做硝酸鹽氮中的離子交換裝置

『壹』 怎樣去除水中的硝酸鹽

1、化學脫氮

在鹼性 pH 條件下，通過化學方法可以將水中的硝酸鹽還原成氨，該反應在催化劑 Cu 的作用下進行， Fe/NO3- 的比值為 15:1，該工藝會產生大量的鐵污泥，並且形成的氨需要用氣提法除去。

2、反滲透

常用的反滲透膜有：醋酸纖維素膜、聚醯胺膜和復合膜。壓力范圍為 2070 ～10350kPa 。這些膜通常沒有選擇性。

3、電滲析

該方法可使硝酸鹽濃度從 50mg/L 降低到 25mg/L 以下，它不需要添加任何化學試劑。

4、催化脫氮

在氫氣存在下，Pd-Al 合金可有效地使亞硝酸鹽還原成氮氣 (98%) 和氨。Pb(5%)-Cu(1.25%)-Al2O3 催化劑在 50 分鍾內可使初始濃度 100mg/L 的硝酸鹽完全去除。

5、生物脫氮

生物脫氮，又稱生物反硝化，是指在缺氧條件下，微生物利用NO3- 作為電子受體，進行無氧呼吸，氧化有機物，將硝酸鹽還原為氮氣的過程。

6、離子交換法

離子交換法去除硝酸鹽的原理是：溶液中的 NO3- 通過與離子交換樹脂上的 Cl-或 HCO3- 發生交換而去除。樹脂交換飽和後用 NaCl或 NaHCO3 溶液再生。

7、離子交換 /生物脫氮組合工藝

離子交換工藝需要消耗大量的 NaCl 溶液(50～100g/L) 用於樹脂再生，再生廢液通常含有高濃度的 NO3- 、SO42- 、Cl-，這些廢液需要進一步處置， 從而增加了運行費用。

生物脫氮工藝的出水需要後續處理，以除去其中的微生物和有機污染物。 將離子交換和生物脫氮兩種工藝組合起來， 可以克服上述單獨工藝中的某些問題。

參考資料來源：網路——脫氮

『貳』 廢水中硝酸鹽氮的祛除方法的研究

在性質不明的廢水中所含硝態氮的去除，使用池法生物處理的可能性要比其它的回實際得多。因答為目前只有電廠冷卻水能使用離子交換法處理，再者，膜生物處理的效率較低。誰能保證廢水中不含有任何有機物以及絕對沒有被微生物污染呢？

