二甲基亞碸用什麼方法過濾

Ⅰ 用什麼方法能夠除去DMSO

1、利用DMSO可溶於水的特點，用凝膠或者MCI，先用水沖，然後用甲醇沖洗，通過回收甲醇 ，得到樣品。
2、減壓蒸餾得到樣品，這個方法感覺不好，DMSO的沸點很高，基本上很難回收回來。
3、利用可揮發性的溶劑如氯仿或甲醇，在水浴上揮干，重復幾次，可以除去DMSO。
4、利用冷凍乾燥的方法，低溫揮去DMSO，得到樣品。這種方法比較好，我就是利用冷凍乾燥機，除去DMSO，得到較好的樣品，假如實驗室有這個條件，推薦用此種方法。
5、若dmso在有機層，多次水洗

Ⅱ 按照過濾精度不同，常用的物理過濾方式有哪幾種

1.重力過濾 即濾液是在本身重力作用下透過過濾介質而被排出；
2.加壓過濾 即利用礦漿或真空壓縮機對礦漿施加壓力,迫使液體透過過濾介質；
3.真空過濾 利用真空泵造成的真空吸力使濾液透過過濾介質而被吸出；
4.離心過濾 利用離心力作用,排除礦漿中的液體；
5.磁與真空過濾相結合 利用磁力和真空吸力,迫使濾液透過過濾介質而被排出.主要用於磁性產品.
過濾的一般分類
過濾的分類
1）按過濾過程中雜質性質的變化可以分為物理過濾和化學過濾。袋式過濾系統屬於物理過濾方式，是一種清除液體中固體或膠狀顆粒的死端過濾方法。
2）按過濾對象分為氣體過濾與液體過濾：氣體過濾主要是指去除氣體中的油、水及其他顆粒雜質；我們所指的液體過濾主要是指固液分離，集中在物理過濾領域；除色和除味很多通過化學處理完成，因此不完全在我們所指的液體過濾范疇內， 但少量的除色除味工作可以通過我們活性碳濾袋吸附完成。
物理過濾的雜質截留機理：
-機械截留作用：具有截留比它孔徑大或孔徑相當的微粒等雜質的作用，即篩分作用。
-物理作用或吸附截留作用：除了要考慮孔徑因素外，還要考慮其它因素的影響，其中包括 吸附和電性能（比如靜電）的影響。
-架橋作用：通過電鏡可以觀察到，在孔的入口處，微粒因為架橋作用也同樣可以被截留。
-內部截留作用：這種截留是將微粒截留在膜的內部，並非截在膜的表面

液體過濾可分為深層過濾和絕對過濾
1）深層過濾是在過濾層的表面和內部進行攔截的過濾方式，
無紡布（又稱不織布）內的不織纖維無規則地交織在一起，大的顆粒首先被攔截在無紡布的外面，小一點的滲透進去，但到一定深度又被攔截，更小一點的雜質進一步深入，最後通過的為小於某一尺寸大小的顆粒和少量大於這一尺寸的顆粒。
通常用於深度過濾的有聚丙烯、聚酯、NOMEX、聚四氟乙烯等材質的濾袋，無紡布等過濾耗材的內部組織結構、材質的厚度、纖維表面都會對深度過濾的攔截效率產生影響。
通常，這種過濾又被稱為相對過濾，過濾精度往往是按照某一孔徑的雜質的過濾效率之來定義的。不同公司對濾袋精度的測試方法和達到的過濾效率要求不盡相同，有的定義為80~85%、有的定義為50~70%。導致使用不同公司的同一精度的濾袋後，實際過濾效果也不同。山姆公司可以幫助選擇合適精度的濾袋。

