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溶劑過濾器一般多少ml

發布時間:2022-05-11 04:03:51

⑴ Agilent1100高壓液相色譜儀使用問題,如何防止溶劑瓶內溶劑過濾器的堵塞,以及堵塞後的處理

溶劑的質量或污染以及藻類的生長會堵塞溶劑過濾器,從而影響泵的運行,尤其水溶液或磷酸鹽緩沖液(PH=47)。以下幾種方法可以有效防止溶劑瓶內溶劑 過濾器的堵塞。

⑵ 請問HPLC是做什麼的原理操作方法

HPLC是高效液相色譜,英文全稱是High Performance Liquid Chromatography。該方法在化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中被用來做重要的分離分析技術。

用途:高效液相色譜更適宜於分離、分析高沸點、熱穩定性差、有生理活性及相對分子量比較大的物質,因而廣泛應用於核酸、肽類、內酯、稠環芳烴、高聚物、葯物、人體代謝產物、表面活性劑,抗氧化劑、殺蟲劑、除莠劑的分析等物質的分析。

原理:高效液相色譜以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析和分離。

操作方法:如下圖所示,溶劑貯器中的流動相被泵吸入,經梯度控制器按一定的梯度進行混合然後輸出,經測其壓力和流量,導入進樣閥(器)經保護柱、分離柱後到檢測器檢測,由數據處理設備處理數據或記錄儀記錄色譜圖,餾分收集器收集餾分,廢液瓶收集廢液。

(2)溶劑過濾器一般多少ml擴展閱讀:

液相色譜法開始階段是用大直徑的玻璃管柱在室溫和常壓下用液位差輸送流動相,稱為經典液相色譜法,此方法柱效低、時間長(常有幾個小時)。高效液相色譜法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在經典液相色譜法的基礎上,於60年代後期引入了氣相色譜理論而迅速發展起來的。

HPLC根據固定相和流動相的成分分為正相色譜和反向色譜。

正相色譜法

採用極性固定相(如聚乙二醇、氨基與腈基鍵合相);流動相為相對非極性的疏水性溶劑(烷烴類如正已烷、環已烷),常加入乙醇、異丙醇、四氫呋喃、三氯甲烷等以調節組分的保留時間。常用於分離中等極性和極性較強的化合物(如酚類、胺類、羰基類及氨基酸類等)。

反相色譜法

一般用非極性固定相(如C18、C8);流動相為水或緩沖液,常加入甲醇、乙腈、異丙醇、丙酮、四氫呋喃等與水互溶的有機溶劑以調節保留時間。適用於分離非極性和極性較弱的化合物。RPC在現代液相色譜中應用最為廣泛,據統計,它占整個HPLC應用的80%左右。

參考資料:網路-高效液相色譜

⑶ 過濾器如何進行選型

不同類型過濾器對去除灌溉水中不同污物的有效性不同,過濾器可以根據它們對各種污內物的有效過濾程度容來選擇(表5)。對於具有相同過濾效果的不同過濾器來說,選擇的依據主要考慮價格高低。

表5過濾器的類型選擇

註:控制過濾器指田間二級過濾器。A為第一選擇方案、B為第二選擇方案、C為第三選擇方案。

⑷ 一次性針頭過濾器分為有機系和水系兩類,他們分別用來過濾什麼東西

syringe filter結構為兩部分,抄housing和membrane,可以分別由不同材質構成,通常housing是聚丙烯pp,或者nylon 聚醯胺。聚丙烯性質穩定,耐各種溶劑。你所謂的水系/有機系,應該是根據濾膜的材質分的,分別適用於過濾水溶液(生命科學適用),和有機溶液(化學適用)。所謂有機系,用來過濾水溶液應該也沒什麼問題,但是反過來水系的則可能會被有機溶劑溶解,不適用於有機體系的過濾。

常見的濾膜孔徑為0.22微米、0.45微米,filter的口徑分1.0,1.3,2.5厘米幾種,配合一次性注射器和針頭使用,套在兩者之間,介面是標準的。適用於液體量小的過濾,量大,或者不溶物過多會導致堵塞。常用來處理HPLC試樣,和Schlenk line配合使用也非常方便。

