靜態離子交換法

Ⅰ 低熱微膨脹水泥的試驗方法

按GB 176－76《水泥化學分析方法》進行。當採用天然硬石膏並用靜態離子交換法測定水泥中三氧化硫時，作以下補充規定：
a．准確稱取試樣0．2克；
b．第一次離子交換時，稱取樹脂5克，加熱攪拌10分鍾；
c．第二次離子交換時，護液加熱至沸，加樹脂3克，攪拌6～8分鍾。 按JC313－82《膨脹水泥膨脹率檢驗方法》進行。並作以下補充規定：
a．試體經24小時濕氣養護，脫模測初長，然後在水中養護至1天、7天、28天測長；
b．終凝時間超過12小時，試體經48小時濕氣養護後，脫模測初長。

Ⅱ 離子交換介質如何去除dna殘留

摘要：酸是重要的染料中間體。伴隨著DSD酸的生產,產生了大量含氨基和磺酸基的芳香族有機化合物的廢水。離子吸附與交換作為一種有效的化學分離方法,具有優越的分離選擇性和很高的濃縮倍數,操作方便,效果突出。採用離子交換樹脂法處理DSD酸還原廢水,並對該過程進行系統的研究。通過樹脂選型確定出大孔弱鹼性陰離子交換樹脂D301R,其對廢水COD_(Cr)的去除率可達74.7%。對各種不同因素影響下D301R對DSD酸還原廢水吸附交換進行熱力學實驗研究,分別考察了時間、溫度、pH值、鹽含量等對該過程的影響。實驗結果表明,離子交換樹脂對DSD酸還原廢水的吸附平衡時間為6h;該吸附交換過程為放熱過程,溫度越高樹脂吸附交換量越低,低溫有利於樹脂吸附交換反應的進行;高pH值有利於吸附交換的進行;含鹽量對該過程的影響主要是來自於廢水中大量的SO~(2-)_4離子的競爭交換作用。除了上述靜態因素,考察了動態因素對吸附交換的影響。流速低時,處理效果較好,隨著流速的增加,穿透時間提前,並且穿透曲線的形狀趨於平坦,完全穿透時間延長。隨著溶液pH值的增加,流出液的CODCr降低,表明高pH值有利於吸附交換反應。當含鹽量加倍時,穿透時間大大提前,表明含鹽量是影響該吸附交換過程的重要因素之一。以NaOH溶液為洗脫劑,採用高溫、高濃度、低流速洗脫劑洗脫有利於床層的再生。以DSD酸鈉鹽為代表物研究DSD酸在D301R樹脂上的吸附交換過程。分別應用Langmuir模型、Freundlich模型和Langmuir-Freundlich模型採用非線性最小二乘法對等溫平衡吸附數據進行擬合,結果發現Langmuir-Freundlich模型能更准確反映該吸附交換過程。以三參數方程描述該吸附交換過程,獲得了不同溫度時D301R吸附交換DSD酸的標准自由能變以及不同吸附交換量下的吸附交換焓變,從理論上證明了該吸附交換過程是放熱過程。DSD酸鈉鹽在D301R樹脂上的靜態吸附交換顯示了良好的動力學特徵。對動態吸附交換實驗數據進行擬合,其符合一級反應動力學過程。進一步研究測定交換率(F)與時間(t)的關系,發現實驗數據按「[1-3(1-F)~(2/3)+2(1-F)]-t」標繪,呈良好的線性關系,線性相關系數為0.99957,說明該過程為顆粒擴散控制。

Ⅲ 濕法分解試樣後的分離富集

63.2.2.1 活性炭吸附法

活性炭具有疏鬆多孔，比表面較大等特性，是優良的吸附劑。活性炭吸附金可以採用靜態吸附或動態吸附兩種方式。動態吸附需使用特製的活性炭吸附柱。活性炭吸附金的酸度范圍較寬，在稀王水溶液［!(王水)=1%～30%］或1～3mol/LHCl中，金都以［AuCl₄］^-形式牢固地被吸附在活性炭的表面，而與大量砷、硒、碲、錳、鉻、釩等分離。與金一起被活性炭吸附的元素有少量鐵、銅和鉛等。這在測定時要進一步分離或掩蔽。

活性炭質量的好壞，對金的吸附有很大的影響。一般的活性炭都含有雜質，用前應予以處理。處理方法可以用3mol/LHCl煮沸除去雜質，也可以在20g/LNH₄HF₂溶液中浸泡7d以上，然後用鹽酸和水洗凈氟離子後使用。