2）絕對過濾是採用表面攔截的過濾方式，大於某一尺寸的顆粒95-99.9%被攔截，小於此尺寸的顆粒全部通過。
通常用於絕對過濾的有聚丙烯、聚酯、尼龍等單絲或多絲及不銹鋼過濾網等材質的濾袋。
單纖絕對過濾網具有良好的卸渣能力；多纖絕對過濾網具有高的強度及過濾膠體能力。
濾袋材質表面的孔徑必須大小一致，纖維編織必須緊密牢固，材質接合後要求能承受較大壓力，才能防止泄漏發生，嚴格保證絕對過濾的效果。
目前，尼龍袋可以達到25μm的絕對過濾精度，如果絕對過濾要求小於25μm，可以配合濾芯或其他濾袋來實現。
微孔濾膜預處理環境樣品前處理水樣
從事水質分析的工作者應該知道，除非將採到的水樣馬上進行分析，否則在水樣貯存以前必須進行適當的預處理。預處理主要依據被測水樣的不同要求而確定測定方法，過濾是常用的預處理方法。
1.水樣預處理的必要性
在未過濾的樣品中，由於顆粒物和溶解於樣品中的其他物質之間的相互作用，有可能引起樣品中重金屬化學形態分布的變化。研究人員研究發現：重金屬在沉積物與水的混合物中的吸附一解吸平衡時間是很快的，一般不超過三天，最大吸附發生在pH=7.5左右。采樣後，溶液平衡的任何變化，顆粒物所提供的吸附部位都將為金屬形態的遷移提供路徑，而在某些條件下，解吸已吸附的金屬是可能的。通常對於微量元素或有機分析，首先必須通過過濾或者離心將水樣中的顆粒物質除去(如果測定顆粒物中的污染物成分，則需收集這部分樣品)，然後加入保護劑，水樣盛放在沒有污染的容器內，並貯存在合適的溫度下，以防止有效成分的損失、降解或形態變化。
高的細菌濃度伴隨著沉積物的存在同樣也會導致水溶性金屬形態的損失。細菌和藻類的生長包括光合成及氧化等作用將會改變水樣中C02的含量因而導致pH值的變化，pH值的變化往往帶來沉澱，改變螯合或吸附行為以及溶液中金屬離子的氧化還原作用。由於貯存樣品中的細菌生長和繁殖的不可預測性質，采樣後的過濾越早越好。如果時間推遲至幾個小時之後，樣品最好冷凍保存或者加酸酸化以便抑制細菌的生長。
2.試驗儀器選取
利用0.45μm的微孔膜可以方便地區分開溶解物和顆粒物，通過濾膜的過濾液中還可能含有0.1～0.001μm的微生物和細菌的膠粒以及小於0.001μm的溶解於水的組分。0．45μm的濾膜可以濾出所有的浮游植物和絕大多數的細菌。連續的過濾有時可能造成濾膜的堵塞，這時一般需要更換新膜或是採用加壓過濾。
使用過濾儀器，應該注意儀器與溶液接觸部分的材料，同時也要考慮過濾器的類型(真空還是加壓)。玻璃過濾器使用橡膠塞子容易造成沾污，一般選擇使用硼硅玻璃的真空抽濾系統。過濾以前，過濾器材應用稀酸洗滌，通常可以在1～3mol／L鹽酸中浸泡。
未處理過的過濾膜表面極易吸附水中的鎘和鉛，但用來過濾河水時，未發現上述元素濃度的變化。利用未經處理的膜來過濾海水樣品中的含汞樣品，可能造成10％～30％的損失。然而使用處理過的玻璃纖維過濾，汞的損失可降低至7％以下。一般的濾膜使用前先用20mL 2mol／L HNO3洗滌，再用50～100mL蒸餾水沖洗。接收的燒杯或三角燒瓶必須用蒸餾水將酸沖洗干凈。並將最初收集的10～20mL濾液去掉。對於海洋深水樣的過濾。濾膜最好先用稀硝酸浸泡。
加壓過濾或真空抽濾是通常使用的兩種方法。加壓過濾速度快，適用於過濾含有大量沉積物的河水水樣，如果使用φ50mm、0.45μm膜過濾水樣，速度大約在100mL／h左右，加壓過濾通常使用超濾膜。
微孔過濾膜的選取
過濾時，使用前必須根據被濾介質的理化性質選用合適的微孔濾膜。作為微孔濾膜的材料有很多種，其性能又有所不同。常用微孔過濾膜有如下幾種：
（1） 水系微孔濾膜：一般用於純水相的過濾。在過濾含有機相的混合溶劑時應盡量避免使用水系濾膜，以防濾膜被溶解，因為水系濾膜一般由纖維素類的材料製成。纖維素類膜材料的特點是親水性好、成孔性好、來源廣泛，但耐酸鹼和有機溶劑能力差，抗蠕變性能差。水系濾膜系列包括：醋酸纖維素膜、硝酸纖維素膜、混酯膜再生纖維素膜、聚醚碸等。
（2） 有機系微孔濾膜：用於有機溶劑的過濾。常用有機系微孔膜：聚四氟乙烯膜(PTFE)、聚偏二氟乙烯膜(PVDF)、聚偏氟乙烯
（3） 混合濾膜過濾：一般用於水系、有機系通用。混合濾膜過濾：尼龍膜、改性的聚偏氟乙烯（改良親水性）、聚四氟乙烯膜（改良親水性）、聚偏二氟乙烯膜（改良親水性）。脂肪族尼龍，有良好的親水性，耐適當濃度的酸鹼，不僅適用於含有酸鹼性的水溶液，亦適用於含有有機溶劑，例醇類、烴類、醚類、酯類、酮類，苯和苯的同系物，二甲基甲醯胺，二甲基亞碸等等，是適用范圍最廣的微濾膜之一。

