去離子減薄穿孔是在減薄嗎

『壹』 透射電鏡樣品制備方法是什麼

透射電鏡試樣制備：

一、實驗內容及目的：了解透射電鏡對試樣的要求，熟悉透射電鏡試樣的制備過程，制備一個合格的透射 電鏡試樣。

二、薄膜樣品的制備：用於透射電鏡下觀察的試樣厚度要求在50-200nm 之間，對於不導電的陶瓷材料和脆性材料，最終減薄可採用離子減薄法。

該法是用離子束在樣品的兩側以一定的傾角（5-30）轟擊樣品，使之減薄。由於陶瓷樣品硬度高，耐腐蝕，因此，離子減薄的時間長。對於要求較高的金屬薄膜樣品，在雙噴後再進行一次離子減薄，效果會更好。

預減薄

預減薄的目的在於使圓片的中心區域進一步減薄，以確保最終在圓片的中心部位穿孔(其邊緣附近區域可供觀察)，預減薄通常採用專用的機械研磨機，使中心區域減薄至約10μm厚，藉助於微處理器控制的精密研磨有時可以獲得使電子束透明的厚度(<1μm)．有時也用化學方法進行預減薄。

以上內容參考：網路-樣品制備

『貳』 透射樣品用雙噴還是離子減薄比較好

這個取決於樣品本身的性質
比如說陶瓷和一些金屬間化合物，用根本沒有雙噴液可以對它們進行電解腐蝕，所以只能用離子減薄法
對於大多數金屬而言，雙噴電解是首選。首先它耗時短成本低，其次，這種方法得到的薄區要比離子減的薄區大很多，而且也不會引入由於離子轟擊導致的非晶
有些樣品，由於特殊的外形，只能用雙噴法去減薄，因為它們是無法放進離子減的設備中的。

『叄』 電子顯微分析技術中，電子的波長有什麼決定 作業

電子是實物粒子（靜止質量不為0的微觀粒子），根據德布羅意的物質波理論，實物粒子也具有波粒二象性。實物粒子的波動性可由下方程描述：

上式中：h為布朗克常數，P為粒子的動量，m為粒子的質量，v為粒子的速度。

因此，在任何情況下，電子的波長是由其速度決定的（電子本身的質量是不變的）。

在顯微鏡等利用電子束的設備中：利用電子槍中陰極所產生的電子在陰陽極間的高壓（25-300kV）加速電場作用下被加速至很高的速度（0.3-0.7倍光速）。也即通過控制電場強度，控制電子的速度，進而控制電子的波長。

『肆』 師兄的洋蔥（BL文，慎入）2

顧東不是宋雲磊的同門師兄，他們只是一個系的，顧東比宋雲磊高兩屆，出於校園禮貌的習慣，宋雲磊要叫顧東一聲「師兄」。

宋雲磊剛進課題組那會兒，導師就像把肖念交給他一樣把他交給了師姐王雨淇。王雨淇跟顧東是同一屆的碩士，後來王雨淇在導師的鼓動下選擇了直博，立志要做個女博士。王雨淇領著宋雲磊去系裡的離子減薄實驗室去做離子減薄實驗，顧東正一個人站在那裡操作著離子減薄儀。宋雲磊從顧東轉過臉向王雨淇打招呼的那一刻起，他的目光就被牢牢地釘在了眼前這個穿著白大褂的男人身上。顧東高高的個子，站在那裡就像是一棵挺拔的白楊樹，燙過的頭發蓬鬆服帖，梳成三七分。盡管他戴著一副黑色板材眼睛，宋雲磊還是在那寬厚的鏡框下發現了他的劍眉星目，與處於顏值高峰期時的古天樂有幾分相似。顧東只露了半邊臉，他戴了一隻藍色的一次性口罩，高聳的鼻樑將口罩頂得像一座小山丘。口罩和眼鏡使得顧東看起來儼然一副年輕學者的模樣，宋雲磊被年輕學者的模樣給深深地吸引住了，他無法收回留在顧冬身上的目光。

王雨淇向顧東介紹著自己的小跟班，宋雲磊只顧痴痴地看著顧東，連基本的禮貌都給忘了，還是顧東主動朝他揮了揮帶著橡膠手套的手說：「你好啊，小師弟！」宋雲磊回過神來，結結巴巴地說：「師……師兄好……」這句斷斷續續的話把王雨淇和顧東給逗樂了，但他們沒有追究他的結巴和漲紅了的臉，他們倆自顧自地說著話，有的是關於眼下正進行的實驗，有的是其他同學的趣聞。宋雲磊在一旁偷偷地望著顧東的側顏和背影。

王雨淇親自指導了宋雲磊兩次關於「離子減薄」的操作要領和注意事項之後，就放手讓他一個人去做了。宋雲磊樂得這樣，因為離子減薄室里有顧東。一來二去，宋雲磊漸漸地與他熟絡了起來。顧東問宋雲磊哪裡人，研究方向是什麼。宋雲磊一一地回答著他，說話不再結巴。宋雲磊終於看清了顧東口罩後邊的那半張臉，果然沒叫他失望。宋雲磊望著顧東兩片飽滿的嘴唇，這樣的嘴唇吻上去一定溫暖而性感！呸，在想什麼呢？宋雲磊在心裡罵了自己一句。

宋雲磊盼著去做「離子減薄」，因為離子減薄室里有顧東。可是當前的實驗還由不得他做主，師姐告訴宋雲磊未來很長一段時間內不用去做「離子減薄」了。不去做「離子減薄」就意味著見不到顧東，不能與顧冬共處一室，不能與顧東單獨說話。即使哪天會在教研室或者別的什麼地方遇到顧東，也不會有那樣的機會與他獨處。宋雲磊感到很失落。

