土壤陽離子交換量測定三氯化六氨合鈷

㈠ 測定土壤陽離子交換量的方法有哪些

土壤陽離子交換量的測定受多種因素的影響，如交換劑的性質、鹽溶液濃度和pH、淋洗方法等，必須嚴格掌握操作技術才能獲得可靠的結果。聯合國糧農組織規定用於土壤分類的土壤分析中使用經典的中性乙酸銨法或乙酸鈉法。

新方法是將土壤用BaCl2 飽和，然後用相當於土壤溶液中離子強度那樣濃度的BaCl2溶液平衡土壤，繼而用MgSO4交換Ba測定酸性土壤陽離子交換量。

蒸餾法測定銨離子的量並換算為土壤陽離子交換量。此法的優點是交換液中可同時測定各種交換性鹽基離子。石灰性土壤用氯化銨-乙酸銨作交換劑，鹽鹼土用乙酸鈉作交換劑進行測定。不同的交換劑與測定操作對實驗結果影響較大，報告實驗結果時應標出。

(1)土壤陽離子交換量測定三氯化六氨合鈷擴展閱讀：

石灰性土壤陽離子交換量的測定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前應用的較多、而且認為較好的是NH4Cl–NH4OAc法，其測定結果准確、穩定、重現性好。NaOAc法是目前國廣泛應用於石灰性土壤和鹽鹼土壤交換量測定的常規方法。

土壤陽離子交換量測定：土壤陽離子交換量（CEc是指土壤膠體所能吸附的各種陽離子）的總量。酸性、中性土壤多用傳統的乙酸銨交換法測定，使用乙酸銨溶液反復處理土壤，使土壤成為銨離子飽和土；用乙醇洗去多餘的乙酸銨後。

㈡ 三氯化六氨合鈷背景、意義、用途、原理

背景
三氯化六氨合鈷的化學式為[Co(NH3)6]Cl3，是一種典型的維爾納配合物。該配合物是由一個[Co(NH3)6]3+陽離子和三個Cl-組成的。分子量267.45

意義：
[Co(NH3)6]Cl3是反磁性的，低自旋的鈷（III）處於陽離子八面體的中心。由於陽離子符合18電子規則因此被認為是一例典型的對配體交換反應呈惰性的金屬配合物。作為其對配體交換反應呈惰性的一個體現，[Co(NH3)6]Cl3中的NH3與中心原子Co(III)的配位是如此的緊密，以至於NH3不會在酸溶液中發生解離和質子化，使得[Co(NH3)6]Cl3可從濃鹽酸中重結晶析出。與之相反的是，一些不穩定的金屬氨絡合物比如[Ni(NH3)6]Cl2，Ni(II)-NH3鍵的不穩定使得[Ni(NH3)6]Cl2在酸中迅速分解。三氯化六氨合鈷經加熱後會失去部分氨分子配體，形成一種強氧化劑。

用途：
三氯化六氨合鈷是合成其它一些Co(III)配合物的原料。

原理：本實驗以活性碳為催化劑，用過氧化氫氧化有氨和氯化銨存在的氯化鈷溶液制備三氯化六氨合鈷(Ⅲ)。其反應式為：2 CoCl2 + 2 NH4Cl + 10 NH3 + H2O2 =活性炭= 2 [Co(NH3)6)]Cl3 + 2 H2O

㈢ 三氯化六氨合鈷的制備中的問題

1、加熱，使反應充分進行，達到平衡。

2、H2O2是氧化劑，使+2價Co氧化為+3價：2Co2+ + H2O2 + 2H+ == Co3+ + 2H2O

然後Co3+才能被NH3絡合形成六氨合鈷(III)離子；

濃鹽酸是提高[H+]濃度，抑制產物中的三價Co水解：Co3+ + 3H2O == Co(OH)3↓ + 3H+

3、氯化鈷（Ⅲ）的氨合物有許多種，其制備方法各不相同。三氯化六氨合鈷（Ⅲ）的制備條件是以活性炭為催化劑，用過氧化氫氧化有氨及氯化銨存在的氯化鈷（Ⅱ）溶液。反應式為：

