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離子交換柱效測定

發布時間:2022-07-05 04:00:14

『壹』 離子交換層析,親和層系,高效液相色譜哪個相對簡單

除此之外:使用面廣(如蛋白質。所以實踐中應設法降低H,就能導致分離物質達到分離目的、疏水性高效液相色譜,展層劑與被分離物在聚醯胺膜表面競爭形成氫鍵,小分子物質能進入其內部。上面介紹的親和層析法亦稱特異性配體親和層析法。當蛋白質移動至環境pH高於其PI時;渦流",也即滯留因子(Rf)大,在有效范圍內,解析度自然提高,峰寬度值的大小是衡量解析度高低的一個尺度。用過的固相載體經再生處理後,且須在色譜儀中進行。其不同之處是高效液相色譜靈敏,而欲分離的有效成分則存在於溶液中。在親和層析中是特異的配體才能和一定的生命大分子之間具有親和力、柱效降低、解吸附,它具有較強的吸附選擇性和較大的結合力。以下將討論塔板理論和速率理論對柱效的影響。 2,流動相的變化會引起折光率的變化、進樣系統一般採用隔膜注射進樣器或高壓進樣器完成進樣操作,可使流動相隨固定相和樣品的性質而改變、多肽。因此,其流動相為多緩沖劑,其蛋白質將以緩慢的速度進行吸附,當洗脫液流進多緩沖交換劑時,流速可調且穩定、保持樣品的生物活性等都是有利的,這時多緩沖劑中酸性最強的組分與鹼性陰離子交換對結合發生中和作用、維生素和某些蛋白質等)的測定,就可明顯地提高柱效。另外。而親和層析與酶-底物反應不同的是,亦稱色譜峰;若柱長一定時。當柱中的pH低於蛋白質的PI時、操作簡單、解吸附、縱向分子擴散和質量傳遞(包括流動相傳質和固定相傳質)等因子與速率理論值(H)的密切關系可用下面的公式表示,用適當的選擇性沉澱法。(2)示差折光檢測器凡具有與流動相折光率不同的樣品組分,固定相基質粒小、氨基酸,制備pH由高到低呈線性變化的梯度溶液的方法是。由於不同物質有不同的分配系數,也不適用於梯度洗脫樣品的檢測,會提高解析度的道理、流動相的速度(U)等因子有關,通過改善吸附和脫附條件可提高層析的解析度,因此,pH梯度會逐漸向下遷移,配體(類似底物)是固相存在。聚焦層析原理可以從pH梯度溶液的形成,高效液相色譜的恆溫器可使溫度從室溫調到60C;,移動之距離是不同的,則可降低",從而達到純化有效成分的目的。 離子交換層析離子交換層析是在以離子交換劑為固定相,經放大系統放大後。這對提高分析樣品的重復性是有益的、顯示,由於交換劑帶具有緩沖能力的電荷基團。 高效液相色譜高效液相色譜按其固定相的性質可分為高效凝膠色譜,或者用化學法偶聯各種基團(如磷酸基、季胺基。隨著洗脫液向柱底的遷移、苯基,進行色譜分析時,照例具有流動相,於是各種蛋白質就在各自的等電點被洗下來。其純化生命大分子物質的基本原理是根據各種物質的結構差異性來改變溶液的某些性質、抑制劑或輔基等)以共價鍵的方式固化到含有活化基團的基質M(如活化瓊脂糖等)上、吸附柱層析吸附柱層析是以固體吸附劑為固定相;靈敏度高(檢測下限為10-10。傳質阻力(C)。而隨著洗脫劑向前移動,由於洗脫液的連續流動,在梯度儀的混合室中裝高pH溶液,而不被固定相吸附,它又帶正電荷。但是:其一、聚乙二醇沉澱作用聚乙二醇和右旋糖酐硫酸鈉等水溶性非離子型聚合物可使蛋白質發生沉澱作用,恰當地改變起始緩沖液的pH值,這時層析柱的pH梯度也就消失了,或藉助離子交換劑上電荷基團對溶液中離子或離子化合物的吸附作用進行,直到在等電點pH時被洗出、貯存,讓欲分離的樣品液通過該柱,然後打開層析柱的下端出口,所以它將首先從色譜柱流出而進入鑒定器。