分離富集步驟

稱取10～20g(精確到0.1g)試樣，置於瓷舟中，從低溫升至600～650℃焙燒2h(硅酸鹽、碳酸鹽、氧化礦試樣可不經焙燒)，以除盡硫及有機物，冷卻。將試樣移入250mL燒杯中，水潤濕後加100mL新鮮配製的王水，置於電熱板上加熱微沸1h。取下加水至100mL，加5g/L聚環氧乙烷數滴，攪拌，待可溶性硅膠凝聚後，經活性炭動態吸附柱進行減壓抽濾，用(2+98)王水洗燒杯和漏斗3～4次。取下布氏漏斗，先後用5g/L氟化氫銨熱溶液、(2+98)HCl和溫水洗吸附柱各4～5次。取下活性炭紙餅，放入25mL瓷坩堝中，置於高溫爐中，從常溫開始升溫到650℃灰化並灼燒至無黑色炭粒為止。

如採用靜態吸附，在可溶性硅凝聚後，過濾，水洗除去二氧化硅沉澱後，往濾液中加入0.5g活性炭，劇烈攪拌1min，放置15min後再加入0.1g活性炭。放置30min或過夜，過濾，沉澱灰化。

63.2.2.2 泡塑吸附法

泡沫塑料吸附機理仍在進一步研究中，初步認為是由於極性基團的吸附作用和胺基離子的交換作用。盡管如此，它已應用於各種試樣中金的富集。吸附金的泡塑大都採用聚氨酯泡塑，也可採用聚氨醚泡塑。吸附的介質為王水或鹽酸溶液，酸度范圍較寬，一般為!(HCl)=10%～20%最適宜。

靜態吸附溶液體積控制在50～150mL，振盪20～30min。

動態吸附將泡塑引入動態吸附柱中，試液的過濾與吸附操作同時進行，礦渣留在濾紙上，濾液以12mL/min的速度通過泡塑吸附柱，也可用泡塑負載TBP等有機試劑的反相萃取色層柱，在同一柱上實現吸附與解脫。泡塑吸附容量較大，1g泡塑吸附約數毫克金，一般加入量視金量大小而定，可在0.1～1.0g之間。

泡塑吸附後可用硫脲、亞硫酸鈉(銨)解脫，也可用無臭灰化後王水或鹽酸-過氧化氫分解。並與多種測定方法配套使用。

分離富集步驟

(1)灰化法

稱取10g(精確到0.1g)試樣於聚碳酸酯塑料瓶中，加25mL(1+1)王水，加蓋擰緊。放入沸水浴中加熱1h。取出冷卻。加水至70～80mL，加0.1g聚氨酯泡沫塑料一塊，振盪20～30min。取出泡塑。溶液放冷後進行測定。泡塑吸附後進行無臭灰化，將擰乾的泡塑用半張11cm定量濾紙包好。放入20mL瓷坩堝中，加入無水乙醇3mL，放入500～600℃高溫爐中，敞開爐門明火燃燒，熄後半關爐門，繼續升溫至600～650℃，至無黑色炭粒為止。往灰化過的坩堝中加入1mL(4+6)HCl及3滴H₂O₂，於沸水浴上浸取10min，此溶液即可作測定用。

(2)硫脲解脫法

稱取10g(精確至0.1g)試樣置於長方形瓷舟中，送入高溫爐內(將爐門拉開0.7cm)，從低溫升到650℃，保溫1～2h。取出冷卻後，將試樣倒入250mL錐形瓶中，用水潤濕，加入30mL王水，加蓋後置電熱板上加熱溶解，保持微沸30min。冷卻後，用水沖洗瓷坩堝蓋，再加70mL水及3mL三氯化鐵溶液，放入約0.2g聚氨酯泡沫塑料，置振盪機振盪30min。取出泡沫塑料，用自來水洗去泡沫塑料上的礦渣和酸，擠干，放入10mL比色管中。往比色管中加入5.0mL10g/L硫脲-鹽酸解脫液，蓋上蓋子，放入沸水浴中，保持20min;然後將泡沫塑料移在比色管壁處，用玻棒多次擠壓泡沫塑料後，再取出泡沫塑料塊。試樣溶液待測定。

63.2.2.3 溶劑萃取法

有機試劑萃取分離富集金具有簡便、快速和選擇性高等特點。常用的有機溶劑有乙醚、苯、異戊醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基異丁基酮、磷酸三丁酯和三正辛胺等。這些有機試劑除了單獨使用外，還可混合使用，使分離效果好、選擇性強。