[Co(NH3)6]Cl3為橙黃色晶體，20℃在水中的溶解度為0.26mol·L-1。

[Co(NH3)6]3+離子是很穩定的，其 ＝1.6×1035，因此在強鹼的作用下（冷時）或強酸作用下基本不被分解，只有加入強鹼並在沸熱的條件下才分解。

4、同樣是抑制產物水解，否則加熱時還會有部分水解。

(3)土壤陽離子交換量測定三氯化六氨合鈷擴展閱讀：

氯含量的測定：准確稱取樣品0.2克於錐形瓶內，用適量水溶解，以2ml 5%K2CrO4為指示劑，在不斷搖動下，滴入0.1M AgNO3標准溶液，直至呈橙紅色，即為終點。[土色時已到終點，再加半滴]。記下AgNO3標准溶液的體積，計算出樣品中氯的百分含量。根據上述分析結果，求出產品的實驗式。

（1）K2CrO4(5%)溶液配製

溶解5克K2CrO4於100ml水中，在攪拌下滴加AgNO3標准溶液至磚紅色沉澱生成，過濾溶液。

（2）NaCl標准溶液(0.1000 mol·L-1)配製

稱取預先在400℃乾燥的5.8443克基準NaCl，溶解於水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

（3）AgNO3標准溶液(0.1 mol·L-1)配製

稱取16.9克AgNO3溶解於水中，稀釋至1升，搖勻，儲於棕色試劑瓶中。

（4）標定AgNO3標准溶液

吸取25ml 0.1000 mol·L-1 NaCl標准溶液於250ml錐形瓶中，用水稀釋至50ml，加1ml 5% K2CrO4 溶液，在不斷搖動下用AgNO3標准溶液滴定，直至溶液由黃色變為穩定的桔紅色，即為終點。

㈣ 三氯六氨合鈷能溶於濃鹽酸，冷卻後為什麼有其晶體析出濃鹽酸起什麼作用

緩慢加入三氯拉嗪，加入濃鹽酸
更多類型，四氯化，四氯化，氯化物，氯化物和氯化銨條件，過氧化氫，CO（NH3）6Cl2，三價鈷離子環境，強氧化，氧化二價三氯化鈷，過氧化氫，鹽酸保持酸性環境，反應性COCL2+6NH3·H2O==CO（NH3）6Cl2[CO（NH3）6]2+易氧化[CO（NH3）6]3+2CO（NH3）6Cl2+H2O2+2HCl==2CO（NH3）6Cl3+2H2O

㈤ 制備三氯化六氨合鈷的試驗中為什麼加入氯化銨

更正你一個錯別字,是三氯化六氨合鈷製取三氯化六氨合鈷是在酸性環境中並有氯化銨存在的條件下用過氧化氫氧化Co(NH3)6Cl2,因為三價鈷離子在酸性環境中具有強氧化性,所以用氧化二價鈷的方法制三氯化六氨合鈷,過氧化氫是氧化劑,鹽酸是為了維持酸性環境,反應式為CoCl2+6NH3·H2O==Co(NH3)6Cl2[Co(NH3)6]2+離子很容易本氧化成[Co(NH3)6]3+2Co(NH3)6Cl2+H2O2+2HCl==2Co(NH3)6Cl3+2H2O

㈥ 測定三氯化六氨合鈷中的鈷含量時加入氫氧化鈉會產生黑色沉澱,該沉澱為何物

2co(oh)2+0.5o2+（x-2）h2o→co2o3·xh2o
co(oh)2在鹼性介質中被空氣中的o2緩慢氧化為co（iii）水合氧化物

㈦ 測土壤陽離子交換量的方法有哪些

土壤陽離子交換量的測定受多種因素的影響，如交換劑的性質、鹽溶液濃度和pH、淋洗方法等，必須嚴格掌握操作技術才能獲得可靠的結果。 聯合國糧農組織規定用於土壤分類的土壤分析中使用經典的中性乙酸銨法或乙酸鈉法。中性乙酸銨法也是我國土壤和農化實驗室所採用的常規分析方法，適於酸性和中性土壤。最近的土壤化學研究表明，對於熱帶和亞熱帶的酸性、微酸性土壤，常規方法由於浸提液pH值太低和離子強度太高，與實際情況相差較大，所得結果較實際情況偏高很多。新方法是將土壤用BaCl2 飽和，然後用相當於土壤溶液中離子強度那樣濃度的BaCl2溶液平衡土壤，繼而用MgSO4交換Ba測定酸性土壤陽離子交換量。 石灰性土壤陽離子交換量的測定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前應用的較多、而且認為較好的是NH4Cl–NH4OAc法，其測定結果准確、穩定、重現性好。NaOAc法是目前國內廣泛應用於石灰性土壤和鹽鹼土壤交換量測定的常規方法。 隨著土壤分析化學的發展，現在已有了測定土壤有效陽離子交換量的方法。如美國農業部規定用求和法測定陽離子交換量；對於可變電荷為主的熱帶和亞熱帶地區高度風化的土壤，國際熱帶農業研究所建議測定用求和法土壤有效陽離子交換量（ECEC）；最近國際上又提出測定土壤有效陽離子交換量（ECEC或Q+，E）和潛在陽離子交換量（PCEC或Q+，P）的國際標准方法，如ISO 11260：1994（E）和ISO 13536：1995（P），這兩種國際標准方法適合於各種土壤類型。