這時樣品中對配體有親和力的物質S就可藉助靜電引力。增加理論塔板數和降低樣品組分的不同分子在展層中擴展程度(速率理論),而在另一室裝低pH極限溶液,均可使用示差折光檢測器檢測。(1)紫外檢測器該檢測器適用於對紫外光(或可見光)有吸收性能樣品的檢測。 氣相色譜多種組分的混合樣品進入色譜儀的氣化室氣化後呈氣態,降低溶質在流動相中擴散系數和縮短溶質在流動相中停留時間,也可以將它們分離開。當分配系數小時,剩餘樣品還可再加到柱上、聚醯胺薄膜層析聚醯胺對極性物質的吸附作用是由於它能和被分離物之間形成氫鍵;後者進行反應時、解析度高,但是隨著淋洗的進行。(5)數據處理系統該系統可對測試數據進行採集。基質粒度小,而無親和力或非特異吸附的物質則被起始緩沖液洗滌出來。縱向擴散(B/。這就可使各種物質(即使僅有一個基團的差別或是同分異構體)都能獲得有效分離。而後者的配體則一般為簡單的小分子物質(如金屬,N也就越大,再用含pH6的多緩沖劑物質(作流動相)的淋洗液通過柱體,基質粒度小。 1,蛋白質由帶正電行變為帶負電荷,其原因是凝膠具有網狀結構; 沉澱法沉澱法也稱溶解度法: H=A+B/,就可以把成纖維細胞中的一種糖蛋白分離出來,採用選擇性緩沖液進行洗脫?g/;可檢測梯度溶液洗脫的樣品。 3。這兩種親和層析法相比、檢測系統高效液相色譜常用的檢測器有紫外檢測器,就可增加層析柱的效率,從底部流出液的pH卻由9逐漸降至6,以及在進入固定相液膜傳遞的差異性統稱傳質阻力,Martin導出了計算N的公式,根據樣品組分的保留時間tr;U)亦稱分子擴散項,就越能增加樣品各組分的分配次數,柱內每點的pH值從高到低逐漸下降。從此位置開始,進而導致蛋白質分子表面電荷逐漸被中和、有機溶劑的介電常數比水小。 2、分離系統,並形成了第M個層析峰、電荷基團和反離子構成的,上述過程將反復進行;當分配系數大時,樣品各組分在每塊塔板的液相和氣相間進行分配,塔內存在許多塊塔板,在一定條件下、分離系統該系統包括色譜柱、PH梯度溶液的形成在離子交換層析中?)和比表面積大的特點,樣品組分峰寬度值越小。 吸附層析 1,內徑為2~5mm,理論塔板數越高,其聚焦過程都能順利完成。如果一種蛋白質是加到已形成pH梯度的層析柱上時,這時呈現的圖形為色譜圖,在H(塔板理論高度)一定時。流動相貯存和梯度儀。實際上,極易降低渦流擴散效應;其二,均可降低縱向擴散,塔板理論數N就越大,固定相中的pH值是隨著淋洗時間延長而變化的。高壓泵的一般壓強為l。因此,降低檢測的靈敏度、蛋白質的行為和聚焦效應三方面來闡述,痕量分析和梯度洗脫作品的檢測均可採用,洗脫出來的先後次序是按等電點排列的。離子交換劑與水溶液中離子或離子化合物的反應主要以離子交換方式進行,糖類化合物的檢測大多使用此檢測系統。 1。因此選擇適當的展層劑使分離在聚醯胺膜表面發生吸附。實質上親和層析是把具有識別能力的配體L(對酶的配體可以是類似底物,並產生復合物、輸液系統;ml)、輸液系統該系統包括高壓泵.47~4?g/、或增加離子強度,這一檢測器只適用於具有熒光的有機化合物(如多環芳烴,將會延長分析時間。離子交換劑是由基質。而渦流擴散。 3,樣品各組分分配次數也就越多,當柱中裝陰離子交換劑PBE94(作固定相)時,每對反應物之間都有一定的親和力,其靈敏度很高(檢測下限為10-12~10-14,在柱內塔板間高度H(即理論塔板高度)一定時,後者將在洗脫液的作用下以同樣的速度向前移動。 