萃取色層法與離子交換

『壹』 分離和富集

鈾在礦石中含量都很低，大量的伴生元素往往妨礙鈾的測定。因此，大部分測定鈾的方法都需先行分離或富集。分離鈾的方法很多，有沉澱法、螯合物形成法、萃取法、色層法、離子交換法和汞陰極電解法等。

65.1.2.1 沉澱分離法

鈾沉澱分離的方法很多。在沒有碳酸鹽、檸檬酸、酒石酸及氟化物存在的適當介質中，用氨水、吡啶或六次甲基四胺都能將鈾沉澱成重鈾酸銨，與鹼金屬、鹼土金屬以及銅、鎳、鈷、鋅、錳等元素分離，鐵、鋁、鋯、鈦、稀土等與鈾一起被沉澱。氟化物、碘酸鹽或草酸鹽在適當的酸性介質中可以沉澱鈾(Ⅳ)，而鈾(Ⅵ)不沉澱，可藉此用於分別測定鈾(Ⅳ)和鈾(Ⅵ)。用氟化物作沉澱劑，由於生成水合四氟化鈾，將與很多伴生的陽離子形成復鹽，而使鈾(Ⅳ)與鐵、鋁、鋯、鈦、鈮、和鉭等元素分離。磷酸鹽在(2+98)～(4+96)HCl溶液中，能定量地沉澱鈾(Ⅳ)成UO₂HPO₄，鋯、釷、鉍等也同樣被沉澱，沉澱溶解於過量的磷酸或其他強酸中，此法在分析中主要用作鈾與釩分離。某些有機試劑亦能沉澱鈾(Ⅳ)，如銅鐵試劑可在強硫酸或鹽酸介質中沉澱鈾(Ⅳ)，鐵、鋯、鈦、釩、鈮、膽、錫等同時被沉澱。鹼金屬、鹼土金屬、鈾(Ⅵ)，以及鋁、磷、鎳、鋅等不被沉澱。鈷試劑(α-亞硝基-β-萘酚)則在弱酸或弱鹼性溶液中沉澱鈾(Ⅵ)，鈷、鐵、鎳等同時被沉澱，而鋁、鋅、鹼土金屬等不被沉澱。

65.1.2.2 配位分離法

鈾形成配合物分離，最典型的方法是鈾和碳酸鈉形成Na₄UO₂(CO₃)₃配合物進入溶液與鐵、鈦、鈷、鎳、錳、鋅、鈹和鹼土金屬分離。

65.1.2.3 萃取分離法

萃取分離的方法也很多。在0.05～0.5mol/LHNO₃中可用乙醚萃取硝酸鈾醯，部分釷、鈰、鐵、釩亦同時被萃取。在(1+9)H₂SO₄中可用三氯甲烷或乙醚萃取鈾的銅鐵試劑配合物與鋁、氫氧化銨組、鹼土金屬及硫化銨組的其他元素分離。TBP萃取鈾主要在硝酸介質中進行，萃取分配比在5～6mol/LHNO₃中達到最大值;但在有大量硝酸鹽存在下，即使硝酸濃度低於1mol/L，鈾也能定量被萃取。常用的鹽析劑有:硝酸鋁、硝酸鈣、硝酸鈉和硝酸銨，同時被萃取的有釷、鈧、釔和金等。在4mol/LHNO₃溶液中也可用(2+8)磷酸三丁酯-苯萃取鈾。也有在pH2～3的硝酸介質中，以硝酸鈉作鹽析劑，用磷酸三丁酯萃取鈾(Ⅵ)，釷、鋯和稀土元素同時被萃取。

三烷基氧膦(TRPO)和三辛基氧膦(TOPO)都是鈾的有效萃取劑。二者萃取鈾的酸度基本相同，均為0.5～3mol/LHNO₃，同時被萃取的有鐵、鈰、釩、鋯、釷和鉬(均為高價)。

65.1.2.4 色層分離法

目前，用於萃取色層分離鈾的萃取劑有:胺類萃取劑N₂₆₃(氯化三辛基甲基胺)、N₂₃₅(三正辛胺)、N₁₉₂₃(國產胺型萃取劑);中性配位劑P₃₅₀(甲基磷酸二甲庚酯)、TBP(磷酸三丁酯)、C1-TBP萃淋樹脂;酸性配位劑P₅₀₇(2-乙基己基磷酸單2-乙基己酯);亞碸類萃取劑DOSO(二正辛基亞碸)等結合載體聚三氟氯乙烯粉、聚四氟乙烯粉、硅膠、硅烷化硅球、DA₂₀₁大孔吸附樹脂(二乙基苯-丙烯腈共聚物)、X-5型大孔吸附樹脂(聚二乙烯苯)、交聯聚甲基丙烯酸型樹脂和泡沫塑料(聚氨酯或聚醚酯)等作載體組成的固定相，均能達到在一定濃度的硝酸或鹽酸溶液中富集分離的目的。在實踐中得到廣泛應用的是P₃₅₀萃取色層、Cl-TBP萃淋樹脂。用DOSO-交聯聚甲基丙烯樹脂組成的固定相，可在1.5mol/LHClO₄中定量富集鈾，同時被富集的還有金、鈀、汞等。CL-TBP萃淋樹脂，可在!(HNO₃)=12%～50%介質中萃取鈾，同時被萃取的有金、釷、釔、鈧。在!(HNO₃)=6%～35%介質中可用P₃₅₀與DA₂₀₁或者X-5型聚二乙烯苯組成的萃取色層定量富集鈾，在有鹽析劑硝酸鋁存在下可降低酸度為!(HNO₃)=2%，鈾也能定量被萃取，同時被萃取的還有釷。在0.5～3mol/LHCl-2.5～3mol/LNaCl體系中P₃₅₀也能定量萃取鈾，同時被萃取的還有鎵、鉈、金等。

65.1.2.5 離子交換樹脂分離法

離子交換樹脂的方法也適用於微量鈾的分離，目前應用較廣泛的是大孔陽離子交換樹脂D₂₃₅，是在4mol/LHCl中(或者在含有100g/LNaCl存在下交換酸度可降至為1mol/LHCl)進行交換分離釷，稀土、鋯、鈦、釩等干擾元素。

在硫酸或高氯酸溶液中，用汞陰極電解法，鈾被還原為四價(部分為三價)留在溶液中鋅、鎘、鐵、鉻、鉈、鈷、鎳、錳、銦、鉛、錫、銻、銅、鉍、金、銀等元素以金屬析出而與鈾分離。稀土、鋯、鈮、鉭等元素與鈾共存於溶液中。

