Ⅰ 離子交換色譜法的原理、裝置及應用是什麼
一、原理：離子抄交換色譜（ion exchange chromatography，IEC）以離子交換樹脂作為固定相，樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時，組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
二、裝置：
1、分離柱：裝有離子交換樹脂，如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。
2、抑制柱和柱後衍生作用：常用的檢測器不僅能檢測樣品離子，而且也對移動相中的離子有響應，所以必須消除移動相離子的干擾。
3、檢測器：分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。
三、應用：
離子色譜主要用於測定各種離子的含量，特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子，例如飲用水水質分析，高純水的離子分析，礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析，紙漿和漂白液的分析，食品分析，生物體液(尿和血等)中的離子測定，以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。
Ⅱ 離子交換法測水泥三氧化硫偏高是怎麼回事
郭敦榮回答：
水泥中含有氟、磷、氯的成分而多交換出了氫離子，樹脂處理的不良含氯根，均造成離子交換法測水泥三氧化硫偏高，還有其它不明原因使測定結果不穩，故在我近20年的水泥廠化驗室工作中，很少用此方法。
Ⅲ 離子交換樹脂和吸附樹脂使用中應該注意那些問題
影響樹脂使用效果和壽命的因素主要有：
氧化性物質會影響樹脂的強度，版如游離氯、雙氧水、濃硫酸權、硝酸等，降低樹脂時候用壽命，應該盡量避免；
一般樹脂系統都是動態吸附，偏流會影響樹脂的處理效果，致使料液沒有通過全部樹脂，在運行過程中應該定期檢查上下布水是否均勻，避免偏流發生；
焦油類物質和不溶物顆粒會堵塞樹脂孔道，形成結塊等使樹脂吸附效率下降，應加強進水預處理，提前去除不溶物和焦油類物質。
Ⅳ 試述硫酸鋇重量法測定水泥中三氧化硫含量的分析步驟及注意事項
硫酸鋇質量測定法是以硫酸鋇質量作為依據來測定並換算出三氧化硫的含量。【還有種是離子交換法，自行分析】
如下圖為步驟，
試樣質量一定，而最終三氧化硫數值偏小可以從分析減少了沉澱量的因素著手。
比如，（1）在加入鹽酸微沸5min，可能微沸時間不夠導致試樣分解不充分；（2）中速濾紙過濾後冰用溫水洗滌不充分造成待測成分流失；亦或者加入氯化鋇不足量，反應時間不充分等導致的生成沉澱量不足（3）切記：選用慢速濾紙過濾，否則也將造成質量損失。
Ⅳ 離子交換做三氧化硫去除空白值嗎
水泥中含有氟、磷、氯的成分而多交換出了氫離子，樹脂處理的不良含氯根，均造成離子交換法測水泥三氧化硫偏高，還有其它不明原因使測定結果不穩，故在我近20年的水泥廠化驗室工作中，很少用此方法。
Ⅵ 以離子交換色譜法為例，簡述濕法裝柱的操作過程和注意事項
1.樣品處理：對被分離樣品有時要經過水解等化學處理，樣品溶液一般要兼顧到濃度與粘度兩方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.離子交換柱的安裝：層析柱內徑必須粗細均勻，柱管大小可據實際需要選擇。柱下端膠塞中插入一放液管，膠塞上蓋以園形尼龍綢或發泡塑料片以防止交換樹脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.裝柱：⑴裝柱質量是確保柱層析分離效果的技術關鍵之一，越是高技術層析(如使用毛細管層析柱的高級層析設備)裝柱的技術要求和難度越高，以至手工操作很難達到。⑵裝柱的質量要求，無論是手工、機械、自動化裝柱都是一樣的，要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度，分布均勻，無氣泡、無斷層、無結節，能保持正常的溶脹形態和結構；⑶裝入柱中樹脂的高度與直徑之比因分離對象和分離目的不同而相差很大，本教材推薦的肝素鈉洗脫柱裝柱高度是柱徑的4～6倍。