『叄』 含硝酸鹽和亞硝酸鹽的廢水處理方法有哪些

這些工業包括化肥製造、鋼鐵生產、火葯製造、牲畜飲料場、電子元件生產、氧化有機和燃料生產等。除此之外，還有其他一些工業部門也排放含有硝酸鹽和亞硝酸鹽的廢水。對某一特定的工業部門，其生產工藝使用的原材料以及水的利用等都將影響所產生廢水中硝酸鹽和亞硝酸鹽的濃度。
東莞市海韻水處理科技有限公司對含硝酸鹽和亞硝酸鹽的廢水處理技術的研究表明，只有用化學法才能夠達到對的硝酸鹽和亞硝酸鹽較高的去除率。選擇何種方法處理工業廢水中的硝酸鹽主要取決於廢水的特性、處理要求以及經濟性。
一、生物脫氮去除廢水中的硝酸鹽和亞硝酸鹽
生物脫氮主要是指生物反硝化作用，即用生化的方法將硝酸鹽和亞硝酸鹽轉化為氮氣。許多異氧微生物能在缺氧條件下產生反硝化作用。假若有足夠的有機碳源，生物脫硝是在厭氧條件下由異氧微生物完成的，它利用硝酸鹽作為氫受體。多種常見的兼性菌可完成脫硝作用。當氨和硝酸鹽濃度類似於化肥水時，濃氨廢水的硝化和濃硝酸鹽廢水的反硝化已有成功的例子。
二、離子交換去除廢水中的硝酸鹽和亞硝酸鹽
如果高效的除去或回收硝酸鹽，則可採用離子交換法處理。離子交換法已成功地用於硝酸銨化肥廢水中銨的回收。硝酸銨廢水首先通過強酸性陽離子樹脂除去銨離子。該離子交換往往出水中含有硝酸，這是廢水中的硝酸鹽與樹脂中的氫離子反應所致。從陽離子交換柱中流出的無氨廢水再通過陽離子交換柱，除去硝酸根。最後的出水中所含有銨離子和硝酸鹽濃度均很低，因而可用作補充水。
三、硝酸鹽回收
當廢水中硝酸鹽的濃度很高時，可以作為副產品回收。例如硝酸銨，由於其在廢水中濃度很高，所以可以從硝酸銨生產冷凝液中進行回收。該高濃度硝酸鹽廢水可作為原料供給硝酸廠，使其在內部循環，同時提高產率。回收過程可與離子交換、蒸發等預濃縮處理相結合。
四、其他方法去除廢水中的硝酸鹽和亞硝酸鹽
處理硝酸鹽和亞硝酸鹽的其他方法包括化學還原、土地應用及反滲透等。有幾種化學葯劑已被研究用來還原硝酸鹽為氮氣，只有亞鐵離子在經濟上可行，但還沒有工業應用。該工藝中的反硝化過程要求用銅做催化劑，且必須在鹼性PH值的條件下進行。硝酸鹽的去除率只有70%，並存在使用大量亞鐵的缺點。
五、化學法去除廢水中的硝酸鹽和亞硝酸鹽
東莞市海韻水處理科技有限公司在對含硝酸鹽和亞硝酸鹽的廢水處理已取得一些成果，通過用化學法投加水處理葯劑處理含硝酸鹽和亞硝酸鹽的廢水，東莞市海韻水處理科技有限公司研發的水處理葯劑對高污染、高難度污廢水可通過葯劑完全凈化處理。水處理葯劑對廢水中的硝酸鹽和亞硝酸鹽的去除率高，且運行費用低，應用范圍廣，水處理葯劑也可用於醫葯廢水處理、油脂廢水處理、化工廠污水處理、醫院污水處理、養豬廢水處理、製革廢水處理、軋鋼廠廢水處理、酒精廢水處理、重金屬廢水處理、電鍍廢水處理、印染污水處理、印染廢水處理等難處理的工業廢水中。
東莞市海韻水處理科技有限公司是專業從事水處理科研、技術服務、工程承接及水處理產品銷售為一體的企業機構。業務涉及：工業循環冷卻水、工業廢水、環境污水等水處理項目。研發、經營冷卻水處理劑：水穩劑、殺菌滅藻劑、緩蝕阻垢劑、除垢劑、高效預膜劑、鈍化劑、污泥剝離劑；冷凍水處理劑：凍水穩質劑；鍋爐水處理劑：除垢除氧劑、熱水穩質劑；污廢水處理劑：特效絮凝劑、助凝劑、金屬降凝劑、凈水劑、降凝劑。

『肆』 硝酸廢液怎麼處理

1、硝來酸廢液可在廢水池直接用液體自工業氫氧化鈉中和處理到pH值6～9，其反應生成物氯化鈉、硝酸鈉或硫酸鈉為無害鹽類，可直接排放。

2、硝酸廢液可加入過量消石灰或石灰乳中和處理，其反應生成磷酸鈣沉澱，降低廢水中磷酸根的含量。收集沉澱物經過濃縮脫水，擠壓成塊，將其在安全地方掩埋。

3、硝酸廢液中加入雙氧水、次氯酸鈉或漂白粉，氧化處理掉化學清洗廢液中的有機物也有較好效果，可以直接排放。

4、硝酸廢液中可按等摩爾量加入亞硝酸鈉，利用亞硝酸鈉的氧化性，將酸轉變成無害的硫酸氫鈉，自身還原成氮氣，但應注意處理後的廢水中不應殘留有過多的氨基磺酸或亞硝酸鈉成分。