『貳』 稀土鑭元素的分離提純

一般用分級結晶法，分級沉澱法，離子交換法，反相色層法，溶劑萃取法，液膜萃取法，反相萃取色層法和氧化還原法，我只知道氧化還原發的方程式。對於鈰Ce：用強氧化劑氧化4e(OH)3+O2+2H2O=4Ce(OH)4，也可以用高錳酸鉀或是連二硫酸銨，再控制PH到2.6，就可以沉澱下來，而其他的稀土則不會。對於釤，鐿，銪，用磺基水楊酸使釤銪分出，再Eul3+Zn=2EuCl2+ZnCl2, Eu(OH)2+2NH4CI=［Eu(NH3)2(H2O)2］CI2再用汞齊分離其他的用的是沉澱，結晶等方法，方程式就是和草酸還有溴酸生成沉澱，還有就是用鈉汞齊還原的。

『叄』 求幫忙，化學溶劑萃取和色譜的解釋，希望不要太復雜因為我只有初三水平，所以盡量讓我可以聽的懂

化學溶劑萃取和色譜是兩種分離混合物的方法。
萃取，又稱溶劑萃取或液液萃取，是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的操作。即，是利用物質在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數的不同，使溶質物質從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中的方法。廣泛應用於化學、冶金、食品和等工業，通用於石油煉制工業。另外將萃取後兩種互不相溶的液體分開的操作，叫做分液。
色譜又稱色層法或層析法，是一種物理化學分析方法，它利用不同溶質（樣品）與固定相和流動相之間的作用力（分配、吸附、離子交換等）的差別，當兩相做相對移動時，各溶質在兩相間進行多次平衡，使各溶質達到相互分離。
你的好學精神非常可嘉，但是 剛上初三，這些詞語你還聽不懂，等你學了溶液以後會知道什麼是溶質、溶劑，就會明白一些了。

『肆』 「鐿」是什麼字，怎麼讀

鐿：讀為yì,漢字

『伍』 濕法分解試樣後的分離富集

63.2.2.1 活性炭吸附法

活性炭具有疏鬆多孔，比表面較大等特性，是優良的吸附劑。活性炭吸附金可以採用靜態吸附或動態吸附兩種方式。動態吸附需使用特製的活性炭吸附柱。活性炭吸附金的酸度范圍較寬，在稀王水溶液［!(王水)=1%～30%］或1～3mol/LHCl中，金都以［AuCl₄］^-形式牢固地被吸附在活性炭的表面，而與大量砷、硒、碲、錳、鉻、釩等分離。與金一起被活性炭吸附的元素有少量鐵、銅和鉛等。這在測定時要進一步分離或掩蔽。

活性炭質量的好壞，對金的吸附有很大的影響。一般的活性炭都含有雜質，用前應予以處理。處理方法可以用3mol/LHCl煮沸除去雜質，也可以在20g/LNH₄HF₂溶液中浸泡7d以上，然後用鹽酸和水洗凈氟離子後使用。

分離富集步驟

稱取10～20g(精確到0.1g)試樣，置於瓷舟中，從低溫升至600～650℃焙燒2h(硅酸鹽、碳酸鹽、氧化礦試樣可不經焙燒)，以除盡硫及有機物，冷卻。將試樣移入250mL燒杯中，水潤濕後加100mL新鮮配製的王水，置於電熱板上加熱微沸1h。取下加水至100mL，加5g/L聚環氧乙烷數滴，攪拌，待可溶性硅膠凝聚後，經活性炭動態吸附柱進行減壓抽濾，用(2+98)王水洗燒杯和漏斗3～4次。取下布氏漏斗，先後用5g/L氟化氫銨熱溶液、(2+98)HCl和溫水洗吸附柱各4～5次。取下活性炭紙餅，放入25mL瓷坩堝中，置於高溫爐中，從常溫開始升溫到650℃灰化並灼燒至無黑色炭粒為止。

如採用靜態吸附，在可溶性硅凝聚後，過濾，水洗除去二氧化硅沉澱後，往濾液中加入0.5g活性炭，劇烈攪拌1min，放置15min後再加入0.1g活性炭。放置30min或過夜，過濾，沉澱灰化。

63.2.2.2 泡塑吸附法

泡沫塑料吸附機理仍在進一步研究中，初步認為是由於極性基團的吸附作用和胺基離子的交換作用。盡管如此，它已應用於各種試樣中金的富集。吸附金的泡塑大都採用聚氨酯泡塑，也可採用聚氨醚泡塑。吸附的介質為王水或鹽酸溶液，酸度范圍較寬，一般為!(HCl)=10%～20%最適宜。

靜態吸附溶液體積控制在50～150mL，振盪20～30min。

動態吸附將泡塑引入動態吸附柱中，試液的過濾與吸附操作同時進行，礦渣留在濾紙上，濾液以12mL/min的速度通過泡塑吸附柱，也可用泡塑負載TBP等有機試劑的反相萃取色層柱，在同一柱上實現吸附與解脫。泡塑吸附容量較大，1g泡塑吸附約數毫克金，一般加入量視金量大小而定，可在0.1～1.0g之間。

泡塑吸附後可用硫脲、亞硫酸鈉(銨)解脫，也可用無臭灰化後王水或鹽酸-過氧化氫分解。並與多種測定方法配套使用。

分離富集步驟

(1)灰化法

稱取10g(精確到0.1g)試樣於聚碳酸酯塑料瓶中，加25mL(1+1)王水，加蓋擰緊。放入沸水浴中加熱1h。取出冷卻。加水至70～80mL，加0.1g聚氨酯泡沫塑料一塊，振盪20～30min。取出泡塑。溶液放冷後進行測定。泡塑吸附後進行無臭灰化，將擰乾的泡塑用半張11cm定量濾紙包好。放入20mL瓷坩堝中，加入無水乙醇3mL，放入500～600℃高溫爐中，敞開爐門明火燃燒，熄後半關爐門，繼續升溫至600～650℃，至無黑色炭粒為止。往灰化過的坩堝中加入1mL(4+6)HCl及3滴H₂O₂，於沸水浴上浸取10min，此溶液即可作測定用。

