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超濾與殼聚糖澄清法

發布時間:2022-10-16 21:44:40

㈠ 殼聚糖的制備:以蝦殼為原料,來提取殼聚糖。 急!急!急!急!希望高手來幫助啊!萬分感謝!

蝦殼蟹殼漂洗----脫鈣及無機鹽----脫蛋白質及脂----脫鹼,漂洗----水洗;烘內干----甲殼素產品----濃鹼處理----水洗;烘乾----殼聚糖初產容品----提純----殼聚糖初產品----提純-----殼聚糖產品

㈡ 蛋白質分離純化的四種方法

1、鹽析法:

鹽析法的根據是蛋白質在稀鹽溶液中,溶解度會隨鹽濃度的增高而上升,但當鹽濃度增高到一定數值時,使水活度降低,進而導致蛋白質分子表面電荷逐漸被中和,水化膜逐漸被破壞,最終引起蛋白質分子間互相凝聚並從溶液中析出。

2、有機溶劑沉澱法:

有機溶劑能降低蛋白質溶解度的原因有二:其一、與鹽溶液一樣具有脫水作用;其二、有機溶劑的介電常數比水小,導致溶劑的極性減小。

3、蛋白質沉澱劑:

蛋白質沉澱劑僅對一類或一種蛋白質沉澱起作用,常見的有鹼性蛋白質、凝集素和重金屬等。

4、聚乙二醇沉澱作用:

聚乙二醇和右旋糖酐硫酸鈉等水溶性非離子型聚合物可使蛋白質發生沉澱作用。

(2)超濾與殼聚糖澄清法擴展閱讀:

蛋白質是生命的物質基礎,是有機大分子,是構成細胞的基本有機物,是生命活動的主要承擔者。沒有蛋白質就沒有生命。氨基酸是蛋白質的基本組成單位。它是與生命及與各種形式的生命活動緊密聯系在一起的物質。