宋雲磊的失落沒有持續太久。試樣經過「離子減薄」處理，為的就是在透射電鏡下觀察它們的微觀結構。B大沒有這樣的設備，看透射電鏡需得到S大。S大在另一座大學城內，位於這城市的另一端，每次去那裡要先坐一班公交，再倒一班城郊通勤車。王雨淇領著宋雲磊去了S大一次之後便要他自己去了。課題組的規矩就是這樣，師兄師姐不會一直手把手地指導著師弟師妹，得讓他們慢慢學會獨立，獨立地做實驗，獨立地寫論文。宋雲磊獨自去S大，有次倒城郊通勤車的時候，他踩著發車點才匆匆忙忙地奔上了車，車上已經坐滿了人，或者說每排座位都坐著人。他刷了卡之後向車廂後邊走，企圖找到一排沒有人坐的座位。宋雲磊走到車廂中間聽見有人叫他的名字，他循著聲音望去，只見顧東正坐在後排的窗戶邊朝他笑，宋雲磊一陣欣喜，理所當然地走了過去，並在顧東身邊空著的座位上坐了下來。

S大很遠，城郊通勤車得開近一個小時才能抵達。一個小時真是漫長，顧東與宋雲磊的攀談也沒能將它填滿。宋雲磊為了趕車，早上起得比往常早，他漸漸地有了困意，乾脆閉上了眼睛靠在椅背上小憩。車子輕輕地顛簸著，像是只晃動的大搖籃，不知不覺地就把宋雲磊給晃睡了過去。這一覺睡得真沉，要不是旁邊坐著顧東，他必得坐過站。迷迷糊糊之中，有隻溫熱的手在輕輕地拍著宋雲磊的臉，還有個聲音在耳邊對他說：「醒醒，我們要下車了。」宋雲磊睜開眼睛，等他清醒過來，他發現自己的頭已經不知在什麼時候歪到了顧東的肩膀上，他明明記得自己當時是中規中矩地靠著椅背睡過去的。顧東似乎一點也不介意他的肩上壓了個人頭，他面帶微笑地望著宋雲磊，宋雲磊羞愧難當，立馬直起斜在顧冬身上的上半身。顧東卻對他說：「沒關系，待會兒回來的時候，我不介意再把肩膀借給你用用。」雖然是玩笑話，宋雲磊聽了還是不由得漲紅了臉。

宋雲磊離開座位走到門邊站定，伸手抓住一隻吊環來保持身體的平衡。顧東跟了上來，把手伸到了距離宋雲磊最近的一隻吊環上，兩個人的距離非常的近，如果不是因為他們都穿著嚴實的外套，恐怕他們此刻已經肌膚貼著肌膚了。宋雲磊分明感覺到了顧東的溫熱氣息撲在了他的側臉上，他幾乎要醉倒在這樣的氣息之中，同時他感覺到了自己胸膛里的那顆心在「撲通撲通」地跳著。宋雲磊小心翼翼地呼吸著，生怕顧東察覺到他的窘迫。宋雲磊簡直在受著煎熬！

車子怎麼還沒到站？車子晚點到站吧！車子還是到站停了下來。

『伍』 SEM與TEM帶的EDAX的解析度是多少

1.做TEM測試時樣品的厚度最厚是多少 ?
TEM的樣品厚度最好小於100nm，太厚了電子束不易透過，分析效果不好。

2.請問樣品的的穿晶斷裂和沿晶斷裂在SEM圖片上有各有什麼明顯的特徵？
在SEM圖片中，沿晶斷裂可以清楚地看到裂紋是沿著晶界展開，且晶粒晶界明顯；穿晶斷裂則是裂紋在晶粒中展開，晶粒晶界都較模糊。

3.做TEM測試時樣品有什麼要求？
很簡單，只要不含水分就行。如果樣品為溶液，則樣品需要滴在一定的基板上（如玻璃），然後乾燥，再噴碳就可以了。如果樣品本身導電就無需噴碳。

4.水溶液中的納米粒子如何做TEM？
透射電鏡樣品必須在高真空中下檢測，水溶液中的納米粒子不能直接測。一般用一個微柵或銅網，把樣品撈起來，然後放在樣品預抽器中，烘乾即可放入電鏡裡面測試。如果樣品的尺寸很小，只有幾個納米，選用無孔的碳膜來撈樣品即可。

5.粉末狀樣品怎麼做TEM？
掃描電鏡測試中粉末樣品的制備多採用雙面膠干法制樣，和選用合適的溶液超聲波濕法制樣。分散劑在掃描電鏡的樣品制備中效果並不明顯，有時會帶來相反的作用，如乾燥時析晶等。

6.EDS與XPS測試時采樣深度的差別？
XPS采樣深度為2-5nm，我想知道EDS采樣深度大約1um.

7.能譜，有的叫EDS，也有的叫EDX，到底哪個更合適一些？
能譜的全稱是：Energy-dispersiveX-ray spectros
國際標准化術語:
EDS-能譜儀
EDX-能譜學

8.TEM用銅網的孔洞尺寸多大？
撈粉體常用的有碳支持膜和小孔微柵，小孔微柵上其實也有一層超薄的碳膜。拍高分辨的，試樣的厚度最好要控制在 20 nm以下，所以一般直徑小於20nm的粉體才直接撈，顆粒再大的話最好是包埋後離子減薄。

9.在透射電鏡上觀察到納米晶,在納米晶的周圍有非晶態的區域,我想對非晶態的區域升溫或者給予一定的電壓(電流),使其發生變化, 原位觀察起變化情況？
用原子力顯微鏡應該可以解決這個問題。