(2)硫脲解脫法

稱取10g(精確至0.1g)試樣置於長方形瓷舟中，送入高溫爐內(將爐門拉開0.7cm)，從低溫升到650℃，保溫1～2h。取出冷卻後，將試樣倒入250mL錐形瓶中，用水潤濕，加入30mL王水，加蓋後置電熱板上加熱溶解，保持微沸30min。冷卻後，用水沖洗瓷坩堝蓋，再加70mL水及3mL三氯化鐵溶液，放入約0.2g聚氨酯泡沫塑料，置振盪機振盪30min。取出泡沫塑料，用自來水洗去泡沫塑料上的礦渣和酸，擠干，放入10mL比色管中。往比色管中加入5.0mL10g/L硫脲-鹽酸解脫液，蓋上蓋子，放入沸水浴中，保持20min;然後將泡沫塑料移在比色管壁處，用玻棒多次擠壓泡沫塑料後，再取出泡沫塑料塊。試樣溶液待測定。

63.2.2.3 溶劑萃取法

有機試劑萃取分離富集金具有簡便、快速和選擇性高等特點。常用的有機溶劑有乙醚、苯、異戊醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基異丁基酮、磷酸三丁酯和三正辛胺等。這些有機試劑除了單獨使用外，還可混合使用，使分離效果好、選擇性強。

63.2.2.4 離子交換法

離子交換富集金可以採用在稀鹽酸、硝酸或王水中，用強鹼性陰離子交換樹脂吸附金的配陰離子的方法，此法可使金與陽離子銅、鐵、鈷、鉈、銻等分離;也可以採用使金以配陰離子形式通過陽離子交換柱的方法，此時陽離子鐵、銅、鉛、鋅等留在交換柱上與金分離。

63.2.2.5 共沉澱法

在3～4mol/L鹽酸溶液中，氯化亞錫或次亞磷酸鈉將金還原至自然金狀態，有碲(或硒)的化合物存在時，還原生成碲(硒)化金，與單質碲(硒)一起沉澱，微克量的金也可定量析出。若溶液中有少量硝酸存在，可加入少量尿素。濾出的沉澱可用王水直接溶解，或者經低溫灼燒後用王水溶解，經蒸發後進行測定。鉑、鈀、銀、汞、砷等與金和碲(硒)一起沉澱，灼燒沉澱時，汞、砷和硒、碲可以除去，硒化物更易被還原，沸點也低，易於揮發除盡。

分離富集步驟

稱取10～20g(精確至0.1g)試樣，置於瓷舟中，放入高溫爐中從室溫升至600℃焙燒2h，以除去硫和碳，冷卻。將焙燒後的試樣移入400mL燒杯中，用水潤濕，加入50～60mLHCl，加熱溶解15min左右，取下，冷卻。加入2～3mL溴水，蓋上表皿，低溫加熱溶解至無棕紅色濃煙為止，攪拌1～2次，以加速金的溶解。加1g/L聚乙烯醇溶液數滴使可溶性硅膠凝聚後，抽氣過濾，用2mol/L溫熱鹽酸洗滌酸不溶物至無黃色。濾液體積控制在200mL左右。向濾液中加入5mL1g/L碲酸鈉溶液，加熱至沸，滴加450g/L氯化亞錫溶液至出現大量碲沉澱，並過量5mL，微沸溶液至沉澱凝聚，取下，放置冷卻。用緻密定量濾紙過濾，用熱的2mol/LHCl洗滌沉澱5～6次，再用熱水洗滌4～5次。將沉澱連同濾紙放入50mL瓷坩堝中，放入高溫爐內，從室溫升至600℃灰化、灼燒，取出冷卻，用王水溶解，供測定金用。

63.2.2.6 其他富集方法

萃取色層法

萃取色層富集金具有離子交換和溶劑萃取二者兼有的特點。色層柱用三烷基氧膦、TBP等作固定相，支持體常用的有聚二乙烯基苯、聚三氟氯乙烯、聚四氟乙烯、聚氯乙烯和聚氨酯泡沫塑料。洗脫液用熱的硫脲、亞硫酸鈉(銨)溶液，上柱酸度為(1+9)～(2+8)王水介質，能與鐵、銅、鉛、鋅、銀等元素分離。

巰基棉富集方法

巰基棉是一種性能良好的固體吸附劑，它既可定量吸附水溶液中多種重金屬離子，亦可吸附某些非金屬離子，具有富集倍數大、吸附率高、吸附速率快、選擇性強、解析性能好等許多優點，而且制備手續簡單、分離操作簡便、回收率高。0.1g琉基棉可富集250μg金，回收率在97.6%以上。此法已廣泛應用於岩石、礦物、礦石、地球化學勘查試樣、天然水及其他物料中微量金的分離富集與測定中。

『陸』 何謂沉澱分離法，萃取分離法，層析分離法，離子交換分離法，揮發和蒸餾分離法

考試題嗎？
沉澱是用於分離固液相里的固體
萃取用於分離液-液混合相里的某一組分
層析分離是分離不同極性的物質
別的自己查吧

『柒』 分離和富集

釷和其他伴生元素的分離可用沉澱、萃取、離子交換和萃取色層等方法。

釷的沉澱分離方法很多。苛性鹼、氫氧化銨、吡啶、六次甲基四胺都能使釷生成白色氫氧化物沉澱。小量釷可以用鋁、鐵為聚集劑，沉澱在pH3.5即開始形成，不溶於過量試劑。與釷形成配合物的有機酸如酒石酸等不應存在。此法可將釷與鹼金屬、鹼土金屬、鋅、鎳、銅、銀等元素分離，用吡啶或六次甲基四胺還可將釷與稀土分離。在0.5～1.3mol/L硝酸或鹽酸介質中，草酸濃度為10～50g/L時，釷成草酸鹽沉澱而與鐵、鋁、鋯、鈦等元素分離，鈾(Ⅵ)、稀土、鈣同時沉澱。少量釷可用稀土和鈣做聚集劑。草酸釷不溶於水和稀酸，但溶於過量的草酸銨溶液中。在pH≥1.5時，過氧化氫能沉澱釷為過氧化釷而與鹼金屬、鈦、鈾、錫、鈹、稀土等元素分離，鈰部分共沉澱。在6mol/L硝酸溶液中可用碘酸鹽沉澱大量釷，在0.5～1mol/L硝酸溶液中，以亞汞為聚集劑，可用碘酸鹽沉澱微量釷，鈾(Ⅳ)、鈰(Ⅲ)及稀土元素等不沉澱，鈦、鋯、鐵、鈮、鉭、鈾(Ⅳ)和鈰(Ⅳ)同時被沉澱。碘酸釷不溶於過量試劑及強酸中，能溶於還原性酸中(如鹽酸)。在稀鹽酸溶液中，氫氟酸能將釷沉澱，成難溶的氟化釷，稀土元素同時被沉澱，與鈮、鉭、鋯、鈦、鎢等元素分離。大量氟化銨存在時能使鈧分離，氟化釷能溶於硼酸和硝酸中。在pH2～2.8的鹽酸或硝酸介質中，有機試劑如苯甲酸、間-硝基苯甲酸等都能沉澱釷，與鈹、錳、鋅、鎳、鈷、鈾、鹼土金屬等元素分離，嚴格控制溶液的酸度可與稀土元素定量分離。