5、當硝酸廢液排放量大時可以以採用向廢液中投加石灰乳，然後投加硫酸鋁或聚合氯化鋁等鋁鹽絮凝劑。利用生成的氫氧化鋁膠體吸附懸浮的氟化鈣微小顆粒及氟離子形成沉澱。

『伍』 污水中總氮中的硝態氮如何去除

硝態氮主要是指硝酸根離子，目前有採用離子交換、膜滲透、吸附以及生物脫氮的內方法。其中離子交換法、容膜滲透法以及吸附法都只是硝酸根離子的濃縮與轉移，無法真正去除總氮，濃縮以後的硝酸根廢液需要進一步處理。
在生物脫氮中，主要是指硝酸根離子通過反硝化細菌降解轉化為氮氣的過程。在傳統的生化方法中，需要極大地佔地面積，而且由於微生物密度低，微生物脫氮效率很低，而且出水不清澈，有懸浮物，不耐毒性物質。

『陸』 含硝酸鹽和亞硝酸鹽的廢水處理方法有哪些

一、生物脫氮去除廢水中的硝酸鹽和亞硝酸鹽
生物脫氮主要是指生物反硝化作用,即用生化的方法將硝酸鹽和亞硝酸鹽轉化為氮氣.許多異氧微生物能在缺氧條件下產生反硝化作用.假若有足夠的有機碳源,生物脫硝是在厭氧條件下由異氧微生物完成的,它利用硝酸鹽作為氫受體.多種常見的兼性菌可完成脫硝作用.當氨和硝酸鹽濃度類似於化肥水時,濃氨廢水的硝化和濃硝酸鹽廢水的反硝化已有成功的例子
二、離子交換去除廢水中的硝酸鹽和亞硝酸鹽
如果高效的除去或回收硝酸鹽,則可採用離子交換法處理.離子交換法已成功地用於硝酸銨化肥廢水中銨的回收.硝酸銨廢水首先通過強酸性陽離子樹脂除去銨離子.該離子交換往往出水中含有硝酸,這是廢水中的硝酸鹽與樹脂中的氫離子反應所致.從陽離子交換柱中流出的無氨廢水再通過陽離子交換柱,除去硝酸根.最後的出水中所含有銨離子和硝酸鹽濃度均很低,因而可用作補充水.
三、硝酸鹽回收
當廢水中硝酸鹽的濃度很高時,可以作為副產品回收.例如硝酸銨,由於其在廢水中濃度很高,所以可以從硝酸銨生產冷凝液中進行回收.該高濃度硝酸鹽廢水可作為原料供給硝酸廠,使其在內部循環,同時提高產率.回收過程可與離子交換、蒸發等預濃縮處理相結合.
四、其他方法去除廢水中的硝酸鹽和亞硝酸鹽
處理硝酸鹽和亞硝酸鹽的其他方法包括化學還原、土地應用及反滲透等.有幾種化學葯劑已被研究用來還原硝酸鹽為氮氣,只有亞鐵離子在經濟上可行,但還沒有工業應用.該工藝中的反硝化過程要求用銅做催化劑,且必須在鹼性PH值的條件下進行.硝酸鹽的去除率只有70%,並存在使用大量亞鐵的缺點.