10.Mg-Al合金怎麼做SEM，二次電子的？
這種樣品的正確測法應該是先拋光，再腐蝕。若有蒸發現象，可以在樣品表面渡上一層金。

11.陶瓷的TEM試樣要怎麼製作？
切片、打磨、離子減薄、FIB(強烈推薦）

12.透射電子顯微鏡在高分子材料研究中的應用方面的資料？
殷敬華 莫志深 主編 《現代高分子物理學》（下冊） 北京：科學出版社，2001[第十八章 電子顯微鏡在聚合物結構研究中的應用]

13.透射電鏡中的微衍射和選區衍射有何區別？
區別就是電子束斑的大小。選區衍射束斑大約有50微米以上，束斑是微米級就是微衍射。微衍射主要用於鑒定一些小的相

14.SEM如何看氧化層的厚度？通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度，直接掰開看斷面，這樣准確嗎？
通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度，如果是玻璃或陶瓷這樣直接掰開看斷面是可以的；如果是金屬材料可能在切割時，樣品結構發生變化就不行了，所以要看是什麼材料的氧化層。

15.TEM對微晶玻璃的制樣要求
先磨薄片厚度小於500um,再到中心透射電鏡制樣室進行釘薄，然後離子減薄。

16.電子能量損失譜由哪幾部分組成？
EELS和HREELS是不同的系統。前者一般配合高分辨透射電鏡使用，而且最好是場發射槍和能量過濾器。一般解析度能達到0.1eV－1eV，主要用於得到元素的含量，尤其是輕元素的含量。而且能夠輕易得到相應樣品區域的厚度。而HREELS是一種高真空的單獨設備，可以研究氣體分子在固體表面的吸附和解離狀態。

17.研究表面活性劑形成的囊泡，很多文獻都用cryoTEM做，形態的確很清晰，但所里只能作負染，能很好的看出囊泡的壁嗎？
高分子樣品在電子束下結構容易破壞，用冷凍台是最好的方式。做負染是可以看到壁的輪廓，但是如果要細致觀察，沒有冷凍台大概不行吧？我看過的高分子樣品都是看看輪廓就已經很滿意了，從來沒有提到過更高要求的。

18.hkl、hkl指的是什麼？
（hkl）表示晶面指數 {hkl} 表示晶面族指數
[hkl] 表示晶向指數 表示晶向族指數
(h,k,-h-k,l)六方晶系的坐標表示法林海無邊

19.電鏡測試中調高放大倍數後，光斑亮度及大小會怎樣變化？
變暗，因為物鏡強了，焦距小了，所以一部分電流被遮擋住了，而亮度是和電流成正比的。由於總光束的強度是一定的，取放大倍率偏大則通過透鏡的電子束少，反則電子束大。調節brightness就是把有限的光聚在一起，

20.氧化鋁TEM選取什麼模式？
氧化鋁最好用lowdose模式，這樣才會盡量不破壞晶體結構，

21.ZSM-5的TEM如何制樣？
在瑪瑙研缽中加上酒精研磨，在超聲波中分散，滴到微柵上就可以了。輻照的敏感程度與SiAl比有關，SiAl比越大越穩定。

22.對於衍射強度比較弱,壽命比較短的高分子樣品，曝光時間是長一些還是短一些?
因為衍射比較弱，雖然長時間曝光是增加襯度的一種方法，但是透射斑的加強幅度更大，反而容易遮掩了本來就弱的多得點，而且樣品容易損壞，還是短時間比較合適。我曾經拍介孔分子篩的衍射，比較弱，放6-8s，效果比長時間的好。

23.請教EDXS的縱坐標怎麼書寫？
做了EDXS譜，發現各種刊物上的圖譜中，縱坐標不一致。可能是因為絕對強度值並不太重要，所以x射線能譜圖縱坐標的標注並沒有一個統一的標准。除了有I/CPS、CPS、Counts等書寫方法外，還有不標的，還有標成Intensity或Relative Intensity的，等等。具體標成什麼形式，要看你所投雜志的要求。一般標成CPS的比較多，它表示counts per second，即能譜儀計數器的每秒計數。

24.EDAX和ED 相同嗎？
EDAX有兩個意思，一指X射線能量色散分析法，也稱EDS法或EDX法，少用ED表示；二是指最早生產波譜儀的公司---美國EDAX公司。當然生產能譜儀的不只EDAX公司，還有英國的Oxford等。
EDAX指的是掃描電子顯微鏡(SEM)或透射電子顯微鏡（TEM）上用的一種附屬分析設備---能譜儀，或指的是最早生產能譜儀的公司---美國伊達克斯有限公司，或這種分析技術。當我們在電鏡上觀察電子顯微圖像的同時，可以用這種附屬設備分析顯微圖像上的一個點，或一個線或一個面上各個點所發射的X射線的能量和強度，以確定顯微圖像上我們感興趣的哪些點的元素信息（種類和含量）。

25.二次衍射
由於電子在物質內發生多次散射，在一次散射不應當出現的的地方常常出現發射，這種現象稱為二次衍射。在確定晶體對稱性引起的小光反射指數的規律性時，必須注意這種二次衍射現象。二次衍射點是一次衍射的衍射波再次發生衍射的結果。二次衍射點可以出現在運動學近似的兩個衍射點的倒易矢量之和所在的位置。特別是，在通過原點的軸上二次衍射點出現的可能性很大。另外也要充分注意 其強度也變強。

26.什麼是超晶格？
1970年美國IBM實驗室的江崎和朱兆祥提出了超晶格的概念．他們設想如果用兩種晶格匹配很好的半導體材料交替地生長周期性結構，每層材料的厚度在100nm以下，如圖所示，則電子沿生長方向的運動將會產生振盪，可用於製造微波器件．他們的這個設想兩年以後在一種分子束外延設備上得以實現．可見，超晶格材料是兩種不同組元以幾個納米到幾十個納米的薄層交替生長並保持嚴格周期性的多層膜，事實上就是特定形式的層狀精細復合材料。