63.2.2.4 離子交換法

離子交換富集金可以採用在稀鹽酸、硝酸或王水中，用強鹼性陰離子交換樹脂吸附金的配陰離子的方法，此法可使金與陽離子銅、鐵、鈷、鉈、銻等分離;也可以採用使金以配陰離子形式通過陽離子交換柱的方法，此時陽離子鐵、銅、鉛、鋅等留在交換柱上與金分離。

63.2.2.5 共沉澱法

在3～4mol/L鹽酸溶液中，氯化亞錫或次亞磷酸鈉將金還原至自然金狀態，有碲(或硒)的化合物存在時，還原生成碲(硒)化金，與單質碲(硒)一起沉澱，微克量的金也可定量析出。若溶液中有少量硝酸存在，可加入少量尿素。濾出的沉澱可用王水直接溶解，或者經低溫灼燒後用王水溶解，經蒸發後進行測定。鉑、鈀、銀、汞、砷等與金和碲(硒)一起沉澱，灼燒沉澱時，汞、砷和硒、碲可以除去，硒化物更易被還原，沸點也低，易於揮發除盡。

分離富集步驟

稱取10～20g(精確至0.1g)試樣，置於瓷舟中，放入高溫爐中從室溫升至600℃焙燒2h，以除去硫和碳，冷卻。將焙燒後的試樣移入400mL燒杯中，用水潤濕，加入50～60mLHCl，加熱溶解15min左右，取下，冷卻。加入2～3mL溴水，蓋上表皿，低溫加熱溶解至無棕紅色濃煙為止，攪拌1～2次，以加速金的溶解。加1g/L聚乙烯醇溶液數滴使可溶性硅膠凝聚後，抽氣過濾，用2mol/L溫熱鹽酸洗滌酸不溶物至無黃色。濾液體積控制在200mL左右。向濾液中加入5mL1g/L碲酸鈉溶液，加熱至沸，滴加450g/L氯化亞錫溶液至出現大量碲沉澱，並過量5mL，微沸溶液至沉澱凝聚，取下，放置冷卻。用緻密定量濾紙過濾，用熱的2mol/LHCl洗滌沉澱5～6次，再用熱水洗滌4～5次。將沉澱連同濾紙放入50mL瓷坩堝中，放入高溫爐內，從室溫升至600℃灰化、灼燒，取出冷卻，用王水溶解，供測定金用。

63.2.2.6 其他富集方法

萃取色層法

萃取色層富集金具有離子交換和溶劑萃取二者兼有的特點。色層柱用三烷基氧膦、TBP等作固定相，支持體常用的有聚二乙烯基苯、聚三氟氯乙烯、聚四氟乙烯、聚氯乙烯和聚氨酯泡沫塑料。洗脫液用熱的硫脲、亞硫酸鈉(銨)溶液，上柱酸度為(1+9)～(2+8)王水介質，能與鐵、銅、鉛、鋅、銀等元素分離。

巰基棉富集方法

巰基棉是一種性能良好的固體吸附劑，它既可定量吸附水溶液中多種重金屬離子，亦可吸附某些非金屬離子，具有富集倍數大、吸附率高、吸附速率快、選擇性強、解析性能好等許多優點，而且制備手續簡單、分離操作簡便、回收率高。0.1g琉基棉可富集250μg金，回收率在97.6%以上。此法已廣泛應用於岩石、礦物、礦石、地球化學勘查試樣、天然水及其他物料中微量金的分離富集與測定中。

Ⅳ 離子交換過程的5個步驟

離子交換過程歸納為如下幾個過程1.水中離子在水溶液中向樹脂表面擴散2.水中離子進入樹脂顆粒的交聯網孔，並進行擴散3.水中離子與樹脂交換基團接觸，發生復分解反應，進行離子交換4.被交換下來的離子，在樹脂的交聯網孔內向樹脂表面擴散5.被交換下來的離子，向水溶液中擴散影響交換的主要因素有流速、原料液濃度、溫度等。流速原料液的流速實際上反映了達到反應平衡的時間，在交換過程中，離子進行擴散—交換—擴散一系列步驟，有效地控制流速很重要。一般，交換液流速大，離子的透析量就高，未來及交換而通過樹脂層流失的量增多。因此，應根據交換容量等選擇適宜的流速。原料液濃度樹脂中可交換的離子與溶液中同性離子既有可能進行交換，也有可能相斥，液相離子濃度高，樹脂接觸機會多，較易進入樹脂網孔內，液相濃度低，樹脂交換容量大時，則相反。但液相離子濃度過高，將引起樹脂表面及內部交聯網孔收縮，也會影響離子進入網孔。實驗證明，在流速一定時，溶液濃度越高，溶質的流失量液越大。溫度溫度越提高，離子的熱運動越劇烈。單位時間碰撞次數增加，可加快反應速率。但溫度太高，離子的吸附強度會降低，甚至還會影響樹脂的熱穩定性，經濟上不利，實際生產中採用室溫操作較宜。