⑷操作次序，以手工裝入溶脹的D254樹脂（濕法裝柱）為例，其操作程序可概括為：①查連接(柱與塞之間、上下塞與進出液管之間、梯度混合器與進液管之間、出液管與收集器之間等等的連接是否正確、緊密)，②試止漏（塞子、接頭、活塞開關處在長時間滿負荷下不泄漏），③加隔離緩沖墊（緊貼於柱子下端塞子的內平面），④加少許平衡液於空柱內，⑤趕氣泡（緩沖墊內和出水管中的氣泡），⑥開通放水開關，⑦與放水量保持相當的流速，向柱內勻速加完載體材料漿，⑧關閉放水開關，令樹脂自然下沉，⑨用洗滌液和清水洗滌樹脂，⑩最後用緩沖液過柱和平衡柱，使樹脂結構平衡穩定，⑾在樹脂表面蓋上一片尼龍或泡膜塑料，並與柱子內壁保持嚴密接觸，以防加樣時樹脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加樣：緩緩打開柱子下端的放液開關,使柱內液面剛好降至樹脂面時便立即將樣品溶液小心地加到尼龍或泡膜塑料片上，待樣品液面剛好進入樹脂層內便立即加入少許平衡緩沖液,以清洗粘附在覆蓋層中的樣品，並隨之進入樹脂層。當柱內液位接近樹脂表面時便立即添加洗滌液進行洗滌操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗滌：選用合適的洗滌液、恰當的總用量及洗滌流速，小心洗滌柱內樹脂，以除去不被離交樹脂吸附的雜質。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脫：由洗脫曲線找出洗脫液的最佳濃度和適當的總量、操作壓及流速進行洗脫。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.監測：用敏感快速的方法（參見下文「測定」）監測分離成分是否洗脫出來以及洗脫峰的軸向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集：一旦發現待分離成分洗脫出來便可進行一步或分步收集，並可根據各成分洗脫峰的軸向分布和濃度監測，決定產品收集濃度區段，棄去的洗脫液可循環用於相同成分的洗脫。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉澱/離心：用沉澱劑可將分離組分沉澱或離心下來脫水乾燥，沉澱劑回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脫水乾燥：加入適當脫水劑為如無水乙醇、丙酮或乙醚脫水後進一步乾燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.測定：對層析所得產品可稱重或測定活性計算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事項】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.應根據被分離物質的理化性質、分子大小、分子形狀和分離的目的要求，選擇分離效果好、交換容量大而機械強度較高的分離載體材料。市售的分離載體有明確的規格型號、理化性質、功能作用、活化再生和保養存放等技術參數資料可供用戶選擇。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.應根據分離純化的對象、規模選擇層析柱的長短、粗細、柱高與內徑之比，使達到最佳分離效果；此外，柱子材料的化學性質要穩定、透明，內徑要均一、光滑，死腔要愈小愈好，要有利於緊固、連接、裝柱與維護。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、穩固，與之相連的各種線路、管道、設備、設施的布局和連接要緊奏，要方便操作、觀察與維護。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度，分布均勻，無氣泡、無斷層、無結節，能保持正常的溶脹形態和結構。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱內樹脂層面平整、層序結構始終如一是確保柱層析分離效果的又一技術關鍵。