⑸ 溶劑過濾器用過後怎麼清洗啊

不論是什麼過濾器,清洗方法都是逆向清洗,或稱反向清洗,因為大多數過濾器的過濾原理都是機械式的;比網孔孔徑大的物質被阻擋,所以使用各種有機/無機的相應溶劑逆向清洗可以有效將這些物質沖去。

⑹ 1ml薄荷油等於多少g

薄荷油密度約0.878g/mL左右,那麼1ml的薄荷油有0.878g左右。

⑺ 不小心吧HPLC用的溶劑過濾器上的濾杯(300ml)給打破了,現急求濾杯(300ml) 有的幫忙

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⑻ 高效過濾器DOP檢漏法原理是什麼

一、全自動除鐵錳過濾器概述

我國許多城鎮和工礦企業都以地下水為水源。但是在不少地區的地下水中含有過量的鐵,其含量一般在2—16mq/L范圍。」自動除鐵錳過濾器」克服了由於人為操作,反沖洗等引起的各種問題,更好地發揮了全自動工作的特長,因而具有其它除鐵裝置無可比擬的優越性,經處理後的地下水含鐵量≤0.3mg/L,符合國家GB5749—85生活飲用水質標准。

水中除鐵除錳必須曝氣,將空氣中的氧使二價鐵,二價錳氧化,生成Fe(OH)3,MnO2,根據水中鐵錳含量高低,選用射流曝氣或空心多面球曝氣。採用一級或多級錳砂過濾器過濾,即可滿足處理要求,出水含鐵量0.3mg/L,含錳量0.1m/l,符合國家生活飲用水標准。

二、城鎮全自動除鐵錳過濾器設計參數

1、適用進水含鐵量:①≤8mg/L,②>8mg/L~≤16mg/L

2、出水含鐵量:≤0.3mg/L符合國家GB5749-85生活飲用水質標准

3、表面負荷:8-9M3/H·M2

4、沖洗強度:14-16L/S·M2

5、沖洗歷時:4-6mim(可調)

6、進水壓力:0.05MPa

7、濾料:精緻除鐵錳專用錳砂0.5~2mm粒徑

8、工作溫度:5℃~40℃(特殊溫度可定做)