27.明場像的晶格中白點是金屬原子嗎？
由於受電子束相乾性、透鏡的各種像差、離焦量以及樣品厚度等因素的影響得到的高分辨像一般不能直接解釋，必須進行圖像模擬，所以圖中白點是不是金屬原子不好說，要算一下才知道。

28.碳管如何分散做TEM?
看碳管最好用微柵，由於碳膜與碳管反差太弱，用碳膜觀察會很吃力。尤其是單壁管。另外注意不要將碳膜伸進去撈，（這樣會兩面沾上樣品，聚不好焦）樣品可以滴、塗、抹、沾在有碳膜的面上，表面張力過大容易使碳膜撐破。

29.不同極靴的解析度
極靴分為：超高分辨極靴、高分辨極靴、高傾斜極靴。超高分辨極靴點解析度在0.19nm，高分辨極靴點分辨在0.24nm，但是實際情況是達不到的。場發射與LaB6的解析度是一樣的，就是速流更加穩定，亮度高是LaB6亮度的100倍。

30.如果機器放電了——電子槍內充足氟里昂到規定指標。
在電壓正常，燈絲電流也正常的情況下，把所有的光闌都撤出，但是還是看不到光線——電子槍閥未打開。
撤出所有光闌，有光束，但是有一半被遮擋住，不知是什麼原因——shut 閥擋著部分光線。

31.標尺大小怎麼寫？
標尺只能用1、2、5這幾個數比如1、2、5、10、20、50、100、200、500，沒有用其他的。

32.TEM和STEM圖像的差別？
TEM成像：照明平行束、成像相乾性、結果同時性、襯度隨樣品厚度和欠焦量發生反轉。由於所收集到散射界面上更多的透過電子，像的襯度更好！
STEM成像：照明會聚束、成像非相干、結果累加性，在完全非相干接收情況下像的襯度不隨樣品厚度和欠焦量反轉，可對更厚一點的樣品成像。

33.納米環樣品品（nanorings）怎麼制樣？
土辦法，把銅網放到你的樣品里，手動搖一會即可。這樣做樣品可以不用乙醇分散的，觀察前用洗耳球吹掉大顆粒即可，一般的納米級樣品這樣都能掛樣。只是刮樣的均勻度比較差些。
還有取一點樣品放到研缽里，用銅網像工地篩沙一樣多抄幾次也是可以的。

34.關於醋酸雙氧鈾的放射性
醋酸雙氧鈾中鈾236的半衰期長達2400萬年，沒多大問題，可以放心用！

35.內標法
採用已知晶格樣品（金顆粒），在相同電鏡狀態下（高壓），對應一些列相機長度，相機長度L就是你說的0.4、0.8和1米，通過電鏡基本公式H=Rd=Ls，（H相機常數s為波長），可以得到一組相機常數，保留好。以後就可以很方便的用了

36.什麼軟體可以模擬菊池圖？
JEMS可以，畫電子衍射花樣的時候選上菊池線就行了。

37.透射電鏡的金屬樣品怎麼做？
包括金屬切片、砂紙打磨、沖圓片、凹坑研磨、雙噴電解和離子減薄、FIB制樣（塊體樣品的制樣神器）。

38.透射電鏡薄膜樣品制備的幾種方法（真空蒸發法，溶液凝固法，離子轟擊減薄法，超薄切片法，金屬薄膜樣品的植被）的介紹
可以參考《電子顯微分析》章曉中老師、《材料評價的分析電子顯微學方法》劉安生老師

39.四氧化鋨的問題
樣品用四氧化鋨溶液浸泡,一方面可以對彈性體進行染色,一方面可以使塑料硬化。四氧化鋨揮發性果真強,把安醅瓶刻痕,放進厚玻璃瓶,用橡皮塞塞緊,晃破安醅瓶,用針筒注蒸餾水,使其溶解,當把橡皮塞拿開換成玻璃塞時,發現橡皮塞口部已經完全被熏黑!使用時一定要加防護,戴防護面具,手套,在毒氣櫃中操作,毒氣櫃上排氣一定要好.這樣對自己和他人都好!

40.製作高分子薄膜（polymer film）電鏡樣品
一般都是在玻璃或者ITO襯底上甩膜後，泡在水中，然後將膜揭下來。不過對於厚度小於100nm的薄膜，是很難用這種方法揭下來的。高分子溶液甩膜在光滑的玻璃上面（玻璃要用plazmaor uv ozon處理過）， 成膜後立即放在水裡面，（不要加熱和烘乾，否則取不下來）利用水的張力，然後用塑料鑷子從邊緣將薄膜與玻璃分開，可以處理大約70nm的膜。然後將膜放在grid上面就可以了！
41.如何將三個晶面指數轉化成四個的晶面指數
三軸晶面指數（hkl）轉換為四軸面指數為（hkil），其中i=-(h+k)
六方晶系需要用四軸指數來標定，一般的晶系如立方、正交等用三軸指數就可以了。

42.能譜的最低探測極限
在最佳的實驗條件下，能譜的最低探測極限在0.01-0.1%上下，離ppm還有些距離。如果可以製成TEM樣品，也許可以試試電子全息。半導體里幾個ppm的參雜可以用這個方法觀察到。

43.CCD比film的優勢
當前的TEM CCD已經可以完全替代底片，在像素點尺寸（小於20um）、靈敏度、線性度、動態范圍、探測效率和灰度等級均優於film。由於CCD極高的動態范圍，特別適合同時記錄圖像和電子衍射譜中強度較大的特徵和強度較弱的精細結構。