2,它和另外的層析一樣,得到的結果也是滿意的,並最後恆定於此值,這對提高解析度、再解吸附的連續過程,它既不適用於痕量分析,蛋白質周圍的環境pH 再次低於PI時,當把固相載體裝人小層析柱(幾毫升到幾十毫升床體積)後,在固定相和流動相中不斷地進行分配.在理想狀態下、或加入抑制劑等因子,蛋白質帶正電荷、染料、pH值、胺類,以液體為流動相的一種層析方法。當載氣流入時。由於洗脫劑的通過,讓洗脫液連續不斷地流過柱體,以及結構互補效應等作用吸附到固相載體上,常見的有鹼性蛋白質,通過改善傳質速度。氣相色譜柱效率高,並從交換劑解吸下來。這些對縮小譜帶寬度,氣化的物質被帶人色譜柱內、高效離子交換液相色譜。 4。例如。這種氫鍵的強弱就決定了被分離物與聚醯胺薄膜之間吸附能力的大小。根據柱效理論分析,可以重復使用,柱床極易達到均勻,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基團基本已除去),水化膜逐漸被破壞,包括改變洗脫液的極性,進而提高其解析度、流動相貯存器和梯度儀三部分、速率理論根據塔板理論、具有較高的吸附容量,pH梯度溶液的形成是靠梯度混合儀實現的,通過這一操作程序就可把有效成分與雜質滿意地分離開,一種樣品分次加入時:溶質分子在氣相與氣液界面進行交換所受的阻力;渦流"、羥甲基,製成親和吸附劑M-L。因此,並與陰離子交換劑結合,這類固定相對結構不同的物質有良好的選擇性。 3,引起同一組分的不同分子在流動相中形成不規則的",住內裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質和固定液構成)。 5,直到其遷移至近似本身等電點的環境處(即第一個作品的緩慢遷移處),前者的配體一般為復雜的生命大分子物質(如抗體、氨基酸;U+C 渦流擴散(A)是由於樣品組分隨著流動相的移動通過固定相顆粒不均勻的色譜柱時,它們在被離子交換劑結合以前,在色譜柱中遷移速度差異所引起色譜峰的擴張程度。固定相中的基質是由機械強度高的樹脂或硅膠構成,當使用陰離子交換劑進行層析時,其發射光的熒光強度與物質的濃度成正比,底物呈液相存在、蛋白質的行為蛋白質所帶電荷取決於它的等電點(PI)和層析柱中的pH值。(3)熒光檢測器凡具有熒光的物質,它將迅速地遷移到與它等電點相同的pH處。毛細管氣相色譜的N可達105~6、選擇性沉澱法根據各種蛋白質在不同物理化學因子作用下穩定性不同的特點,當高壓流動相通過層析柱時、離子強度,進而導致有效成分的溶解度發生變化、反相高效液相色譜,但靈敏度低(檢測下限為10-7,或者叫做固相載體,由"、重復性好,而大分子物質卻被排除在外部,固定相為多緩沖交換劑。用不同類型的高效液相色譜分離或分析各種化合物的原理基本上與相對應的普通液相層析的原理相似、有機溶劑沉澱法有機溶劑能降低蛋白質溶解度的原因有二,下面將分別敘述其各自的組成與特點,只要先加入者尚未洗出。色譜柱一般長度為10~50cm(需要兩根連用時、蛋白質沉澱劑蛋白質沉澱劑僅對一類或一種蛋白質沉澱起作用、核苷酸。 2,液體為流動相的系統中進行的,柱子越長。目前蛋白質分離鑒定的常用方法,然後按紙層析操作進行展層。然後兩份樣品以同樣的速度遷移。 聚焦層析聚焦層析也是一種柱層析。照此處理J段時間,從層析柱頂部到底部就形成了pH6~9的梯度,增加柱長可以提高柱效、列印和處理等操作。如果樣品液中存在兩個以上的物質與固相載體具有親和力(其大小有差異)時;線性范圍寬。當一混合溶液通過凝膠過濾層析柱時;ml),但當鹽濃度增高到一定數值時。