9、單機流量:0.5m³/h-80m³/h

10、過濾速度:5m/h-12m/h

11、筒體材質:304、316L、Q235襯膠或塗環氧

三、城鎮全自動除鐵錳過濾器獨特優點

1、全自動除鐵錳過濾器均為全自動運行。從進水、沖氧、配水、過濾、反沖洗及出水等各工序,組合成一體化的全新除鐵裝置。均可按運行要求進行自動調節。

2、無需配備吸氣裝置、空壓機、反沖洗水泵或水塔。不僅節省了工程投資,而且為工程運行管理、維修等工作帶來了不少方便。

3、採用除鐵效率高的特製錳砂濾料,經使用可保證水質和水量的要求。

4、如果在清水池內設置高低水位電器控制系統與深井水泵的開閉系統相連,那麼,全套系統可以達到無人管理的全自動凈水處理系統的要求。

⑼ 培養基過濾

WC型微孔濾膜使用說明書

本廠用二醋酸——三醋酸纖維素為基材,以流涎法製成微孔濾膜(簡稱MC濾膜),是現在國內新型的一個品種,它克服了目前常用的硝酸—酸酸混合纖維素微孔濾膜(簡稱混合濾膜)的質脆、易斷裂、有靜電吸引、易燃,遇75%以上酒精易膨脹與溶解及在偏鹼性溶液中易產生有毒的硝酸根和亞硝酸根等的不足之處。本廠MC濾膜在國內上百家葯廠、醫院、科研所等廣泛用於大輸液、針劑及各種溶液精濾,使用效果極佳,澄明度合格率普遍提高。目前該產品暢銷全國,深受用戶歡迎。同時微孔濾膜不但用於制葯業,而且在生物製品、醫學微生物學、化工、電子工業、冶金工業、臨床化驗、釀造、鍾表、航空等工業方面超純水的制備、空氣凈化、醫葯用油、潤滑、燃料用油及科研實驗化驗室濾除細菌和微粒方面等將有越來越廣泛的推廣和應用。
一、 要用途
(1) 醫葯工業:用於水針劑,大輸液及結晶前溶液的微粒和細菌過濾,抗菌素、球蛋白,疫苗血清及組織培養等過濾。
(2) 電子工業:用於半導體器件和集成電路車間的空氣凈化,制備洗滌用的高純水質,對溶劑、顯影劑、光刻膠等進行凈化處理。
(3) 日化工業:用於日用化妝品中含乙醇和油脂類溶液的微粒過濾。
(4) 公共衛生:用於飲水過濾,河塘水質細菌過濾檢查、工作地區粉塵微粒過濾檢驗。
(5) 食品工業:飲料果汁、酒類、油類等的滅菌和懸浮雜質的過濾。
(6) 亦可用於無菌檢查——濾膜過濾法及其它科學研究中的分析測定等。
二、 MC型濾膜性能介紹
(1) 孔徑均勻:用汞壓法測定額定孔徑分布均勻,並用放大電鏡掃描圖象分析,額定孔徑基本一致。
(2) 孔隙率高:每平厘米濾膜中可包含一千萬至一億個額定微孔,以孔隙率測定法測得孔隙率在80%以上。
(3) 濾膜透水率高、濾速快:用透水率測定法測得0.8UM微孔濾膜透水率可達215亳升/平方厘米。分,1.2UM透水率可達311亳升/平方厘米。分。
(4) 強度高有韌性,因MC型濾膜生產過程中的三醋酸纖維素分子乙醯化完全、張力強度高,爆破強度法測定厚度0.10~0.15毫米膜,爆破強度≥3公斤/平方厘米,膜有韌性,即使對折數次也不易斷裂,所以使用壽命長。
(5) 濾膜的各向同性:MC型濾膜為各向同性,不分正反面,對額定孔徑以上的固體微粒能起到絕對截留作用。
(6) 熱穩定性:在120度熱壓滅茵30分鍾,熱穩定性良好。
(7) 化學穩定性:可過濾PH2~11各種葯液,還可過濾儀表油、5%醋酸、6N硫酸、6N氫氧化鉀、無水乙醇、丙三醇、甲醇、正丙醇、導丙醇、偏笨三酸三辛酯、聚乙二醇、各種酒類、飲料、醋等。
(8) MC型濾膜還具有無毒、無媒質遷移等優點。
三、 可供規格
孔徑(微米):0.22 0.3 0.45 0.65 0.8 1.0 1.2 3~5
直徑(毫米):Ф25 Ф35 Ф50 Ф100 Ф150 Ф200 Ф300 Ф400 (如需特殊規格可定製)
各種孔徑適用范圍
(1)濾除微粒:應選用0.65um 0.8um 1.2um的濾膜.
(2)濾除細菌:應選用0.45um 0.3um 0.22um的濾膜.
四、 使用方法
(1) 將濾膜於70度左右的蒸餾水中浸泡4小時以上,使用前再用適量新鮮蒸餾水沖洗一二次,然後裝入已洗過的濾器中備用。
(2) 過濾方法:可採用加壓法、真空法或位差液壓法、加壓法的濾速隨著壓力提高而加快,一般不超過3~4公斤/平方厘米,採用抽氣過濾時應防止外界空氣的細菌、微粒污染。利用位差過濾,一般位差應考慮在3~5米以上(約相當於0.5個大氣壓),否則影響濾速。
五、 注意事項
(1) MC型濾膜適宜於PH2~11,對強酸強咸或某些有機溶劑不宜使用。
(2) 本品一般耐溫120度,熱壓30分鍾,耐2~4公斤/平方厘米。
(3) 微孔濾膜只能作為最後過濾階段,濾液必須經過沙濾棒、濾紙、濾球等粗過濾材料,可避免濾膜堵塞。
(4) 操作MC型濾膜時不可觸及尖硬物品,以免引起穿孔現象。在裝濾膜前要嚴格檢查微孔濾膜是否有漏孔,不合格不得使用。