『柒』 離子交換的水處理中的應用

EDI(Electro-de-ionization)是一種將離子交換技術、離子交換膜技術和離子電遷移技術(電滲析技術)相結合的純水製造技術。該技術利用離子交換能深度脫鹽來克服電滲析極化而脫鹽不徹底,又利用電滲析極化而發生水電離產生H和OH離子實現樹脂自再生來克服樹脂失效後通過化學葯劑再生的缺陷,是20世紀80年代以來逐漸興起的新技術。經過十幾年的發展,EDI技術已經在北美及歐洲占據了相當部分的超純水市場。
EDI裝置包括陰/陽離子交換膜、離子交換樹脂、直流電源等設備。其中陰離子交換膜只允許陰離子透過,不允許陽離子通過,而陽離子交換膜只允許陽離子透過,不允許陰離子通過。離子交換樹脂充夾在陰陽離子交換膜之間形成單個處理單元,並構成淡水室。單元與單元之間用網狀物隔開,形成濃水室。在單元組兩端的直流電源陰陽電極形成電場。來水水流流經淡水室,水中的陰陽離子在電場作用下通過陰陽離子交換膜被清除,進入濃水室。在離子交換膜之間充填的離子交換樹脂大大地提高了離子被清除的速度。同時,水分子在電場作用下產生氫離子和氫氧根離子,這些離子對離子交換樹脂進行連續再生,以使離子交換樹脂保持最佳狀態。EDI裝置將給水分成三股獨立的水流:純水、濃水、和極水。純水(90%-95%)為最終得到水,濃水(5%-10%)可以再循環處理,極水(1%)排放掉。圖2表示了EDI的凈水基本過程。
EDI裝置屬於精處理水系統,一般多與反滲透(RO)配合使用,組成預處理、反滲透、EDI裝置的超純水處理系統,取代了傳統水處理工藝的混合離子交換設備。EDI裝置進水要求為電阻率為0.025-0.5MΩ·cm,反滲透裝置完全可以滿足要求。EDI裝置可生產電阻率高達15MΩ·cm以上的超純水。 EDI裝置不需要化學再生,可連續運行,進而不需要傳統水處理工藝的混合離子交換設備再生所需的酸鹼液,以及再生所排放的廢水。其主要特點如下:
EDI的凈水基本過程
·連續運行,產品水水質穩定
·容易實現全自動控制
·無須用酸鹼再生
·不會因再生而停機
·節省了再生用水及再生污水處理設施
·產水率高(可達95%)
·無須酸鹼儲備和酸鹼稀釋運送設施
·佔地面積小
·使用安全可靠,避免工人接觸酸鹼
·降低運行及維護成本
·設備單元模塊化,可靈活的組合各種流量的凈水設施
·安裝簡單、費用低廉
·設備初投資大 EDI裝置與混床離子交換設備屬於水處理系統中的精處理設備,下面將兩種設備在產水水質、投資量及運行成本方面進行比較,來說明EDI裝置在水處理中應用的優越性。
(1)產品水水質比較
EDI裝置是一個連續凈水過程,因此其產品水水質穩定,電阻率一般為15MΩ·cm,最高可達18MΩ·cm,達到超純水的指標。混床離子交換設施的凈水過程是間斷式的,在剛剛被再生後,其產品水水質較高,而在下次再生之前,其產品水水質較差。
(2)投資量比較
與混床離子交換設施相比EDI裝置投資量要高約20%左右,但從混床需要酸鹼儲存、酸鹼添加和廢水處理設施及後期維護、樹脂更換來看,兩者費用相差在10%左右。隨著技術的提高與批量生產,EDI裝置所需的投資量會大大的降低。另外,EDI裝置設備小巧,所需廠房遠遠小於混床。
(3)運行成本比較
EDI裝置運行費用包括電耗、水耗、葯劑費及設備折舊等費用,省去了酸鹼消耗、再生用水、廢水處理和污水排放等費用。
在電耗方面,EDI裝置約0.5kWh/t水,混床工藝約0.35kWh/t水,電耗的成本在電廠來說是比較經濟的,可以用廠用電的價格核算。
在水耗方面,EDI裝置產水率高,不用再生用水,因此在此方面運行費用低於混床。
至於葯劑費和設備折舊費兩者相差不大。
總的來說,在運行費用中,EDI裝置噸水運行成本在2.4元左右,常規混床噸水運行成本在2.7元左右,高於EDI裝置。因此,EDI裝置多投資的費用在幾年內完全可以回收。 EDI裝置屬於水精處理設備, 具有連續產水、水質高、易控制、佔地少、不需酸鹼、利於環保等優點, 具有廣泛的應用前景。隨著設備改進與技術完善以及針對不同行業進行優化, 初投資費用會大大降低。可以相信在不久的將來會完全取代傳統的水處理工藝中的混合 。
控制氮含量的方法（4種）：生物硝化-反硝化（無機氮延時曝氣氧化成硝酸鹽，再厭氧反硝化轉化成氮氣）；折點氯化（二級出水投加氯，到殘余的全部溶解性氯達到最低點，水中氨氮全部氧化）；選擇性離子交換；氨的氣提（二級出水pH提高到11以上，使銨離子轉化為氨，對出水激烈曝氣，以氣體方式將氨從水中去除，再調節pH到合適值）。每種方法氮的去除率均可超過90%。