Ⅲ MTT法測24孔板時 細胞數多 二甲基亞碸（DMSO）溶解甲瓚後溶液顏色深的孔 吸光度反而低

MTT原理
\x09MTT全稱為3-(4,5)-dimethylthiahiazo (-z-y1)-3,5-di- phenytetrazoliumromide,漢語化學名為 3-(4,5-二甲基噻唑-2)-2,5-二苯基四氮唑溴鹽,商品名：噻唑藍.是一種黃顏色的染料.
\x09MTT比色法,是一種檢測細胞存活和生長的方法.其檢測原理為活細胞線粒體中的琥珀酸脫氫酶能使外源性MTT還原為水不溶性的藍紫色結晶甲瓚（Formazan）並沉積在細胞中,而死細胞無此功能.二甲基亞碸（DMSO）能溶解細胞中的甲瓚,用酶聯免疫檢測儀在490nm波長處測定其光吸收值,可間接反映活細胞數量.在一定細胞數范圍內,MTT結晶形成的量與細胞數成正比.該方法已廣泛用於一些生物活性因子的活性檢測、大規模的抗腫瘤葯物篩選、細胞毒性試驗以及腫瘤放射敏感性測定等.它的特點是靈敏度高、經濟. 缺點：由於MTT經還原所產生的甲瓚產物不溶於水,需被溶解後才能檢測.這不僅使工作量增加,也會對實驗結果的准確性產生影響,而且溶解甲的有機溶劑對實驗者也有損害.
MTT 溶液的配製方法 通常,此法中的MTT 濃度為5mg/ml.因此,可以稱取MTT 0.5克,溶於100 ml的磷酸緩沖液（PBS）或無酚紅的培養基中,用0.22μm濾膜過濾以除去溶液里的細菌,放4℃ 避光保存即可.在配製和保存的過程中,容器最好用鋁箔紙包住.實驗的時候我一般關閉超凈台上的日光燈來避光,覺得這樣比較好. 需要注意的是,MTT法只能用來檢測細胞相對數和相對活力,但不能測定細胞絕對數.在用酶標儀檢測結果的時候,為了保證實驗結果的線性,MTT 吸光度最好在0-0.7 范圍內.
\x09MTT一般最好現用現配,過濾後4ºC避光保存兩周內有效,或配製成5mg/ml保存在-20度長期保存,避免反復凍融,最好小劑量分裝,用避光袋或是黑紙、錫箔紙包住避光以免分解.我一般都把MTT粉分裝在EP管里,用的時候現配,直接往培養板中加,沒必要一下子配那麼多,尤其當MTT變為灰綠色時就絕對不能再用了.
\x09MTT有致癌性,用的時候小心,有條件最好帶那種透明的簿膜手套.配成的MTT需要無菌,MTT對菌很敏感；往96孔板加時不避光也沒有關系,畢竟時間較短,或者你不放心的時候可以把操作台上的照明燈關掉.
\x09配製MTT時用PBS（ph=7.4）溶解.PBS配方：Nacl 8g ＋ Kcl 0.2g ＋ Na2HPO4 1.44g ＋ KH2PO4 0.24g調pH 7.4,定容1L.
普通MTT法實驗步驟：1：接種細胞：用含10％胎小牛血清得培養液配成單個細胞懸液,以每孔1000-10000個細
\x09胞接種到96孔板,每孔體積200ul.2: 培養細胞：同一般培養條件,培養3-5天（可根據試驗目的和要求決定培養時間）.3：呈色：培養3-5天後,每孔加MTT（噻唑藍）溶液（5mg/ml用PBS配製,pH=7.4)20ul.繼續孵育4 h,
\x09終止培養,小心吸棄孔內培養上清液,對於懸浮細胞需要離心後再吸棄孔內培養上清液.
\x09每孔加150ul DMSO,振盪10min,使結晶物充分融解.4：比色：選擇490nm波長,在酶聯免疫監測儀上測定各孔光吸收值,記錄結果,以時間為
\x09橫坐標,吸光值為縱坐標繪制細胞生長曲線.
