在離子交換中為何使用沖平

『壹』 簡述離子交換色譜法

離子交換色譜法(ion exchange chromatography,IEC)
離子色譜分析法出現在20世紀70年代，80年代迅速發展起來，以無機、特別是無機陰離子混合物為主要分析對象。
離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹脂，樹脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心，待分離組分中的離子會與這些活性中心發生離子交換，形成離子交換平衡，從而在流動相與固定相之間形成分配。固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心，並隨著流動相的運動而運動，最終實現分離。
表達式
離子交換色譜的分配系數又叫做選擇系數，其表達式為：

K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}

其中[RX + ]表示與離子交換樹脂活性中心結合的離子濃度，[X + ]表示游離於流動相中的離子濃度

分離原理
離子交換色譜（ion exchange chromatography，IEC）以離子交換樹脂作為固定相，樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時，組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

陽離子交換:

陰離子交換:

式中"－－"表示在固定相上，Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數，Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。

離子交換反應的平衡常數分別為：

陽離子交換：

陰離子交換：

平衡常數K值越大，表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後，對離子交換中心具有不同的親合力，因此具有不同的平衡常數。親合力大的，在柱中的停留時間長，具有高的保留值。

固定相
離子交換色譜常用的固定相為離子交換樹脂。目前常用的離子交換樹脂分為三種形式，一是常見的純離子交換樹脂。第二種是玻璃珠等硬芯子表面塗一層樹脂薄層構成的表面層離子交換樹脂，第三種為大孔徑網路型樹脂。它們各有特點，例如第二種樹脂有很高的柱效，但它的柱容量不大；第三種樹脂適用於非水溶液中物質的分離，因為它們的孔徑和內表面積大，不需要用水溶脹，便可滿意地使用。

典型的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交聯共聚而成：

其中，二乙烯基苯起了交聯和加牢整個構型的作用，其含量決定了樹脂交聯度大小。交聯度一般控制在4％～16％范圍內，高度交聯的樹脂較硬而且脆，也較滲透，但選擇性較好。在基體網狀結構上引入各種不同酸鹼基團作為可交換的離於基團。

按結合的基團不同，離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。陽離子交換樹脂上具有與樣品中陽離子交換的基團。陽離子交換樹脂又可分為強酸性和弱酸性樹脂。強酸性陽離子交換樹脂所帶的基團為磷酸基（一），其中和有機聚合物牢固結合形成固定部分，是可流動的能為其他陽離子所交換的離子。

陰離子交換樹脂具有與樣品中陰離子交換的基團。陰離子交換樹脂也可分為強鹼性和弱鹼性樹脂。

陰離子交換樹脂屬強鹼性，它是由有機聚合物骨架和一季胺鹼基團所組成，它帶有正電荷。而與相反的是可以移動的部分，它能被其它陰離子所交換

流動相
離子交換色譜的流動相最常使用水緩沖溶液，有時也使用有機溶劑如甲醇，或乙醇同水緩沖溶液混合使用，以提供特殊的選擇性，並改善樣品的溶解度。

離子交換色譜所用的緩沖液，通常用下列化合物配製：鈉、鉀、被的檸檬酸鹽，磷酸鹽，甲酸鹽與其相應的酸混合成酸性緩沖液或氫氧化鈉混合成鹼性緩沖液等。

『貳』 製作混合床離子交換樹脂柱時在操作上要注意哪些問題

在混床樹脂使用的過程中，陽樹脂會釋放出H+離子，而陰樹脂釋放出OH-離子，這兩內種容兩種會結合成為水，陽樹脂失去一些陽離子之後，會呈負電性，而陰樹脂失去陰離子，呈正電性，這兩種樹脂就會相互吸引，導致兩種樹脂成為團狀物，並且不易分離，而且一些碎樹脂末和懸浮物也會增加樹脂的「抱團」作用，這就是樹脂出現「抱團」的原因，樹脂如果被油脂污染也會造成樹脂的「抱團」現象。

應該如何解決？

1.當混床樹脂出現「抱團」的現象時，就會導致樹脂再生時不能很好的分層，所以一般在樹脂分層時，會加入一定量的電解質，比如鹼等物質，陽樹脂就會與陽離子結合成為中性，而陰樹脂則會與陰離子結合，也呈中性，「抱團」的樹脂也會隨之分離，所以一般混床樹脂在分層時都會使用一定的鹼，能夠有效的改善陰、陽樹脂的分層效果。