44.小角度雙噴,請教雙噴液如何選擇？
吳杏芳老師的書上有一個配方：
Cu化學拋光：50%硝酸＋25％醋酸＋25％磷酸 20攝氏度
CuNi合金：電解拋光 30mL硝酸＋50mL醋酸＋10mL磷酸
－－電子顯微分析實用方法，吳杏芳 柳得櫓編

45.非金屬材料在噴金時，材料垂直於噴金機的那個垂直側面是否會有金顆粒噴上去？
噴金時正對噴頭的平面金顆粒最多，也是電鏡觀察的區域，側面應該少甚至沒有，所以噴金時一般周圍側面用鋁箔來包裹起來增加導電性。

46.Z襯度像是利用STEM的高角度暗場探測器成像，即HAADF。能否利用普通ADF得到Z襯度像？
原子解析度STEM並不是HAADF的專利，ADF或明場探頭也可以做到，只是可直接解釋性太差，失去了Z襯度的優勢。HAADF的特點除了收集角高以外，其採集靈敏度也大大高於普通的ADF探頭。高散射角的電子數不多，更需要靈敏度。ADF的位置通常很低，採集角不高（即使是很短的相機長度），此外它的低靈敏度也不適合弱訊號的收集。

47.透射電鏡簡單分類？
透射電鏡根據產生電子的方式不同可以分為熱電子發射型和場發射型。熱電子發射型用的燈絲主要有鎢燈絲和六硼化鑭燈絲；場發射型有熱場發射和冷場發射之分。
根據物鏡極靴的不同可以分為高傾轉、高襯度、高分辨和超高分辨型。

48.TEM要液氮才能正常操作嗎？
不同於能譜探頭，TEM液氮冷卻並不是必須的，但它有助於樣品周圍的真空度，也有助於樣品更換後較快地恢復操作狀態。

49.磁性粒子做電鏡注意事項？
1.磁性粒子做電鏡需要很謹慎，建議看看相關的帖子
2.分散劑可以用表面活性劑，但是觀察的時候會有局部表面活性劑在電子束輻照下分解形成污染環，妨礙觀察。

50.電壓中心和電流中心的調整？
HT wobbler調整的是電壓中心，OBJ wobbler調整的是電流中心，也有幫助聚焦的wobbler－image x和imagey。

51.水熱法制備的材料如何做電鏡？
水熱法制備的材料容易含結晶水，在電子束的輻照下結構容易被破壞，試樣在電鏡的高真空中過夜，有利於去掉部分結晶水。估計你跟操作的老師說了，他就不讓你提前放樣品了。

52.TEM磁偏轉角是怎麼一會事，而又怎樣去校正磁偏轉角？
一般老電鏡需要校正磁偏轉角，新電鏡就不用做了。現在的電鏡介紹中都為自動校正磁偏轉角。

53.分子篩為什麼到導電？
分子篩的情況應該跟硅差不多吧。純硅基本不導電，單硅原子中的電子不像絕緣體中的電子束縛的那麼緊，極少量的電子也會因電子束的作用而脫離硅原子，形成少量的自由電子。留下電子的空穴，空穴帶有正電，起著導電作用。

54.電子衍射圖譜中都會發現有一個黑色的影子，是指示桿的影子，影子的一端指向衍射中心。為什麼要標記出這個影子在衍射圖譜中呢？
beam stopper主要為了擋住過於明亮的中心透射斑，讓周圍比較弱的衍射斑也能清晰的顯現。

55.HAADF-STEM掃描透射電子顯微鏡高角環形暗場像
高分辨或原子分辨原子序數（Z）襯度像（high resolution or atomic resolution Z-contrast imaging）也可以叫做掃描透射電子顯微鏡高角環形暗場像（HAADF-STEM）這種成像技術產生的非相干高分辨像不同於相干相位襯度高分辨像，相位襯度不會隨樣品的厚度及電鏡的焦距有很大的變化。像中的亮點總是反映真實的原子。並且點的強度與原子序數平方成正比，由此我們能夠得到原子解析度的化學成分信息。

56.TEM里的潘寧規
測量真空度的潘寧規不測量了，工程師讓拆下清洗，因為沒有＂內卡鉗＂，無法完全拆卸，只好用N2吹了一會兒，重新裝上後也恢復正常了，但是工程說這樣治標不治本，最好是拆卸後用砂紙打磨，酒精清洗．

57.電子衍射時可否用自動曝光時間,若手動曝光.多少時間為宜？
電子衍射不能用自動曝光，要憑經驗。一般11或16秒，如果斑點比較弱，要延長曝光時間。

58.CCD相機中的CCD是什麼意思？
電荷耦合器件：charge-coupled device
具體可以參見《材料評價的分析電子顯微方法》中Page35－42頁。

59.有公度調制和無公度調制
有許多材料在一定條件下，其長程關聯作用使得晶體內局域原子的結構受到周期性調制波的調制。若調制周期是基本結構的晶格平移矢量的整數倍，則稱為有公度調制；若調制周期與基本結構的晶格平移矢量之比是個無理數，稱為無公度調制。涉及的調制結構可以是結構上的調制，成分上的調制，以及磁結構上的調制。調制可以是一維的、二維的，和三維的。

60.高分辨的粉末樣品需要多細？
做高分辨的粉末樣品，就是研磨得很細、肉眼分辨不了的顆粒。幾十個納米已經不算小了。顆粒越小，越有可能找到邊緣薄區做高分辨，越有利於能損譜分析；顆粒越大，晶體越容易傾轉到晶帶軸（比如做衍射分析），X-光的計數也越高。

61.電鏡燈絲的工作模式？
鎢或LaB6燈絲在加熱電流為零時，其發射電流亦為零。增加加熱電流才會有發射電流產生，並在飽和點後再增加加熱電流不會過多地增加發射電流。沒有加熱電流而有發射電流，實際上就是冷場場發射的工作模式。但這也需要很強的引出電壓（extraction voltage）作用在燈絲的尖端。

62.晶體生長方向？
晶體生長方向就是和電子衍射同方向上最低晶面指數的一個面，然後簡化為互質的指數即可。比如如果是沿著晶體的生長方向上是(222)，那麼應該(111)就是生長方向。

63.N－A機制
小單晶慢慢張大，最後重結晶成單晶，叫做N－A機制，nucleation-aggregation mechanism.