為此，從裝柱到洗脫結束的過程中，尤其是加樣、洗滌、洗脫過程中要始終保持柱內液位不低於柱內樹脂的頂部平面，尤其要始終保持柱內樹脂的層序結構始終如一，不被打亂，特別要防止更換濃度不同的洗滌洗脫液時發生「翻缸」而攪亂樹脂層結構，「壓缸」而造成柱層斷裂和梗塞斷流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作壓，這對確保層析柱流速和分離效果十分重要。因為流速不僅與洗脫液加在柱上的壓力（因液面差造成）有關，也與裝柱材料的粒度、交聯度、機械強度有關。應針對具體情況建立一個操作壓、流速和分離效果的最佳平衡點。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.顯著標明各種洗滌、洗脫液的技術參數，嚴禁亂用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.製作洗脫曲線，確定洗脫液收集方案，設置洗脫監控點。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破損樹脂，及時補足流失、破損的循環樹脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.嚴格掌握新、舊樹脂的活化、再生條件，及時再生舊樹脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
樹脂的再生：每次洗脫結束，用清水將樹脂洗出柱體再用、再生，或用高濃度的NaCl溶液浸泡貯存。樹脂經過一段使用後樹脂上的活性基團因被交換而使交換容量大為降低，此時樹脂需要再生處理。( z# |! T+ @) z" O
大處理（酸—鹼—酸）：加入樹脂2倍量的2mol HCL溶液攪拌3小時，自來水沖洗至中性；又用2mol NaOH溶液照酸處理方式處理；再用2mol HCL處理。
5 F% O1 U$ W2 r小處理（鹼—酸）：濃度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
連續用數次的樹脂進行小處理，用十次後的樹脂要進行大處理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10．注意脫水乾燥條件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x
Ⅶ 水泥中三氧化硫含量測定的方法有哪些有哪些標准
在GB/T176—2008 「水泥化學分析方法」中，規定了五種三氧化硫的測定方法，包括：硫酸鋇重量法、碘量法、離子交換法、鉻酸鋇分光光度法、庫侖滴定法，其中，第一種是基準法，後四種是代用法。
Ⅷ 任務鐵礦石中硫的測定
——高溫燃燒法碘量法
任務描述
硫是鐵礦石中常見的有害元素，硫含量的高低是評價鋼鐵質量好壞的重要標志。鐵礦石中的硫主要以黃鐵礦（FeS2）、磁黃鐵礦（FeS1-x）、石膏（CaSO4· 2H2O）、重晶石（BaSO4）等形式存在，冶煉時硫部分被還原進入生鐵中，一般要求鐵精礦中硫的含量在0.3% 以下，因此鐵礦石中硫的測定尤為重要。目前測定硫的方法主要有硫酸鋇重量法、高溫燃燒中和法、高溫燃燒碘量法、紅外吸收法和庫侖滴定法。本任務旨在通過實際操作訓練，學會高溫燃燒碘量法測定鐵礦石中硫含量，學會管式定碳爐的使用；能真實、規范記錄原始記錄並按有效數字修約進行結果計算。
任務實施
一、儀器和試劑准備
1.儀器裝置及說明（圖2-2 ）
圖2-2 燃燒器裝置圖
（1）高壓氧氣瓶。
（2）減壓閥。
（3）緩沖瓶：能起貯備氧氣的作用，既保證安全又節約氧氣。
（4）鹼性洗氣瓶：內盛高錳酸鉀-氫氧化鉀洗液（稱取30g氫氧化鉀溶於70mL高錳酸鉀飽和溶液中），純化氧氣，以除去氧氣中的還原性氣體和微量二氧化碳。為防止因氣溫變化而使溶液倒流，所以在前安裝一個安全緩沖瓶。
（5）酸性洗氣瓶：內盛濃硫酸。
（6）乾燥塔：下層裝無水氯化鈣，中間隔以玻璃棉，上層裝鹼石棉（或鹼石灰），底部及頂端均鋪以玻璃纖維。
（7）除塵管：內裝棉花，用以除去氧化物灰塵；為防止火星飛入導致棉花著火，可在朝燃燒管一端裝少量石棉。分析過程中應把集蓄過多的粉塵拿出抖掉。
（8）燃燒管：普通瓷管和高鋁瓷管，耐高溫（1200 ± 20℃），規格為23mm×27mm×600 mm。
（9）瓷舟：長88mm，寬14mm，深9mm。
（10）吸收杯。
2.試劑
（1）碘標准溶液（0.005mol/L）：稱取碘1.3g、碘化鉀3.5g溶於100mL水中，稀釋至2000mL，搖勻，保存於棕色瓶中備用。用已知含硫量的標准樣品按分析步驟進行標定，計算公式如下：
