⑴ 離子色譜法測定氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽
方法提要
水樣中待測陰離子隨碳酸鹽-重碳酸鹽淋洗液進入離子交換柱系統(由保護柱和分離柱組成),根據分離柱對各陰離子的不同的親和度進行分離,已分離的陰離子流經陽離子交換柱或抑制器系統轉換成具高電導度的強酸,淋洗液則轉變為弱電導度的碳酸。由電導檢測器測量各陰離子組分的電導率,以相對保留時間和峰高或面積定性和定量。
本法適用於水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定。
本法最低檢測質量濃度決定於不同進樣量和檢測器靈敏度。一般情況下,進樣50μL,電導檢測器量程為10μs時適宜的檢測范圍為:0.1~1.5mg/L(以F-計),0.15~2.5mg/L(以Cl-和NO-3-N計),0.75~12mg/L(以SO2-4計)。
儀器和裝置
離子色譜儀包括進樣系統,分離柱及保護柱,抑制器(交換柱抑制器、膜抑制器或自動電解抑制器)等。
過濾器及濾膜0.2μm。
陽離子交換柱(圖81.3)裝入磺化聚苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂。
試劑
圖81.3 離子交換柱
純水(去離子或蒸餾水)待測陰離子含量應低於儀器的檢測限,並經0.2μm濾膜過濾。
淋洗液[碳酸氫鈉(1.7mmol/L)-碳酸鈉(1.8mmol/L)溶液]稱取0.5712g碳酸氫鈉(NaHCO3)和0.7632g碳酸鈉(Na2CO3)溶於純水中,稀釋至4000mL。
再生液Ⅰ(適用於非連續式再生的抑制器)0.5mol/LH2SO4介質。
再生液Ⅱ(適用於連續式再生的抑制器)25mmol/LH2SO4介質。
氟化物(F-)標准儲備溶液ρ(F-)=1mg/mL見81.14.1。
圖81.4 離子色譜圖
氯化物(Cl-)標准儲備溶液ρ(Cl-)=1mg/mL稱取1.6485g經105℃乾燥至恆量的氯化鈉(NaCl)溶於純水中,稀釋至1000mL。
硝酸鹽(NO-3)標准儲備溶液ρ(NO-3)=1mg/mL稱取7.218g經105℃乾燥至恆量的硝酸鉀(KNO3)溶於純水中,稀釋至1000mL。
硫酸鹽(SO24-)標准儲備溶液ρ(SO24-)=1mg/mL稱取1.814g經105℃乾燥至恆量的硫酸鉀(K2SO4)溶於純水中,稀釋至1000mL。
混合陰離子標准溶液(含F-5mg/L,Cl-8mg/L,NO-3-N8mg/L,SO2-440mg/L)分別吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述單離子標准儲備溶液於1000mL容量瓶中,加純水至刻度,混勻。此溶液適合進樣50μL,檢測器為30μS量程圖81.4)。
分析步驟
開啟離子色譜儀,調節淋洗液及再生液流速,使儀器達到平衡,並指示穩定的基線。
根據所用的量程,將混合陰離子標准溶液及兩次等比稀釋的3種不同濃度標准溶液,依次注入進樣系統。將峰值或者峰面積繪制校準曲線。
將水樣經0.2μm濾膜過濾除去渾濁物質。對硬度高的水樣,必要時可先經過陽離子交換樹脂柱,然後再經0.2μm濾膜過濾。對含有機物水樣可先經過C18柱過濾除去。
將預處理後的水樣注入色譜儀進樣系統,記錄峰高或峰面積,直接在校準曲線上查得各種陰離子的質量濃度(mg/L)。
注意事項
1)水樣中存在較高濃度的低相對分子質量有機酸時,由於其保留時間與被測組分相似而干擾測定,用加標後測量可以幫助鑒別此類干擾。水樣中某一陰離子含量過高時,影響其他被測離子的分析,稀釋可以減弱此類干擾。
2)由於進樣量很少,操作中必須嚴格防止純水、器皿以及水樣預處理過程中的污染,以確保分析的准確性。
3)為了防止保護柱和分離柱系統堵塞,水樣必須經過0.2μm濾膜過濾。為了防止高濃度鈣、鎂離子在碳酸鹽淋洗液中沉澱,可將水樣先經過強酸性陽離子交換樹脂柱。