2.被油脂污染的樹脂，可以使用非離子型表面活性劑為主的鹼性清洗劑進行處理，對樹脂進行清洗，能夠有效的去除樹脂上的油脂。

詳情點擊：網頁鏈接

『叄』 離子交換器注入鹽水為什麼還原在生，半小時在把鹽水沖淡，這樣起什麼作用

離子交換器中注入鹽水叫再生，是針對陽離子交換柱而言的。高濃度的鈉離子能夠替換掉樹枝上的重金屬離子。半小時後沖洗掉多餘的鹽水是保持再生好的樹脂處於工作狀態。

『肆』 固相萃取前，為什麼要對填料進行平衡調節

常 用 固 相 萃 取 程 序
反相填料——此類填料中包括應用最為廣泛的反相填料C18。另外，C8，C2環已基和苯基鍵合相也有供應，並提供不同的選擇性。一般來說，非極性到中等極性化合物在極性基質中保留於反相填料上。此種填料要求在使用前以有機溶劑和隨後的水溶液進行平衡調節。中等極性化合物的洗脫通常採用甲醇，對於非極性的化合物的洗脫則需要極性更低的溶劑。

反相SPE操作步驟：
A、調節
先用3-5ml甲醇沖洗填料。再用3-5ml水或緩沖液沖洗填料。在上樣前請勿讓填料流干。
B、上樣
將樣品加到填充床的上面。將樣品以1-5mL/min速度推或抽過填料。如果所需樣品不被保留，請收集樣品用於分析。
C、沖洗
如果所需樣品被保留，使用極性溶劑將弱保留干擾物沖洗下來。
D、洗脫
使用1-2mL的非極性溶劑將所需化合物洗脫。收集樣品用於分析。

正相填料——硅膠，Florisil，氨基，氰基，雙醇基和氧化鋁均有供應。正相填料保留溶於非極性介質中的極性化合物。使用非極性溶劑調節平衡，採用極性更大的溶劑洗脫。鹼性化合物均保留於硅膠填料上，極性非常強的化合物（如碳水化合物）將不可逆地保留於硅膠填料。在此情況下，雙醇基或氨基鍵合相是更好的選擇。

正相SPE操作步驟：
A、調節
用3-5mL非極性溶劑沖洗填料。
B、上樣
將樣品加到填充床的上面。將樣品以1-5mL/min速度推或抽過填料。如果所需樣品不被保留，請收集樣品用於分析。
C、沖洗
如果所需樣品被保留，使用非極性溶劑將弱保留的干擾物沖洗下來。

固相萃取四步驟

棄去 棄去 棄去 收集分析

D、洗脫
使用1-2mL的極性溶劑將所需化合物洗脫。收集樣品用於分析。

離子交換填料——強陰離子(SAX)和強陽離子（SCX）交換基均有供應。樣品中陰/陽離子分別和樹脂上的陰/陽離子交換使得陰/陽離子保留於相關樹脂上。洗脫採用高離子強度的緩沖液（0.1M—0.5M），或者通過改變淋洗液的pH使得樣品中化合物不再帶電荷。這些樹脂的骨架通常為苯乙烯—二乙烯基苯共聚物，樣品中有機溶劑含量的增加將會導致交換容量的降低。

離子交換SPE操作步驟：
A、調節
用5mL去離子水或低離子強度的緩沖溶液(0.001M—0.01M)沖洗填料。
B、上樣
將樣品加到填充床的上面。將樣品以1—2mL/min速度推或抽過填料。如果所需樣品不被保留，請收集樣品用於分析。
C、沖洗
如果所需樣品被保留，使用去離子水或低離子強度的緩沖溶液將弱保留的干擾物沖洗下來。
D、洗脫
使用1-5mL的高濃度的鹽溶液（0.1—0.5M）將所需化合物洗脫，或改變洗脫緩沖液的pH使得樣品化合物不再離子化。收集樣品用於分析。

『伍』 氨基酸用離子交換柱,色譜柱為什麼需要平衡啊

如果你用的是一般的液相色譜儀,需要很長的時間平衡柱子和系統,因為離子交換柱對流動相中的離子很敏感,一般的液相色譜儀內壁是金屬的,多會產生離子或靜電荷,對分析造成干擾.推薦用離子色譜儀,或氨基酸分析儀,不過也要平衡一定的時間

