Ⅰ 離子交換色譜法的介紹
離子交換色譜法是利用離子交換原理和液相色譜技術的結合來測定溶液中陽離子和陰專離子的一屬種分離分析方法。凡在溶液中能夠電離的物質通常都可以用離子交換色譜法進行分離。現在它不僅適用於無機離子混合物的分離,亦可用於有機物的分離,例如氨基酸、核酸、蛋白質等生物大分子,因此應用范圍較廣。
Ⅱ 離子交換色譜的介紹
離子交換色譜是指離子交換色譜中的固定相中的一些帶電荷的基團, 這些帶電版基團通過靜電相互權作用與帶相反電荷的離子結合。如果流動相中存在其他帶相反電荷的離子,按照質量作用定律,這些離子將與結合在固定相上的反離子進行交換。
Ⅲ 離子交換色譜法的分離原理
離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離回子基團及可交換的答離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
陽離子交換:
陰離子交換:
式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數,Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。
離子交換反應的平衡常數分別為:
陽離子交換:
陰離子交換:
平衡常數K值越大,表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後,對離子交換中心具有不同的親合力,因此具有不同的平衡常數。親合力大的,在柱中的停留時間長,具有高的保留值。
Ⅳ 離子交換色譜的原理以及陰陽離子交換樹脂的特性
離子交換樹脂的結構:
離子交換樹脂主要由高分子骨架和活性基團兩部分組成,高分子骨架是惰性的網狀結構骨架,是不溶於酸或鹼的高分子物質,常用的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯苯聚合得到樹脂的骨架。
而活性基團不能自由移動的官能團離子和可以自由移動的可交換離子兩部分組成,可交換離子能夠決定樹脂所吸附的離子,比如可交換離子為H型陽離子交換樹脂,那麼這個樹脂能夠吸附的離子,就是H型陽離子,而官能團離子能夠決定樹脂的「酸"、「鹼"性和交換能力的強弱,比如官能團離子是強酸性離子,那麼樹脂就是強酸性離子交換樹脂。
離子交換樹脂的內部結構:
1.凝膠型樹脂是由純單體混合物經縮合或聚合而成的,結構為微孔狀,合成的工藝比較簡單,孔徑大概在1-2nm左右,凝膠型樹脂的操作容量高,產水量高,物理強度好,且再生效率高,被廣泛應用在食品飲料加工,超純水制備,飲用水過濾,硬水軟化,製糖業,制葯等領域。
2.大孔型樹脂的孔徑一般在10nm左右,在樹脂中孔徑是比較大的,所以被稱為大孔型樹脂,且孔徑不會隨著周圍的環境而變化,能夠彌補凝膠型樹脂不能在非水系統中使用的缺點,吸附能力非常強大,不易碎裂,耐氧化好,操作容量高,能夠應用在醫葯領域、除重金屬污染、葯品純化、水處理中除去碳酸硬度、冷凝水精處理等領域。
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Ⅳ 離子交換色譜法的原理、裝置及應用是什麼
一、原理:離子抄交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
二、裝置:
1、分離柱:裝有離子交換樹脂,如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。
2、抑制柱和柱後衍生作用:常用的檢測器不僅能檢測樣品離子,而且也對移動相中的離子有響應,所以必須消除移動相離子的干擾。
3、檢測器:分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。
三、應用:
離子色譜主要用於測定各種離子的含量,特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。
Ⅵ HPLC的常用術語解釋
高效液相色譜法(HPLC)又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。它是在生化和分析化學中常用的柱層析儀。接下來我為大家整理了HPLC的常用術語解釋,希望對你有幫助哦!