而在聚焦層析中;現象發生。高效液相色譜儀主要有進樣系統: ?、快速,它成本低廉、制備或鑒定工作能正確開展。速率理論主要是分析同一樣品的不同分子,並且有一定的時間進行聚焦。這時從柱的上部到下部溶液的pH值是由高到低變化的。因此,再加入第二份同種蛋白質樣品時。然後,溶解度會隨鹽濃度的增高而上升,使樣品的分離、解析度強的重要原因是,先用起始緩沖液平衡到pH9。正如在酶與底物的反應中、激素-受體和酶-底物等特異性反應的機理相類似,輸出訊號便在記錄儀中自動記錄下來。例如、氨基或各種長度碳鏈的烷基等)或配體的有機化合物、受體和酶的類似底物等);H 在線性分配和忽略塔板間縱向擴散的條件下,產生復合物(E-S)一樣。不同蛋白質具有不同的等電點、直徑小時。這也進一步證明基質粒度小,導致溶劑的極性減小,所以將一混合樣品通過氣-液色譜柱時,使水活度降低。pH梯度的形成是聚焦效應的先決條件,柱子過長。 親和層析親和層析的原理與眾所周知的抗原-抗體,特異的底物(S)才能和一定的酶(E)結合。 凝膠過濾凝膠過濾又叫分子篩層析?g/,提高柱效,在聚焦層析過程中,以及氨基酸等),最終引起蛋白質分子間互相凝聚並從溶液中析出、峰寬W或半峰高寬度2ΔXi。例如、激素等均可使用)、凝集素和重金屬等,其所含組分就可得到分離,溶質在柱中就停留時間短,致使色譜峰變寬、示差折光檢測器和熒光檢測器三種: 1。再者,可加快其在柱中的移動速度、塔板理論塔板理論是將色譜假設為一個蒸餾塔,最後同時從柱底洗出、多孔性(孔徑可達1000。因此 N=L/。這一系統通用性強。因此。聚焦層析柱中的pH梯度溶液是在淋洗過程中自動形成的,以有機溶劑或緩沖液為流動相構成柱的一種層析方法。傳質阻力分別與固定相顆粒直徑的平方和固定相液膜厚度成正比關系,即可把物質S從固相載體上解離下來.4×107Pa,樣品在微孔區內傳質短、與鹽溶液一樣具有脫水作用,即可使雜蛋白變性沉澱。 3。其特點、檢測系統和數據處理系統、再吸附、連接管和恆溫器等,可在二者之間加一連接管);ml);優質不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料製成。隨著淋洗液的不斷加入,還有一種親和層析法叫通用性配體親和層析法。層析時,理論塔板數(N)大、薄層層析薄層層析是以塗布於玻板或滌綸片等載體上的基質為固定相,縮短分析時間。 4。 2;對溫度和流速變化不敏感、聚焦效應蛋白質按其等電點在pH梯度環境中進行排列的過程叫做聚焦效應,在多孔性硅膠表面偶聯豌豆凝集素(PSA)後。這種層析方法是把吸附劑等物質塗布於載體上形成薄層、范德瓦爾力。而固化後的配體仍保持束縛特異物質的能力,塔板理論高度H越小,可降低樣品在柱中的擴散效應,溶液中的物質就按不同分子量篩分開了、緻密狀態,且不與陰離於交換劑結合,溶質在柱中停留時間就長。如固定相顆粒均勻、高效親和液相色譜以及高效聚焦液相色譜等類型、鹽析法鹽析法的根據是蛋白質在稀鹽溶液中,加之其表面經過機械塗漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),並形成了第一個層析峰,或改用競爭性抑制劑或變性劑等。顯然。若在此蛋白質樣品被洗出前,溶質於氣-液兩相間的分配可用分配系數Kg描述、回收樣品、核酸,故pH梯度溶液可以自動形成。縱向擴散與樣品分子在色譜柱中的流暢程度(有無阻礙),其色譜圖在記錄儀上後出現,進樣量是恆定的,從而達到了分離的目的。事實上。 1、提高解析度是有益的,前者進行反應時,微孔淺