64.透射電鏡能否獲得三維圖象?
可以做三維重構，但需要特殊的樣品桿和軟體。

65.納米纖維TEM
做PAN基碳纖維，感覺漂移現象可能是兩個原因造成的：一是樣品沒有固定好，二是導電性太差。我們在對纖維樣品做電鏡分析時一般採用把纖維包埋然後做超薄切片的方法，如果切的很薄（30～50nm），可以不噴金，直接撈到銅網中觀察即可。

66.離子減薄過程
在離子減薄之前，應該用砂紙和釘薄機對樣品進行機械預減薄，機械預減薄後樣品的厚度為大約10微米，再進行離子減薄。
離子減薄時，先用大角度15-20度快速減薄，然後再用小角度8-10度減至穿孔。

67.四級-八級球差矯正器的工作原理？
如果想要了解一下原理，看看相關的文章就可以了。
比如
Max Haider et al,Ultramicros 75 (1998) 53-60
Max Haider et al,Ultramicros 81 (2000) 163-175

68.明場象和暗場象
明場象由投射和衍射電子束成像，
暗場象由某一衍射電子束（110）成像，看的是干涉條紋。

69.在拍照片時需要在不同的放大倍數之間切換，原先調好的聚光鏡光闌往往會在放大倍數改變後也改變位置，也就是光斑不再嚴格同心擴散，為什麼？
這很正常，一般做聚光鏡光闌對中都是在低倍（40K）做，到了高倍（500K）肯定會偏，因為低倍下對中不會對的很准。
一般來說，聚光鏡光闌我都是最先校正的，動了它後面那幾項都要重新調的。准備做高分辨的時候，一般直接開始就都在准備拍高分辨的倍數下都合好了，這樣比較方便。

70.能量過濾的工作原理是什麼？
能量過濾像的工作原理簡單的可以用棱鏡的分光現象來理解，然後選擇不能能量的光來成像。
能量過濾原理是不同能量(速度)電子在磁場中偏轉半徑不一樣（中學時經常做的那種計算在羅倫茨力作用電子偏轉半徑的題),那麼在不同位置上加上一個slit,就這樣就過濾出能量了。

71.真空破壞的後果
影響電鏡壽命倒不會，影響燈絲壽命是肯定的。

72.EDX成分分析結果每次都變化
EDX成分分析結果每次都變化的情況其實很簡單，在能譜結果分析軟體中，View菜單下有個Periodic table， 在其ROI情況下選擇你要作定量的元素，滑鼠右鍵選出每個元素所要定量的峰，重新作定量就不會出現你所說的問題。

73.使用2010透射電子顯微鏡時，發現：當brightness聚到一起時，按下imag x 呈現出兩個非同心的圓，調整foucs就會使DV 只不等於零。請問各位，如果想保持dv=0，需要進行怎樣的調整？
把dv調節到＋0，然後用z軸調節樣品高度，使imagex的呈最小抖動即可。

74.圖象襯度問題
樂凱的膠片襯度比柯達的要差一些，但性價比總是不錯的。建議使用高反差顯影液來試試。
可以用暗場提高襯度，我一直在用暗場拍有機物形貌！wangmonk(2009-6-06 07:33:02)

75.高分子染色的問題
磷鎢酸是做負染樣品用的染液,我們通常用1%或2%的濃度,濃度大了會出現很多黑點或結晶狀團塊.另外樣品本身濃度很關鍵,可多試幾個濃度.樣品中如果有成分易與染液結合的也會出現黑點或黑聚集團.磷鎢酸用來染色如尼龍即聚醯胺可使其顯黑色，以增加高分子材料的襯度。而鋨酸可以使帶雙鍵的高分子材料顯黑色。
根據自己的要求選擇合適的染色劑是觀察的關鍵！

76.什麼是亞晶？
亞晶簡單的說就是在晶粒內部由小角晶界分隔開的，小角晶界主要由位錯構成，相鄰的亞晶的晶體取向差很小。

77.FFT圖與衍射圖有什麼對應的關系呢？
它們都是頻率空間的二維矢量投影， 都是和結構因子有關的量，都可以用於物相標定，但在衍射物理中含義不同，運算公式不同，不可混為一談。
FFT是針對TEM圖像的像素灰度值進行的數學計算，衍射是電子本身經過樣品衍射後產生的特殊排列。

78.調幅結構的衍射圖什麼樣的?
衍射斑點之間有很明顯的拉長的條紋。

80.什麼是明場、暗場、高分辨像？
在衍射模式下，加入一個小尺寸的物鏡光闌，只讓透射束通過得到的就是明場像；只讓一個衍射束通過得到的就是暗場像；加一個大的物鏡光闌或不加，切換的高倍（50萬倍以上）成像模式，得到高分辨像。當然能不能得到高分辨像還要看晶帶軸方向、樣品的厚度和離焦量等是否合適。