4)不同濃度離子同時分析時的相互干擾,或存在其他組分干擾時可採取水樣預濃縮、梯度淋洗或將流出液分部收集後再進樣的方法消除干擾,但必須對所採取的方法的精密度及准確性進行確認。
⑵ 求除氟工藝及詳細說明
你好!我建議去和化學工廠及水利局咨詢一下就好啦.含氟廢水,目前國內大多數生產廠尚無完善的處理設施,所排放的廢水中氟含量超過國家排放標准,嚴重污染環境。按照國家污水綜合排放標
准,氟離子濃度應小於10mg/L;對於飲用水,氟離子濃度要求在1mg/L以下。
目前國內外常用的含氟廢水處理方法大致分為兩類,即沉澱法和吸附法。
化學沉澱法是通過投加鈣鹽等化學葯品,形成氟化物沉澱或氟化物被吸附於所形成的沉澱物中而共同沉澱。該方法簡單、處理方便,費用低,
但石灰溶解度低,只能以乳狀液投加,且產生的CaF<SUB>2</SUB>沉澱包裹在Ca(OH)<SUB>2</SUB>顆粒的表面,使之不能被充分利用,因而用量
大。處理後的廢水中氟含量一般只能下降到15mg/L,很難達到國標一級標准。而且存在泥渣沉降緩慢,脫水困難,處理大流量排放物周期長,
不適應連續處理連續排放等缺點。<BR> 吸附法是指含氟廢水流經接觸床,通過與床中固體介質
進行離子交換或化學反應,去除氟化物。這種方法只適用於低濃度的含氟廢水或經其他方法處理後氟化物濃度降至10~20mg/L的廢水。而且接觸
床的再生及高濃度再生液的處理是整個運行過程中不可缺少的一部分,接觸床頻繁的再生使運行成本較高。<BR> &n
bsp; 此外,還有冷凍法、離子交換樹脂除氟法、超濾除氟法、電滲析等,但因為處理成本高,除氟效率低,至今多停留在實驗階
段,很少推廣應用於工業含氟廢水治理。<BR> 絮凝一氣浮處理含氟廢水新工藝是在傳統工藝的
基礎上,採用絮凝一氣浮一吸附相結合的工藝處理含氟廢水。<BR> 1.基本原理<BR>
利用鋁離子的三種機理來去除氟離子,即:<BR>
(1)吸附。鋁鹽絮凝除氟過程中生成的具有很大表面積的無定性Al(OH)<SUB>3 </SUB>(am)原體對氟離子產生氫鍵吸附,氟離子半徑小,電負性強,
這一吸附方式很容易發生。<BR> (2)離子交換。氟離子與氫氧根的半徑及電荷都相近,鋁鹽絮凝除
氟過程中,投加到水中的A1<SUB>13 </SUB>O<SUB>4 </SUB>(0H) <SUB>14</SUB><SUP>7+</SUP> 等聚陽離子及水解後形成的無定性Al(0H)<SUB>3</SUB>
(am)沉澱,其中的OH<SUP>-</SUP>與F<SUP>-</SUP>發生交換,這一交換過程是在等電荷條件下進行的。<BR>
(3)絡合沉澱。F<SUP>-</SUP>能與Al<SUP>3+</SUP>等形成從AlF<SUP>2+</SUP>、AlF<SUP>2+</SUP>、AlF<SUB>3</SUB>到AlF<SUB>6</SUB><SUP>
3-</SUP> 6種絡合物,絡合沉降而去除F<SUP>-</SUP>。<BR> 絡合離子方程式如下:<BR>
F<SUP>-</SUP>+ Al<SUP>3+</SUP> →AlF<SUP>2+</SUP>↓+ AlF<SUB>2</SUB><SUP>+</SUP>↓+ AlF<SUB>3</SUB>↓+
AlF<SUB>4</SUB><SUP>-</SUP>↓+ AlF<SUB>5</SUB><SUP>2-</SUP>↓+ AlF<SUB>6</SUB><SUP>3-</SUP>↓<BR>
; 絮凝產生的絮狀物通過氣浮裝置達到有效的固液分離,出水經過砂濾再通過活性炭吸附後排放。<BR>
; 2.應用實例<BR> 某半導體廠含氟廢水平均進口濃度為165.54m/L,pH=2.39,排放水
量為50m<SUP>3</SUP>/d。《污水綜合排放標准》( GB8978 -1996)一級標准為:F-≤10mg/,pH=6~9。處理工藝流程見圖1。<BR><IMG alt=""
src="/sbgl/design/UploadFiles_1688/200612/20061205214244475.gif">