葯物MTT法實驗步驟貼壁細胞：1: 收集對數期細胞,調整細胞懸液濃度,每孔加入100ul,鋪板使待測細胞調密度 1000-
\x0910000 孔,（邊緣孔用無菌PBS填充）.2: 5%CO2,37℃孵育,至細胞單層鋪滿孔底（96孔平底板）,加入濃度梯度的葯物,原則上,
\x09細胞貼壁後即可加葯,或兩小時,或半天時間,但我們常在前一天下午鋪板,次日上午
\x09加葯.一般5-7個梯度,每孔100ul,設3-5個復孔.建議設5個,否則難以反應真實情況3: 5%CO2,37℃孵育16-48小時,倒置顯微鏡下觀察.4: 每孔加入20ulMTT溶液（5mg/ml,即0.5%MTT）,繼續培養4h.若葯物與MTT能夠反應,
\x09可先離心後棄去培養液,小心用PBS沖2-3遍後,再加入含MTT的培養液.5: 終止培養,小心吸去孔內培養液.6: 每孔加入150ul二甲基亞碸,置搖床上低速振盪10min,使結晶物充分溶解.在酶聯免
\x09疫檢測儀OD490nm處測量各孔的吸光值.7: 同時設置調零孔（培養基、MTT、二甲基亞碸）,對照孔（細胞、相同濃度的葯物溶解介
\x09質、培養液、MTT、二甲基亞碸）.
懸浮細胞：1: 收集對數期細胞,調節細胞懸液濃度1×106/ml,按次序將①補足的1640（無血清）培
養基40ul ；②加Actinomycin D（放線菌素D有毒性）10ul用培養液稀釋 (儲存液100g/ml,需預試尋找最佳稀釋度,1:10-1:20)；③需檢測物10ul；④細胞懸液50ul（即5×104cell/孔）,共100ul加入到96孔板（邊緣孔用無菌水填充）.每板設對照（加100l 1640）
2: 置37℃,5%CO2孵育16-48小時,倒置顯微鏡下觀察.3: 每孔加入10 ul MTT溶液（5 mg/ml,即0.5%MTT）,繼續培養4 h.（懸浮細胞推薦使用
WST-1,培養4 h後可跳過步驟4）,直接酶聯免疫檢測儀OD570nm（630nm校準）測量各孔的吸光值）
\x094、離心（1000轉x10min）,小心吸掉上清,每孔加入100 ul二甲基亞碸,置搖床上低速振盪10 min,使結晶物充分溶解.在酶聯免疫檢測儀OD570nm（630nm校準）測量各孔的吸光值.
\x095、同時設置調零孔（培養基、MTT、二甲基亞碸DMSO）,對照孔（細胞、相同濃度的葯物溶解介質、培養液、MTT、二甲基亞碸）,每組設定3復孔.
注意事項：(1) 選擇適當得細胞接種濃度.(2) 避免血清干擾：一般選小於10％的胎牛血清的培養液進行試驗.在呈色後盡量吸盡孔
\x09內殘余培養液.(3) 設空白對照：與試驗平行不加細胞只加培養液的空白對照.其他試驗步驟保持一致,
\x09最後比色以空白調零.
(4) MTT實驗吸光度最後要在0-0.7之間,超出這個范圍就不是直線關系.
\x09(5) 用96孔板培養細胞做MTT測細胞活力,應該加多少1640培養基,多少MTT和DMSO合適
\x09根據書上說的加200ul1640,20ulMTT,150ulDMSO 加DMSO之前要盡量去掉培養液,便於
\x09DMSO溶解甲臢顆粒進行比色測定
\x09(6) 一般每孔4000個細胞為宜,既細胞濃度在20000個/ml,MTT加20ul,作用四小時後洗掉上清液,注意不要將甲瓉洗掉,然後每孔加150ul DMSO,在脫色搖床上振盪10分鍾,然後測吸光值.