機體中的每一個細胞和所有重要組成部分都有蛋白質參與。蛋白質占人體重量的16%~20% ,即一個60kg重的成年人其體內約有蛋白質9.6~12kg。

人體內蛋白質的種類很多,性質、功能各異,但都是由20多種氨基酸(Amino acid)按不同比例組合而成的,並在體內不斷進行代謝與更新。

㈢ 哪位仁兄有比較好的脫色方法

★★★★★中葯脫色方法初探★★★★★

目前應用於中葯脫色的方法及工藝很多,但大致可通過以下方法進行分類。
一、根據色素在不同溶劑中的溶解度差別進行除去
這屬於最常用、最簡單、也是效果比較差的方法。
1.水提醇沉:可去除小部分水溶性色素。
醇提水沉:可除去大部分脂溶性色素。
(也可以兩種方法交替使用)
2.酸鹼沉澱法:例如當雜質色素是一些黃酮、蒽醌等酚酸性成分時,可調節PH3以下,另其析出。
二、根據色素在兩相溶劑中的分配比不同進行除去
例如當雜質色素是一些黃酮、蒽醌等酚酸性成分時,可採取調節PH到12以上,用有機溶劑萃取的方法。這時由於色素都以解離形式存在,不宜被萃出。
三、根據色素與有效成分吸附性差別進行分離
1. 物理吸附:(吸附力是分子間力)
(1) 極性吸附劑:如硅膠、氧化鋁。可去除親水性色素。
(2) 非極性吸附劑:如活性炭,紙漿、滑石粉、硅藻土。可去除親脂性色素。
活性炭是一種優良的吸附劑,它對色素、細菌、熱原等雜質有很強的吸附能力,並且其還有助濾作用。
其內部有大量的微孔和空隙,表面積可達200-500m2/g。
吸附原理:由於大多數色素具有共扼雙鍵結構,易吸附。
使用方法:冷吸附法,熱吸附法,炭層助濾法,柱層析吸附法。
2. 化學吸附:
(1)例如可用鹼性氧化鋁去除一些黃酮、蒽醌等酚酸性色素。
(2)離子交換樹脂法:例如黃酮、蒽醌等酚酸性色素可以用陰離子交換樹脂除去。
3. 半化學吸附:聚醯胺與大孔樹脂。吸附原理為氫鍵作用,大孔樹脂還有部分范德華力作用。
聚醯胺可通過分子中的醯胺羰基與酚類、黃酮類的酚羥基形成氫鍵。也可一通過醯胺鍵上的游離胺基與醌類、脂肪羧酸上的羰基形成氫鍵。
四、沉澱法除去色素
代表物質:石灰乳。
常用濃度:20%-30%。
脫色原理:石灰乳中鈣離子能與葯液中的有效成分及雜質結合成鈣螯合物、鈣鹽沉澱。而沉澱在硫酸作用下,黃酮、蒽醌、酚類、皂苷、部分生物鹼與鈣離子形成的鈣鹽可以被分解出來,再溶解到水中。但是鞣質、部分蛋白質、有機酸、極性色素、多糖等不能分解出來。
五、絮凝劑法除去色素
1.常用的絮凝劑分以下幾種:
(1) 明膠類:鞣質影響葯液穩定性且容易變色。可利用明膠與鞣質行政絡合物,與水中懸浮顆粒一起沉澱
(2) ZTC1+1天然澄清劑:
分為四種:I型:除蛋白型
II型:脫色澄清型
III型:中葯口服液與顆粒劑型,可代替醇沉法,起到去除不穩定成分和助濾作用。