岩石礦物分析
式中：T為每毫升碘標准溶液相當於硫的量，g/mL；S為標准樣品中硫的百分含量，%；V為滴定標准樣品消耗碘標准溶液的體積，mL；V0為空白樣消耗碘標准溶液的體積，mL；m為稱取標准樣品質量，g。
（2）澱粉溶液（2%）：稱取2g澱粉，置於200mL燒杯中，加10mL水使成懸浮液，加入50mL沸水攪拌，再加入30mL飽和硼酸，4～5滴鹽酸（1.19g/mL），冷卻。稀釋至100mL，混勻，冷卻沉澱後，取上層清液使用。
（3）三氧化鎢。
（4）鹽酸（1＋66）。
（5）碘化鉀。
二、分析步驟
稱取0.5 g左右試樣，置於預先盛有1 g三氧化鎢的小皿中，充分混勻。將80mL鹽酸（1＋66）、1mL碘化鉀（3%）、1mL澱粉（2%）注入吸收器內，用碘標准溶液滴定使吸收液呈淺藍色（不計讀數），將同三氧化鎢混勻的試樣，移入經高溫灼燒過的瓷舟中，將已裝有試樣的瓷舟送入已升溫至1250～1300℃的燃燒爐的中心部位，迅速塞緊橡皮塞，使氣體完全導入吸收液中（氣流每秒2～3個氣泡）。由於引入二氧化硫使溶液藍色消失，應隨時滴加碘標准溶液使溶液保持淺藍色，繼續通氣1min，藍色保持不褪即為終點。每測3～5個樣，換一次吸收液。隨同試樣做試劑空白。
三、結果計算
岩石礦物分析
式中：w（S）為硫的質量分數，%；T為每毫升碘標准溶液相當於硫的量，g/mL；V為滴定試樣溶液消耗碘標准溶液的體積，mL；V0為滴定試樣空白溶液消耗碘標准溶液的體積，mL；m為稱取試樣的質量，g。
四、質量記錄表格填寫
任務完成後，填寫附錄一表格3、4、5。
任務分析
一、高溫燃燒法碘量法測定鐵礦石中硫的原理
試樣在通入空氣或氧氣的高溫管式爐中，於1250～1300℃溫度下灼燒分解，使全部硫化物和硫酸鹽轉化為二氧化硫，用水吸收生成亞硫酸，以澱粉為指示劑，用碘標准溶液滴定。
反應方程式如下：
SO2＋H2O→H2SO3
H2SO3＋I2＋H2O→H2SO4＋2HI
硫酸鈣和硫酸鋇的分解溫度分別為1200℃和1500℃。當有硫酸鹽存在時，應加入一定量的銅絲或銅粉、二氧化硅、鐵粉作助熔劑，以降低其分解溫度。
二、管式高溫定碳爐的操作規程及注意事項
（1）接通電源，控溫儀表綠燈亮，調節電流旋鈕至所需的工作溫度，此時溫度指針上升。
（2）當升溫指針上升到與設定溫度指示值重合時，則綠燈滅，紅燈亮，此時電爐溫度已達到所需的工作溫度，處於恆溫階段。
（3）將所測樣品平鋪於小瓷舟中，放入燃燒管溫度最高處（1200～1300℃），迅速塞緊橡皮塞，使二氧化硫氣體白煙完全導入吸收液中，用碘標准液滴定至紫藍色為終點。
（4）拔下橡膠塞，取出瓷舟，關閉電源。
（5）氣體經洗滌後，一定要經過乾燥裝置後方能進入爐內，以防爐膛破裂。
（6）新換的爐膛在使用前一定要低溫烘烤後再升高溫度，以防爐膛破裂。
三、碘標准溶液的配製注意事項
（1）碘易揮發，濃度變化較快，保存時應特別注意要密封，並用棕色瓶保存放置暗處。
（2）避免碘液與橡皮接觸。
（3）配製時碘先和碘化鉀溶解，溶解完全後再稀釋。
實驗指南與安全提示
試樣務必細薄。試樣過厚，燃燒不完全，試樣也不能過於蓬鬆，否則燃燒時熱量不集中，都將使結果偏低。
爐管與吸收杯之間的管路不宜過長，除塵管內的粉塵應經常清掃，以減少吸附對測定的影響。
為便於終點的觀察，可在吸收杯後安放8W日光燈，中間隔一透明的白紙。
硫的燃燒反應一般很難進行完全，即存在一定的系統誤差，所以應選擇和樣品同類型的標准樣品標定標准溶液，消除該方法的系統誤差。
滴定速度要控制適當，當燃燒後有大量二氧化碳進入吸收液，觀察到吸收杯上方有較大的二氧化碳白煙時，表明燃燒氣體已到了吸收杯，應准備滴定，防止二氧化硫的逸出，造成誤差。若已知硫的大概含量，為防止二氧化硫的逸出，在調整好終點色澤後，可先加約90% 的標准滴定溶液。
乾燥塔中的乾燥劑不宜裝得太緊，否則通氣不暢，乾燥塔前的氣體壓力過大，會使洗氣瓶塞被沖開而發生意外。
一般試樣燃燒5～6min已經足夠，有些試樣需要增加燃燒時間至10min，或更長一些，以保證硫從試樣中完全釋放出來。
測定硫含量時，一般要進行二次通氧。即在通氧燃燒並滴定至終點後，應停止通氧數分鍾，並再次按規定方法通氧，觀察吸收杯中的藍色是否消退，若褪色則要繼續滴定至淺藍色。