『陸』 離子交換樹脂的工作原理

離子交換樹脂原理即是離子交換樹把溶液中的鹽分脫離出來的過程：

離子交換樹脂作用環境中的水溶液中，含有的金屬陽離子（Na+、Ca2+、 K+、 Mg2+、Fe3+等)與陽離子交換樹脂(含有的磺酸基（—SO3H）、羧基（—COOH）或苯酚基（—C6H4OH）等酸性基團，在水中易生成H+離子)上的H+進行離子交換，使得溶液中的陽離子被轉移到樹脂上，而樹脂上的H+交換到水中，（即為陽離子交換樹脂原理）。

水溶液中的陰離子(Cl-、HCO3-等)與陰離子交換樹脂（含有季胺基[-N（CH3）3OH]、胺基（—NH2）或亞胺基（—NH2）等鹼性基團，在水中易生成OH-離子）上的OH-進行交換，水中陰離子被轉移到樹脂上，而樹脂上的OH-交換到水中，（即為陰離子交換樹脂原理）。而H+與OH-相結合生成水，從而達到脫鹽的目的。

(6)在離子交換中為何使用沖平擴展閱讀：

離子交換樹脂使用方法：

1、預選。離子交換樹脂的粒度一般控制在20-35目，有些可達到50目，因此在使用前要先乾燥，粉碎，過篩，通常乾燥時在烘箱中進行，亦可在裝有五氧化二磷、氧化鈣或者濃硫酸的乾燥器中進行，粉碎時不要分得過細，否則影響實驗收率。

2、預處理。強鹼性離子交換樹脂應先用20倍樹脂體積的4%氫氧化鈉水溶液處理，然後用10倍體積的水洗，再用10倍量4%鹽酸處理，最後用蒸餾水洗至中性，然後將氯型轉化成OH型，再轉化成氯型，最後用10倍4%氫氧化鈉水溶液處理。弱鹼性離子交換樹脂處理時只需用10倍量蒸餾水洗即可，不必洗至中性。

3、裝柱。將處理好的樹脂至於燒杯中，加水充分攪拌除掉氣泡，靜置幾分鍾待樹脂大部分沉降後，傾去上層泥狀顆粒；反復操作直至上層液澄清後，即可裝柱。注意要在柱子底部放1cm後的玻璃絲，用玻璃棒將其壓平，將樹脂倒入柱子中，還要注意防止氣泡產生。

4、樹脂交換。將樣品配製成一定濃度的水溶液，以適當流速通過柱子，亦可將樣品溶液反復通過柱子，直到成分交換完全。用顯色法檢驗成分是否交換徹底。

5、樹脂洗脫。注意親和力弱的成分先被洗下來，常用的離子交換樹脂洗脫劑有強酸、強鹼、鹽類、不同pH緩沖溶液、有機溶液等，可選擇梯度洗脫或者單一濃度洗脫。

6、樹脂再生。

『柒』 離子交換樹脂的一搬使用方法是什麼

離子交換樹脂的使用方法

1.裝柱（採用濕法裝柱）

A 實驗室

量取：將一定量的樹脂與去離子水在燒杯中進行混合，然後將混合的樹脂水溶液倒入量筒中，使樹脂充分沉降，通過補加和移取，使樹脂床層與相應刻度持平，即完成樹脂的量取。

裝填：關閉離子交換柱下端的出口閥門，用水將量筒中的樹脂全部導入離子交換柱中，然後打開交換柱出口閥門，使樹脂在柱內沉降壓實，然後關閉交換柱出口閥門，待用。（注意：須保留液面高於樹脂床層1-2cm，避免干柱。）

B 工業化

新樹脂裝柱前，應該使用清水和鹼液對樹脂交換柱相關管道進行清洗，清理出焊渣等固體廢料和附著在柱壁和管壁上的塵土與其他雜質。然後，向柱內注入 1/3 體積的水，取少量樹脂，將樹脂從交換柱頂部人孔處裝入柱內。關閉人孔，向柱內注水，同時打開交換柱下部排水閥門，用≥80 目篩網在排水口攔截，觀察是否有樹脂泄露，如果有個別小顆粒，屬於正常現象；如果有大顆粒樹脂出現，且量比較多，說明交換柱下濾板有問題，應把樹脂和水放出，檢查下濾板焊縫和水帽，查找原因，進行檢修。檢修完畢後，再按照上面的方法檢測，直至確定符合要求，然後再將剩餘的樹脂加入交換柱內。