Ⅳ 二甲基亞碸的用途是什麼

二甲基亞碸可作有機溶劑、反應介質和有機合成中間體。也可用作合成纖維的染 色溶劑、去染劑、染色載體,以及回收乙炔、二氧化硫的吸收劑。

二甲基亞碸是一種既溶於水又溶於有機溶劑的極為重要的非質子極性溶劑。廣泛用作溶劑和反應試劑，具有很高的選擇抽提能力。

二甲基亞碸本身有消炎止痛，利尿，鎮靜等作用，在醫葯工業中可以直接用作某些葯物的原料及載體。有「萬靈葯」之稱，常作為止痛葯物的活性組分添加於葯物之中。

合成方法

二甲基亞碸一般採用二甲硫醚氧化法製得，由於所用的氧化劑和氧化方式不同，因而有不同的生產工藝。

1、甲醇二硫化碳法

甲醇和二硫化碳為原料，以γ-Al2O3作催化劑，先合成二甲基硫醚，再與二氧化氮（或硝酸）氧化得二甲基亞碸。

2、雙氧水法

以丙酮作緩沖介質，使二甲硫醚與雙氧水反應。用該法生產二甲基亞碸成本較高，不適於大規模生產。

3、二氧化氮法

以甲醇和硫化氫在γ-氧化鋁作用下生成二甲基硫醚；硫酸與亞硝酸鈉反應生成二氧化氮；二甲基硫醚再與二氧化氮在60-80℃進行氣液相氧化反應生成粗二甲基亞碸，也有直接用氧氣進行氧化，同樣生成粗二甲基亞碸，然後經減壓蒸餾，精製得二甲基亞碸成品。此法是較為先進的生產方法。