IV型:注射液型,主要提高澄明度。
(3) 101果汁澄清劑:
(4) 甲殼素及殼聚糖:殼聚糖是甲殼素乙醯化製得。它們都是天然的陽離子絮凝劑。
2.影響澄清效果的因素
(1) 澄清劑的用量
(2) 澄清劑的配製濃度和加入順序
(3) 葯液本身的濃度
(4) 絮凝時溫度的影響
(5) 葯液的PH的影響
(6) 攪拌速度和攪拌時間的影響
(7) 絮凝沉澱時間的影響
六、膜分離去除色素
最常用的為超濾技術

㈣ 水溶性殼聚糖的水溶性殼聚糖的制備方法

Sannan等人 發現,使甲殼素在均相條件下進行脫乙醯化反應,當脫乙醯度為50%左右時,這種殼聚糖能溶於水。後來,Kurita等人 又發現,對較高脫乙醯度的殼聚糖進行乙醯化,控制其脫乙醯度在50%~60%,也可得到水溶性的殼聚糖。陳天等人 研究了較高脫乙醯度殼聚糖的N-醯化,他們把1g殼聚糖溶於60mL的2%乙酸溶液中,加60mL甲醇稀釋,再加-定量的乙酸酐或丙酸酐、丁酸酐、己酸配,攪拌均勻後放置過夜,第二天將反應混合物滴入500mL 0. 5mol/L KOH-乙醇溶液中,過濾出白色纖維狀的沉澱,用乙醇洗滌至中性,再進-步用乙醚脫水,70℃真空乾燥,得到-系列產物,在水中的溶解性列於表1。由表可見,在N-乙醯化的產物中,只有N-醯化度為56. 1%的溶於水;在N-丙醯化的產物中,只有N-醯化度為55. 2寫的溶於水;在N-丁醯化的產物中,只有N-醯化度為50. 3%的溶於水,N-己醯化產物都不溶於水。造成部分N-醯化產物溶於水的原因,是後進入分子鏈的醯基破壞了原有分子鏈的二次結構,使結晶度變小(如圖),幾乎為無定形,也就是說,只有使殼聚糖的結晶度大大降低,接近於無定形,殼聚糖分子鏈才有親水性。這個N-醯化度的范圍是比較窄的,只有在這個范圍內,才會有效地破壞殼聚糖原有的二次結構,使之接近於無定形。
陳魯生 也在均相體系中反應制備了脫乙醯度在50%左右的水溶性殼聚糖:將1g脫乙醯度為90%的殼聚糖溶於25mL水(含有0.7mol乙酸)中,加人25mL乙醇,攪拌至溶液澄清,逐滴加人8mol吡啶,保持溶液澄清,然後再以殼聚糖與乙酸酐的摩爾比為1:2的比例加人乙酸酐,蓋嚴瓶蓋,攪拌1h,加入200mL乙醇,離心分離出白色沉澱,用少量水溶解沉澱,再離心分離出不溶物,向溶液中加入100mL乙醇,離心分離出白色沉澱,用乙醇洗滌3次,800C烘乾,即得脫乙醯度為47.9%(或N-乙醯度為52.1%)的水溶性殼聚糖。
常用的水溶性殼聚糖種類
1.羧化殼聚糖(應用做多的是羧甲基殼聚糖)
2.殼聚糖鹽類(常見的有殼聚糖鹽酸鹽、殼聚糖季銨鹽、殼聚糖乳酸鹽、殼聚糖谷氨酸鹽等)
3.殼聚糖硫酸酯
4.殼聚糖寡糖
5.類透明質酸殼聚糖