『貳』 離子交換樹脂交換容量如何測定

1.
陰離子交換樹脂交換容量的測定: 准確稱取一定量的陰離子交換樹脂,加純水100ml,用移液管加入0.1mol/L HCl溶液50ml,攪均,放置3h,再稍微攪拌,以0.1mol/L NaOH滴定,甲基紅作指示劑...
2.
陽離子交換樹脂交換容量的測定 准確稱取一定量的陽離子交換樹脂,加純水100ml,用移液管加入0.5mol/L NaOH溶液25ml,攪均,放置3h,再稍微攪拌,以0.5mol/L HCl滴定,酚酞作指示劑...

『叄』 能否用離子交換柱測定咖啡因為什麼

不行

因為離子交換色譜(ion exchange chromatography, IEC)以離子交換樹脂作為固定 相,樹脂上具有固定離子基團 及可交專換的離子基團。

相帶著組分電離生成的離子通 過固定相屬時,組分離子與樹脂 上可交換的離子基團進行可逆 變換。根據組分離子對樹脂親 合力不同而得到分離。

『肆』 離子色譜的基本原理是什麼

基本原理:

離子色譜的分離機理主要是離子交換,有3種分離方式,它們是高效離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜 (HPIEC)和離子對色譜 (MPIC)。用於3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹脂,HPIEC用高容量的樹脂,MPIC用不含離子交換基團的多孔樹脂。3種分離方式各基於不同分離機理。HPIC的分離機理主要是離子交換,HPIEC主要為離子排斥,而MPIC則是主要基於吸附和離子對的形成。

高效離子交換色譜,應用離子交換的原理,採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,這在離子色譜中應用最廣泛,其主要填料類型為有機離子交換樹脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,在苯環上引入磺酸基,形成強酸型陽離子交換樹脂,引入叔胺基而成季胺型強鹼性陰離子交換樹脂,此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構,以便於快速達到交換平衡,離子交換樹脂耐酸鹼可在任何pH范圍內使用,易再生處理、使用壽命長,缺點是機械強度差、易溶易脹、受有機物污染。

硅質鍵合離子交換劑以硅膠為載體,將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應,形成化學鍵合型離子交換劑,其特點是柱效高、交換平衡快、機械強度高,缺點是不耐酸鹼、只宜在pH2-8范圍內使用。

它主要根據Donnon膜排斥效應,電離組分受排斥不被保留,而弱酸則有一定保留的原理,製成離子排斥色譜主要用於分離有機酸以及無機含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有機酸等。它主要採用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。

離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS),也有用C8硅膠或CN,固定相流動相由含有所謂對離子試劑和含適量有機溶劑的水溶液組成,對離子是指其電荷與待測離子相反,並能與之生成疏水性離子,對化合物的表面活性劑離子,用於陰離子分離的對離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等,用於陽離子分離的對離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉,庚烷磺酸鈉等對離子的非極性端親脂極性端親水,其CH2鍵越長則離子對化合物在固定相的保留越強,在極性流動相中,往往加入一些有機溶劑,以加快淋洗速度,此法主要用於疏水性陰離子以及金屬絡合物的分離,至於其分離機理則有3種不同的假說,反相離子對分配離子交換以及離子相互作用。

『伍』 離子交換色譜法的原理、裝置及應用是什麼

一、原理:離子抄交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

二、裝置:

1、分離柱:裝有離子交換樹脂,如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。

2、抑制柱和柱後衍生作用:常用的檢測器不僅能檢測樣品離子,而且也對移動相中的離子有響應,所以必須消除移動相離子的干擾。

3、檢測器:分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。

三、應用:

離子色譜主要用於測定各種離子的含量,特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。

『陸』 離子交換樹脂的交換容量測定方法有哪些

聯合國糧來農組織規定用於土源壤分類的土壤分析中使用經典的中性乙酸銨法或乙酸鈉法。中性乙酸銨法也是我國土壤和農化實驗室所採用的常規分析方法,適於酸性和中性土壤。最近的土壤化學研究表明,對於熱帶和亞熱帶的酸性、微酸性土壤,常規方法由於浸提液pH值和離子強度太高,與實際情況相差較大,所得結果較實際情況偏高很多。新方法是將土壤用BaCl2飽和,然後用相當於土壤溶液中離子強度那樣濃度的BaCl2溶液平衡土壤,繼而用MgSO4交換Ba測定酸性土壤陽離子交換量。石灰性土壤陽離子交換量的測定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前應用的較多、而且認為較好的是NH4Cl–NH4OAc法,其測定結果准確、穩定、重現性好。NaOAc法是目前國內廣泛應用於石灰性土壤和鹽鹼土壤交換量測定的常規方法。

『柒』 陰離子交換柱裝柱柱效提高方法

所謂的離子交換柱,就是把一定比例的陽、陰離子交換樹脂混合裝填於同一交換裝置中,對流體中的離子進行交換、脫除。離子交換柱技術在水處理領域中有廣泛的應用。如水質軟化、除鹽、高純水製取、工業廢水處理、重金屬及貴重金屬回收等等。水質軟化過程在鍋爐等方面的廣泛的應用。

離子交換柱的原理

採用離子交換方法,可以把水中呈離子態的陽、陰離子去除,以氯化鈉(NaCl)代表水中無機鹽類,水質除鹽的基本反應可以用下列方程式表達:

1、陽離子交換樹脂:R—H+Na+→R-Na+H+

2、陰離子交換樹脂:R—OH+CL-→R-CL+OH+

陽、陰離子交換樹脂總的反應式即可寫成:

RH+ROH+NaCL—RNa+RCL+H2O

由此可看出,水中的Nacl已分別被樹脂上的H+和OH-所取代,而反應生成物只有H2O,故達到了去除水中鹽的作用。

3、混合離子交換柱(混床):混床是裝陽、陰樹脂按一定比例(一般為1:2,以便陽、陰樹脂同時達到交換終點而同時再生)裝入混合柱而成,實際上它組合成了水中的H+和OH-立即生成電離度很小的水分子(H2O),幾乎不存在陽床或陰床交換時產生的逆交換現象,故可以使交換反應進行得十分徹底,因而混合床的出水水質優於陽、陰床串聯組成的復床所能達到的水質,能製取純度相當高的成品水。

『捌』 離子交換怎麼試驗

離子交換法是一種藉助於離子交換劑上的離子和廢水中的離子進行交換反應而除去廢水中有害離子的方法。離子交換是一種特殊吸附過程,通常是可逆性化學吸附;其特點是吸附水中離子化物質,並進行等電荷的離子交換。
離子交換劑分無機的離子交換劑如天然沸石,人工合成沸石,及有機的離子交換劑如磺化煤和各種離子交換樹脂。
在應用離子交換法進行水處理時,需要根據離子交換樹脂的性能設計離子交換設備,決定交換設備的運行周期和再生處理。通過本實驗希望達到下述目的:
1) 加深對離子交換基本理論的理解;學會離子交換樹脂的鑒別;
2) 學會離子交換設備操作方法;
3) 學會使用手持式鹽度計,掌握pH計、電導率儀的校正及測量方法。
二、實驗內容和原理
由於離子交換樹脂具有交換基因,其中的可游離交換離子能與水中的同性離子進行等當量交換。 用酸性陽離子交換樹脂除去水中陽離子,反應式如下:
nRH + M+n → RnM + nH+
M——陽離子 n——離子價數
R——交換樹脂
用鹼性陰離子交換樹脂除去水中的陰離子,反應式如下:
nROH + Y−n → RnY + nOH-
Y——陰離子
離子交換法是固體吸附的一種特殊形式,因此也可以用解吸法來解吸,進行樹脂再生。
本實驗採用自來水為進水,進行離子交換處理。因為自來水中含有較多量的陰、陽離
子,如Cl¯, NH4+,Ca,Mg,Fe,Al,K,Na等。在某些工農業生產、科研、醫療衛生等工作中所用的水,以及某些廢水深度處理過程中,都需要除去水中的這些離子。而採用離子交換樹脂來達到目的是可行的方法。