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Ⅳ 什麼物化-生化處理法

就是物理化學生物三種方法中的兩種以上聯合使用，像，吹脫，吸附，等

Ⅵ 廢水離子交換處理法的運行方式

有靜態運行和動態運行兩種。靜態運行是在處理水中加入適量的樹脂進行混合，直至交換反應達到平衡狀態。這種運行除非樹脂對所需去除的同性離子有很高的選擇性，否則由於反應的可逆性只能利用樹脂交換容量的一部分。為了減弱交換時的逆反應，離子交換操作大都以動態運行，即置交換劑於圓柱形床中，廢水連續通過床內交換。

Ⅶ 水泥化學分析方法：離子交換發檢測SO3

1、方法提要

在水介質中，用氫型陽離子交換樹脂，對水泥中的硫酸鈣進行兩次回靜態交答換，生成等物質的量的氫離子，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定。

2、分析步驟

稱取約0.2g試樣（m40），精確到0.0001g置於已放有5g樹脂、10ml熱水及一根磁力攪拌子的150ml燒杯中，搖動燒杯使試樣分散。然後加入40ml的沸水，立即置於磁力攪拌器上，加熱攪拌10min。取下，以快速濾紙過濾，用熱水洗滌燒杯上和濾紙上的樹脂4-5次，濾液及洗液收集於已放有2g樹脂及一根磁力攪拌子的150ml燒杯中（此時溶液體積在100ml左右）。將燒杯再置於磁力攪拌器上，攪拌3min。取下，以快速濾紙將溶液過濾於300ml燒杯中，用熱水洗滌燒杯上和濾紙上的樹脂5-6次。