㈤ 中葯提取的現代方法

近年應用於中葯提取分離中的高新技術有:超臨界流體萃取法、膜分離技術、超微粉碎技術、中葯絮凝分離技術、半仿生提取法、超聲提取法、旋流提取法、加壓逆流提取法、酶法、大孔樹脂吸附法、超濾法、分子蒸餾法等 。 膜分離技術是近幾十年來發展起來的分離技術,其分離基本原理是利用化學成分分子量差異而達到分離目的.在中葯應用方面主要是濾除細菌、微粒、大分子雜質(膠質、鞣質、蛋白、多糖)等或脫色。該工藝與傳統的醇流工藝比較省去了醇沉工藝中的多道工序,達到除雜的目的,仍然保持了傳統中葯的煎煮和復方配伍具有侵膏乾燥容易、吸濕性小,添加賦形劑少,節約大量乙醇和相應的回收設備,縮短生產周期,減少工序及人員,節約熱能等特點。
膜分離系統設備的技術特點:
世界先進的納米膜技術材料,選擇性分離強,對雜質分離徹底
大大減少溶劑的消耗,降低防爆等級,提高生產安全
常溫濃縮,不破壞熱敏性成分,可脫鹽降灰份,同時節能降耗
料液以獨特的錯流式運行方式,無須添加助濾劑,可解決污染堵塞難題
純物理過程,無化學反應,不改變葯效成分
產品品質大大提高,可以減少服用量,降低不良反應
簡化工序,縮短周期,提高生產效率
先進的組件化設計,膜材料更換方便,操作簡單
自動化控制,設計在線再生清洗和排污,降低勞動強度,實現清潔生產
中葯提取液精製濃縮設備適用范圍:中葯浸膏預濃縮、中葯口服液濃縮、中葯顆粒劑提高澄清度和溶解性、中葯注射劑備用液精製、葯酒、保健酒澄清 根據粉碎加工技術的深度和粉體物料物理化學性質及應用性能的變化,一般將細粉體和微細粉體分為10—1000μm(細粉),0.1—10μm(超細粉)和0.001—0.1μm的細粉一般採用傳統的粉碎或磨粉設備及相應的分級設備等進行加工,這種加工技術稱為磨粉;小於0.1μm的超微細粉目前還難以完全用機械粉碎的方法加工,需要採用其他物理,化學,方法進行加工;一般將加工0.1—10μ的超細粉體和相應的分級技術稱為超細粉碎。
超微粉碎技術是利用超聲粉碎、超低溫粉碎技術,使生葯中心粒徑在5~10μm以下,細胞破壁率達到95%。葯效成分易於提取也容易被人體直接吸收,這種新技術的應用,不僅適合於各種不同質地的葯材,而且可使其中的有效成分直接暴露出來,從而使葯材成分的溶出和起效更加迅速完全。中葯有效成分的溶出速度與葯物粉碎度有關,對不同粉碎度的三七進行了體外溶出度試驗。結果表明三七葯材45min溶出物含量和三七總皂甙溶出量大小順序為:微粉>細粉>粗粉>顆粒。
中葯超細粉化的研究開發剛剛起步,常用於一些作用獨特的傳統名貴中葯,如西洋參、珍珠等的粉碎。這些滋補保健中葯微粉化後可使利用率大大提高。 中葯絮凝分離技術是將絮凝劑加到中葯的水提液中通過絮凝劑的吸附、架橋、絮凝作用以及無機鹽電解質微粒和表面電荷產生凝聚作用,使許多不穩定的微粒如蛋白質、錳液質、樹膠、鞍質等連接成絮團沉降,經濾過達到分離純化的目的。使用絮凝劑能在較大程度上保留有效成分,安全無毒,操作簡便。絮凝劑有鞣酸、明膠、蛋清、101果汁澄清劑、ZTC澄清劑、殼聚糖等,但應用最廣泛的是殼聚糖澄清劑。
中葯提取現代方法的優點
中葯提取物純度高,操作簡單,節能;提取效率高,生產周期短,易發現天然植物中新的活性成分,極少損失易揮發組分或破壞生理活性物質,無溶劑殘留,產品質量高。