萃取分離方法，適用於微量釷的分離。在飽和硝酸鋁的1.5mol/L硝酸溶液中，用異丙叉丙酮［即異丙烯基丙酮(CH₃)₂C=CHCOCH₃］萃取釷，除鈾，釩及少量鋯以外，幾乎能與所有伴生元素分離。在pH>1的硝酸溶液中用等體積的0.25mol/LTTA(噻吩甲醯三氟丙酮)的苯溶液萃取釷，釙(Po)同時被萃取。另外在適當的介質中，磷酸三丁酯亦能萃取釷，與鈾、鐳等分離。在釷的3mol/LHCl溶液中用5g/L苯甲醯苯胲-三氯甲烷萃取鈦使與釷分離。

萃取色層分離方法，同樣也適用於微量釷的分離和富集。目前胺類萃取劑，N₂₆₃(氯化三辛基甲基胺)、N₂₃₅(三正辛胺)、N₁₀₂₃(國產胺型萃取劑);中性配位劑，P₃₅₀(甲基磷酸二甲庚酯)、TBP(磷酸三丁酯)、CL-TBP萃淋樹脂(苯乙烯-二乙烯苯為骨架，含有60%TBP共聚物)、5208萃淋樹脂(異烷基磷酸二丁酯);酸性配位劑，P₅₀₇(2-乙基己基磷酸單2-乙基己酯)等結合載體聚三氟氯乙烯粉、聚四氟乙烯粉、硅烷化硅球、DA₂₀₁大孔吸附樹脂(二乙基苯-丙烯腈共聚物)、X-5型大孔吸附樹脂(聚二乙烯苯)、交聯聚甲基丙烯酸型樹脂和泡沫塑料等組成固定相，均能達到在一定濃度的硝酸溶液中富集釷分離鈦、鋯、鈾、稀土等干擾離子。在分析實踐中應用較好的是N₂₆₃、P₃₅₀、CL-TBP萃淋樹脂和5208萃淋樹脂等。N₂₀₃和X-5型聚二乙烯苯或DA₂₀₁樹脂組成固定相，用2mol/LHNO₃(1～7mol/L)上柱液通過色層柱，從而使釷與大量鈾、鋯、磷、鐵和稀土等分離，最後用4～5mol/LHCl淋洗釷。P₃₅₀與X-5型聚二乙烯苯組成的固定相，以2.5mol/LHNO₃(1.5～9.0mol/L)介質上柱可使釷與大量鐵、鋁、鈣、鎂、鉬、銅，鈦、稀土等元素分離，最後以5mol/LHCl解脫釷。CL-TBP萃淋樹脂是在4mol/LHNO₃(3～8mol/L)中富集釷與稀土、鈮、鉭等雜質分離，最後用3～5mol/LHCl解脫釷。5208萃淋樹脂是在0.1～6mol/LHNO₃中富集釷與大量鈾、鈦、鋯、鋅、鉬(Ⅵ)、砷(Ⅴ)、稀土元素等分離，最後用0.1～6mol/LHCl淋洗解脫釷。

離子交換分離方法，也適用於微量釷的分離。在2～7mol/LHCl介質中，鈦、鋯、鈾、稀土等在743大孔陽離子交換樹脂上的分配系數與釷差別較大。因此，適用於釷與許多元素的分離，特別適用於釷與高量鈦、鋯和稀土元素的分離。根據試樣中鈦，鋯和稀土元素含量的不同，可先用4mol/L或2mol/LHCl淋洗除去這些元素，用氯化銨溶液淋洗，使氫型陽離子交換樹脂轉變為銨型，最後以草酸銨溶液淋洗釷，用光度法測定釷。也有在8mol/LHNO₃介質中，用742大孔陰離子交換樹脂富集釷，分離鈾和稀土等干擾，最後以水解脫釷，光度法完成測定。

『捌』 工業常用的生物分離技術有哪幾種

常用到得分離方法：鹽析。常用的中性鹽有硫酸銨、氯化鈉、硫酸鈉等，但以硫酸銨為最多。得到的蛋白質一般不失活，一定條件下又可重新溶解，故這種沉澱蛋白質的方法在分離、濃縮，貯存、純化蛋白質的工作中應用極廣。

萃取分離法（包括溶劑萃取、膠團萃取、雙水相萃取、超臨界流體萃取、固相萃取、固相微萃取、溶劑微萃取等）、醫學|教育|網搜集整理膜分離方法（包括滲析、微濾、超濾、納濾、反滲透、電滲析、膜萃取、膜吸收、滲透汽化、膜蒸餾等）。

層析方法（離子交換層析、尺寸排阻層析、疏水層析、固定離子交換層析IMAC、親和層析等）。在這些方法中膜分離的方法和層析技術越來越受到人們的重視。

(8)萃取色層法與離子交換擴展閱讀：

離心分離

藉助於離心力，使比重不同的物質進行分離的方法。除常見的固-液離心分離、液-液、氣-氣（如235U的濃縮）、固-氣離心分離等以外，由於超速離心機的發明，不僅能分離膠體溶液中的膠粒，更重要的是它能測定膠粒的沉降速率、平均分子量及混合體系的重量分布。

因而在膠體化學研究、測定高分子化合物（尤其是天然高分子）的分子量及其分布，以及生物化學研究和細胞分離等都起了重大作用。

離心分離法與色譜法結合而產生的場流分級法（或稱外力場流動分餾法），則是新的更有效的分離方法，不但對大分子和膠體有很強的分離能力，而且其可分離的分子量有效范圍約為103～1017。