樹脂裝柱完成後，先用去離子水對樹脂進行反向清洗，清洗流速控制在2-4BV/h，清洗約1h，停止水洗，讓樹脂自然沉降完全；然後用去離子水對樹脂柱床進行正向清洗，清洗流速控制在4-6BV/h，清洗約1h後停止。

2.Seplite樹脂預處理

首先用4%的鹽酸溶液進行過柱處理，處理流速控制在1-2BV/h，處理量3-4BV；處理完畢後，用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的酸，至出口液pH≥4，停止水洗，樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層，防止干柱。

然後用4%的氫氧化鈉溶液進行過柱處理，處理流速控制在1-2BV/h，處理量3-4BV；處理完畢後，用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的鹼，至出口液pH≤10，停止水洗，樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層，防止干柱。

再用4%的鹽酸溶液進行過柱處理，處理流速控制在1-2BV/h，處理量3-4BV；處理完畢後，用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的酸，至出口液pH≥4，停止水洗，樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層，防止干柱。

最後再用95%以上的乙醇或甲醇溶液以1BV/h的流速進行樹脂過柱處理，至進出口醇濃度一致，停止進醇，浸泡2-4h，然後繼續過柱處理，至流出液澄清無渾濁時停止，再用去離子水以1～2BV/h的流速過柱清洗樹脂，至出口液中無明顯的醇味，待用。

3.樹脂吸附

料液上柱吸附前須經必要的過濾預處理，以去除料液中的固形物雜質，防止堵塞樹脂孔道，影響樹脂吸附效果。吸附過程一般採取正向過柱的方式，吸附流速一般建議控制在1-2BV/h，通過檢測出口液中目的物（或雜質）的含量，以確定樹脂的吸附狀態。

1. 吸附後水洗

樹脂吸附完成後，用去離子水正向過柱清洗樹脂柱床，清洗流速一般控制在1-2BV/h，清洗1-2h，以清除柱床內殘留的料液以及部分水溶性雜質。

2. 樹脂解析

水洗完成後，可採用4-6%的鹽酸溶液或硫酸溶液對樹脂進行過柱解析再生，過柱流速一般控制在1-2BV/h，處理量控制在3BV以內。也可採用8-10%的氯化鈉溶液進行解析再生，處理流速一般控制在1-2BV/h，處理量控制在3BV以內。

3. 解析後水洗

樹脂解析再生完成後，用去離子水正向過柱清洗樹脂柱床，清洗流速一般控制在1-2BV/h，清洗1-2h，以清除柱床內殘留的解析劑（酸、鹽溶液）。

4. 樹脂深度再生處理

樹脂運行一段時間後，如出現交換容量下降，可用下面的方法對樹脂進行深度再生處理。

1.鹼再生

用4%的氫氧化鈉溶液正向過柱，對樹脂進行鹼再生處理，處理流速控制在1-2BV/h，處理約1.5h。熱鹼再生處理完畢後，用去離子水正向過柱清洗，清洗流速2-3BV/h，至出口液pH≤10。

1.酸再生

鹼再生並水洗完成後，用4%的鹽酸溶液進行正向過柱處理，處理流速控制在1-2BV/h，處理約1.5h。酸再生處理完畢後，用去離子水正向過柱清洗，清洗流速2-3BV/h，至出口液pH≥5。