㈥ 殼聚糖的食品應用

抗菌劑
殼聚糖及其衍生物有較好的抗菌活性,能抑制一些真菌、細菌、和病毒的生長繁殖。截止到2013年認為其可能的機制有三:一是由於殼聚糖的多聚陽離子,易於真菌細胞表面帶負電荷的基團作用,從而改變病原菌細胞膜的流動性和通透性;二是干擾DNA的復制與轉錄;三是阻斷病原菌代謝。2010年以來,有許多研究者提出殼聚糖通過誘導病程相關蛋白,積累次生代謝產物和信號傳導等方式來達到抗菌的目的的觀點。
Papineau等認為,由於殼聚糖分子的正電荷和細菌細胞膜上負電荷的相互作用,使細胞內的蛋白酶和其他成分泄漏,從而達到抗菌、殺菌作用。他們研究發現,用量為0.12mg/ml的殼聚糖乳酸鹽對大腸肝菌的繁殖具有較好的抑製作用,而且殼聚糖谷氨酸鹽對酵母菌如釀酒酵母的繁衍也具有較好的抑制效果,並且,1mg/mL的殼聚糖乳酸鹽會使酵母菌在17min內完全失去活性。Sudharshan等指出,由於殼聚糖可滲入細菌的核中並和DNA結合,抑制mRNA的合成,從而阻礙了mRNA與蛋白質的合成,達到抗菌作用。他們研究了水溶性殼聚糖如殼聚糖乳酸鹽、殼聚糖谷氨酸鹽和殼聚糖氫化谷氨酸鹽對不同細菌培殖的影響。結果發現,殼聚糖乳酸鹽和殼聚糖谷氨酸鹽對革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌都有較高的抗菌作用。
Ghaoth等研究顯示,由B.Cinerea或R.Stolonifer等引起的草莓腐敗在塗了殼聚糖溶液後被顯著抑制,可延長草莓的保鮮期。另外有研究報道不同分子量的殼聚糖的防腐效果不同,其中以20萬和1萬左右的殼聚糖為最佳。另外,2013年大多數調味品中使用的防腐劑是苯甲酸及其鈉鹽,與之相比,在相同的貯藏條件下,殼聚糖抑菌效果更加,用量少,口感好,且無任何毒副作用,是一種理想的調味品防腐劑。楊繼生等人進行了殼聚糖對醬油防腐效果的研究,結果表明,將0.1%殼聚糖添加到醬油中,對引起醬油變質的酵母群有明顯的抑製作用,在夏季敞開條件下可存放30d,而不會變質,且不影響口感、顏色、香味與成分。
果蔬保鮮劑
果蔬保鮮的目的主要是保持果蔬在採摘後直到貨架期,能維持正常的品質、品味、營養成分和外觀,提高其商品價值。用殼聚糖進行塗膜保鮮,其膜層具有通透性、阻水性,可以對各種氣體分子增加穿透阻力,形成了一種微氣調環境,是果蔬組織內的二氧化碳含量增加,氧氣含量降低,抑制了果蔬的呼吸代謝和水分散失,減緩果蔬組織和結構衰老,從而有效地延長果蔬的采後壽命。陳天等用殼聚糖常溫保鮮獼猴桃的研究結果表明,在室溫下,採用殼聚糖水溶液保鮮的獼猴桃,貯藏壽命可以達到70-80d,而對照處理只有10-13d。王剛等研究表明,獼猴桃塗膜保鮮時,殼聚糖的分子量對保鮮效果也有影響,其中粘度在100-300cp的殼聚糖比粘度在1000cp以上的效果好。
殼聚糖對番茄的保鮮研究結果顯示,殼聚糖能顯著減緩番茄的轉色,同時也能有利於保持果實的硬度。殼聚糖濃度越高,保鮮效果越好。殼聚糖用於蘋果保鮮的研究表明,塗膜能阻礙貯藏間維生素C的下降,降低蘋果的呼吸強度和減少採後蘋果的膜脂過氧化等。樂思培等用2%改性的殼聚糖塗膜於柑橘、蘋果表面,結果柑橘在30℃下貯藏一周沒出現明顯的斑痕,另一半則正好相反。陳安和的研究,經1%的殼聚糖溶液處理的草莓貯藏一段時間後,超氧化物岐化酶和維生素C含量仍舊保持較高的水平。