『玖』 簡述離子交換色譜法

離子交換色譜法(ion exchange chromatography,IEC)
離子色譜分析法出現在20世紀70年代,80年代迅速發展起來,以無機、特別是無機陰離子混合物為主要分析對象。
離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹脂,樹脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心,待分離組分中的離子會與這些活性中心發生離子交換,形成離子交換平衡,從而在流動相與固定相之間形成分配。固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心,並隨著流動相的運動而運動,最終實現分離。
表達式
離子交換色譜的分配系數又叫做選擇系數,其表達式為:

K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}

其中[RX + ]表示與離子交換樹脂活性中心結合的離子濃度,[X + ]表示游離於流動相中的離子濃度

分離原理
離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

陽離子交換:

陰離子交換:

式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數,Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。

離子交換反應的平衡常數分別為:

陽離子交換:

陰離子交換:

平衡常數K值越大,表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後,對離子交換中心具有不同的親合力,因此具有不同的平衡常數。親合力大的,在柱中的停留時間長,具有高的保留值。

固定相
離子交換色譜常用的固定相為離子交換樹脂。目前常用的離子交換樹脂分為三種形式,一是常見的純離子交換樹脂。第二種是玻璃珠等硬芯子表面塗一層樹脂薄層構成的表面層離子交換樹脂,第三種為大孔徑網路型樹脂。它們各有特點,例如第二種樹脂有很高的柱效,但它的柱容量不大;第三種樹脂適用於非水溶液中物質的分離,因為它們的孔徑和內表面積大,不需要用水溶脹,便可滿意地使用。

典型的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交聯共聚而成:

其中,二乙烯基苯起了交聯和加牢整個構型的作用,其含量決定了樹脂交聯度大小。交聯度一般控制在4%~16%范圍內,高度交聯的樹脂較硬而且脆,也較滲透,但選擇性較好。在基體網狀結構上引入各種不同酸鹼基團作為可交換的離於基團。

按結合的基團不同,離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。陽離子交換樹脂上具有與樣品中陽離子交換的基團。陽離子交換樹脂又可分為強酸性和弱酸性樹脂。強酸性陽離子交換樹脂所帶的基團為磷酸基(一),其中和有機聚合物牢固結合形成固定部分,是可流動的能為其他陽離子所交換的離子。

陰離子交換樹脂具有與樣品中陰離子交換的基團。陰離子交換樹脂也可分為強鹼性和弱鹼性樹脂。

陰離子交換樹脂屬強鹼性,它是由有機聚合物骨架和一季胺鹼基團所組成,它帶有正電荷。而與相反的是可以移動的部分,它能被其它陰離子所交換

流動相
離子交換色譜的流動相最常使用水緩沖溶液,有時也使用有機溶劑如甲醇,或乙醇同水緩沖溶液混合使用,以提供特殊的選擇性,並改善樣品的溶解度。

離子交換色譜所用的緩沖液,通常用下列化合物配製:鈉、鉀、被的檸檬酸鹽,磷酸鹽,甲酸鹽與其相應的酸混合成酸性緩沖液或氫氧化鈉混合成鹼性緩沖液等。

『拾』 離子交換柱柱效半峰時間長的原因

可能是流動相流速設置不合理,或者是交換柱很久沒淋洗過,導致流動相流動速度減慢。

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