向溶液中加入5-6滴酚酞指示劑溶液，用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定至微紅色。

保存濾紙上的樹脂，可以回收處理後再利用。

3、結果的計算與表示

SO3的質量分數wSO3，按下式計算：

Ⅷ 等電亮氨酸ph

摘要：採用天然高分子絮凝劑殼聚糖對L-異亮氨酸發酵液進行預處理，在發酵液pH=2，殼聚糖用量30mg／L的條件下可取得較好的絮凝效果．並通過靜態吸附實驗，考察了pH和L-異亮氨酸濃度對平衡吸附量的影響．最後確定了732離子交換樹脂提取L-異亮氨酸的最佳工藝條件： 上柱發酵液pH=2，上樣速度0.6BV／h，洗脫液為0.5mol/L的NH4Cl．流出液經脫色、濃縮結晶後得L-異亮氨酸成品，總提取率為55％．
關鍵詞：L-異亮氨酸；離子交換；提取；工藝條件
1前言
早在1936年，Rose等人根據動物營養試驗結果證實，L-異亮氨酸為人和動物體營養必需氨基酸之一。它可作為強化劑添加於食品中，可用於配製一般營養復合氨基酸輸液和治療型特種氨基酸輸液，其用量逐年增長IJl。目前，L-異亮氨酸主要是通過發酵法來生產，在L-異亮氨酸的發酵液中，除主要產物外還有其他氨基酸如丙氨酸、纈氨酸，因L-異亮氨酸跟這兩種氨基酸均為中性氨基酸，它們的結構相似，等電點也接近，導致L-異亮氨酸分離非常困難。目前中性氨基酸的工業化分離方法國內外報道都不多，為了提高總提取率，作者採用離子交換法對L-異亮氨酸的分離提取進行了研究。
2實驗部分
2．1 材料和儀器
001 X7(732)離子交換樹脂，中國醫葯(集團)上海化學試劑公司。離子交換柱(φ20×500mm)，無錫儀器廠。L-異亮氨酸發酵液，江南大學生物工程學院氨基酸研究室提供。回轉式恆溫調速搖瓶櫃HYG-II型，上海欣蕊自動化設備有限公司。PHs-3C型精密pH計，上海雷磁儀器廠。72 分光光度計，上海第三分析儀器廠。
2．2 發酵液預處理
在發酵液中加入草酸並加熱至80℃，保溫3min，離心除去部分菌體和碳酸鈣，上清液用絮凝劑處理，過濾，根據物質顏色與吸收光顏色的互補關系，實驗中採用650nm的入射波長，測定其透光率。
2-3 樹脂的預處理
陽離子交換樹脂依次用20％NaCl、2mol／LNaOH、2mol／L HCl浸泡洗滌，最後浸泡於去離子水中備用。
2．4 分析方法
L-異亮氨酸和L-丙氨酸含量的測定採用紙色譜定量分析法。即將待測液點樣於新華3號層析紙上，電吹風加熱趕氨，經展開劑(正丁醇：冰醋酸：水=4：l：1)展開後，用1.0％茚三酮丙酮溶液顯色，剪下斑點加5ml 75％乙醇：0.2％ CuSO4.5H20=39：l的溶液洗脫，顯色液在分光光度計的570nm波長下測吸光值，然後從標准曲線上查出氨基酸的含量。
2．5 靜態吸附量和選擇性系數的測定
准確量取經過預處理的lOml離子交換樹脂和100ml一定濃度不同pH值的L-異亮氨酸發酵液，置於500ml的錐形瓶中。25"C下恆溫振盪，直至平衡為止，測定平衡後發酵液中L－亮氨酸和L－丙氨酸的濃度，按(1)、(2)式計算樹脂的吸附量Q及選擇性系數KAB。Q=(Co-C『)V／131.16W (1)式中，Co為起始發酵液中L-異亮氨酸的濃度(g／L)：C『為平衡後發酵液中L-異亮氨酸的濃度(g／L),V為發酵液體積(L)； 為濕樹脂體積(L)：l31.16為L-異亮氨酸分子量；Q為樹脂交換容量(mol／L)。
2．6 動態吸附實驗
將一定量的離子交換樹脂裝入玻璃交換柱中，通入已經預處理過的L-異亮氨酸發酵液，直至穿透液與茚三酮反應呈陽性為止，水洗後，用洗脫劑洗脫，分部收集流出液，確定最佳洗脫條件。
3結果和討論
3．1 發酵液預處理工藝的確定
發酵液是含有大量菌體等固形物組成復雜的帶有負電荷的膠體分散體系，同時具有親水性和憎水性的膠體特性。如果採用帶菌體的發酵液直接上柱，不僅給操作帶來困難，而且影響產品的質量和收率，因此採用絮凝沉降的辦法對發酵液進行預處理。殼聚糖是天然聚合物，具有無毒，易被動物消化吸收，對提高家禽的產蛋率和瘦肉率很有好處，用殼聚糖絮凝得到的菌體蛋白是很好的飼料添加劑。故本文採用殼聚糖為絮凝劑。以其處理後發酵液的透光率為考察指標，結果發現溶液pH和殼聚糖用量是影響絮凝效果的重要因素。