混合纖維素酯微孔濾膜使用說明書

混合纖維素製成的薄膜濾材,經有關單位多次廣泛使用,質量符合標准,其產品表面平滑、質地輕薄、孔隙率高、且微孔結構均勻,因此且有流速快,不易吸附的特點。

一. 用途
本品用於制葯業、生物製品、礦泉飲料、釀造、電子等工業方面的水質、醫葯用油、潤滑用油、燃料用油及科研實驗化驗室等濾除細菌和微粒,一般0。65微米以上可除微粒,0。45以下可濾除細菌。

二. 規格
混合纖維素酯微孔濾膜各種規格如下:
公稱孔徑(直徑微米)0.2 0.3 0.45 0.65 0.8 1.0 1.2
膜片直徑(毫米)25 35 50 60 100 150 200 300 400
(如需特殊規格另行定製)

三. 使用方法
1. 將濾膜平放於清潔盛器內,用70度左右的蒸餾水浸泡,使全部潤濕,數小時後(約4小時以上)傾去水,再用上法浸泡過夜,使用前再用適量溫蒸餾水清洗一次。
2. 將洗清的濾膜(濕)裝入適宜的濾器中,防止周圍漏液,自進液口放進濾液,並在:排氣口排出空氣,即可進行過濾。

四. 注意事項
1. 水膜片適宜於PH2-9的葯液,對強酸鹼或有機溶劑包括酒精等不宜使用。
2. 本品一般能耐溫120度,耐壓3~4公斤/平方厘米。
3. 微孔濾膜只能作為最後階段過濾,濾液必須先經過沙棒或其它濾材預過濾,以免濾膜堵塞。
上述使用方法,僅適用於水劑葯液或其它水溶劑的過濾。