第一部分色譜曲線
1、色譜圖(chromatogram):色譜柱流出物通過檢測器系統時所產生的響應信號對時間或流動相流出體積的曲線圖,或者通過適當的 方法 觀察到的紙色譜或薄層色譜斑點、譜帶的分布圖。
2、(色譜)峰(chromatographic peak):色譜柱流出
3、峰底(peak base):峰的起點與終點之間的連接的直線
4、峰高(h ,peak height):色譜峰最大值點到峰底的距離(圖1 中的BE)。
5、峰寬(W ,peak width):在峰兩側拐點(圖1 中的F ,G)處所作切線與峰底相交兩點的距離
6、半高峰寬(W h/2 ,peak withd at half height):通過峰高的中點作平行於峰底的直線,此直線與峰兩側相交兩點之間的距離(圖1 中的HJ)。
7、峰面積(A ,peak area):峰與峰底之間的面積
8、拖尾峰(tailing peak):後沿較前沿平緩的不對稱的峰。
9、前伸峰(leading peak):前沿較後沿平緩的不對稱的峰。(又叫伸舌峰、前延峰)
10、假峰(ghost peak):除組分正常產生的色譜峰外,由於儀器條件的變化等原因而在譜圖上出現的色譜峰,即並非由試樣所產生的峰。這種色譜峰並不代表具體某一組分,容易給定性、定量帶來誤差。(又叫鬼峰)
11、畸峰(distrorted peak):形狀不對稱的色譜峰, 前伸峰、拖尾峰都屬於這類。
12、反峰(negative peak):也稱倒峰、負峰,即出峰的方向與通常的方向相反的色譜峰。
13、原點(origin):紙或薄層板上滴加試樣部位的中心點
14、斑點(spot):平面色譜法中,組分在展開和顯譜後呈現近似圓形或橢圓形的色區
15、區帶(zone):在色譜柱、紙或薄層板上被分離組分所佔的區域。
16、復斑(multiple spot):一種組分展開後形成兩個或多個清晰斑點。
17、區帶拖尾(zone tailing):由於物理、化學等作用的影響,一種組分在展開後形成的彗星形狀斑點。
18、基線(base line):在正常操作條件下,僅有流動相通過檢測器系統時所產生的響應信號曲線。
19、基線漂移(baseline drift):基線隨時間定向的緩慢變化。
20、基線雜訊(N,baseline noise):由於各種原因而引起的基線波動。
21、統計矩(moment):色譜流出曲線是組分在檢測器中濃度或質量依時間的統計分布曲線,響應值對應於分布密度。組分在柱內遷移時間r次冪的數學期望稱為流出曲線的r階原點矩。而組分在柱內遷移時間與平均遷移時間差的r次冪的數學期望稱為流出曲線的r階中點矩。
22、一階原點矩(first origin moment):組分在柱內遷移時間的數學期望。當流出曲線為對稱峰時,即為組分的保留時間。
23、二階中心矩( μ2 ,second central moment):二階中心矩為流出曲線的方差。定義為:μ2=E(t-Et)2 式中,E代表平均。
24、三階中心矩(μ3 ,third central moment):定義為:μ3=E(t-Et)3
可以表示流出曲線的不對稱程度。峰形對稱時μ3=0,前伸峰μ3<0,拖尾峰μ3>0.
第二部分分離模式
1、液相色譜法(liquid chromatography ,LC):用液體作流動相的色譜法。
2、液液色譜法(liquid liquid chromatography,LLC ):將固定液塗漬在載體上作為固定相的液相色譜法。
3、液固色譜法(liquid solid chromatography,LSC ):用固體(一般指吸附劑)作為流動相的液相色譜法。
4、正相液相色譜法(normal phase liquid chromatography ,NPLC):固定相的極性較流動相的極性強的液相色譜法。
5、反相液相色譜法(reversed phase liquid chromatography,RPLC ):固定相的極性較流動相的極性弱的液相色譜法。
6、柱液相色譜法(liquid column chromatography ):在柱管內進行組分分離的液相色譜法。
7、高效液相色譜法(high performance liquid chromatography,HPLC ):具有高分離效能的柱液相色譜法。