3．1．1 pH對絮凝效果的影響
溶液pH對絮凝作用的影響有兩方面：一是影響菌體細胞表面帶電情況：二是影響絮凝劑的電離程度和絮凝劑分子鏈伸展程度。發酵液pH對絮凝效果的影響可以看出pH為2時，絮凝效果最好。這是因為殼聚糖作為一線性含氨基的高分子氨基在酸性介質中質子化，表現出陽離子絮凝劑的性質。pH 值降低，殼聚糖陽離子絮凝劑的性質更加明顯，然而當溶液的pH值太低時，會使殼聚糖溶解，反而影響絮凝的效果，另外pH值還會影響殼聚糖的架橋能力，因此pH值太高或太低對絮凝都不利，應該把發酵液控制在合適的pH值。
3．1．2 殼聚糖用量對絮凝效果的影響
殼聚糖用量對絮凝效果的影響可以看出在一定的pH值下，絮凝效果隨絮凝劑用量的增加而增加，達到峰值後，又隨絮凝劑用量的增加而降低，這與架橋絮凝機理一致 l： 當高分子絮凝劑覆蓋微粒表面的部分接近50％時，其絮凝作用最佳； 當絮凝劑過量時，微粒表面全部被覆蓋，已沒有空餘表面吸附起架橋作用的其他絮凝劑，又由於覆蓋的絮凝劑帶有許多親水官能團，故反而起分散作用，這時懸浮液又變為穩定的分散體系， 因此絮凝劑過量反而使絮凝效果下降。
3．2 pH值對樹脂交換容量和選擇性系數的影響
發酵液pH是影響交換平衡關系的一個重要因素。通過靜態實驗，測定了不同pH下的離子交換容量可以看出pH為2時，樹脂的交換容量最大，為0.882mol／L。在pH 由6降至2的過程中L-異亮氨酸以陽離子形式存在，使陽離子交換樹脂的吸附量增加，但當pH繼續降低時，溶液中[H+]增加，與L-異亮氨酸根離子發生競爭吸附，因此導致交換容量降低。
3．3 發酵液中L-異亮氨酸濃度對樹脂交換容量的影響
配製不同濃度的L-異亮氨酸溶液，在pH為2的條件下測定樹脂的靜態交換容量，實驗結果可以看出，隨溶液中L-異亮氨酸濃度增加，樹脂的交換容量增加，但在濃度大於0.16mol／L以後增加L-異亮氨酸濃度對交換容量的提高影響不大。
3．4 固定床操作工藝
上柱：經預處理後的發酵液調酸至pH為2上柱。另外固定床操作的一個重要參數是固液兩相的接觸時間，可以用BV／h表示，即每小時流經柱子的上樣液為床體積BV（Bed Volume）的倍數。為了進行有效的交換，離子交換過程中必須使固液兩相有充分的接觸時間，如果液相流速增加，固液接觸時間縮短，樹脂與上樣液來不及交換，就會導致交換區拉長，很快發生滲漏現象。通過實驗上柱流速採用0.6BV/h。
水洗： 上柱後， 用適量的水洗。一般為上柱發酵液體積的l～2倍，水洗流速為1.0BV／h。
洗脫：本實驗以O.1mol／L，0.2mol／L，O.5mol／L，lmol／L的氨水和0.2mol／L，O.5mol／L，O.8mol／L，1mol／L的NH4Cl作為洗脫劑進行洗脫。結果發現以氨水洗脫時，L-異亮氨酸與L-丙氨酸重疊較多，而以O.5mol／L的NH4Cl作為洗脫劑時，分離效果較好。
3．5 洗脫液的脫色與精製
本實驗採用粉末狀活性炭脫色。活性炭脫色是利用優先選擇吸附有機大分子色素的特性，將色素分子強烈吸附於活性炭顆粒表面，隨活性炭的分離而被除去。據文獻報道，在偏酸性條件下活性炭脫色效果顯著。因此本實驗選定pH為4.5。並且通過多次實驗，發現當活性炭用量為l％、溫度為8O℃脫色lh，能達到較理想的脫色效果。
脫色液經旋轉蒸發儀濃縮，加入乙醇結晶，於4℃靜置過夜，過濾晶體，真空乾燥12h，即得成品。成品總提取率為55％，高氯酸滴定法測得其純度達98.8％ 。
4結 論
1．殼聚糖對L-異亮氨酸發酵液中的菌體具有良好的絮凝作用。溶液pH和殼聚糖用量是影響絮凝效果的重要因素。pH為2，殼聚糖用量為30mg／L時可獲得良好的絮凝效果。
2．pH 2時最有利於732樹脂吸附L-異亮氨酸。增加溶液中L-異亮氨酸濃度有利於增加樹脂吸附量，但當L-異亮氨酸濃度大於O.16mol／L時，這種影響不明顯。
3．L．異亮氨酸經732 樹脂吸附，0.5mol／L NH4Cl洗脫後濃縮結晶得成品，成品總提取收率為55％。