抗氧化劑
肉類食品中由於含有高含量的不飽和脂類化合物易被氧化而使肉類食品腐敗變質,從而縮短肉製品的貯存壽命和破壞肉製品的風味。Darmadji和Izumimoto研究了用殼聚糖處理過的牛肉的氧化穩定性效果。結果發現,加入1%的殼聚糖,在4℃下貯藏3天,牛肉中的硫代巴比土酸減少70%。Shahidi報道,N,O-羧甲基殼聚糖(NOOC)及其乳酸鹽,吡咯烷羧酸鹽對抑制熟肉的氧化非常有效,冷藏9天後的熟肉風味幾乎不變。他指出,NOOC及前面提到的殼聚糖衍生物在(500-3000)×10-6之間的抑制氧化效果分別為69.9%、43.4%和66.3%。這種抑制氧化作用機理是與肉中自由鐵離子和殼聚糖有關的。當肉在熱處理過程中,自由鐵離子便從肉的血紅蛋白中釋放出來,並與殼聚糖螯合形成螯合物,從而抑制鐵離子的催化活性。
保健食品添加劑
殼聚糖難被人體胃腸消化吸收,當人把它們攝入體內後,它們可與相當於自身質量許多倍的甘油三酯、脂肪酸、膽汁酸和膽固醇等脂類化合物生成絡合物,該絡合物不被胃酸水解,不被消化系統吸收,從而阻礙人體吸收這類物質,使之穿腸而過排出體外。因此,殼聚糖類可以降脂,減少食品熱量,可用作保健食品添加劑。Agullo等研究表明,殼二、三聚糖不僅具有非常爽口的甜味和調解血壓、消除脂肪肝、降低膽固醇和增強免疫力的功能,而且還具有提高食品的保水性及水分調節作用,可作為糖尿病和肥胖病的保健食品添加劑。
果汁的澄清劑
果汁中含有大量帶負電荷的果膠、纖維素、鞣質和多聚戊糖等物質,在存放期間會使果汁渾濁。當殼聚糖的正電荷和上述負電荷物質吸附絮凝後,經處理後的澄清果汁是一個穩定的熱力學體系,所以能長期存放,不產生渾濁。研究表明,殼聚糖對葡萄柚果汁也是一種好的凈化劑,不論葡萄柚果汁有沒有用果膠酶處理,殼聚糖的澄清效果都非常顯著。Spagna等報道,由於殼聚糖對聚苯酚類化合物如兒茶酸、肉桂酸等具有較好的親合性。當在純葡萄酒中加入殼聚糖時,由於殼聚糖與聚酚類化合物的親合作用,使葡萄酒由最初的淡黃色變為深金黃色,大大提高了葡萄酒的質量。Rwan等在葡萄果汁中加入0.1-0.15g/mL的殼聚糖,則葡萄果汁中檸檬酸、酒石酸、L-蘋果酸、草酸和抗壞血酸的含量分別減少56.6%、41.2%、38.8%、36.8%和6.5%,從而使果汁中酸的總含量減少52.6%,果汁得到較好地凈化。
此外,殼聚糖還可以用作水的澄清劑和酶固定化劑等領域。
醫學應用
醫學方面的應用主要有:
促進凝血和傷口癒合
殼聚糖具有促進血液凝固的作用,可用作止血劑。它還可用於傷口填料物質,具有滅菌、促進傷口癒合、吸收傷口滲出物、不易脫水收縮等作用。
作為葯物的緩釋基質
殼聚糖能被生物體內的溶菌酶降解生成天然的代謝物,具有無毒、能被生物體完全吸收的特點,因此用它作葯物緩釋劑具有較大的優越性。日本已有以殼聚糖作為基質的緩釋葯物出售。
用於人造組織和器官