『玖』 釤-釹法同位素年齡分析流程

方法提要

氫氟酸+高氯酸溶樣。化學分離分兩步進行，首先在陽離子樹脂交換柱上分離總稀土元素，然後採用離子交換法或萃取色層法從總稀土元素中分出釹、釤。熱電離質譜計(TIMS)上測出試樣的¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd比值，同位素稀釋法測定釤、釹含量(目的是測¹⁴⁷Sm/¹⁴⁴Nd比值)，最小二乘擬合計算等時線年齡，同時給出釹同位素初始比值，或僅計算單個試樣的釹模式年齡。高精度的同位素分析和測定等時線年齡時合理選擇試樣，是測定工作成敗的關鍵。

本方法對測定精度要求，¹⁴⁷Sm/¹⁴⁴Nd比值相對誤差0.5%～1%，¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd比值相對誤差1×10^-5～3×10^-5，等時線年齡在100～1000Ma內，95%置信度，相對誤差小於2%～5%。

儀器裝置和器皿

熱電離質譜計MAT260、MAT261、MAT262、VG354、TRITON等相當類型。

點焊機質譜計的配套設備。

質譜計燈絲預熱裝置質譜計的配套設備。

聚四氟乙烯燒杯10mL與30mL。

氟塑料(F₄₆)試劑瓶500mL、1000mL與2000mL。

聚乙烯塑料洗瓶250mL、500mL、1000mL。

氟塑料(F₄₆)滴瓶30mL。

氟塑料(F₄₆)燒杯30mL、50mL與250mL。

氟塑料(F₄₆)對口雙瓶亞沸蒸餾器1000mL。

石英試劑瓶2000mL。

石英亞沸蒸餾器。

石英減壓亞沸蒸餾器。

石英交換柱內 徑6mm，高300mm，上部接內徑20mm高110mm敞口容器，尾端內嵌石英篩板，要求上面的樹脂不泄漏，溶液滴速適當，樹脂床直徑6mm，高100mm，13或16支為一組，用於總稀土元素分離。

石英交換柱 內徑2mm，高350mm，上部接內徑16mm高50mm小口容器，尾端內嵌氟塑料篩板，要求上面的樹脂不泄漏，溶液滴速適當，樹脂床直徑2mm，高300mm，13或16支為一組，用於α-HIBA離子交換分離。

石英交換柱 內徑8mm，高180mm，上部接內徑20mm高60mm敞口容器，尾端內嵌石英篩板，要求上面的樹脂不泄漏，溶液滴速適當，樹脂床直徑8mm，高100mm，13或16支為一組，用於萃取色層法釹、釤分離。

石英交換柱 內徑30mm，高400mm，上接敞口容器，下端塞聚四氟乙烯纖維，用於陽離子樹脂的預處理。

氟塑料(PFA)密封溶樣器 15mL。

高壓釜 包括30mL聚四氟乙烯悶罐、熱縮套、不銹鋼外套。

石英滴管。

石英量筒(杯)10mL、50mL。

硬脂玻璃量筒1000mL。

三角玻璃瓶250mL。

玻璃燒杯3000mL。

水純化系統。

分析天平感量0.00001mg。

酸度計測量精度pH±0.02。

磁力攪拌機。

電熱板(溫度可控)。

超聲波清洗器。

不銹鋼恆溫烘箱<300℃。

高速離心機。

聚乙烯或石英離心管。

乾燥器。

微量取樣器10μL與50μL。

器皿清洗

所有使用的氟塑料與石英器皿，用(1+1)優級純鹽酸和優級純硝酸先後在電爐上於亞沸狀態下各煮2h，去離子水沖洗後又用去離子水煮沸1h，再用超純水一隻只沖洗，超凈工作櫃中電熱板上烤乾。第一次使用的新器皿在用酸煮沸前，需先用洗滌劑擦洗。

試劑與材料

去離子水二次蒸餾水再經Milli-Q水純化系統純化。

超純水去離子水經石英蒸餾器蒸餾。

超純鹽酸用(1+1)優級純鹽酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾純化，實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定。進一步用超純水配製為需求濃度。

超純硝酸用(1+1)優級純硝酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾純化，實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定。進一步用超純水配製為需求濃度。

超純氫氟酸用優級純氫氟酸經對口氟塑料(F₄₆)雙瓶亞沸蒸餾器制備。

超純高氯酸用優級純高氯酸經石英蒸餾器減壓亞沸蒸餾制備。

丙酮優級純。

無水乙醇分析純。

超純氫氧化銨用高純氫氧化銨在密封乾燥器中平衡法制備。

200～400目AG50×8或Dowex50×8強酸性陽離子交換樹脂，或其他性能相似、性能更好的樹脂。

α-羥基異丁酸(α-HIBA)分析純。

二-2-乙基己基正膦酸(HDEHP，P₂₀₄)分析純。

P₂₀₄(HDEHP)萃淋樹脂。

P₅₀₇(HEHEHP)萃淋樹脂。

聚四氟乙烯粉末。

200～400目AG1×8或Dowex1×8強鹼性陰離子交換樹脂。

鈾試劑Ⅲ(偶氮胂Ⅲ)溶液(w_B=0.08%)用分析純固體鈾試劑Ⅲ與超純水配製。

¹⁴⁵Nd或¹⁴⁶Nd稀釋劑富集¹⁴⁵Nd或¹⁴⁶Nd同位素的固體氧化釹(Nd₂O₃)。

¹⁴⁹Sm或¹⁴⁷Sm稀釋劑富集¹⁴⁹Sm或¹⁴⁷Sm同位素的固體氧化釤(Sm₂O₃)。

¹⁴⁵Nd(或¹⁴⁶Nd)+¹⁴⁹Sm(或¹⁴⁷Sm)混合稀釋劑溶液溶液配製與濃度標定見附錄86.3A。

普通氧化釹(Nd₂O₃)光譜純基準物質，保存在乾燥器中。

普通氧化釤(Sm₂O₃)光譜純，基準物質，保存在乾燥器中。

GBW04419全岩，釤-釹法國家一級標准物質。

實驗室專用薄膜(Parafilm)。

超純硝酸c(HNO₃)=3.5mol/L用高濃度超純硝酸和超純水配製。

錸帶規格18mm×0.03mm×0.8mm

試樣分解

操作程序分兩種情況:①釤、釹含量的稀釋法測定(ID)和釹同位素組成(IC)測定，分別稱樣、溶樣。②一次稱樣、溶樣，但是在試樣完全分解後將溶液分成ID和IC兩個分樣。前者適用於均勻性好的試樣，後者多用於均勻性差的試樣。