Ⅸ 硫酸鈣溶度積的測定

難溶強電解質溶度抄積常數Ksp的測定一、 實驗目的1、 了解極稀溶液濃度的測量方法;2、 了解測定難溶鹽Ksp的方法;3、 鞏固活度、活度系數、濃度的概念及相關關系。二、 實驗原理 在一定溫度下，一種難溶鹽電解質的飽和溶液在溶液中形成一種多項離子平衡，一般表示式為:這個平衡常數Ksp稱為溶度積常數，或簡稱溶度積，嚴格地講Ksp應為相應個離子活度的乘積，因為溶液中個離子有牽制的作用，但考慮的難容電解質飽和溶液中離子強度很小，可警世的用濃度來代替活度。就AgCl而言 從上式可知，若測出難溶電解質飽和溶液中個離子的濃度，就可以計算出溶度積Ksp。因此測量最終還是測量離子濃度的問題。若設計出一種測量濃度的方法，就找到了測量Ksp的方法。具體測量濃度的方法，包括滴定法(如AgCl溶度積的測定)，離子交換法(如CuSO4溶度積的測定)，電導法(如AgCl溶度積的測定)，離子電極法(如氯化鉛溶度積的測定)，電極電勢法(Ksp與電極電勢的關系)，即分光光度法(如碘酸銅溶度積的測定)等