殼聚糖與磷酸鈣的復合物可作為骨的替代物,用於骨的修補及牙的填料;殼聚糖衍生物與聚酯的復合材料可用作人造血管。Abewidra曾推出一種修飾燒傷、潰瘍及皮膚感染的新型材料———「人造皮膚」,這種修飾材料具有天然皮膚的功能,不但能使傷口免受細菌的感染,而且還可以滲透空氣和水分,促進傷口癒合。殼聚糖和甲殼素混合後可製成高強度的絲狀纖維,用作手術線。這種手術線能被生物體內的溶菌酶降解,傷口癒合後不需拆除就能被機體充分吸收,不會產生過敏反應。
具有免疫調節活性
殼聚糖具有激活機體系統、介導機體系統的系列生物學效應,提高吞噬細胞的系統功能。巨噬細胞表面存在著細菌多糖的受體,而殼聚糖作為細菌多糖的類似物,能刺激巨噬細胞活化,產生如下反應:促進其吞噬功能,增強它在其它免疫應答中的協同效應,從而實現機體對T細胞、NK細胞和B細胞的調節,介導機體的細胞免疫應答和體液免疫應答。因此,殼聚糖具有對機體的免疫調節作用。
其它醫學用途
殼聚糖凝膠可作為牙抗菌素的載體,具有止血、消炎和傷口癒合的功能;可降低血清和肝臟中的膽固醇濃度,用於降膽固醇劑。殼聚糖能強化肝臟機能,防止由於過量飲酒引起的肝臟宿醉,並對殘留在體內的重金屬、毒素、農葯、化學色素具有吸附和排泄的功效。癌症患者服用殼聚糖後,可激活體內具有免疫功能的淋巴細胞,使其能分辨正常細胞和癌細胞,並殺死癌細胞。殼聚糖能調節體內的pH值到弱鹼性,提高胰島素的利用率,有利於防治糖尿病。此外,它還具有調節內分泌系統的功能,使胰島素分泌正常,抑制血糖升高,降低血脂。
環保應用
殼聚糖對許多物質具有螯合吸附作用,其分子中的氨基和與氨基相臨的羥基與許多金屬離子(如Hg2+、Ni2+、Cu2+、pb2+、CA2+、Ag+等)能形成穩定的螯合物,用於治理重金屬廢水、凈化自來水及在濕法冶金中分離金屬離子等。日本是最早利用殼聚糖治理廢水的國家,每年用量達500噸;美國環保局也已批准將殼聚糖用於飲用水的純化。此外,殼聚糖能通過絡合及離子交換的作用,對染料、蛋白質、氨基酸、核酸、酶、鹵素等進行吸附,用於染料廢水、印染廢水、食品工業廢水的處理,從而凈化環境,保護人類健康。
發展情況
中國國內用甲醛和乙酸酐為交聯劑,制備了以殼聚糖為母體的殼聚糖凝膠LCM-X(LCM1,LCM2)。並對其性質進行研究。國內外關於殼聚糖凝膠的研究及應用報到較少。制備LCM-X既不溶於水,稀酸和鹼溶液,也不溶於一般的有機溶劑,但是LCM-X是具有活性基團(NH2)的凝膠,並且具有較好的機械強度和化學性質穩定性等優良性能且不需特殊處理,即帶有活性基團(NH2),以及其母體幾丁質資源豐富,價格低廉,是一種很有應用前景的生物多聚物。但是由於尚未找到適宜的分散劑,致使LCM-X未能形成顆粒化的產品,應用受限制。這一點有待於進一步研究解決。
國內外對水凝膠的方面的研究很重視,開發新的水凝膠資源是主要的任務之一,水凝膠具有優良的生物相容性,抗凝血性,吸水溶脹性和良好的光學性能。在固定化酶,細胞分離,蛋白制備,緩釋葯物,較接觸旋的製造以及人工臟器的研究中具有重要的作用。但是在中國國內外見詳細的報導有關殼聚糖水凝膠性質的研究,中國國內僅對水凝膠的初步性質進行了探索,結果認為水凝膠以甲醇為成膠介質凝膠的吸脹性最強,交鏈度與殼聚糖水凝膠的RV值成反比。關於殼聚糖凝膠的研究有待於進一步開展。