1)當分別溶樣時，ID測定是在PFA密封溶樣器中稱取0.05g(精確至0.00001g)粉末樣，按最佳稀釋度要求加0.1～0.15g¹⁴⁵Nd+¹⁴⁹Sm混合稀釋劑溶液(精確至0.00001g)，輕微晃動使試樣充分散開，加5mL左右超純氫氟酸和幾滴超純高氯酸;IC測定是在PFA密封溶樣器中稱取0.1～0.2g粉末樣，加5～8mL超純氫氟酸和幾滴超純高氯酸，在大量酸加入前先加入少量，同樣輕微地晃動使試樣充分散開。緊密蓋上溶樣器蓋子，置於電熱板上於150℃溫度下加熱分解，在加熱過程中也需要經常輕微搖動溶樣器，加速試樣分解。當試樣完全分解後打開蓋子蒸干溶液，升高電熱板溫度(180℃左右)趕盡多餘氫氟酸和高氯酸，用2mL6mol/L超純鹽酸淋洗溶樣器內壁，蒸干，再用5mL2.5mol/L超純鹽酸溶解乾涸物，此時溶液很清亮，准備上柱。如果溶液出現渾濁或殘渣需進行離心分離，取上部清液上柱。

2)當ID、IC測定採用一次溶樣時，先稱取0.2g(精確至0.00001g)粉末樣，以後的試樣分解過程與前面程序相同。在試樣完全分解、被處理成5mL左右的清液後，在天平上大致按1∶2的比例將溶液分成ID和IC兩個分樣，分別稱量(精確至0.00001g)，再在ID分樣中大約加入0.1g～0.15g¹⁴⁵Nd+¹⁴⁹Sm混合稀釋劑溶液(精確至0.00001g)，輕微晃動放置過夜，准備上柱(IC分樣不加稀釋劑)。

根據岩石化學特徵，當預計試樣中的稀土元素含量較高時(如鹼性岩)可以酌情減少試樣量。超鎂鐵質岩的稀土元素含量一般很低，特別是地幔橄欖岩，釤、釹含量常常在10^-7～10^-8級。對於這一類試樣的溶樣問題推薦以下程序:採用30mL高壓釜將試樣稱量增大至2～4g，氫氟酸+高氯酸溶樣，蒸干，1mol/L鹽酸溶解乾涸物，加氫氧化銨使稀土元素與氫氧化鐵共沉澱，離心分離除去溶液留下沉澱物，2.5mol/LHCl溶解沉澱物，溶液待上柱。這一程序可以在離子交換分離之前將試樣溶液的體積減小1/10，而釤、釹含量增加了10～20倍(達到10^-6級)，同時本底沒有明顯增加。

Sm-Nd化學分離

釤、釹化學分離分兩步進行，第一步分離總稀土元素，第二步分離釤和釹。

1)總稀土元素分離。

a.陽離子樹脂交換柱准備。首次使用的200～400目AG50×8或Dowex50×8陽離子樹脂盛於石英燒杯中(約200g)，無水乙醇浸泡24h，傾出乙醇晾乾後用去離子水漂洗，再用(1+1)優級純鹽酸浸泡24h，轉入30mm×400mm大型專用石英柱中，繼續用(1+1)優級純鹽酸淋洗直至無鐵離子［硫氰化銨(NH₄CNS)檢驗，洗出液不再顯紅色］，最後用超純水淋洗，轉入用於總稀土元素分離的(6mm×300mm)石英柱中，樹脂床高100mm，直徑6mm，待水淋干後依次加30mL6mol/L超純鹽酸淋洗，10mL2.5mol/L超純鹽酸平衡，待用。以後繼續使用時，依次用30mL超純水分多次淋洗交換柱內壁，30mL6mol/L超純鹽酸回洗，10mL2.5mol/L超純HCl平衡。

b.上柱分離。將分解完全的試樣溶液倒入備好的陽離子樹脂交換柱中，待溶液漏完先用5mL2.5mol/L超純鹽酸分多次淋洗管壁，然後加40mL2.5mol/L超純鹽酸淋洗鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋁等干擾元素，最後用15mL6mol/L超純鹽酸洗脫總稀土元素，下用30mL聚四氟乙烯燒杯接收，電熱板上蒸干，待下步分離。

2)Sm-Nd分離。從總稀土元素中分離釹和釤有離子交換法和萃取色層法等多種方法。

a.α-HIBA離子交換法。本方法是個較老的方法，採用銨化陽離子樹脂，淋洗液為pH值～4.6、濃度為0.23mol/L左右的α-羥基異丁酸(α-HIBA)。

a)陽離子樹脂柱准備。選擇200目～400目AG50×8陽離子樹脂(約300g)於石英燒杯中(Dowex50×8樹脂在粒度均勻性與純度方面較AG50×8為差，如經過篩選也可用，兩者交換性能一樣)，無水乙醇和(1+1)優級純鹽酸依次各浸泡24h，轉入大型專用石英柱中(同上)，繼續用(1+1)優級純鹽酸淋洗，直至洗盡鐵離子［硫氰化銨(NH₄CNS)檢驗，洗出液不再顯紅色］，超純水淋洗至中性，完全除去Cl^-離子［硝酸銀(AgNO₃)檢測，洗出液不再呈現乳白色渾濁物］，加稀的超純氫氧化銨淋洗，至洗出液呈鹼性(pH試紙檢驗)，表明陽離子樹脂全部銨化。轉入500mL試劑瓶，保存在0.23mol/LpH=4.6左右的α-羥基異丁酸溶液中，供長期使用。

b)α-羥基異丁酸溶液配製與pH值調節。稱取70g固體分析純α-羥基異丁酸於250mL氟塑料燒杯中，加少量超純水微熱溶解，轉入3000mL石英試劑瓶中，超純水稀釋至刻度(3000mL)，充分搖勻。此時α-HIBA的量濃度為0.23mol/L，pH值～2.6，通過加超純氫氧化銨，酸度計測量，將溶液酸度調節到pH值～4.6。由於平衡氫氧化銨的濃度難以控制，需要分多次加入，每加一次搖勻後測一次pH值，注意掌握pH遞增規律，最後是逐滴加入，必要時將氫氧化銨稀釋。每次測量pH值是將溶液倒在10mL小燒杯中，測量過的溶液棄去，不再回到大瓶中。將酸度調節好的α-HIBA溶液密封保存，供長期使用。

c)上柱分離。實驗證明在採用本方法時，樹脂粒度、均勻性以及α-HIBA溶液的濃度、pH值等條件變化對釤、釹洗出峰位置的影響十分明顯，而每次處理樹脂和配製α-羥基異丁酸溶液都不可能完全重復，因此當每處理一次樹脂和配製一次α-HIBA溶液後，都需要用標准溶液做一次分離實驗，用ICP或鈾試劑Ⅲ法檢測，得出修正後的新淋洗曲線。這種離子交換分離又分加壓和自然流速兩種，前者的穩定性優於後者。