註：樹脂的具體使用方法與具體使用工況、工藝方案等有關，因此，樹脂的具體使用方法及細則也可向藍曉科技應用技術服務人員咨詢。

離子交換樹脂注意事項：

(1)使用中應盡量避免反復對樹脂進行裝卸，防止樹脂床層不均勻導致偏流。

(2)短時間停運，應將樹脂再生、清洗干凈後置於清水中浸泡。

(3)長期停運或冬季室溫低於5℃，則應將樹脂浸泡於15%的NaCL或10%的氫氧化鈉水溶液中，防止滋生

細菌與樹脂凍結。

離子交換樹脂儲存方法：

(4)料液上柱前須經必要的過濾處理，以除去固形物雜質，防止堵塞樹脂孔道，影響樹脂吸附效果。

(1)樹脂儲運溫度5℃—40℃，嚴禁雨淋、暴曬。

(2)保持樹脂的內、外包裝完整，防止樹脂受污與失水。

(3)防止樹脂受凍與受熱，樹脂一般要求室溫避光保存。

(4)避免與有異味、有毒、氧化性物質混雜堆放。

『捌』 離子交換樹脂用緩沖液平衡，為什麼又用緩沖液沖洗

恢復樹脂的原來的存在狀態，使樹脂再生利用。

『玖』 離子交換後為什麼要用水洗滌樹脂流出液至中性

氫氧化鈉溶液浸泡2~4h(或以小流量清洗）,將鹼液放盡之後，使用清水沖洗羅門哈斯離子交換樹脂至排出水接近中性為止，可以去除有機物以及硅等雜質。

因此，初始洗脫液中的交換離子濃度將為零。隨著洗脫的進行，洗脫液離子濃度逐漸增加，達到最大值，然後再逐漸降低。洗脫完成後，洗脫離子濃度將降低。它將再次等於零。對於陰離子交換樹脂，通常將NaCl或NaOH溶液用作洗脫液，然後將樹脂轉換為氯或氫氧化物類型。因此，洗脫的樹脂可以再生，用蒸餾水洗滌，然後再使用。

陰離子交換樹脂的洗脫：

陰離子交換樹脂在使用一段時間後，上層樹脂的與水中離子交換的能力已完全失效了，下層樹脂卻還能繼續使用。中間樹脂部分失效。這部分稱為「邊界層」。當邊界層達到一定水平時，水中的離子會某種程度地泄漏，並且一部分未交換的樹脂保留在樹脂層中，這時使用洗脫液洗脫樹脂，把未失效的陰離子交換樹脂洗脫出來，方便對已經失效的陰離子交換樹脂進行再生。

『拾』 離子交換樹脂的還原方式

離子交換樹脂的還原一般是使用再生劑進行再生，從而達到還原的目的。

陽離子交換樹脂的再生方法：
首先要將陽離子交換樹脂床裡面的水放空，然後關閉全部閥門，只需要打開進酸閥、上排閥，然後將酸泵打開，然後放入酸液，在液面超過樹脂20厘米以上，打開下排，流速和進酸速度相同，流量一般在600-1000L/H左右，酸洗時間最好不要低於40分鍾，酸洗之後可以直接清洗樹脂，首先打開砂過濾和精密過濾，然後放掉酸液，再打開上進和下進，清除掉殘留的酸液，然後關閉樹脂床下進閥，開始進行清洗，清洗時打開樹脂床上排閥，陽床內的水須始終漫過樹脂，不要使樹脂失水。清洗到下排閥出水接近中性為止。
對於污染較嚴重的樹脂，可用鹼性食鹽溶液反復處理，一些報道有提到：某些絡合劑、沉澱劑、增溶劑、氧化劑以及外力等能夠改變樹脂污染物的化學物理環境。在鹽鹼復甦液的基礎上，加入一定濃度的腐殖酸絡合劑、腐殖酸增溶劑、有機物的抗氧化劑及抗靜電作用屏蔽劑等，陰離子吸附樹脂復甦效果有所提高。當採用上述方式再生後制水量任無法達到原來制水置一半時，應考慮更換新樹脂。

陽離子交換樹脂再生劑：
1.再生劑的純度
再生用的葯品質量對陽離子交換樹脂的再生效果有很大的影響，陰陽離子交換樹脂再生採用高純鹼有利於對陰樹脂的再生。根據離子交換平衡原理，對工業鹼與高純鹼質量的理論分析得出，採用高純鹼再生時，其陰床出水Cl一含量僅為工業鹼再生時的1/46。實踐證明，採用高純鹼再生時，樹脂的再生度提高了約77%，樹脂的工作交換容量提高了約13%，同時設備的周期制水量提高了約16 %。
2.再生劑量
離子交換是可逆的，離子交換劑失效後理論上再生1 mol離子量需要再生劑的摩爾量稱為再生比耗(或稱再生水平)，以100%純度再生劑表示。也可用實際再生劑的消耗量與理論需要量的比值來表示，如強鹼陰樹脂需要100%純度NaOH的再生比耗為1.5，即實際再生lmol離子量需要的NaOH量1.5×40是60g(1molNaOH是40g)，也可以說強鹼陰樹脂需要100%純度NaOH的再生比耗(再生水平)為60g/mol。再生比耗與進水水質、樹脂質量、再生方式等因數有關。陽離子交換樹脂首次再生，其再生劑量應是設計再生劑量的1.5~2倍，逆流再生設備在大反洗後的再生劑量要增加10%-50%。