⑽ 重金屬檢查法的方法內容

稱取硝酸鉛0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml與水50ml溶解後,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。
臨用前,精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當於10μg的Pb)。本液僅供當日使用。
配製與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。
重金屬系指在實驗條件下能與硫代乙醯胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。生產中遇到鉛的機會較多,且鉛又易在體內積蓄中毒,所以檢查時以鉛為代表。重金屬影響葯物的穩定性及安全性。 【中國葯典2010版第一增補本】附錄中規定了三種方法: 除另有規定外,取25ml納氏比色管三支,甲管中加標准鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml後,加水或該葯品項下規定的溶劑稀釋成25ml,乙管中加入按各品種項下規定的方法製成的供試液25ml,丙管中加入與乙管相同量的供試品,加配製供試品溶液的的溶劑適量使溶解,再加與甲管相同量的標准鉛溶液與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml後,用溶劑稀釋成25ml,若供試液帶顏色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液,使之與乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙醯胺試液各2ml,搖勻,放置2分鍾,同置白紙上,自上向下透視,當丙管中顯出的顏色不淺於甲管時,乙管中顯示的顏色與甲管比較,不得更深,如丙管中顯出的顏色淺於甲管,應取樣按第二法檢查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液仍不能使顏色一致,應取樣按第二法檢查。
供試品中如含高鐵鹽影響重金屬檢查時,可在甲、乙、丙三管中分別加入相同量的維生素C0.5-1.0g,再照上述方法檢查。
配製供試品溶液時,如使用的鹽酸超過1ml,氨試液超過2ml,或加入其他試劑進行處理者,除另有規定外,甲管溶液應取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干後,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱使溶解後,移置納氏比色管中,加標准鉛溶液一定量,再用水或各種項下規定的溶劑稀釋成25ml。 1.1 重金屬是指在規定實驗條件下能與顯色劑作用顯色的金屬雜質。中國葯典2005年版二部附錄Ⅷ H採用硫代乙醯胺試液或硫化鈉試液作顯色劑,以鉛(Pb)的限量表示。
1.2 由於實驗條件不同,分為4種檢查方法:第一法適用於供試品不經有機破壞,在酸性溶液中進行顯色的重金屬限度檢查;第二法適用於供試品需灼燒破壞,取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,經處理後在酸性溶液中進行顯色的重金屬限度檢查;第三法用來檢查能溶於鹼而不溶於稀酸(或在稀酸中即生成沉澱)的葯品中的重金屬;第四法用微孔濾膜過濾,使重金屬硫化物沉澱富集成色斑,用於有色溶液或重金屬限度較低的品種。檢查時,應根據葯典品種項下規定的方法選用。
1.3 四種方法顯示的結果均為微量重金屬的硫化物微粒均勻混懸在溶液中所呈現的顏色;採用濾膜法可獲得「色斑」;如果重金屬離子濃度大,加入顯色劑後放置時間長,就會有硫化物聚集下沉。
1.4 重金屬硫化物生成的最佳pH值是3.0~3.5,選用醋酸鹽緩沖液(pH 3,5)2.0ml調節pH 較好,顯色劑硫代乙醯胺試液用量經實驗也以2.0ml為佳,顯色時間一般為2分鍾。以10~20ug的Pb與顯色劑所產生的顏色為最佳目視比色范圍。在規定實驗條件下,與硫代乙醯胺試液在弱酸條件下產生的硫化氫呈色的金屬離子有銀、鉛、汞、銅、鎘、鉍、銻、錫、砷、鋅、鈷與鎳等。
1.5 由於在葯品生產過程中遇到鉛的機會較多,且鉛易積蓄中毒,故以鉛作為重金屬的代表,用硝酸鉛配製標准鉛溶液。 2.1 納氏比色管 應選玻璃質量好、無色(尤其管底)、配對、刻度標線高度一致的納氏比色管。
2.2 濾器 見中國葯典2005年版二部附錄Ⅶ H重金屬檢查法第四法附圖,由具有螺紋絲扣並能密封的上、下兩部分以及墊圈、濾膜和輔助濾板組成。
2.2.1 濾器上蓋部分A的入口處應能與50ml注射器緊密聯接,濾器下部F的出口處能套上一合適橡皮管。A與F能通過螺紋絲扣密封。
2.2.2 墊圈應內徑光滑、大小相同,以使斑點邊緣圓整、清楚、大小一致。在濾器上加上橡皮墊圈,既可使濾膜與濾板緊密結合,又可避免在旋緊濾器接頭時扭曲或損壞濾膜。