下面以一個有效流程示例。用滴管從大瓶中吸入少量經過預處理的AG50×8樹脂加到2mm×350mm石英柱中，以自然沉降或加壓方式至樹脂床高320mm，直徑2mm，此時應注意樹脂柱結構的均勻性，不能有分層和氣泡。加5mL0.23mol/LpH4.6的α-HIBA溶液平衡，流干。用幾滴α-HIBA將經過第一次分離的試樣(僅有總稀土元素)溶解，用微量移液管逐滴上柱，流干，再加10mL0.23mol/LpH4.6的α-HIBA，通過光譜純氮氣加壓，控制滴速在1滴/55s±5s左右，液滴計數器計數。對於ID試樣，0～44滴棄去，45～56滴收集釤，57～150滴棄去，151～175滴收集釹;對於IC試樣，0～150滴棄去，151～175滴收集釹。收集液蒸干後不再進一步處理(破壞HIBA)，直接進行質譜分析。有的實驗室在收集液蒸干後還要加幾滴高氯酸分解α-HIBA，或再經一次陽離子樹脂分離除去α-HIBA。

經ICP檢測該流程釤-釹分離度(Rs)達到5.00。

b.萃取色層分離。由於使用材料不同，本方法又分HDEHP+聚四氟乙烯粉末、P₂₀₄萃淋樹脂和P₅₀₇萃淋樹脂三種。HDEHP(P₂₀₄)是二-2-乙基己基正膦酸，HEHEHP(P₅₀₇)是2-乙基己基膦酸單2-乙基己基脂，都是稀土元素萃取劑。

a)HDEHP+聚四氟乙烯粉末。

(a)色層柱准備。將萃取劑HDEHP、聚四氟乙烯粉末、分析純丙酮按1∶10∶100比例置於500mL聚四氟乙烯燒杯中，用磁力攪拌器高速攪拌至丙酮近干，使HDEHP緊密附著在聚四氟乙烯粉末表面，加少量0.20mol/L超純鹽酸調成稀糊狀，轉入6mm×180mm石英柱中自然沉降、壓實，取色層柱高100mm，直徑8mm，上覆一層厚10mm的AG1×8樹脂幫助壓實聚四氟乙烯粉末，30mL6mol/L超純鹽酸淋洗消除本底，超純水淋洗至中性(pH試紙檢驗)，5mL0.20mol/L超純鹽酸平衡，待用。

(b)上柱分離。用1mL0.20mol/L超純鹽酸將經過第一次分離的試樣(僅有總稀土元素)溶解，倒入色層柱，再用1mL0.20mol/L超純鹽酸涮洗燒杯後倒入。加8mL0.20mol/L超純鹽酸淋洗鈰，洗出液棄去，流干後加10mL0.20mol/L超純鹽酸洗脫釹，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。對於IC試樣分離程序到此結束，ID試樣需要繼續加10mL0.20mol/L超純鹽酸淋洗，洗出液棄去，5mL2.5mol/L超純鹽酸洗脫釤，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。收集液在電熱板上緩慢蒸干，待質譜分析。

(c)色層柱再生。在分離程序全部完成後用30mL6.0mol/L超純鹽酸分2次加入淋洗，再用超純水淋洗至中性。不用時將整個柱子浸在水中，防止色層柱因失水而斷裂。

b)P₂₀₄萃淋樹脂。採用P₂₀₄萃淋樹脂分離稀土元素是近30年發展起來的技術，萃淋樹脂實際上是一種含液態萃取劑的樹脂，而P₂₀₄萃淋樹脂是稀土元素萃取劑HDEHP(P₂₀₄)與陽離子樹脂的聚合，基於懸浮聚合原理用特殊方法製成。

(a)樹脂柱准備。取20g左右120～200目P₂₀₄萃淋樹脂於6.0mol/L優級純鹽酸中浸泡24h，以稀糊狀倒入8mm×180mm石英柱中，緩慢沉降至樹脂床高100mm，直徑8mm，上面覆蓋一層10mm厚AG1×8樹脂幫助壓實樹脂床(此時應注意樹脂床中不能有氣泡，樹脂粒度應該均勻)，30mL6.0mol/L超純鹽酸淋洗，超純水洗至中性(pH試紙檢驗)，5mL0.36mol/L超純鹽酸平衡，待用。

(b)上柱分離。用1mL0.1mol/L超純鹽酸將經過第一次分離的試樣(僅有總稀土元素)溶解，倒入樹脂柱，再用3mL0.1mol/L超純鹽酸分2次涮洗燒杯後倒入。加7mL0.36mol/L超純鹽酸淋洗鈰，洗出液棄去，加10mL0.36mol/L超純鹽酸洗脫釹，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。對於IC試樣分離程序到此結束，ID試樣需要繼續加10mL0.36mol/L超純鹽酸淋洗，洗出液棄去，5mL2.5mol/L超純鹽酸洗脫釤，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。收集液在電熱板上緩慢蒸干，待質譜分析。

(c)樹脂柱再生。在分離程序全部完成後用30mL6.0mol/L超純鹽酸分2次加入淋洗，再用超純水淋洗至中性。不用時將整個柱子浸在水中，防止樹脂柱因失水而斷裂。

c)P₅₀₇萃淋樹脂。P₅₀₇萃淋樹脂與P₂₀₄萃淋樹脂屬同一類型。

(a)樹脂柱准備。取20g左右120目～200目P₅₀₇萃淋樹脂於6.0mol/L優級純鹽酸中浸泡24h，以稀糊狀倒入6mm×300mm石英柱中，緩慢沉降至樹脂床高200mm，直徑6mm，上面覆蓋一層10mm厚AG1×8樹脂幫助壓實樹脂床(此時注意樹脂床中不能有氣泡，樹脂粒度應該均勻)，30mL6.0mol/L超純鹽酸分2次淋洗，超純水洗至中性(pH試紙檢驗)，10mL0.10mol/L超純鹽酸平衡，待用。