『陸』 位錯研究方法有哪些

有多種方法可以觀察和研究位錯的分布、位錯的密度、位錯的方向以及確定位錯的性質，主要包括：
（1）表面法（即浸蝕法）：通過化學浸蝕、電浸蝕或熱浸蝕，將暴露於晶體顆粒表面的位錯顯示出來。不同類型的位錯，其表現有所差異。
（2）綴飾法：在透明晶體內以沉澱顆粒綴飾位錯，以顯示位錯的位置。
（3）透射電子顯微鏡分析：用它可以以極高放大倍率研究從0.1～0.4μm厚度樣品中的位錯，這是應用最廣泛的一種技術。
（4）X射線衍射法：利用X射線散射的局部差異來顯示位錯。
（5）場離子顯微術：它可以顯示單個原子的位置。
在上述分析方法中，應用透射電子顯微鏡開展的位錯研究最為有效和常用，廣泛用於觀察位錯及層錯、雙晶、晶界及空洞等其他晶體缺陷。
透射電子顯微鏡技術主要是利用襯度技術獲得位錯等顯微構造的圖像，它可以將各種位錯的形態類型清楚地顯示出來。同時，還可以用衍射花樣確定入射電子束及被觀察樣品部分的結晶學方位。
透射電子顯微鏡觀察所需要的薄片需要特殊的制備工藝，一般需要用很薄的超薄片，其厚度取決於礦物的吸收系數和入射電子能。在100kV要求的厚度為1～0.3μm。電壓為1MeV時，厚度為1μm。樣品制備過程是先將塊狀樣品切割成薄片，將其一面磨平並拋光，用光學樹脂膠（熱熔性膠）將樣品光面粘在載玻片上，研磨至小於0.03mm左右的薄片，拋光樣品表面。然後在光學顯微鏡和立體顯微鏡下，選擇合適的目標礦物顆粒。用環氧樹脂膠在目標樣品上粘一個透射電鏡專用銅環。固化後，在酒精燈火焰上烤熔樣品和載玻片之間的光學樹脂膠，取下目標樣品。要獲得超薄片最有效的辦法是離子減薄法，將樣品放入離子減薄儀在高真空的條件下用氬離子轟擊，進行離子減薄，直至在樣品中心穿孔，並出現薄區。然後鍍上碳膜即可在TEM下對超薄片或擊穿孔薄片的邊緣部分進行觀察。觀察時要求迅速快捷，以防電子輻射損傷嚴重影響圖像。

『柒』 電解雙噴減薄儀和離子減薄儀的區別

這么薄的銅片一般的手段已經很難做了，最簡單的的方法是利用電解雙噴減薄儀進行電解雙噴減薄。這種方法常常用於TEM（透射電鏡）試樣的制備。TEM也需要這么薄的試樣。你現在要是有這個儀器的話就好做了。我們學校有這儀器，只是我們沒用過，一般都是老師把試樣做好給我們用。希望對你有幫助。

『捌』 透射電鏡試樣如何制備

這有一點資料，希望對你有所幫助。一般提供透射電鏡服務的單位可以委託制樣吧

一、樣品要求
1．粉末樣品基本要求
（1）單顆粉末尺寸最好小於1μm；
（2）無磁性；
（3）以無機成分為主，否則會造成電鏡嚴重的污染，高壓跳掉，甚至擊壞高壓槍；
2．塊狀樣品基本要求
（1）需要電解減薄或離子減薄，獲得幾十納米的薄區才能觀察；
（2）如晶粒尺寸小於1μm，也可用破碎等機械方法製成粉末來觀察；
（3）無磁性；
（4）塊狀樣品制備復雜、耗時長、工序多、需要由經驗的老師指導或制備；樣品的制備好壞直接影響到後面電鏡的觀察和分析。所以塊狀樣品制備之前，最好與TEM的老師進行溝通和請教，或交由老師制備。

二、送樣品前的准備工作
1．目的要明確：（1）做什麼內容（如確定納米棒的生長方向，特定觀察分析某個晶面的缺陷，相結構分析，主相與第二相的取向關系，界面晶格匹配等等）；（2）希望能解決什麼問題；
2．樣品通過X-Ray粉末衍射（XRD）測試、並確定結構後，再決定是否做HRTEM；這樣即可節省時間，又能在XRD的基礎上獲得更多的微觀結構信息。
3．做HRTEM前，請帶上XRD數據及其他實驗結果，與HRTEM老師進行必要的溝通，以判斷能否達到目的；同時HRTEM老師還會根據您的其他實驗數據，向您提供好的建議，這樣不但能滿足您的要求，甚至使測試內容做得更深，提高論文的檔次。

三、粉末樣品的制備
1．選擇高質量的微柵網（直徑3mm），這是關繫到能否拍攝出高質量高分辨電鏡照片的第一步；（註：高質量的微柵網目前本實驗室還不能制備，是外購的，價格20元/只；普通碳膜銅網免費提供使用。）
2．用鑷子小心取出微柵網，將膜面朝上（在燈光下觀察顯示有光澤的面，即膜面），輕輕平放在白色濾紙上；
3．取適量的粉末和乙醇分別加入小燒杯，進行超聲振盪10~30min，過3~5 min後，用玻璃毛細管吸取粉末和乙醇的均勻混合液，然後滴2~3滴該混合液體到微柵網上（如粉末是黑色，則當微柵網周圍的白色濾紙表面變得微黑，此時便適中。滴得太多，則粉末分散不開，不利於觀察，同時粉末掉入電鏡的幾率大增，嚴重影響電鏡的使用壽命；滴得太少，則對電鏡觀察不利，難以找到實驗所要求粉末顆粒。建議由老師制備或在老師指導下制備。）
4．等15 min以上，以便乙醇盡量揮發完畢；否則將樣品裝上樣品台插入電鏡，將影響電鏡的真空。

四、塊狀樣品制備
1．電解減薄方法
用於金屬和合金試樣的制備。（1）塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片；（2）用金剛砂紙機械研磨到約120~150μm厚；（3）拋光研磨到約100μm厚；（4）沖成Ф3mm 的圓片；（5）選擇合適的電解液和雙噴電解儀的工作條件，將Ф3mm 的圓片中心減薄出小孔；（6）迅速取出減薄試樣放入無水乙醇中漂洗干凈。
注意事項：
（1）電解減薄所用的電解液有很強的腐蝕性，需要注意人員安全，及對設備的清洗；
（2）電解減薄完的試樣需要輕取、輕拿、輕放和輕裝，否則容易破碎，導致前功盡棄；