『捌』 測硝酸鹽氮用氨基磺酸的作用

測硝酸鹽氮用氨基磺酸的作用：在鹽酸介質中，利用硝酸根離子在220納米波長處的吸收而定量測定，溶解的有機物在220納米處和275納米處均有吸收，而硝酸根離子在275納米處沒有吸收。

因為過硫酸鉀將水樣中的氨氮、亞硝酸鹽氮及大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。硝酸根離子在220nm波長處有吸收，而溶解的有機物在此波長也有吸收，干擾測定。而硝酸根離子在275nm處沒有吸收。所以在275nm處也測定吸光度，用來校正硝酸鹽氮值。

離子色譜法

利用離子交換的原理，連續對多種陰離子進行定性和定量分析，水樣注入碳酸鹽-碳酸氫鹽溶液並流經系列的離子交換樹脂，基於待測陰離子對低容量強鹼性陰離子樹脂（分離柱）的相對親和力不同的彼此分開。被分開的陰離子，在流經強鹼性陽離子樹脂（抑制柱）室，被轉換為高電導的酸型，碳酸鹽-碳酸氫鹽則轉變成弱電導的碳酸（清除背景電導）。

以上內容參考：網路-硝酸鹽氮

『玖』 硝酸廢液怎麼處理

硝酸的廢液，因為它是有極強的酸性。所以不能夠直接排放。通常一定需要把它用鹼進行綜合，以後ph達到中性以後才可以進行排放。常用的鹼可以用石灰或者是純鹼就可以了。

『拾』 氮同位素測定

水樣硝酸鹽氮同位素分析

方法提要

在野外採用自由重力過柱的離子交換色層法從水中分離富集硝酸鹽氮，密封保存;回到實驗室採用擴散法以(NH₄)₂SO₄的形式從洗脫液中分離硝酸鹽，純化試樣。擴散法得到的試樣冷凍乾燥後，用Rittenberg法氧化NH₄⁺為N₂，並通過連接裝置與連續流同位素質譜儀連接，測定δ¹⁵N值。該方法省時、省力，可以大批量處理試樣。離子交換色層法處理的試樣可以較長時間保存，保證了長期野外采樣的需求。

儀器設備

連續流同位素質譜計。

MillporeQ超純水機。

乾燥箱。

冷凍乾燥儀。

試劑和材料

氯化鉀(優級純)。

氧化鎂粉末(優級純)。

定氮合金將新購進的定氮合金在瑪瑙研缽中研成200目，密封備用。

硫酸優級純。

質譜分析用參考氣。

工作標准MOR2386-01日本Shoko公司生產。

國際標准物質IAEA-N-1、IAEA-N-2、IAEA-N-3。

陰離子交換樹脂Dowex^1-X8(Cl型，100～200目)依次用1mol/LHCl、1mol/LNaOH溶液及無氮水(MillporeQ超純水設備制備)充分清洗樹脂後，將樹脂和水混合物加入含1/3柱高水的上粗下細兩段圓柱形色層柱(上段內徑2cm，高2cm;下段內徑1cm，高10cm，底部為3號玻璃篩板)中，製成樹脂長度分別為5cm和10cm的兩種色層柱，過量的水於下端排去。注意水面不能低於樹脂面。將一根小水管插入色層柱底部，緩慢注入無氮水回洗，以排除水泡、殘屑及樹脂細屑，流速為0.5～1mL/min，回洗時間約30min。取出小水管，使樹脂重力下沉，保留高出樹脂面1～2cm的液面。用40mL1mol/LNaOH溶液分3次過交換柱轉型為OH型，再以0.5～1mL/min流速過10mL去離子水，密封備用。