㈧ 三氯化六氨合鈷的制備

實驗目的

制備三氯化六氨合鈷（Ⅲ）並測其組成，加深對關於絡合物的形成對三價鈷穩定性的影響的理解。

預習要點

一、預習鈷的重要化合物的性質，著重預習實驗原理，測定了三氯化六氨合鈷（Ⅲ）的原理以及操作要點。

二、思考並回答下列問題

1、在制備過程中，在60℃左右的水浴加熱20分鍾的目的是什麼？可否加熱至沸？

2、在加入H2O2和濃鹽酸時都要求慢慢加入，為什麼？它們在制備三氯化六氨合鈷（Ⅲ）過程中起什麼作用？

3、在鈷含量測定中，如果氨沒有趕凈，對分析結果有何影響？寫出分析過程中涉及的反應式。

4、將粗產品溶於含鹽酸的沸水中，趁熱過濾後，再加入濃鹽酸的目的是什麼？

基本原理

根據有關電對的標准電極電勢可以知道，在通常情況下，二價鈷鹽較三價鈷鹽穩定的多，而在它們的配合物狀態下卻正相反，三價鈷反而比二價鈷穩定。因此，通常採用空氣或過氧化氫氧化二價鈷的方法，來制備三價鈷鹽的配合物。

氯化鈷（Ⅲ）的氨合物有許多種，其制備方法各不相同。三氯化六氨合鈷（Ⅲ）的制備條件是以活性炭為催化劑，用過氧化氫氧化有氨及氯化銨存在的氯化鈷（Ⅱ）溶液。反應式為：

得到的固體粗產品中混有大量活性炭，可以將其溶解在酸性溶液中，過濾掉活性炭，在高的鹽酸濃度下令其結晶出來。

[Co(NH3)6]Cl3為橙黃色晶體，20℃在水中的溶解度為0.26mol·L-1。

[Co(NH3)6]3+離子是很穩定的，其 ＝1.6×1035，因此在強鹼的作用下（冷時）或強酸作用下基本不被分解，只有加入強鹼並在沸熱的條件下才分解。

在酸性溶液中，Co3+具有很強的氧化性 ，易於許多還原劑發生氧化還原反應而轉變成穩定的Co2+。

儀器和葯品

托盤天平、分析天平、錐形瓶(250ml，100ml)、吸濾瓶、布氏漏斗、量筒(100ml，10ml)、燒杯(500ml，100ml)、酸式滴定管(50ml)、鹼式滴定管(50ml)。

CoCl2·6H2O)(固)、NH4Cl(固)、KI(固)、活性炭、HCl(6 mol·L-1，濃)、H2O2(6%)、濃氨水、NaOH(2mol·L-1)、標准Na2S2O3溶液（0.05mol·L-1）、標准AgNO3溶液(0.1 mol·L-1)、K2CrO4(5%)、冰、NaCl（基準）、澱粉溶液

實驗步驟

1、[Co(NH3)6]Cl3的制備

在100mL錐形瓶內加入4.5克研細的二氯化鈷CoCl2·6H2O（已稱好），3克氯化銨（自己稱）和5mL水。加熱溶解後加入0.3克活性炭（已稱好）冷卻後，加入10mL濃氨水，進一步用冰水冷卻到10℃以下，緩慢加入10mL10%的H2O2，在水浴上加熱至60℃左右，恆溫20分鍾（適當搖動錐形瓶）。以流水冷卻後再以冰水冷卻即有晶體析出（粗產品）。用布氏漏斗抽濾。將濾餅（用勺刮下）溶於含有1.5mL濃鹽酸的40mL沸水中，趁熱過濾。加5mL濃鹽酸於濾液中。以冰水冷卻，即有晶體析出。抽濾，用10mL無水乙醇洗滌，抽干，將濾餅連同濾紙一並取出放在一張紙上，置於乾燥箱中，在105℃以下烘乾25分鍾（教師協助操作，自己記錄時間）稱重（精確至0.1g），計算產率。