8、尺寸排除色譜法(size exclusion chromatography,SEC ):用化學惰性的多孔性物質作為固定相,試樣組分按分子體積(嚴格來講是流體力學體積)進行分離的液相色譜法。
9、凝膠過濾色譜法:(gel filtration chromatography ):水或水溶液作為流動相的體積排除色譜法。
10、凝膠滲透色譜法:(gel permeation chromatography ,GPC):有機溶劑作為流動相的體積排除色譜法。
11、親和色譜法(affinity chromatography ):用連接在基體上的配位體做固定相,使其與蛋白質或其他大分子發生可逆的高選擇性的相互作用,利用不同親和力進行分離的液相色譜法。
12、離子交換色譜法(ion exchange chromatography ,IEC):以離子交換作用分離離子型化合物的液相色譜法。
13、離子色譜法(ion chromatography ):以含有某種特定離子的水溶液作為流動相,流出液通過抑制柱(或不通過抑制柱),在降低流動相背景信號的條件下用於分離離子的液相色譜法。
14、離子抑制色譜法(ion suppression chromatography ):通過調節流動相的PH值來抑制試樣組分的電離,以分離離子型化合物的液相色譜法。
15、離子對色譜法(ion pair chromatography ):用形成離子對化合物進行分離的液相色譜法。16、疏水作用色譜法(hydrophobic interation chromatography ):用適度疏水性的固定相,以含鹽的水溶液作為流動相,借疏水作用分離生物大分子化合物的液相色譜法。
17、制備液相色譜法(preparative liquid chromatography):用能處理較大量試樣的色譜系統,進行分離、切割和收集組分,以提純化合物的液相色譜法。
18、平面色譜法(planar chronatography):在平面介質上進行組分分離的色譜法,也叫平板色譜法。
第三部分 常用術語
M:分子量
MC:二氯甲烷(methylene chloride)
MeOH:甲醇(methanol)
MS:質譜
h:峰高
HPLC:高效液相色譜
ID:內徑,dC
A:吸收度(式3.1,3.2);也作面積
ACN:乙腈(acetonitrile)
B(%B):二元流動相中的強溶劑(% v/v)
C8,C18:烷基鍵合相的鍵長度(八烷基或十八烷基)
CD:環糊精(cyclodextrin)
CV:變異系數(通常以%表示);式15.3
dC:色譜柱內徑(cm)
dP:顆粒直徑(μm)
DAD:二極體陣列檢測器
EC:電化學(檢測器)
F:流速(ml/min)
FL:熒光(檢測器)
GS:梯度斜度參數(式8.2a);k*=20/GS
IEC:離子交換色譜(ion-exchange chromatography)
IPC:離子對色譜 (ion-paire chromatography)
k:保留因子(式2.4)
k*:梯度洗脫中,k的有效值或平均值(式8.1)
ka,kZ:色譜圖中,首峰(a)和末峰(z)的k值
L:色譜柱長度(cm)
LC-MS:液相色譜-質譜
MTBE:甲基-叔-丁醚(methyl-t-butyl ether)
N:色譜柱塔板數(式2.82.8b)
N:噪音(式3.3,圖3.3)
NARP:非水反相HPLC
NPC:正相色譜
P:色譜柱壓力降(通常以psi表示)(式2.9)
pKa:酸或供質子鹼的酸性常數
PAH:多環芳烴(polyaromatic hydrocarbon)
RS:分離度(式2.1)
RI:折光指數
RPC:反相色譜
S:信號;式3.3;圖3.3;以及由式6.1定義的參數
tD:延遲或滯留時間(min,用於梯度洗脫中);等於VD/F
tG:梯度時間(min)
tR:保留時間(min)(圖2.2);等於tO(1+k)
tRa,tRz:色譜圖中首峰(a)與末峰(z)的保留時間,tR(min)(圖8.6a)
tO:色譜柱死時間(min)(式2.5)
t1,t2:相鄰譜峰1與譜峰2的保留時間(min)
TEA:三乙胺(triethylamine)
THF:四氫呋喃(tetrahydrofuran)
UV:紫外光譜