燃燒過程中產生的各類粉塵，顆粒非常小，表面積巨大，因而會對測定過程中的二氧化硫產生吸附。若以三氧化鉬與錫粒共同助熔，可以有效地消除定硫過程中的吸附現象。三氧化鉬已被稱為反吸附劑。
採用「前大氧，後控氣」的供氧方式，它既可有效地提高試樣的燃燒速度和溫度，有利於硫的充分氧化，又可以確保二氧化硫的完全吸收，有利於滴定反應的順利進行。後控的氧氣流量以3 L/min為宜。
管式定碳爐剛升溫時，應慢慢升溫，否則燃燒管易斷裂。
電爐和控制器使用時均不得超過額定功率，爐溫不得超過最高工作溫度。
拓展提高
高頻感應爐燃燒紅外吸收法
1.原理
在助熔劑存在下，向高頻感應爐內通入氧氣流，使試樣在高溫下燃燒，硫生成二氧化硫氣體，由氧氣輸送進入紅外吸收池，儀器可自動測量其對紅外能的吸收，然後計算和顯示結果。本方法適用於金屬或礦石中0.001%～2.00% 硫的測定。
2.儀器及試劑
高頻紅外氣體分析儀。
助熔劑：低碳低硫鎢粒、錫粒、純鐵。
凈化劑和催化劑：無水過氯酸鎂、燒鹼石棉、玻璃棉，脫脂棉，鍍鉑硅膠。
載氣［氧氣≥99.5%（V/V）］。
陶瓷坩堝：直徑為24mm，使用前應在高於1100℃氧氣流中灼燒1～1.5h，取出，置於備有燒鹼石棉的乾燥器內冷卻備用。
礦石標樣：選擇硫含量大於被測試樣的合格的標准鋼樣或礦石標樣。
純鐵標樣：選擇硫含量約0.002% 的合格的純鐵標樣。
3.操作步驟
（1）准備工作：按上述條件及儀器說明書的要求，通氧送電准備調試儀器待用。
（2）穩定儀器。通過燃燒幾個與被測試樣類似的試料來調整和穩定儀器，讓儀器通入氧氣循環幾次，再將空白調至零。
（3）校準儀器：選擇合適的硫標准礦石標樣（硫含量大於被測試樣）。稱取適量（通常是0.100～0.200g）標樣於已預燒過的坩堝中，加入一定數量的助熔劑，將坩堝放到爐子的支座上並升到燃燒位置，按儀器說明書「自動」校正步驟進行操作，反復操作2～3個標樣，通過「自動」校準步驟，直至標准樣品中硫的結果穩定在誤差范圍內為止。
（4）空白校正：稱取1.000g低硫（約0.002%）標樣於已預燒過的坩堝中，加入一定數量的助熔劑，將坩堝放到爐子的支座上並升至燃燒位置，按儀器說明書中「自動」校正空白步驟進行操作，重復操作3～5次，可測出一個重現性較好的平均結果，通過「自動」校正空白的方式，扣除純鐵標樣中硫含量後，將測出的空白值儲存於計算機內（當試樣硫含量大於0.001% 時，空白值應小於0.001%）。空白值確定後，按校準儀器步驟再重復一次礦石標樣的測定，測定結果應穩定在誤差范圍內，再選擇一個與被測試樣硫含量相當的標樣進行復驗。
（5）試樣測定：稱取0.100～0.200g試樣置於已預燒過的坩堝中，加入與做標准樣品和空白時相當的助熔劑（通常為1g純鐵、2g鎢粒），將坩堝放到爐子的支座上並升到燃燒位置，按儀器說明書中「自動」分析步驟操作，儀器自動扣除空白值後顯示並列印硫的含量。
4.注意事項
（1）當試樣中硫含量大於0.01% 時，不必考慮空白值，「校正空白」步驟可省略。
（2）要經常清掃燃燒區，勤換石英管，否則結果不穩。
（3）凈化氣體用的試劑要及時更換。
（4）一般的銅、鉛、鋅礦石試樣應加2g鎢（或2g鎢＋0.2g錫）作助熔劑；對焦炭、石墨等非金屬試樣應加2g鎢和0.5g純鐵作助熔劑；特殊試樣應選擇合適的助熔劑。
Ⅸ 離子交換法測定硫酸鈣的溶解度，分析誤差產生的主要原因是什麼
硫酸鈣 純度不夠裡面有其它易溶解的物質,再一個是要用去離子水或超純水。
Ⅹ 測硫儀(定硫儀)常見的問題及處理方法
測硫儀/電腦測硫儀/自動測硫儀常見問題及處理方法
一、測硫儀氣路的氣密性下降：
流量計指示應在 0.8~~1.2 之間。若氣密性下降，重點應檢查以下部件：氣泵、流量計、玻璃管、橡膠管和氣路連接。
二、測硫儀的電解池
1、電解池漏氣導致氣路的氣密性下降。
2、電解池內的四個極片上有污垢應清洗
3、電解池內的四個極片與控制器應連接可靠。
三、測硫儀攪拌器：
攪拌棒的磁力消退，是造成攪拌失步現象的常見原因，應更換。
四、測硫儀溫度控制部分
1、 A、溫度一直顯示 1999 ℃，表示熱電偶電路未通或其內部斷路。
B、溫度一直不增加，但有加熱電流，則表示熱電偶接反。
C、溫度一直顯示室溫，則表示熱電偶連線短路。
2、溫度值小於設定爐溫，應有加熱爐流。若爐流顯示為 0.0A ，表示保險管壞，硅碳管本身內部斷路或連線未接通。
3、恆溫波動太大，一般為硅碳管的原因。電阻值應為 7~~8 Ω，