2、[Co(NH3)6]Cl3中的鈷（Ⅲ）含量測定

用減量法精確稱取0.2克左右（精確至0.0001g）的產品於250mL錐形瓶中，加50mL水溶解。加2mol·L-1NaOH溶液10mL。將錐形瓶放在水浴上（夾住錐形瓶放入盛水的大燒杯中）加熱至沸，維持沸騰狀態。待氨全部趕走後（如何檢查？約1小時左右可將氨全部蒸出）冷卻，加入1克碘化鉀固體及10mL6mol·L-1HCl溶液，於暗處（櫃櫥中）放置5分鍾左右，用0.05mol·L-1標准Na2S2O3溶液（准確濃度臨時告知）滴定至淺色，加入2mL0.2%澱粉溶液後，再滴定至藍色消失，呈穩定的粉紅色。

3、氯含量的測定

准確稱取樣品0.2克於錐形瓶內，用適量水溶解，以2ml 5%K2CrO4為指示劑，在不斷搖動下，滴入0.1M AgNO3標准溶液，直至呈橙紅色，即為終點。[土色時已到終點，再加半滴]。記下AgNO3標准溶液的體積，計算出樣品中氯的百分含量。

根據上述分析結果，求出產品的實驗式。

附註：

（1）K2CrO4(5%)溶液配製

溶解5克K2CrO4於100ml水中，在攪拌下滴加AgNO3標准溶液至磚紅色沉澱生成，過濾溶液。

（2）NaCl標准溶液(0.1000 mol·L-1)配製

稱取預先在400℃乾燥的5.8443克基準NaCl，溶解於水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

（3）AgNO3標准溶液(0.1 mol·L-1)配製

稱取16.9克AgNO3溶解於水中，稀釋至1升，搖勻，儲於棕色試劑瓶中。

（4）標定AgNO3標准溶液

吸取25ml 0.1000 mol·L-1 NaCl標准溶液於250ml錐形瓶中，用水稀釋至50ml，加1ml 5% K2CrO4 溶液，在不斷搖動下用AgNO3標准溶液滴定，直至溶液由黃色變為穩定的桔紅色，即為終點。

同時作空白實驗

AgNO3標准溶液的濃度可按下式計算：

式中： —AgNO3標准溶液的濃度；

V—滴定用去AgNO3標准溶液的總體積；

CNaCl——NaCl標准溶液的濃度；

V1——NaCl標准溶液的體積；

V0——空白滴定用去的AgNO3標准溶液的總體積；

參考數據

相對原子質量：Co=58.93 O=16 N=14 Cl=35.45 =1.0

相對分子質量：M(CoCl2·6H2O)=237.83

M([Co(NH3)6]Cl3)=267.28

㈨ 三氯化六氨合鈷(III)實驗中為什麼加過氧化氫溶液後要在60°C左右恆溫一段時間

將過量的過氧化氫分解掉。

在水溶液中，電極反應φθCo3+/Co2+=1.84V，所以在一般情況下，Co(Ⅱ)在水溶液中是穩定的，不易被氧化為Co(Ⅲ)，相反Co(III)很不穩定，容易氧化水放出氧氣。

在有配合劑氨水存在時，由於形成相應的配合物[Co(NH3)6]2+，電極電勢φθCo(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1V，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化為Co(III)，得到較穩定的Co（Ⅲ）配合物。

(9)土壤陽離子交換量測定三氯化六氨合鈷擴展閱讀：

注意事項：

固體氫氧化鈉在保存過程中一定要注意密封,因為氫氧化鈉容易潮解，更重要的是氫氧化鈉容易跟空氣中的二氧化碳反應生成碳酸鈉和水，這樣氫氧化鈉就變質了。所以保存固體氫氧化鈉或氫氧化鈉溶液都要密封。

注意存放氫氧化鈉溶液的玻璃瓶不能用玻璃塞(一般是用木塞)，因為普通玻璃的組成中含有較多的二氧化硅，氫氧化鈉能和二氧化硅反應：2NaOH + SiO2=Na2SiO3 + H2O。