VD:延遲或滯留體積(mL);為梯度混合器與色譜柱人口之間的體積(包括混合器的體積)
Vm:色譜柱死體積(mL)(式2.6);Vm為色譜柱內部的流動相體積,不包括附於固定相上的溶劑
Vmax:最大樣品體積(mL)(式13.1)
Va:樣品體積(mL)
w:重量(mg);也作半峰高處的峰寬(min)
wmax:不超載色譜柱的最大進樣量(mg)(式2.17)
wS:色譜柱的飽和容量(mg)(式13.4)
W:峰底寬(min)(圖2.2)
Wth:大進樣量對峰底寬的貢獻(min)(式13.2)
WO:小進樣量的峰底寬(min)
W1/2:半峰高處的峰寬(min)(圖1.1)
a:分離因子,等於k2/k1,其中k2與k1分別為相鄰譜峰2和譜峰1的k值
△tR:tRz-tR(min)
△%B:梯度洗脫期間,%B的變化
ε:摩爾吸收系數
εo:正相HPLC 中溶劑或溶劑混合液的強度
η:粘度(CP)
<<不常有符號>>
A,B,C:式2.11中的常數;數值A,B與C隨k值而變化,但改變 其它 條件或溶質時基本不變
A,B,C:式2.10中的常數;數值A,B與C隨條件和樣品而變化
A,B,C:式2.10a中的常數;數值A,B與C隨條件和樣品而變化
C:譜峰最大值處的濃度(mol/L)
CO:注入樣品中溶質的濃度(mol/L)
GI:化學電離(MS)
DGA:N,N-二甲基-1-萘醯胺;(也作二甲基苯胺dimethylaniline)
EI:電子電離(MS)
ELS:蒸發光散 射擊 (Evaporative light scattering)
EtOAc:乙酸乙酯(ethyl acetate)
FAB:快速原子轟擊(MS)
FD:場解吸附(MS)
h:摺合板高,等於H/dP(式2.11)
HB:羥基苯甲酸(hydrxybenzoic acid)(圖7.8,7.17與7.19)
HFBA:七氟丁酸(hyptafluorobutyric acid)
IPA:異丙醇(isopropanol)
kW:以水作為流動相的k值(式6.1)
LCEC:液相色譜電化學檢測器
LD:激光解吸(MS)
LSIMS:液態二級離子質譜
MALDI:基質輔助激光解吸電離
MP:對羥苯甲酸甲酯
[P-]m:流動相中離子對試劑P-的濃度(mmol/L)
PAD:脈沖電流分析檢測器
PBP:極性鍵合相
PD:等離子解吸(MS)
PP:對羥苯甲酸丙酯
PTH:乙內醯苯硫脲
R+,R-:分別為陰離子與陽離子離子交換色譜柱中的荷電功能基困(式7.4和7.5[如-N(CH3)3+和-SO3-]
RF:響應因子
TBA+:四丁基銨離子
tBME:見MTBE
TMS:三甲基硅烷(trimethylsilyl;也為C1)
TNB:1,3,5-三硝基苯(1,3,5-trinitrobenzene)
TOF MS:時間飛行質譜
TSP:熱噴霧(MS)
u:流動相通過色譜柱的速度(cm/s);等於L/to
V:峰底寬(mL)
Vc:色譜柱內峰展寬對V的貢獻;也作小樣品量峰底寬(mL)(式2.16)
VR:保留體積(mL)
W:峰寬(min)(式2.12)
Wc,WS,:分別為色譜柱,進樣器,連續管和流通池對W的貢獻(min)
Wlc,Wfc:(式2.12)
X,X1,:無特徵結構的溶質(圖7.8,7.17和7.19)
X2,X3
XB:流動相中的B溶劑的摩爾分數
V:摺合速度,等於udp/Dm(式2.11)
б:高斯曲線的標准偏差;等於峰底的1/4
ι:檢測器響應時間常數(S)
φ:流動相中B溶劑的體積分數;等於0.0
Ⅶ 色譜法按原理分為幾類
按色譜法分離所依據的物理或物理化學性質的不同,又可將其分為5類,分別是:
1、吸附色譜法:利用吸附劑表面對不同組分物理吸附性能的差別而使之分離的色譜法稱為吸附色譜法。適於分離不同種類的化合物(例如,分離醇類與芳香烴)。
2、分配色譜法:利用固定液對不同組分分配性能的差別而使之分離的色譜法稱為分配色譜法。
3、離子交換色譜法:利用離子交換原理和液相色譜技術的結合來測定溶液中陽離子和陰離子的一種分離分析方法,利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。
離子交換色譜主要是用來分離離子或可離解的化合物。它不僅廣泛地應用於無機離子的分離,而且廣泛地應用於有機和生物物質,如氨基酸、核酸、蛋白質等的分離。