Ⅳ 化學試驗中各種「無水溶劑」的處理方法

常用有機溶劑無水處理
1丙酮：沸點56.2℃，折光率1.358 8，相對密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有： ⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流，若高錳酸鉀紫色很快消失，再加入少量高錳酸鉀繼續迴流，至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出，用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥，過濾後蒸餾，收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質不能 太多，否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時間增長。
⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入
3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層，再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾 收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。
2、苯：沸點80.1℃，折光率1.501 1，相對密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點84℃，與苯接近，不能用蒸餾的方法除去。
噻吩的檢驗：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸，振盪片刻，若酸層號藍綠色，即表示有噻吩存在。
噻吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復操作幾次，直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。
將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性，再用氯化鈣乾燥，進行蒸餾，收集80℃的餾分，最後用金屬鈉脫去微量的水得無水苯。 氯仿
沸點61.7℃，折光率1.445 9，相對密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣（劇毒），故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑，以消除產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應；游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。
除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數次分離下層的氯仿，用氯化
鈣乾燥24h，然後蒸餾。
另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層以後的氯仿用水洗滌，乾燥，然後蒸餾。
除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並避光存放，以免光化作用產生光氣。 二氯甲烷
沸點40℃，折光率1.424 2，相對密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然後用無水氯化鈣乾燥，蒸餾收集40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。
3、二氧六環：沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。
然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾 ，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。 二硫化碳
沸點46.25℃，折光率1.631 9，相對密度1.2632。
二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性，因此，用時應避免與其蒸氣接觸。
對二硫化碳純度要求不高的實驗，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時，在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒有惡臭為止），再經氯化鈣乾燥，蒸餾收集 。 DMFN，N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃，折光率1.430 5，相對密度0.948 7。無色液體，與多數有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。 N，N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基甲醯胺要避光貯存。
N，N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產生顏色來檢查。
DMSO(結構簡式：(CH3)2-S-O) 二甲基亞碸
沸點189℃，熔點18.5℃,折光率1.4783，相對密度1.100。二甲基亞碸能與水混合，可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾，收集
76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時，溫度不可高於90℃，否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥，然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。
二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。 乙醇
沸點78.5℃，折光率1.361 6，相對密度0.789 3。
制備無水乙醇的方法很多，根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，可採用下列方法：
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多採用此法。
⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，迴流3~5h，然後進行蒸餾。
若要99%以上的乙醇，可採用下列方法：
⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲二乙酯或25g草酸二乙酯，迴流2~3h，然後進行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應，從而達到進一步脫水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂後，再加入900mL99%乙醇，迴流5h後，蒸餾，可得到99.9%乙醇。
由於乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前乾燥好。 乙醚
沸點34.51℃，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物
過氧化物的檢驗和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴澱粉溶液，混合均勻後加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液（配製方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次，至無過氧化物為止。
醇和水的檢驗和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經金屬鈉乾燥。其方法是：將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中，加入20~ 25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，並間斷搖動，然後蒸餾，收集33~ 37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入 ，又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用；放置後，若鈉絲表面已變黃變粗時，須再蒸一次，然後再壓入鈉絲。 乙酸乙酯
沸點77.06℃，折光率1.372 3，相對密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量為95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化：於1000mL乙酸
乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱迴流4h，除去乙醇和水等雜質，然後進行蒸
餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪，再蒸餾。產物沸點為77℃，純度可達以99%。 甲醇
沸點64.96℃，折光率1.328 8，相對密度0.791 4。
普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。
為了製得純度達99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水（與制備無水乙醇相同）。甲醇有毒，處理時應防止吸入其蒸氣。 石油醚
石油醚為輕質石油產品，是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區間一般為30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程規格的石油醚。其中含有少量不飽和烴，沸點與烷烴相近，用蒸餾法無法分離。
石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次，再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗，經無水氯化鈣乾燥後蒸餾。若需絕對乾燥的石油醚，可加入鈉絲（與純化無水乙醚相同）。 吡啶
沸點115.5℃，折光率1.509 5，相對密度0.981 9。
分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實驗用。如要製得無水吡啶，可將吡啶與粒氫氧化鉀（鈉）一同迴流，然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強，保存時應將容器口用石蠟封好。
二氧六環
沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾 ，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。

Ⅵ 二甲基碸

你好

二甲基碸是高新技術、高附加值的精細化工產品，是葯物合成，染料中間體和食品添加劑的高溫溶劑和高純試劑，色譜固定液和分析試劑。二甲基碸作為一種有機硫化物，是人體膠原蛋白質合成的必須物質，作為保健品被應用，是維護人體生物硫元素平衡的主要葯物。能調節胃腸功能，促進營養吸收，治療關節炎，皮膚病，胃腸疾病，護膚養顏及保健功能，引起國外重視，作為保健葯品大量應用，近兩年來需求量迅速增加。
專利權人田軍已向國家知識產權局專利局申請注冊了名稱為「一種生產二甲基碸的方法」的發明專利，其申請號為：CN01144216.6，並獲得國家知識產權局頒發的發明專利證書。
本發明涉及一種生產二甲基碸的方法，屬於製取化學物質的工藝技術領域。該生產方法是以純度≥99.8％，凝固點為17.8℃的二甲基亞碸與相當於其重量1.566－1.567倍、濃度為27.5％、酸度≤0.01％的雙氧水，在相當於二甲基亞碸投料量1.266—1.267倍的中性水為反應介質，於22±2℃溫度經60分鍾氧化反應，以及生成物之二甲基碸結晶混合液再通過甩干、精製、乾燥和篩分等物理處理工藝步驟，最後生產出總收率達85％，純度≥99.9％的高品質二甲基碸白色結晶。
產品純度高，收率高，無三廢污染。二甲基碸在國外已有應用，我國對其應用研究尚未開展，因此產品全部出口。二甲基碸作為一種高新技術高附加值的精細化工產品，產品新、市場潛力大，效益突出，又能出口創匯，具有廣闊的生產和開發應用前景。

就能找到這些了，還滿意嗎

Ⅶ 二甲基亞碸有絮狀物

絮狀或纖維狀的只能是多糖分子.至於是殼聚糖還是羧甲基殼聚糖則要進行實驗驗證.
羧甲基殼聚糖是溶於水的,但是它也有等電點,在比較酸的溶液里是不溶解的.
你取一點得出的產物,乾燥後,稱取一定質量,放於0.1mol/L的NaOH溶液中,攪拌看是否溶解,如果溶解,則說明是羧甲基殼聚糖,如果一直不溶解,則基本可以確定還是殼聚糖.