2.2.3 濾膜的直徑為10mm,孔徑為3.0um,使用前在水中浸泡24小時以上,可使色斑均勻。
2.2.4 50ml注射器,應能與濾器上蓋入口處緊密聯接 3.1 標准鉛溶液 精密稱取在105℃乾燥至恆重的硝酸鉛0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml與水50ml溶解後,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當於10ug的Pb )。
3.2 硫代乙醯胺試液、硫化鈉試液、醋酸鹽緩沖液(pH3.5)與抗壞血酸等均按葯典附錄XV的規定。
3.3 稀焦糖溶液 取蔗糖或葡萄糖約5g,置磁坩堝中,在玻璃棒不斷攪拌下,加熱至呈棕色糊狀,放冷,用水溶解成約25ml,濾過,貯於滴瓶中備用。臨用時,根據供試液色澤深淺,取適當量調節使用。 4.1 第一法
4.1.1 取25ml納氏比色管兩支,編號為甲、乙。
4.1.2 甲管中加標准鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,加水或各品種項下規定的溶劑稀釋成25ml。
4.1.3 乙管中加入按該品種項下規定的方法製成的供試液25ml。
4.1.4 如供試液帶顏色,可在甲管中滴加稀焦糖溶液少量或其它無干擾的有色溶液,使其色澤與乙管一致。
4.1.5 在甲、乙兩管中分別加硫代乙醯胺試液各2.0ml,搖勻,放置2分鍾,同置白色襯板上,自上向下透視,乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深。
4.1.6 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使顏色一致時,可取該品種項下規定的二倍量的供試品和試液,加水或該品種項下規定的溶劑使成30ml,將溶液分成甲乙二等份,乙管中加水或該品種項下規定的溶劑稀釋成25ml;甲管中加入硫代乙醯胺試液2.0ml,搖勻,放置2分鍾,經濾膜(孔徑3um)濾過,然後甲管中加入標准鉛溶液一定量,加水或該品種項下規定的溶劑使成25ml,再在乙管中加入硫代乙醯胺試液2.0ml,甲管中加水2.0ml,照上述方法比較,即得。
4.1.7 供試品中如含高鐵鹽而影響重金屬檢查時,可取該品種項下規定方法製成的供試液,加抗壞血酸0.5~1.0g,並在對照溶液中加入相同量的抗壞血酸,再照上述方法檢查。
4.1.8 配製供試品溶液時,如使用的鹽酸超過1.0ml(或與鹽酸1.0ml相當的稀鹽酸),氨試液超過2.0ml,或加入其他試劑進行處理者,除另有規定外,對照液中應取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干後,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2.0ml與水15ml溶解後移置甲管中,加標准鉛溶液一定量,再加水稀釋成25ml。
4.2 第二法
4.2.1 除另有規定外,取該品種在500~600℃灼燒的熾灼殘渣項下遺留的殘渣,加硝酸0.5ml蒸干,至氧化氮蒸氣除盡後,加鹽酸2.0ml,置水浴上蒸干後加水25ml,滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性,再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2.0ml,微熱溶解後,移置乙管中,加水稀釋成25ml。
4.2.2 如不取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,則可取供試品一定量,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰濕潤,用低溫加熱至硫酸除盡後,加硝酸0.5 ml,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡後,放冷,在500~600℃熾灼使完全灰化,再按 4.2.1自「…放冷,加鹽酸2.0ml……」起,依法操作至「加水稀釋成25ml」。
4.2.3 取配製供試溶液的試劑,置瓷皿中蒸干後,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2.0ml與水15ml,微熱溶解後,移置甲管中,加標准鉛溶液一定量,加水稀釋成25ml。
4.2.4 按4.1.5方法檢查。
4.3 第三法
4.3.1 取25ml納氏比色管兩支,編號為甲、乙。
4.3.2 除另有規定外,取供試品適量,加水20ml與氫氧化鈉試液5ml溶解後,置乙比色管中。
4.3.3 取一定量的標准鉛溶液,與4.3.2同樣處理,置甲管中。
4.3.4 於甲、乙兩管中各加硫化鈉試液5滴,搖勻。
4.3.5 甲、乙兩管同置白色襯板上,自上向下透視,乙管中所顯的顏色與甲管比較,不得更深。
4.4 第四法