120mL聚乙烯瓶(擴散瓶)。

10mL小玻璃瓶(接收瓶)。

攪拌子。

連續流專用錫杯。

分析步驟

(1)制樣方法

a.離子交換色層法分離富集硝酸鹽氮。水樣NO^-₃的富集採用離子交換色層法。根據硝酸鹽含量在野外採集水樣(含N>2.5mg)後，現場使用大口徑抽濾瓶真空過濾，過濾後用樹脂長度為5cm陰離子交換樹脂Dowex^1-X8(OH型)富集水樣中的NO^-₃。採用重力過柱，用干凈的硅膠管將水樣引進交換柱中，使交換柱樹脂面始終低於水樣液面10cm即可。過柱速率取決於交換柱本身的流速，不加以人工控制，一般為0.6～0.9L/h。過完水樣後的樹脂加少量無氮水以防樹脂乾燥，密封保存。在適宜的條件下(如工作地點穩定後或者回到實驗室後)，先用30mL2mol/LKCl溶液，再用少量無氮水洗脫吸附的NO^-₃，流速控制在15～30mL/h。

b.擴散法提純和進一步富集硝酸鹽氮。NO^-₃洗脫液用擴散法進一步處理。擴散實驗在實驗室內進行，如果野外可以得到較長時間震動較小的環境，擴散法也可以在野外進行。將洗脫液移入密封性能良好的120mL聚乙烯瓶(擴散瓶)中。准備好一個酸洗干凈的約10mL的小玻璃瓶(接收瓶)，用一根約10cm長的尼龍絲系牢，擴散前往該接收瓶中移入2mL0.1mol/LH₂SO₄溶液。依次序往聚乙烯擴散瓶中加0.5～0.8g達氏合金、0.5gMgO粉末和一個酸洗攪拌子，迅速將上述加有H₂SO₄溶液的接收瓶小心放入擴散瓶中，用尼龍絲固定於擴散瓶上部，迅速蓋緊擴散瓶蓋進行擴散。

在50℃條件下擴散10d是比較理想的擴散條件，回收率>95%，且雜質對硝酸鹽溶液的擴散影響較小。

(2)質譜測量

將擴散得到的硫酸銨溶液冷凍乾燥後混勻，稱取含N～100g的硫酸銨粉末於連續流質譜專用的錫杯中包裹好。將錫杯及其中的樣品投入連續流質譜中進行氮同位素分析。使用的工作標准為MOR2386-01。由試樣與標准物質(或參考氣)不少於6次比較測量數據計算測定結果的平均值及其標准偏差。

方法的重復性和再現性

本方法的精確度由標准物質分析結果間接給出，對δ¹⁵N一般情況下好於±0.1‰。

氮同位素國際標准和標准物質

表87.19 國際氮同位素標准物質的數據

討論

1)野外水樣採集過濾後需盡快從水樣中分離出NO^-₃，以免其在微生物作用下發生變化。傳統的水樣硝酸鹽氮穩定同位素分析預處理方法是Kjeldahl法，要求事先對水樣進行酸化濃縮富集或亞沸點濃縮富集，需要大量的操作時間，且不能在野外進行。目前多使用真空過柱離子交換色層法取代濃縮富集，可以在較短的時間內(4～5h;Silva，2000)完成。在野外難以獲得長時間的真空條件，而且容易造成樹脂脫水。過柱富集洗脫後一般採用Kjeldahl法，同樣費時費力且易引起交叉污染(肖化雲，劉叢強，2001)。本方法採用自由重力過柱離子交換色層法從水中分離富集硝酸鹽氮，適於批量試樣，可以在野外進行;重力過柱時間較長，採用過夜過柱可克服這個缺點;3號篩板可一直保存少量的水樣在樹脂中不至於使樹脂因無人看護水樣過完而乾燥，大大方便了野外預處理。色層法出來後的試樣可較長時間保存，再進一步採用擴散法純化。

2)為了測定不同長度樹脂對不同濃度的硝酸鹽溶液的吸附率，進行了樹脂長度分別為5cm(約5mL體積)和10cm(約10mL體積)的色層柱對50mL濃度分別為500mg/L、1000mg/L和2000mg/L的硝酸鹽溶液的吸附實驗。過柱實驗後的溶液用紫外分光光度法測定NO^-₃含量，測定結果見表87.20。從表中可以看出，上述不同條件下硝酸鹽吸附率均>99.9%。