<P> 生產廢水首先流入調節沉澱池,然後由泵提入絮凝反應池,同時通過自動加葯機投加葯劑NaOH,
2‰聚鋁及0.005‰的PAM助凝劑,進行絮凝反應。加葯過程中,觀察pH值顯示儀的讀數,根據聲值調節NaOH的投加量,控制pH在7左右。絮凝反應時間約為
15min。出水自流入氣浮分離池,由溶氣釋放器中釋放出來的溶氣水將絮凝後的沉澱托出水面,在液面上形成沉澱物浮渣,浮渣經刮渣機刮出後進入干化
箱,靜沉後的清潔液再流入調節沉澱池,沉渣干化後可外運填埋或焚燒處理。氣浮分離池下部的清液自流入清水池中,部分清水由溶氣泵提入溶氣罐,
作為氣浮用的溶氣水,其餘的清水由泵提入砂濾塔,經過砂濾的水再進入活性炭吸附罐進行深度處理,最後直接排放。<BR>
在調試期間發現pH值對各階段的處理效果有一定影響(表1),由表1可見,當聲值控制在7.0左右時處理效果最佳。<BR>
<IMG alt="" src="/sbgl/design/UploadFiles_1688/200612/20061205214244371.gif"><BR> <BR>
3.運行效果<BR> 這套處理設施竣工投用以來,經環境監測權威機構多次對設施進出口F-濃度進行采樣
監測。監測結果表明,該含氟廢水處理設備出口排放物中的州值均在6.5~7之間,F-的濃度均小於5mg/L,排放指標均達到了國家污水綜合排放一級標准,
除F-效率達98.9%。<BR> 同時經濟評估表明,這套設施充分利用了工廠原有的調節沉澱池、部分管路等
設施,總投資不高,除去設備折舊費及人工費,總運行費用每噸僅為0.50元。<BR> 4.結論<BR>
(1)絮凝一氣浮處理含氟廢水工藝繼承了傳統工藝的優點,充分利用鋁鹽絮凝的吸附、離子交換、絡合沉澱等
作用機理,緩解後續處理的負荷,且採用聚鋁作為絮凝劑比採用鋁鹽用量減少一半,處理費用進一步降低。<BR>
; (2)將氣浮技術運用於含氟廢水處理中,解決了以往固液分離的難題,使設備能穩定運行。<BR>
(3)出水末端採用活性炭吸附,給出水穩定達標排放提供保障。<BR> (4)在工藝中,用NaOH取代傳統的Ca
(OH)<SUB>2</SUB>,使泥渣量減少,解決了傳統工藝泥渣多,易結垢,處理效果不佳,管路易堵塞等難題。<BR> <STRONG>
; 參考文獻<BR></STRONG> 1 凌波.鋁鹽混凝沉澱除氟水.水處理技術.1990,16(2):418~421
<BR> 2 劉裴文、蕭舉強、王萍等.含氟廢水處理過程的吸附交換機理—離子交換與吸附.1991.7(50)
:375~382<BR> 3 胡萬里.混凝、混凝劑、混凝設備.化學工業出版社,環境科學工程出版中心<BR>
4 盧建杭、劉維屏、王紅斌鋁鹽混凝法除氟離子的一般規律.化工環保.2000
</P> <center></center></td></tr>
好像有點亂,看下面的地址吧!
參考資料:http://www.jdzj.com/sbgl/design/200612/20061205214217_1913.html
http://www.sclw.com/ctidea.asp#t4
我國許多地區,地下水含氟量都超過國家規定的生活飲用水衛生標准(1.5mg/L)。有些地區甚至高達20mg/L。長期飲用高氟水,輕者使牙齒產生斑釉,關節疼痛,重者會影響骨骼發育,致使喪失勞動力。為此本公司開發出活性氧化鋁吸附過濾用於地下水除氟(也適用於工業廢水除氟)的專用設備。。
原理與工藝流程
含氟水經過比表面積較大的活性氧化鋁吸附過濾層。在PH值5~6的條件下,水中氟離子被吸附生成難溶解的氟化物而被除去,其反應式如下:R2SO4+2F-=R2F2+SO42-
吸附劑失效後,用硫酸鋁溶液進行再生,以恢復其吸附能力。當原水PH值大於7時,一般用二氧化碳氣體進行調節。
參考資料 :
http://www.sclw.com/ctidea.asp#t4
⑶ 水燒開能除水中的氟嗎
你好,水中沒有氟,主要是消毒用的氯,你說的應該是除氯吧。一般建議,水燒開後適當延長。