分離。分離過程是一個吸附-解吸附的平衡過程。常用的吸附劑為硅膠或氧化鋁,粒度5~10μm。適用於分離分子量200~1000的組分,大多數用於非離子型化合物,離子型化合物易產生拖尾。常用於分離同分異構體。

2.液液色譜法
使用將特定的液態物質塗於擔體表面,或化學鍵合於擔體表面而形成的固定相,分離原理是根據被分離的組分在流動相和固定相中溶解度不同而分離。分離過程是一個分配平衡過程。
塗布式固定相應具有良好的惰性;流動相必須預先用固定相飽和,以減少固定相從擔體表面流失;溫度的變化和不同批號流動相的區別常引起柱子的變化;另外在流動相中存在的固定相也使樣品的分離和收集復雜化。由於塗布式固定相很難避免固定液流失,現在已很少採用。現在多採用的是化學鍵合固定相,如C18、C8、氨基柱、氰基柱和苯基柱。
液液色譜法按固定相和流動相的極性不同可分為正相色譜法(NPC)和反相色譜法(RPC)。
正相色譜法
採用極性固定相(如聚乙二醇、氨基與腈基鍵合相);流動相為相對非極性的疏水性溶劑(烷烴類如正已烷、環已烷),常加入乙醇、異丙醇、四氫呋喃、三氯甲烷等以調節組分的保留時間。常用於分離中等極性和極性較強的化合物(如酚類、胺類、羰基類及氨基酸類等)。
反相色譜法
一般用非極性固定相(如C18、C8);流動相為水或緩沖液,常加入甲醇、乙腈、異丙醇、丙酮、四氫呋喃等與水互溶的有機溶劑以調節保留時間。適用於分離非極性和極性較弱的化合物。RPC在現代液相色譜中應用最為廣泛,據統計,它占整個HPLC應用的80%左右。
隨著柱填料的快速發展,反相色譜法的應用范圍逐漸擴大,現已應用於某些無機樣品或易解離樣品的分析。為控制樣品在分析過程的解離,常用緩沖液控制流動相的pH值。但需要注意的是,C18和C8使用的pH值通常為2.5~7.5(2~8),太高的pH值會使硅膠溶解,太低的pH值會使鍵合的烷基脫落。有報告新商品柱可在pH1.5~10范圍操作。
正相色譜法與反相色譜法比較表
正相色譜法 反相色譜法
固定相極性 高~中 中~低
流動相極性 低~中 中~高
組分洗脫次序 極性小先洗出 極性大先洗出
從上表可看出,當極性為中等時正相色譜法與反相色譜法沒有明顯的界線(如氨基鍵合固定相)。
3.離子交換色譜法
固定相是離子交換樹脂,常用苯乙烯與二乙烯交聯形成的聚合物骨架,在表面未端芳環上接上羧基、磺酸基(稱陽離子交換樹脂)或季氨基(陰離子交換樹脂)。被分離組分在色譜柱上分離原理是樹脂上可電離離子與流動相中具有相同電荷的離子及被測組分的離子進行可逆交換,根據各離子與離子交換基團具有不同的電荷吸引力而分離。
緩沖液常用作離子交換色譜的流動相。被分離組分在離子交換柱中的保留時間除跟組分離子與樹脂上的離子交換基團作用強弱有關外,它還受流動相的pH值和離子強度影響。pH值可改變化合物的解離程度,進而影響其與固定相的作用。流動相的鹽濃度大,則離子強度高,不利於樣品的解離,導致樣品較快流出。
離子交換色譜法主要用於分析有機酸、氨基酸、多肽及核酸。
4.離子對色譜法
又稱偶離子色譜法,是液液色譜法的分支。它是根據被測組分離子與離子對試劑離子形成中性的離子對化合物後,在非極性固定相中溶解度增大,從而使其分離效果改善。主要用於分析離子強度大的酸鹼物質。
分析鹼性物質常用的離子對試劑為烷基磺酸鹽,如戊烷磺酸鈉、辛烷磺酸鈉等。另外高氯酸、三氟乙酸也可與多種鹼性樣品形成很強的離子對。
分析酸性物質常用四丁基季銨鹽,如四丁基溴化銨、四丁基銨磷酸鹽。
離子對色譜法常用ODS柱(即C18),流動相為甲醇-水或乙腈-水,水中加入3~10
mmol/L的離子對試劑,在一定的pH值范圍內進行分離。被測組分保時間與離子對性質、濃度、流動相組成及其pH值、離子強度有關。
5.排阻色譜法
固定相是有一定孔徑的多孔性填料,流動相是可以溶解樣品的溶劑。小分子量的化合物可以進入孔中,滯留時間長;大分子量的化合物不能進入孔中,直接隨流動相流出。它利用分子篩對分子量大小不同的各組分排阻能力的差異而完成分離。常用於分離高分子化合物,如組織提取物、多肽、蛋白質、核酸等。

❼ 為什麼能用陽離子交換樹脂分離柱分析有機酸

有機酸應該用陰離子交換樹脂啊,填料鍵合烷基季胺或者烷醇季胺。陽離子交換一般分析季胺類陽離子,填料鍵合磺酸基或者羧基。我QQ737389117。

❽ 陰離子交換樹脂里的季胺基到底是怎麼回事……-N(CH3)3OH里氮的化學鍵是怎樣結合的怎麼還會多出電子

那個氫氧根是復帶負號的,制連在整體的最外面與碳相連但不構成化學鍵。還有氮本身連三個鍵,還有一對未用電子對,所以你寫的氮上化學鍵為那對電子,且氮上要有正號。如-N (cH3)3OH- 看不明白看有機化學

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