有研究表明(Liu，Mulvaney，1992)，吸附在樹脂上的硝酸鹽可至少保存55d不會對分析結果有影響，這么長的保存時間足以完成大多數野外工作，回到實驗室內進行進一步的處理。

表87.20 不同樹脂柱硝酸鹽的過柱吸附率

圖87.18 不同條件下硝酸鹽的洗脫效率

將測定硝酸鹽吸附率後的6管樹脂柱分別用50mL2mol/LKCl溶液分10次進行洗脫，每次5mL。洗脫溶液用紫外分光光度法測定硝酸鹽含量，測定結果見圖87.18及表87.21。圖87.18表明，對吸附3種不同濃度硝酸鹽後的樹脂的洗脫，樹脂長度為10cm的色層柱的洗脫順序滯後於樹脂長度為5cm的色層柱5～10mL。表87.21表明，前30mL2mol/LKCl溶液(5mL洗脫6次)對樹脂長度為5cm的色層柱的洗脫效果較好，均大於95%，而對樹脂長度為10cm的色層柱的洗脫效果則不理想。因此，為了使用盡可能少的樹脂及使用少量的2mol/LKCl溶液達到最大的洗脫效率，選用樹脂長度為5cm的色層柱進行吸附，並用30mL2mol/LKCl溶液洗脫比較理想。

表87.21 30mL2MKCl溶液對不同樹脂長度色層柱的洗脫率

3)由於Dowex50W-X8樹脂對NO^-₃的吸附率大於97%，洗脫率近於100%(Garten，1992)，即在吸附與洗脫過程中不會產生明顯的氮同位素分餾。

4)陰離子交換樹脂富集NO^-₃後，需進一步將其從洗脫液中分離出來。這一步常採用的方法是Kjeldahl法，操作復雜費時，易引起交叉污染，收集液體積較大，不利於送樣，需進一步濃縮。本文採用擴散法處理洗脫液，既省力又有利，於小體積送樣，不需進一步濃縮處理。擴散法提純富集硝酸鹽氮的回收率試驗:先分2組對3種不同濃度的硝酸鹽進行擴散:室溫和50℃下擴散時間均為4d、7d、10d。另外，為了弄清楚雜質離子對KNO₃溶液擴散的影響，還進行了含SO₄^2-(1000mg/L)及Cl^-(1000mg/L)等雜質離子的KNO₃溶液在室溫和50℃下均擴散4d和7d的實驗。實驗結果見圖87.19。

圖87.19 KNO₃溶液在不同條件下的擴散回收率

從圖中可以清楚地看出，室溫條件下的擴散均不理想，即使進行10d擴散，回收率也難以到達80%;50℃條件下進行擴散，回收率隨擴散時間的延長而增大，在擴散10d後，回收率均>95%。上述實驗還表明，雜質在室溫時對硝酸鹽溶液的擴散影響較大，而在50℃時則較小。結果表明在50℃條件下擴散10d是比較理想的條件，硝酸鹽回收率高(>95%)，擴散過程中不會發生明顯的氮同位素分餾。

參考文獻

肖化雲，劉叢強.2001.水樣氮同位素分析預處理方法的研究現狀與進展.岩礦測試，20 (2) : 125 -130

Garten Jr C T.1992.Nitrogen isotope composition of ammonium and nitrate in bulk precipitation and forest throughfal.International Journal of Analytical Chemistry，47: 33-45

Liu Y P， Mulvaney R L.1992.Diffusion of Kjeldahl digests for Automated Nitrogen-15 Analysis by the Rittenberg technique.Soil Science Society of America Journal，56: 1151-1154

Silva S R，Kendall C，Wilkison D H，et al.2000.A New method for collection of nitrate from fresh water and the analysis of nitrogen and oxygen isotope ratios.Journal of Hydrology，228: 22-36.

本節編寫人: 肖化雲、劉叢強 (中國科學院地球化學研究所) 。