Ⅹ 怎麼提取植酸

前言
植酸即肌醇磷酸脂，是一種由穀物副產品通過精細化工提煉而成的天然產物，廣泛存在於植物種子中．該產品在食品、醫葯、化工、冶金、環保、機械等領域有著廣泛的用途．如具有生物維生素的類似作用，可用於促進脂肪代謝、降低血液中膽固醇的含量；可用於預防治療各種肝病和心血管病；可用作食品工業中各種菌種、酵母的培養基質；可用做肌醇飲料；可用作飼料添加劑；利用其強配位作用，可用在化工、冶金、環保等領域．加上米糠來源豐富，價格低廉，其提取植酸後的米糠渣用於加工飼料營養更豐富，因而引起了人們廣泛的關注和重視．有關植酸的提取應用研究也常有報道．我們在參考有關文獻的基礎上，嘗試了採用離子交換的方法從米糠中提取植酸，取得了較滿意的結果．
1 實驗部分
1．1 工藝流程
米糠粉碎→粉碎料酸浸、過濾→浸出液鹼中和→植酸鈣沉澱浸溶→植酸鹽溶液離子交換→植酸稀溶液蒸發濃縮→植酸產品
1．2 原料試劑儀器
原料：米糠
試劑：鹽酸(化學純)、石灰(化學純)、NaOH(化學純)、732強酸性陽離子交換樹脂．
儀器：721分光光度計、離子交換柱、抽濾裝置、離心機、可控電爐、攪拌器、濃縮儀．
1．3 方法與步驟
1．3．1 植酸的浸出
取粉碎後經篩分約20目的米糠，加6倍量的水．用7％鹽酸，調pH至1.5～2，於25'C左右攪拌浸漬．抽濾，用1.2％鹽酸洗渣、棄渣，合並濾液．往浸出液中加石灰中和至pH值約6.5，得植酸鈣沉澱靜止1h，抽濾，棄濾液再用蒸餾水洗滌所得沉澱物2～3次，得凈化的植酸鈣．往所得植酸鈣中加少量稀鹽酸並調成稀漿狀，稍後加入2／3倍量氫型強酸性陽離子交換樹脂．微攪0.5h，使植酸鈣溶轉成可溶性鹽溶液．抽濾、洗凈，分離，得含雜質的植酸溶液．保留，供下步離子交換制植酸用1．3．2 植酸的製取將溶轉所得的可溶性植酸鹽溶液遙人離子交換柱，控制流速進行離子交換．此時，溶液中的Mg2+、Ca2+等雜質離子被交換到RH+樹脂上，H+離子被交換下來並與植酸根離子一道流出由於Mg2+、Ca2+離子與RH 樹脂的交換能力是Mg2+ 將植酸稀溶液用約1％量的活性炭脫色1～2次，分離，再將脫色液減壓蒸發濃縮，控溫70～80℃左右，至瓶內溶液呈稀稠狀，植酸含量在75％以上即為植酸產品．
1．3．3 分析方法
米糠中植酸含量和成品中植酸含量採用鉬藍法測定，用抗壞血酸作還原劑．
2 結果與討論
2．1 米糖拉度對植釀浸出率的影響
取相同量的粗、中、細三種不同粒度的米糠，在相同的條件下進行浸取，結果發現：米糠越細，植酸浸出率較高，但粒度過細，易板結且過濾困難，易造成植酸損失；米糠過粗，雖過濾分離容易，但浸出率太低，不含算．較宜的粒度為2O目左右．
2．2 浸取時間對植釀浸出率的影響
以20目的米糠，在其它條件相同下，試驗了浸取時間對植酸浸出率的影響。
從試驗結果發現，米糠浸取時間越長，植酸浸出率越高，但12h的浸出率比8h的增加不是太大，而4h的又偏低，故台宜的浸取時間為7～8h．
2．3 浸取方式對植酸浸出率的影響
以2O目米糠，浸取時間為8h，其它條件相同，試驗了靜態浸取和動態浸取對植酸浸出率的影響．結果表明：攪拌可以增大植酸的浸出率，但攪拌需增加設備，消耗動力，同時易使澱粉形成膠體造成植酸損失．而靜態法浸出率偏低．兼顧兩者，宜採用靜態法加適時(O.5h一次)間接攪拌的靜一動合用方法進行浸取．
2．4 溫度對植釀浸出率的影響
以20目米糠，浸取時間8h，浸取方式靜一動台用，其他條件相同，試驗了浸取溫度對植酸浸出的影響.試驗結果表明：50℃時浸出率略高於25℃，但1O0℃時的浸出率反而下降了．考慮實際應用時的便利，宜採用較低溫度即25℃左右浸取為宜．
2．5 鹼中和過程pH值控刺方式對植酸鈣沉出的影響
鹼中和過程pH值的調節較普遍的方法是採用一次性加石灰水來完成的．這種方法的不足是，由於Ca(OH)2的微性，部分未完全參與反應的Ca(OH)2會隨沉澱產物一同析出，造成產品的質量不好．加上石灰乳的溶解有一個過程，其鹼性釋放也較慢。常使剛調好的pH值片刻後又發生改變(升高)，造成工藝不穩定，難控制．為解決這些問題。我們擬定並試驗了採用「二步中和法」即先加石灰水，再加NaOH調控pH值的方式來沉出植酸鈣．結果表明：採用「二步中和法」植酸鈣的沉出率比原「一步中和法 提高了近2％，產品質量也更好。PH值易控制，工作條件也穩定．原因可能是加入的適量石灰水，既預調了溶液的pH值(約至4)，促使植酸根離子濃度增大。又向溶液中供給了足夠的游離的Ca2+離子以利加NaOH調pH值至6.5左右後植酸鈣的沉出．同時。由於Ca(OH)2是預先加入又沒過量，因此能保證其有充足的時間完全溶解並釋放出鹼性。因而不再有未溶解的Ca (OH)2隨植酸鈣沉澱而影響其質量；不再因(OH)2的緩慢溶解而造成pH值的改變，難控制．而最終溶液的pH值是由加入的NaOH完成的，故條件穩定,易掌握．
2．6 植酸鈣的溶離試驗
將凈化後的植酸鈣溶解轉化成離子形式常用的方法是加稀酸完成的．此方法的缺陷是溶解後的Ca2+、Mg2+等離子仍留在溶液中，需後續過程除去，同時又消耗了一定量的酸和引入了酸根雜質離子．為克服此不足，我們試驗了先加少量水和稀酸將植酸鈣調成稀漿狀，然後再加入等量的RH+強酸性陽離子樹脂，並輕微攪拌數分鍾進行溶離的方法結果表明：當少量稀酸溶液溶離出部分植酸鈣後。其溶出的有關陽離子立即和RH 樹脂反應而被吸附在樹脂上．而交換下來的H+離子又可和未溶離的植酸鈣反應繼續使其溶離，如此循環從而達到既溶解了植酸鈣，又初步除去了溶液中的一些Ca2+、Mg2+等雜質離子，減輕了後續過程除雜的負擔.同時還減少了酸的用量和少引入酸根雜質離子，減少後續離子交換液的體積，節約試劑。節省時間，一舉幾得。效果良好．
2．7 樹脂的選擇和離子交換流速的確定
根據本試驗擬定的工藝和前步驟溶轉所得待交換植酸鹽溶液的組分特點，經篩選試驗和對比，選定了使用732強酸性陽離子交換樹脂。以RH+型形式，用動態法經一步陽離子交換進行植酸的製取．
以溶轉後的植酸溶液，流速分別用5ml／min，10ml／min，15ml／min和2Oml／min，其它條件相同。試驗了不同流速對植酸交換效率和產品純度的影響．結果表明：交換流速對植酸交換效率和產品質量有較大影響．流速慢，植酸的交換費時較長，交換效率較低，但產品純度較好；而流速加快，交換花時較少，效率較高，但產品純度變差．為確保產品質量同時兼顧交換效率，交換流速取12ml／min左右為宜．
2.8 鉬藍法中還原荊的使用對植酸測定結果的影響
鉬藍法測定植酸含量是通過測磷來體現的．常用的還原劑有SnCl2和抗壞血酸．經試驗對比發現，使用SnCl2作還原劑。反應靈敏度高，顯色快。但顯色穩定性差，酸度和鉬酸銨濃度對顯色影響較大，顯色條件較難控制而用抗壞血酸作還原劑，則反應既靈敏，又快速。顯色也較穩定，反應要求的酸度范圍較廣。易掌握．故此法測定時用抗壞血酸作還原劑優於用SnCl2。
綜上可得出用離子交換樹脂從米糠中提取植酸的較佳條件為：米糠粒度：2O目左右；浸取時間：7～8h；浸取方式：靜一動合用；鹼中和方式：先用石灰水，後用NaOH；植酸鈣溶離：稀酸和RH+型樹脂；離子交換樹脂：732強酸性陽離子交換樹脂轉型後的RH+型形式；離子交換流速：12 ml／min；蒸發濃縮條件：80℃，減壓濃縮．植酸提取率為80.4％，含量在76％以上。