㈠ 離子交換色譜法的原理、裝置及應用是什麼
一、原理:離子抄交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
二、裝置:
1、分離柱:裝有離子交換樹脂,如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。
2、抑制柱和柱後衍生作用:常用的檢測器不僅能檢測樣品離子,而且也對移動相中的離子有響應,所以必須消除移動相離子的干擾。
3、檢測器:分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。
三、應用:
離子色譜主要用於測定各種離子的含量,特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。
㈡ 離子交換色譜的原理以及陰陽離子交換樹脂的特性
(1)
強酸性陽離子樹脂
這類樹脂含有大量的強酸性基團,如磺酸基-so3h,容易在溶液中離解出h+,故呈強酸性。樹脂離解後,本體所含的負電基團,如so3-,能吸附結合溶液中的其他陽離子。這兩個反應使樹脂中的h+與溶液中的陽離子互相交換。強酸性樹脂的離解能力很強,在酸性或鹼性溶液中均能離解和產生離子交換作用。
樹脂在使用一段時間後,要進行再生處理,即用化學葯品使離子交換反應以相反方向進行,使樹脂的官能基團回復原來狀態,以供再次使用。如上述的陽離子樹脂是用強酸進行再生處理,此時樹脂放出被吸附的陽離子,再與h+結合而恢復原來的組成。
(2)
弱酸性陽離子樹脂
這類樹脂含弱酸性基團,如羧基-cooh,能在水中離解出h+
而呈酸性。樹脂離解後餘下的負電基團,如r-coo-(r為碳氫基團),能與溶液中的其他陽離子吸附結合,從而產生陽離子交換作用。這種樹脂的酸性即離解性較弱,在低ph下難以離解和進行離子交換,只能在鹼性、中性或微酸性溶液中(如ph5~14)起作用。這類樹脂亦是用酸進行再生(比強酸性樹脂較易再生)。
(3)
強鹼性陰離子樹脂
這類樹脂含有強鹼性基團,如季胺基(亦稱四級胺基)-nr3oh(r為碳氫基團),能在水中離解出oh-而呈強鹼性。這種樹脂的正電基團能與溶液中的陰離子吸附結合,從而產生陰離子交換作用。
這種樹脂的離解性很強,在不同ph下都能正常工作。它用強鹼(如naoh)進行再生。
(4)
弱鹼性陰離子樹脂
這類樹脂含有弱鹼性基團,如伯胺基(亦稱一級胺基)-nh2、仲胺基(二級胺基)-nhr、或叔胺基(三級胺基)-nr2,它們在水中能離解出oh-而呈弱鹼性。這種樹脂的正電基團能與溶液中的陰離子吸附結合,從而產生陰離子交換作用。這種樹脂在多數情況下是將溶液中的整個其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性條件(如ph1~9)下工作。它可用na2co3、nh4oh進行再生。
㈢ 離子交換色譜法的介紹
離子交換色譜法是利用離子交換原理和液相色譜技術的結合來測定溶液中陽離子和陰專離子的一屬種分離分析方法。凡在溶液中能夠電離的物質通常都可以用離子交換色譜法進行分離。現在它不僅適用於無機離子混合物的分離,亦可用於有機物的分離,例如氨基酸、核酸、蛋白質等生物大分子,因此應用范圍較廣。
㈣ 離子交換色譜的介紹
離子交換色譜是指離子交換色譜中的固定相中的一些帶電荷的基團, 這些帶電版基團通過靜電相互權作用與帶相反電荷的離子結合。如果流動相中存在其他帶相反電荷的離子,按照質量作用定律,這些離子將與結合在固定相上的反離子進行交換。
㈤ 離子交換色譜的原理以及陰陽離子交換樹脂的特性
離子交換樹脂的結構:
離子交換樹脂主要由高分子骨架和活性基團兩部分組成,高分子骨架是惰性的網狀結構骨架,是不溶於酸或鹼的高分子物質,常用的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯苯聚合得到樹脂的骨架。
而活性基團不能自由移動的官能團離子和可以自由移動的可交換離子兩部分組成,可交換離子能夠決定樹脂所吸附的離子,比如可交換離子為H型陽離子交換樹脂,那麼這個樹脂能夠吸附的離子,就是H型陽離子,而官能團離子能夠決定樹脂的「酸"、「鹼"性和交換能力的強弱,比如官能團離子是強酸性離子,那麼樹脂就是強酸性離子交換樹脂。
離子交換樹脂的內部結構:
1.凝膠型樹脂是由純單體混合物經縮合或聚合而成的,結構為微孔狀,合成的工藝比較簡單,孔徑大概在1-2nm左右,凝膠型樹脂的操作容量高,產水量高,物理強度好,且再生效率高,被廣泛應用在食品飲料加工,超純水制備,飲用水過濾,硬水軟化,製糖業,制葯等領域。