Ⅷ 二甲基亞碸的合成方法

二甲基亞碸一般採用二甲硫醚氧化法製得，由於所用的氧化劑和氧化方式不同，因而有不同的生產工藝。
1．甲醇二硫化碳法
甲醇和二硫化碳為原料，以γ-Al2O3作催化劑，先合成二甲基硫醚，再與二氧化氮（或硝酸）氧化得二甲基亞碸。
2．雙氧水法
以丙酮作緩沖介質，使二甲硫醚與雙氧水反應。用該法生產二甲基亞碸成本較高，不適於大規模生產。
3．二氧化氮法
以甲醇和硫化氫在γ-氧化鋁作用下生成二甲基硫醚；硫酸與亞硝酸鈉反應生成二氧化氮；二甲基硫醚再與二氧化氮在60-80℃進行氣液相氧化反應生成粗二甲基亞碸，也有直接用氧氣進行氧化，同樣生成粗二甲基亞碸，然後經減壓蒸餾，精製得二甲基亞碸成品。此法是較為先進的生產方法。
4．硫酸二甲酯法
用硫酸二甲酯與硫化鈉反應，製得二甲基硫醚；硫酸與亞硝酸鈉反應生成二氧化氮；二甲基硫醚與二氧化氮氧化得粗二甲基亞碸，再經中和處理，蒸餾後得精二甲基亞碸。此外，用陽極氧化的方法由二甲硫醚生產二甲基亞碸。
精製方法：將二甲亞碸減壓蒸餾後，加入氧化鋁放置一夜，用高50cm，填有陶制鞍形填料的蒸餾塔，於266.6~399.9Pa、50℃進行減壓蒸餾，收集中間餾分。或將二甲亞碸與CaH2一起加熱一日，減壓蒸餾後用分子篩乾燥，在氮氣流下再進行減壓蒸餾。也可以分步結晶精製。
5．將二甲硫醚 （由硫酸二甲酯與硫化鈉反應製得）與二氧化氮（由硫酸與亞硝酸鈉反應製得）在60～80℃進行氣液相氧化反應製得二甲基亞碸粗品，然後減壓蒸餾、採用分子篩脫水後再減壓精餾，即得成品二甲基亞碸。主要反應式為：
6．以丙酮作為緩沖介質，加入相等物質量的二甲硫醚和雙氧水，攪拌反應，維持溫度20℃：
反應結束後，直接減壓蒸餾即可得純度較高的二甲基亞碸。

Ⅸ 高嶺土-二甲基亞碸插層復合物的制備

高嶺土-二甲基亞碸插層復合物（Kao-DMSO）的熱穩定性好常用來作為制備其他材料的前驅體^［4～11］，而且還用於高嶺土的改性^［12］、剝片^［13］及制備納米金屬/高嶺土復合物^［14］等。因此，有關Kao-DMSO的制備及反應機理得到了較多的研究^{［15～17］}。但是，常用的制備Kao-DMSO方法工藝復雜，時間很長，一般先將高嶺土在200℃加熱驅除層間水，有的還進行鈉化處理，然後在室溫下攪拌反應5～7d甚至放置數月時間。這種狀況嚴重阻礙了對其系列產品的開發研究工作。曾有一部分學者嘗試用加溫的方法來提高反應速率，縮短反應時間，取得了一定成效，時間有不同程度的減少，但仍有2～3d。本次研究工作在不同的溫度下制備了插層復合體，確定了最佳反應溫度和反應時間，得到了一種簡便迅速的制備方法，使反應時間縮短到3h。而且直接採用高嶺土粉樣，並改用無水乙醇作為洗滌劑以除去多餘的二甲基亞碸，使得制備工藝更加完善。