4、尺寸排阻色譜法:是按分子大小順序進行分離的一種色譜方法,體積大的分子不能滲透到凝膠孔穴中去而被排阻,較早的淋洗出來;中等體積的分子部分滲透;
小分子可完全滲透入內,最後洗出色譜柱。這樣,樣品分子基本按其分子大小先後排阻,從柱中流出。被廣泛應用於大分子分級,即用來分析大分子物質相對分子質量的分布。
5、親和色譜法:相互間具有高度特異親和性的二種物質之一作為固定相,利用與固定相不同程度的親和性,使成分與雜質分離的色譜法。例如利用酶與基質(或抑制劑)、抗原與抗體,激素與受體、外源凝集素與多糖類及核酸的鹼基對等之間的專一的相互作用;
使相互作用物質之一方與不溶性擔體形成共價結合化合物,用來作為層析用固定相,將另一方從復雜的混合物中選擇可逆地截獲,達到純化的目的。可用於分離活體高分子物質、過濾性病毒及細胞。或用於對特異的相互作用進行研究。
其應用:
色譜法的應用可以根據目的分為制備性色譜和分析性色譜兩大類。
制備性色譜的目的是分離混合物,獲得一定數量的純凈組分,這包括對有機合成產物的純化、天然產物的分離純化以及去離子水的制備等。
相對於色譜法出現之前的純化分離技術如重結晶,色譜法能夠在一步操作之內完成對混合物的分離,但是色譜法分離純化的產量有限,只適合於實驗室應用。
分析性色譜的目的是定量或者定性測定混合物中各組分的性質和含量。定性的分析性色譜有薄層色譜、紙色譜等,定量的分析性色譜有氣相色譜、高效液相色譜等。色譜法應用於分析領域使得分離和測定的過程合二為一,降低了混合物分析的難度縮短了分析的周期,是比較主流的分析方法。
在中華人民共和國葯典中,共有超過約600種化學合成葯和超過約400種中葯的質量控制應用了高效液相色譜的方法。
Ⅷ hsccc名詞解釋
,天然葯物化學:運用現代科學理論與方法研究天然葯物中化學成分的一門學科。
2,有效成分,有效部位:能發揮生物活性的成分。
3,升華法:固體物質在受熱時不經過熔融直接轉化為蒸汽,遇冷又凝固成固體。
4,水蒸氣蒸餾法:利用兩組分共存時其揮發性的不同而採用的一種提取分離方法。
5,超臨界流體萃取法:在超臨界狀態下,將超臨界流體與待分離物質接觸,通過控制不同的溫度,壓力以及不同種類及含量的夾帶劑,使超臨界流體有選擇的把極性大小,沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。(SFE)
6,水/醇法,醇/水法:用水提取醇沉澱,用以出去水溶性雜質。先用醇提取水沉澱法出去脂溶性雜質。
7,酸/鹼法,鹼/酸法:用算提取鹼性生物鹼,再用鹼沉澱析出。(同理)
8,分配系數,分離因子:物質在兩相溶劑中分配濃度的比值。
9,分配色譜:利用物質在兩相中分配不同而製成色譜。
10,凝膠過濾色譜:
11,離子交換色譜:離子交換色譜中的固定相是一些帶電荷的基團, 這些帶電基團通過靜電相互作用與帶相反電荷的離子結合從而製成色譜。
12,CCD:逆流分溶法。DCCC:液滴逆流色譜法。HSCCC:高速逆流色譜。H-NMR,C-NMR:氫核磁共振譜,碳核磁共振譜。DEPT:13C核磁共振譜中的一種檢測技術,主要用於區分13C譜圖中的伯碳、仲碳、叔碳和季碳
Ⅸ 離子交換法 的名詞解釋
離子交換法是通過離子交換劑上的離子與水中離子交換以去除水中陰離子的方回法。
離子交換法(ion
exchange
process)是液相答中的離子和固相中離子間所進行的的一種可逆性化學反應,當液相中的某些離子較為離子交換固體所喜好時,便會被離子交換固體吸附,為維持水溶液的電中性,所以離子交換固體必須釋出等價離子回溶液中。
Ⅹ 離子交換層析名詞解釋
解釋:
離子交換層析(ion-exchange chromatography,IEC) 是在生物大分子提純中得到最廣泛應用的方法之一。
離子交換層析分離蛋白質是根據在一定pH 條件下,蛋白質所帶電荷不同而進行的分離方法。常用於蛋白質分離的離子交換劑有弱酸型的羧甲基纖維
離子交換層析分離蛋白質是根據在一定pH 條件下,蛋白質所帶電荷不同而進行的分離方法。常用於蛋白質分離的離子交換劑有弱酸型的羧甲基纖維
離子交換層析分離蛋白質是根據在一定pH 條件下,蛋白質所帶電荷不同而進行的分離方法。常用於蛋白質分離的離子交換劑有弱酸型的羧甲基纖維