2. 離子減薄方法
用於陶瓷、半導體、以及多層膜截面等材料試樣的制備。塊狀樣制備（1）塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片；（2）均勻薄片用石蠟粘貼於超聲波切割機樣品座上的載玻片上；（3）用超聲波切割機沖成Ф3mm 的圓片；（4）用金剛砂紙機械研磨到約100μm厚；（5）用磨坑儀在圓片中央部位磨成一個凹坑，凹坑深度約50~70μm，凹坑目的主要是為了減少後序離子減薄過程時間，以提高最終減薄效率；（6）將潔凈的、已凹坑的Ф3mm 圓片小心放入離子減薄儀中，根據試樣材料的特性，選擇合適的離子減薄參數進行減薄；通常，一般陶瓷樣品離子減薄時間需2~3天；整個過程約5天。
注意事項：
（1）凹坑過程試樣需要精確的對中，先粗磨後細磨拋光，磨輪負載要適中，否則試樣易破碎；
（2）凹坑完畢後，對凹坑儀的磨輪和轉軸要清洗干凈；
（3）凹坑完畢的試樣需放在丙酮中浸泡、清洗和涼干；
（4）進行離子減薄的試樣在裝上樣品台和從樣品台取下這二過程，需要非常的小心和細致的動作，因為此時Ф3mm薄片試樣的中心已非常薄，用力不均或過大，很容易導致試樣破碎。
（5）需要很好的耐心，欲速則不達。

『玖』 透射電鏡樣品制備的方法是什麼

透射電鏡試樣制備

一、實驗內容及目的

了解透射電鏡對試樣的要求，熟悉透射電鏡試樣的制備過程，制備一個合格的透射 電鏡試樣。

二、薄膜樣品的制備

用於透射電鏡下觀察的試樣厚度要求在50-200nm 之間，試樣的制備過程大致可以分為以下三個步驟：

第一步 從實物或大塊樣品上切割厚度為0.3-0.5mm 厚的薄片。電火花線切割法是目前用得最廣泛的方法，它是用一根往返運動的金屬絲作切割工具，以被切割的樣品作陽極、金屬絲作陰極，兩極間保持一個微小的距離，利用其間的火花放電進行切割。電火花切割可切下厚度小於0.5mm 的薄片，切割時損傷層比較淺，可以通過後續的磨製或減薄過程去除。電火花切割只能切割導電樣品，對於陶瓷等不導電樣品可用金剛石刃內圓切割機切片。

第二步 樣品薄片的預減薄。預減薄的方法有兩種，即機械法和化學法。機械法是通過手工研磨來完成的，把切割好的薄片一面用粘接劑粘在樣品座表面，然後在水砂紙磨盤上進行研磨減薄。應注意把樣品平放，不要用力太大，並使它充分冷卻。減薄到一定程度時，用溶劑把粘接劑溶化，使樣品從樣品座上脫落下來，然後用同樣方法研磨另一個面直至樣品被減薄至規定的厚度。（如果材料較硬，可減薄至70μm 左右；若材料較軟，則厚度不能小於100μm 。另一種預先減薄的方法是化學薄化法。這種方法是把切割好的金屬薄片放入配製好的化學試劑中 ，使它表面受腐蝕而急需減薄。因為合金中各組成相的腐蝕傾向是不同的，所以在進行化學減薄時，應注意減薄液的選擇。化學減薄的速度很快，因此操作時必須動作迅速。化學減薄的最大優點是表面沒有機械硬化層，減薄後樣品的厚度可以控制在20-50μm 。經化學減薄的樣品最終拋光穿孔後，可供觀察的薄區面積較大。但是化學減薄時必須事先把薄片表面充分清洗，否則將得不到滿意的結果。

第三步 最終減薄 目前效率最高和操作最簡便的方法是雙噴電解拋光法，圖 為一台雙噴式電解拋光裝置的示意圖。將預先減薄的樣品剪成直徑為3mm 的圓片, 裝入樣品夾持器中。進行減薄時，針對樣品兩個表面的中心部位各有一個電解液噴嘴。從噴嘴中噴出的液柱和陰極相接 ，樣品和陽極相接。電解液是通過一個耐酸泵來進行循環的。在兩個噴嘴的軸線上還裝有一對光導纖維，其中一個光導纖維和光源相接，另一個和光敏元件相接。如果樣品經拋光後中心出現小孔，光敏元件輸出的電信號就可以將拋光線路的電源切斷。用這樣的方法製成的薄膜樣品，中心孔附近有一個相當大的薄區，可以被電子束穿透，直徑3mm 圓片上的周邊好似一個厚度較大的剛性支架，因為透射電鏡樣品座的直徑也是3mm ，因此，制備好的樣品可直接裝入電鏡進行觀察分析。

對於不導電的陶瓷材料和脆性材料，最終減薄可採用離子減薄法。該法是用離子束在樣品的兩側以一定的傾角（5-30）轟擊樣品，使之減薄。由於陶瓷樣品硬度高，耐腐蝕，因此，離子減薄的時間長。對於要求較高的金屬薄膜樣品，在雙噴後再進行一次離子減薄，效果會更好。

『拾』 fischione離子減薄怎麼設置參數

當然也可以用電解雙噴 ：只是有些合金的耐腐蝕性能很差，電解雙噴的時候不易值得較好的樣品，薄區很少，而用離子減薄則不存在這樣一個問題，比較容易獲得較好的薄區。其實，對於不能用電解雙噴的樣品，離子減薄也會比較困難。