2.大孔型樹脂的孔徑一般在10nm左右,在樹脂中孔徑是比較大的,所以被稱為大孔型樹脂,且孔徑不會隨著周圍的環境而變化,能夠彌補凝膠型樹脂不能在非水系統中使用的缺點,吸附能力非常強大,不易碎裂,耐氧化好,操作容量高,能夠應用在醫葯領域、除重金屬污染、葯品純化、水處理中除去碳酸硬度、冷凝水精處理等領域。
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㈥ 液相色譜有幾種分離類型各有什麼特點
1、吸附色譜法
吸附色譜法的固定相為吸附劑,色譜的分離過程是在吸附劑表面進行的,不進入固定相的內部。與氣相色譜不同,流動相(即溶劑)分子也與吸附劑表面發生吸附作用。
在吸附劑表面,樣品分子與流動相分子進行吸附競爭,因此流動相的選擇對分離效果有很大的影響,一般可採用梯度淋洗法來提高色譜分離效率。
在聚合物的分析中,吸附色譜一般用來分離添加劑,如偶氮染料、抗氧化劑、表面活性劑等,也可用於石油烴類的組成分析。
2、分配色譜法
這種色譜的流動相和固定相都是液體,樣品分子在兩個液相之間很快達到平衡分配,利用各組分在兩相中分配系數的差異進行分離,類似於萃取過程。
3、離子交換色譜
離子交換色譜通常用離子交換樹脂作為固定相。一般是樣品離子與固定相離子進行可逆交換,由於各組分離子的交換能力不同,從而達到色譜的分離。
離子交換色譜法是新發展起來的一項現代分析技術,已廣泛用於氨基酸、蛋白質的分析,也適合於某些無機離子(NO3-、SO42-、Cl-等無機陰離子和Na+、Ca2+、Mg2+、K+等無機陽離子)的分離和分析,具有十分重要的作用。
4、凝膠色譜法
凝膠色譜法既適用於水溶液的體系,又適用於有機溶劑的體系。
當所用的洗脫劑為水溶液時,稱為凝膠過濾色譜,其在生物界的應用比較多;採用有機溶劑為洗脫劑時,稱為凝膠滲透色譜,在高分子領域應用較多。
(6)離子交換色譜特點擴展閱讀
液相色譜應用非常廣泛,幾乎遍及定量定性分析的各個領域。
(1)分離混合物
高效液相色譜法只要求樣品能製成溶液,不受樣品揮發性的限制,流動相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩定和非揮發性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質。
通過與試樣預處理技術相配合,高效液相色譜法所達到的高解析度和高靈敏度,可分離並同時測定性質上十分相近的物質,能夠分離復雜混合物中的微量成分。並且隨著固定相的發展,還可在充分保持生化物質活性的條件下完成對其的分離。
(2)生化分析
由於高效液相色譜法具有高解析度、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復利用,流出組分易收集等優點,因而被廣泛應用到生物化學、食品分析、醫葯研究、環境分析、無機分析等各種領域,並已成為解決生化分析問題最有前途的方法。
(3)儀器聯用
高效液相色譜儀與結構儀器的聯用是一個重要的發展方向。高效液相色譜一質譜聯用技術受到普遍重視,如分析氨基甲酸酯農葯和多核芳烴等。
㈦ 離子色譜法的優點
1975年H.斯莫爾等人將經典的離子交換色譜與高效液相色譜技術相結合,創造了使用連續電導檢測專器的現代離子屬色譜法,它與經典的離子交換色譜的區別(見表)在於分離柱的高效能,即現代離子色譜使用小粒度和低交換容量的樹脂及小柱徑的分離柱,以及進樣閥進樣,泵輸送洗脫液,連續檢測,故具有迅速、連續、高效、靈敏等優點。
㈧ 從分析原理簡述hplc中,離子交換色譜,離子對色譜及離子色譜有何異同
離子色譜原理與離子交換色譜原理類似,離子色譜後一般使用電化學內檢測器進行檢測,適容用於分析無機與有機陰陽離子和氨基酸,以及糖類和DNA、RNA的水解產物等;離子對色譜主要是補充離子抑制色譜的不足,離子抑制色譜是指在流動相中加入弱酸或弱鹼來抑制待測組分的離解,提高k值以利於組分的分離,一般針對酸性待測組分,可在流動相中加入弱酸,使待測組分減少在流動相中的離解,加強與固定相的分配,適用於有機弱酸鹼或兩性化合物的檢測,但由於色譜柱一般是硅膠基質化學鍵合相色譜,其酸度耐受范圍是2-8,因此在加入酸鹼調節劑時還要兼顧流動相pH,導致無法通過此方法分析強酸強鹼,因此引入離子對色譜,在流動相中加入可與強酸強鹼抑制的離子對,通常分析鹼加入烷基磺酸鈉,分析酸加入季胺鹽,適用於較強有機酸鹼的分析。