(b)上柱分離。用1mL0.10mol/L超純鹽酸將經過第一次分離的試樣(僅有總稀土元素)溶解，倒入樹脂柱，再用1mL0.10mol/L超純鹽酸涮洗燒杯後倒入。加10mL0.10mol/L超純鹽酸淋洗鈰，洗出液棄去，加10mL0.10mol/L超純鹽酸洗脫釹，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。對於IC試樣分離程序到此結束，ID試樣需要繼續加20mL0.10mol/L超純鹽酸淋洗，洗出液棄去，5mL2.5mol/L超純鹽酸洗脫釤，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。收集液在電熱板上緩慢蒸干，待質譜分析。

(c)樹脂柱再生。在分離程序全部完成後用50mL6.0mol/L超純鹽酸分2次加入淋洗，再用超純水淋洗至中性。不用時將整個柱子浸在水中，防止樹脂柱因失水而斷裂。

上述方法分離釤、釹都十分穩定而有效，但是α-HIBA離子交換法流程較復雜，HDEHP+聚四氟乙烯粉末法中萃取劑較容易脫落，P₅₀₇萃淋樹脂由於比重小裝柱比較困難，因此目前用得較多的是P₂₀₄萃淋樹脂，該方法釤-釹分離度高，穩定性強，裝好一次柱可以長時間使用而效果不變。由於樹脂床內徑、高度互有不同，不同時間、不同廠家和批次的萃淋樹脂在性能上也會有差異，因此每當處理一次樹脂裝好一批柱子時都需做淋洗曲線，具體確定最佳分離條件。

Sm、Nd同位素分析

Sm、Nd同位素分析操作以雙帶源MAT261為例，其他型號質譜計類同。

1)裝樣。燈絲錸帶預處理，將錸帶用無水乙醇清洗，點焊機將錸帶點焊在燈絲支架上，將已點好錸帶的支架依次插在離子源轉盤上，整體放進燈絲預熱裝置中，待真空抽至n×10^-5Pa後，按預設程序給錸帶通電，在4～6A電流和1800℃溫度下，每組帶預燒15min，以除去錸帶上雜質。

將離子源轉盤上已燒好的錸帶初步整形，依次取下電離帶。兩小滴3.5mol/L超純硝酸將試樣溶解，用微量取樣器將溶液逐滴加在蒸發帶中央，給蒸發帶通電流，強度1A左右，使試樣緩慢蒸干，以後逐步加大電流至帶上白煙散盡，進一步升溫至錸帶顯暗紅後迅速將電流調至零，轉到加下一個樣。當試樣全部裝好後按原位置插上電離帶，進一步給錸帶整形，要求蒸法帶與電離帶兩者彼此平行靠近，但又絕不能碰到一起，兩帶間距離以0.7mm為宜。裝上屏蔽罩，送入質譜計離子源中，抽真空。

2)Sm、Nd同位素分析。

a.未加稀釋劑試樣的¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd比值(IC)測定。測定對象為金屬離子流Nd⁺。當離子源真空達到5×10^-6Pa時打開分析室隔離閥，電離帶與蒸發帶通電流緩慢升溫，注意在加大電流過程中試樣排氣和真空下降情況，避免真空下降過快。在真空達到2×10^-6Pa以上，電離帶電流在4～6A，蒸發帶電流2.5A左右，燈絲溫度達到1700℃～1800℃時，將測量系統處於手動狀態，調出引導峰¹⁴⁶Nd(或¹⁴²Nd、¹⁴⁵Nd)，小心調節峰中心和帶電流，使Nd⁺離子流強度達到n×10^-11A(高壓10kV，高阻10¹¹Ω)並保持穩定。採用多接收器自動採集同位素比值¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd、¹⁴⁵Nd/¹⁴⁴Nd、¹⁴⁶Nd/¹⁴⁴Nd和¹⁴⁷Sm/¹⁴⁴Nd等數據，均取6位有效數字，其中¹⁴⁷Sm/¹⁴⁴Nd監測釤-釹分離情況，¹⁴⁵Nd/¹⁴⁴Nd監測測定值准確性，¹⁴⁶Nd/¹⁴⁴Nd用於質量分餾效應校正。每個試樣至少採集10組(block)數據，每組數據由8～10次掃描組成，最後取¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd比值的加權平均值並給出標准偏差，必要時增加採集數據流程。

b.試樣+稀釋劑混合物的Sm、Nd同位素比值(ID)測定。分兩種情況:

a)ID分樣經過二次分離，此時釤、釹完全分開，它們的同位素比值是分別裝樣、分別測定的。系統抽真空、通帶電流升溫、調出引導峰使離子流強度達到最大等操作程序同未加稀釋劑試樣，僅僅在測釤同位素時離子源溫度稍低。採用多接收器，當使用¹⁴⁵Nd+¹⁴⁹Sm混合稀釋劑時，釹、釤分別採集¹⁴³Nd/¹⁴⁵Nd、¹⁴⁶Nd/¹⁴⁵Nd和¹⁴⁷Sm/¹⁴⁹Sm、¹⁵⁴Sm/¹⁴⁹Sm兩組數據(根據多接收系統中法拉第杯的配置情況可以做相應調整，此外如果使用¹⁴⁶Nd、¹⁴⁷Sm等稀釋劑取值也應做相應改變)，均取6位有效數字。由於釤、釹都有多個同位素，因此應同時採集兩組以上比值用於質量分餾效應校正，這樣可以將濃度(¹⁴⁷Sm/¹⁴⁴Nd)的測定精度提高1～2個數量級。具體辦法有多種:①與數據採集同步，根據現場測出的兩組以上比值及時計算濃度，當兩個結果在誤差范圍內一致時為最佳測定值。②聯立方程法(見下節)。③迭代法，該方法適用於平行測定較多的情況。

b)ID分樣僅進行一次總稀土元素分離，釤、釹未單獨分開。通過一次裝樣、測定，同時完成釤、釹同位素分析。該方法利用了¹⁴⁵Nd、¹⁴⁶Nd和¹⁴⁷Sm、¹⁴⁹Sm分別是釹、釤的特型同位素，不存在同質異位素干擾的特性。系統抽真空、通帶電流升溫、調出引導峰使離子流強度達到最大等操作程序同未加稀釋劑試樣。採用多接收器採集¹⁴⁶Nd/¹⁴⁵Nd與¹⁴⁷Sm/¹⁴⁹Sm2組數據。該方法優點是節省工作量，縮短了流程，缺點是混合物的單個同位素比值不能進行質量分餾效應校正，此外雜質元素增多也影響離子流的發射和穩定性，總體上測定精度沒有釤、釹經過二次分離的高。