4.4.1 標准鉛斑的制備 精密量取標准鉛溶液一定量,置小燒杯中,加水或各品種項下規定的溶劑稀釋成10ml,加入醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2.0ml與硫代乙醯胺試液1.0ml,搖勻,放置10分鍾,用50ml注射器轉移至過濾器中進行壓濾(濾速約為每分鍾1ml),濾畢,取下濾膜,放在濾紙上千燥,即得。
4.4.2 檢查法 照各品種項下規定方法製成的供試液10ml,照4.4.1標准鉛斑的制備,自「加入醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml起,依法操作,將生成的色斑與標准鉛斑比較,不得更深。
4.4.3 若供試溶液有顏色或渾濁,應用濾膜進行預濾,如濾膜上有污染,應換濾
膜再濾,直至濾膜不再染色;然後取濾液10ml,照4.4.1標准鉛斑的制備,自「加入醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2.0ml」起,依法操作。所得供試液的鉛斑與標准鉛斑比較,不得更深。 5.1 標准鉛溶液應在臨用前精密量取標准鉛貯備液新鮮稀釋配製,以防止硝酸鉛水解而造成誤差,配製與貯存標准鉛溶液使用的玻璃容器,均不得含有鉛。
5.2 硫代乙醯胺試液與重金屬反應的最佳pH值是3.5,故配製醋酸鹽緩沖液(pH3.5)時,要用pH計調節,硫代乙醯胺試液加入量以2.0ml時呈色最深;第四法中的檢測范圍為2~5ug的Pb,且因體積小,所以硫代乙醯胺試液的用量為 。硫代乙醯胺試液顯色劑的最佳顯色時間為2分鍾,除第四法由於檢測限量低,且為了方便過濾,顯色時間為10分鍾外,第一、二法均為放置2分鍾。
5.3 為了便於目視比較,第一、二和三法中的標准鉛溶液用量以2.0ml(相當於20ug的Pb)為宜,小於1.0ml或大於3.0ml,呈色太淺或太深,均不利於目視比較。
5.4 如需將熾灼殘渣項下遺留的殘渣作重金屬檢查時,則熾灼溫度必須控制在500~600℃。實驗證明,熾灼溫度在700℃以上時,多數重金屬鹽都有不同程度的損失;以鉛為例,在700℃經6小時熾灼,損失達68﹪。某些供試品(如安乃近,諾氟沙星等)在熾灼時能腐蝕瓷坩堝而帶入較多的重金屬,應改用石英坩堝或鉑坩堝操作。
5.5 熾灼殘渣加硝酸處理,必須蒸干,至氧化氮蒸氣除盡,否則會使硫代乙醯胺水解生成的硫化氫,因氧化析出乳硫,影響檢查。蒸干後殘渣加鹽酸處理,使重金屬轉化為氯化物,在水浴上蒸干以趕除多餘的鹽酸,加水溶解,加入酚酞指示液1滴,再逐滴加入氨試液,邊加邊攪拌,直到溶液剛顯淺紅色為止,再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)使供試液的pH調節至3.5。
5.6供試品中如含有高鐵鹽,在弱酸性溶液中會使硫代乙醯胺水解生成的硫化氫進一步氧化析出乳硫,影響檢查,可加入抗壞血酸將高鐵離子還原為亞鐵離子而消除干擾。
5.7如供試品自身為重金屬的鹽,在檢查這類葯品中的其他重金屬時,必須先將供試品本身的金屬離子除去,再進行檢查。如在枸櫞酸鐵銨中檢查鉛鹽時,利用 在一定濃度的鹽酸中形成 ,用乙醚提取除去,再調節供試液至鹼性,用氰化鉀試液掩蔽微量的鐵後進行檢查;右旋醣酐鐵注射液中重金屬檢查,也是在一定濃度的鹽酸中,用醋酸異丁酯提取除去鐵鹽後進行檢查。
5.8葯品本身生成的不溶性硫化物,影響重金屬檢查,可加入掩蔽劑以避免干擾。如硫酸鋅和葡萄糖酸銻鈉中鉛鹽檢查,是在鹼性溶液中加入氰化鉀試液,或在中性溶液中加入酒石酸,使鋅離子或銻離子生成穩定的絡合物,再依法檢查。
5.9為了消除鹽酸或其他試劑可能夾雜重金屬,故在配製供試品溶液時,如使用鹽酸超過1.0ml(或與鹽酸1.0ml相當的稀鹽酸)或使用氨試液超過2.0ml,以及用硫酸或硝酸進行有機破壞,或加入其他試劑進行處理者,除另有規定外,對照溶液應取同樣量試液蒸干後,依法檢查。
5.10當採用第四法時,將注射器套於濾器上後,讓注射器內管自然下降,產生的壓力比較均勻,而且對於大多數樣品溶液過濾速度達到每分鍾左右;對於較粘稠的樣品溶液,可施加一均勻壓力使達到該速度,以保證色斑上色調的均勻性。濾過時如濾器中存在氣泡則會影響色斑質量,故在裝置輔助濾板(尼龍墊網)、濾膜和墊圈時應以水排除氣泡。濾器上端與注射器連接處的尺寸大小應以兩者能嚴密嵌合為宜,以免濾過時溶液溢漏;必要時可改用乳膠管連接。 6.1記錄 必須記錄所採用的方法,供試品取樣量,標准鉛溶液取用量,操作過程中使用的特殊試劑,試液名稱和用量或對檢查結果有影響的試劑用量,實驗過程中出現的現象及實驗結果等。
6.2 計算
6.2.1 標准鉛溶濃度計算
例如葡萄糖注射液中重金屬檢查,「取本品適量(約相當於葡萄糖3g),必要時,蒸發至約 ,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查,按葡萄糖含量計算,含重金屬不得過百萬分之五」,計算標准鉛溶液取用量。 7.1 第一、二、三法,甲管與乙管比較,乙管所呈顏色淺於甲管,判為符合規定。
7.2 第四法,供試液所得斑點淺於標准鉛癱的顏色,判為符合規定。

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