㈦ 求,水溶性殼聚糖的制備方法,滿意再加分!

1.1 試劑與儀器
試劑:環氧丙烷、氫氧化鈉、異丙醇、丙酮、無水乙
醇、鹽酸、硫酸銨、氯化鈣等均為分析純,殼聚糖(CTS,
D.D=92.7%1(南通興成生化公司).
儀器:pH DZ一2型筆型酸度計,721A型分光光度
計,170SX型傅立葉變換紅外光譜儀(美國Nicolet公司1.
1.2 羥丙基殼聚糖(HPCTS)的合成
將定量的殼聚糖與異丙醇混和攪拌30 min,加入
50%的NaOH水溶液,鹼化攪拌60 min,密封過夜.次
日,加入催化劑攪拌均勻,量取一定量環氧丙烷加入
攪拌中的反應器內,室溫下反應60 min,然後在一定溫
度下再反應一定時間.隨後調pH至中性並分散於乙
醇/水溶液中,經不斷攪拌和抽濾,用丙酮反復浸泡、洗
滌後得乾燥產物,備用.
1_3 測試
分子質量【。21;取代度[13,141;紅外表徵:羥丙基殼聚糖
精製後將CTS及HPCTS分別與KBr混合壓片,用傅
立葉變換紅外光譜儀測定;溶解性:將0.5 g HPCTS溶
於20 mL蒸餾水中,攪拌一定時間,觀察其在水中的
溶解情 ;吸濕保濕性能.【。61
2 結果與討論
2.1 反司1.
1.2 羥丙基殼聚糖(HPCTS)的合成
將定量的殼聚糖與異丙醇混和攪拌30 min,加入
50%的NaOH水溶液,鹼化攪拌60 min,密封過夜.次
日,加入催化劑攪拌均勻,量取一定量環氧丙烷加入
攪拌中的反應器內,室溫下反應60 min,然後在一定溫
度下再反應一定時間.隨後調pH至中性並分散於乙
醇/水溶液中,經不斷攪拌和抽濾,用丙酮反復浸泡、洗
滌後得乾燥產物,備用.
1_3 測試
分子質量【。21;取代度[13,141;紅外表徵:羥丙基殼聚糖
精製後將CTS及HPCTS分別與KBr混合壓片,用傅
立葉變換紅外光譜儀測定;溶解性:將0.5 g HPCTS溶
於20 mL蒸餾水中,攪拌一定時間,觀察其在水中的
溶解情 ;吸濕保濕性能.【。61
2 結果與討論
2.1 反應條件對取代度的影響
2.1.1 溫度
由表1看出,隨著反應溫度的提高,取代度Ds先
增大後減小.原因是反應溫度越高,反應物之間的滲
透以及環氧丙烷與反應物活性基團間的碰撞越充分,
加快了反應速度,副反應也會發生,而且環氧丙烷的
沸點較低易揮發,溫度過高對主反應不利,導致取代
度下降.所以反應溫度取60℃為宜.
表1 反應溫度對產物的影響
註:反應8 h,殼聚糖2 g,環氧丙烷20 mL,催化劑1 mL.
2.1,2 環氧丙烷用量
從表2可見,環氧丙烷用量增大,產物的取代度也
隨之增大.原因是反應物量加大可以增大反應試劑向
殼聚糖內部擴散的速度,並且有足量的原料與殼聚糖
的活性基團發生反應,增加了反應試劑與殼聚糖分子
上活性基團的碰撞概率,使取代度提高.雖然可以通
過增加環氧丙烷的用量來提高產物的取代度,但在生
產時也應該考慮到成本問題,所以應根據最終的要求
與目的選擇合適的用量,本實驗選擇環氧丙烷的用量
為20 mL.
表2 環氧丙烷用量對產物的影響
註:60℃反應8 h,殼聚糖2 g,催化劑1mL.
2.1.3 時間
由表3可知,反應時間越長,產物取代度越高,溶
解性能也越好.殼聚糖與環氧丙烷的反應是固液非均
相反應,反應初期是環氧丙烷的擴散、滲透以及鹼殼
聚糖混合均勻的階段,緊接著是環氧丙烷與殼聚糖的
反應基團進行反應,生成的產物從溶脹變為溶解拐外,
時間的延長使反應進行得更充分,鹼殼聚糖將通過水
的作用擴散到各反應活性基團間與其發生反應.最
後,延長反應時間可使「擴散一反應一溶脹一溶解」的過
程反復進行,使反應更完全,取代度提高,產物的溶解
性能改善.因此,反應8 h已能得到水溶性的產物.
表3 反應時間對產物的影響
註:反應溫度60℃,殼聚糖2 g,環氧丙烷2O mL,催化劑1 mL.
2.1.4 其他條件
異丙醇為溶劑進行鹼化可確保鹼水溶液均勻分
散,它是一種良好的分散劑.鹼化過程中放出的熱量
分散均勻,易於傳遞出來,減少了鹼殼聚糖的水解逆
反應,得到更加均一的鹼殼聚糖.另外,鹼在醇中的溶
解度低於在水中的溶解度,可使較多的鹼被殼聚糖吸
附.異丙醇還可提高反應活性,改善反應的均勻性.
殼聚糖與環氧丙烷的反應是非均相反應,但加入
相轉移催化劑可增加環氧丙烷與殼聚糖的接觸機會,
提高環氧丙烷的轉化率,有利於反應的進行.
3 結論
利用環氧丙烷與殼聚糖反應,制備了有較好溶解
性能的殼聚糖衍生物.反應原料的增加及反應時問的
延長都有利於產物取代度的提高,而反應溫度升高則
使得產物的取代度先增大後減小.產物與原料的fvrIR
紅外光譜證明,改性後殼聚糖分子鏈上(主要在c _
OH上發生取代 1人了羥丙基基團.與原料CTS相比,
改性產物HPCTS有較好的溶解性和吸濕保濕性,且
隨著取代度的增大而提高.水溶性殼聚糖及其衍生物
在紡織、食品、醫葯、日用化妝品等眾多領域有著廣
闊的應用前景.

㈧ 中葯脫色

活性炭最常用,顆粒狀活性耐炭用得較多。可以採用加熱回版流、超聲處理、權過活性炭柱等方式進行,加熱迴流最常用,需要注意的是加入量活性炭的量,和加熱迴流時溫度的控制。
其它絮凝劑、沉澱劑也可以用來對中葯溶液進行脫色處理。

㈨ 殼聚糖澄清劑

改性殼聚糖可以應用於食品保鮮/醫葯上用於製造人造皮膚/特殊紡織品防臭/抑霉抑菌/飲料業用於飲料及酒類澄清等等。資源豐富,附加價值高。
不知道提問者需要知道什麼資料?

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