一、實驗用主要原料

高嶺土：萍鄉硬質高嶺土，≤200目。無水乙醇：分析純，含量≥99.7%。二甲基亞碸（Dimethylsulfoxide，DMSO），分析純，含量≥99.0%。

二、制備Kao-DMSO的工藝流程

制備高嶺土-二甲基亞碸插層復合物的工藝流程為：高嶺土樣品的預處理→配料混合→反應→過濾與洗滌→烘乾→試驗產品。

由於二甲基亞碸為液體，配料時將一定比例的高嶺土直接用二甲基亞碸浸泡，攪拌均勻即可進行反應。反應可在室溫或加熱條件下攪拌一定時間進行。以往除去多餘的DMSO多採用加熱揮發方法，效果較差，往往殘留較多的DMSO分子；若加熱溫度過高，則引起脫嵌使得插層率降低。曾有人用四氯化碳沖洗復合物以除去DMSO分子，經試驗Kao-DMSO插層復合體在四氯化碳溶液中團聚嚴重，不能分散，難以進行洗滌。復合物經以上2種方法處理後烘乾需要較高溫度且長達2～7d時間。經多次實驗在改用無水乙醇作洗滌劑後，其沖洗效果良好，而且在烘箱中50℃下8h即可烘乾。

三、結果與討論

1.制備Kao-DMSO的工藝參數

（1）最佳反應溫度

反應物的配比為：高嶺土10g，二甲基亞碸100ml，水9ml。將3者混合後，冷凝迴流條件下於不同溫度攪拌反應1h，過濾，用無水乙醇洗滌，在50℃下烘乾，用XRD檢測插層結果。在25℃、60℃、100℃和142℃時的插層效果見圖3-19。其中142℃為常壓下混合液的沸點，由於氣化吸熱而使溫度恆定，無論實驗室還是工業生產均容易控制。可見，在100℃以上反應時插層率變化趨於平穩。因此反應溫度以高於100℃為宜。

（2）最佳反應時間

圖3-20為142℃反應條件下不同插層時間的XRD圖譜，插層不同時間的插層率見表3-5。可見，插層時間對插層率有重要影響，插層率隨反應時間延長而增加，反應時間越長，插層效果越好。插層時間在1～3h之內，插層率增長較快；反應3h之後插層率達到90%以上，插層率趨於穩定（圖3-21）。因此插層時間選擇3h較適宜。

2.Kao-DMSO的紅外分析

高嶺土-二甲基亞碸復合物的IR圖譜見圖3-22，高嶺石、二甲基亞碸以及高嶺土-二甲基亞碸復合物的IR數據見表3-6。

DMSO是一種極性小分子，有很大的偶極矩，分子式為（CH₃）₂S＝O，呈棱錐體結構。DMSO分子中的O原子電負性大，具有可供施予的孤對電子和形成氫鍵的能力。高嶺石及Kao-DMSO的羥基振動區的紅外光譜見圖3-23，可以看出，羥基區峰的形態由蟹鉗形變成倒山字型。高嶺石內表面羥基3694cm^-1的強度在插層後大為減弱，位置稍向高頻方向變化；3667cm^-1峰插層後則有所增強，由原來不明顯的峰肩變為峰形尖銳強度較大的峰；3647cm^-1處的弱峰肩在插層後消失。而內羥基3620cm^-1處的峰強基本不變，位置略有變化。同時，在3540cm^-1和3505cm^-1處出現兩個新峰。

圖3-28 Kao-DMSO復合物的結構示意圖^［19］

A型DMSO和高嶺石內表面羥基以及硅氧表面形成氫鍵；B型DMSO僅和高嶺石內表面羥基形成氫鍵

插入高嶺石層間的DMSO分子A型鍵合作用強，而B型鍵合作用較弱，據Michalkova^［20］的理論計算，A型和B型的能量相差30kJ/mol，因此在層間的存在形式應以A型為主，熱分析估算的結果也表明A型約佔DMSO總數的85%，B型約佔15%。

Ⅹ 溶液中二甲基亞碸（DMSO）和苯甲基磺醯氟（PMSF）怎麼去除

凍干應該不行 你沒先旋轉蒸發除掉DMSO嗎
DMSO凝固點18．5℃，沸點189℃ 85-87℃（2.67kPa），20℃（49.3Pa），
你如果不用別的有機溶劑洗，要很高的真空才能在較低溫度下蒸走