格氏試劑過濾

⑴ 請教鎂粉的活化（做格氏試劑用）（格氏試劑，引發

如果是別的顏色的就不大對,顏色可能與你溶劑的含水量有關.
產物比一般溶液黏度大,格式反應生成的鎂鹽可能是白色的顆粒狀固體，也可能不產生固體,要看格式試劑與什麼物質反應了。
可能需要後處理才能看清楚產物的具體樣子
後處理是一樣的，一般用飽和氯化銨溶液淬滅反應,再用乙酸乙酯萃取,乾燥,過濾濃縮.
固體重結晶,液體減壓蒸餾.

⑵ 格氏試劑制備問題

首先制備格式試劑要有鹵代物，你這沒出現鹵代物。制備格式試劑不能通CO2。格式試劑對酸性和水以及破壞自由基反應的物質都是很敏感的。你的題目跟格式試劑也沒有什麼關系啊？而且對你說的酯環羧酸，也不知道他的結構式。你的反應物也不知的是什麼？難道是二氧化碳自己形成的環內酯？
以上是第一次的回答。下面是第二次的回答。
看你的問題，格式試劑做起來是沒什麼問題了。首先，我想對你的實驗有一些建議，畢竟我沒做過酯環羧酸鎂鹽，所以意見僅供參考。建議1，格式試劑一定要合格，THF的除水重蒸非常重要，而一般格式試劑是不純的，都會有副反應發生，具體的我也解釋不了，水平有限。建議2，不知道你是做項目還是做實驗室的實驗，如果是做項目的話，就每次通定量的CO2，通過數據確定最佳的CO2量，要是實驗室做實驗就簡單些了，就少通CO2，是格式試劑剩餘，然後加有活潑H的，比如醇類吧，不知道水可不可以。吧沒反應完的格式試劑轉化成烷烴，估計你的酯環羧酸鎂鹽應該不溶於極性小的溶劑，洗滌一下，過濾就是很純的產品了。 以上建議希望對你有用。

⑶ 格氏試劑制備中氮氣為什麼要用活性炭過濾

格式試劑非常活潑，可以與空氣中的氧，二氧化碳和含有活潑氫的化合物如水，醇，酸，胺等反應，這些化合物中與氮氧連接的氫原子都是活潑氫!\r\n詳細請看倪沛州版的有機化學第六版121頁!

⑷ 格氏試劑製作的注意要點

格氏我做得可多了，這一年我可能做了幾十個底物的格氏
格氏引發難的問題可能有以下幾個原因：
1，Mg不新鮮，表面有被氧化的，導致不能與你的溴化物（或氯化物）不能很好接觸。（所以要求無氧）
2，THF的水分過多，導致被引發的格氏又被水份破壞了。
3，你按照你查到文獻做可能更不好引發。
相信注意到上述3點你引發就沒問題了，而你自身的偶聯的原因大概有這么兩個：
1，格氏試劑的濃度大了點
2，你引發的時候溫度高了
你這個底物（對溴苯甲醚）應該好做的，我相信30度5分鍾就能引發了，反應溫度控制在25左右吧。
你所說的在加乾燥管而沒有氮氣保護的情況下過夜36小時攪拌，結果格氏試劑變成白色的了，應該是變質了，裡面的都應該是Mg(OH)2之累的東西
還有1點格氏試劑的顏色其實不是很重要，一般來講白的比較好，但是做成黑的了也沒撒關系，效果其實有時候差不多的。
你是不是剛工作呀？

⑸ 格式試劑與醛、酮的反應

格式試劑由法國化學家格林尼亞於1901年所創始。由有機鹵素化合物（鹵代烷、活潑鹵代芳烴）與金屬鎂在絕對無水乙醚中反應形成有機鎂試劑，稱為「格林尼亞試劑」，簡稱「格氏試劑」。後法國化學家諾爾芒對這個實驗進行改進稱為「格林尼亞-諾爾芒反應」。

⑹ 格氏試劑

氯苯的話不好引發。不行的話，用1，2-二溴乙烷做引發劑。溫度40-50，引發半個小時。滴加時溫度保持65-75之間。太快的話容易中斷，而且副產物增多。
下面是以前從別處下載的東西，希望對你有用。
（1）芳鹵一般用THF做溶劑，因為在乙醚的沸點時候一般不能引發，需要升高溫度，烷基鹵一般用乙醚，因為它在較低溫度下就可以引發，THF處理沒有乙醚方便，吸水厲害，價格也高，並不是不能用！
（2）溴甲烷可以做，我曾經做2-甲基-2-金剛烷醇的時候做過，很好做的
好象低溫下5-10度就可以了
（3）請問不想用的格氏試劑怎麼處理？總不能直接加水處理吧？醇好像也不行吧
我做過很多次格氏試劑反應，多餘不要的肯定是要加水溶液猝滅掉的，就用飽和氯化銨溶液，要在冰水浴下慢慢滴加進去，一下子加進去當然會很劇烈，但這樣就不會的。
如果量少， 一般用5％的鹽酸就可以
為何不用丙酮與之反應來破壞呢?最後再加一些稀鹽酸.
（4）不引發怎麼辦
如果溶劑處理好了，看看鎂有沒有被氧化，將鎂用稀鹽酸處理、乾燥後投料試試。如果為了保險，也為了偷懶，有機化學網首頁不就有介紹紅鋁的嗎，紅鋁我們用來不是還原，而是用來引發格式反應，它能將鎂表面氧化膜去除，還能去除溶劑中沒處理好的水分，從而非常好的引發反應。聲明：我不是紅鋁的代言人，但我們用了確實還可以，有點貴，用來引發，量小，不太涉及成本概念。
加點1，2-二溴乙烷看能不能引發
（5）有關芳環上格氏試劑的制備及其應用已有不少報道，不過所列文獻很少有芳環上含有帶氟取代基多鹵代芳烴制備格氏試劑的，哪位大蝦能給一些關於含氟芳基格氏試劑的制備以及應用方面的文獻，謝謝了。
我現在所存在的主要問題是氟取代基對芳環上格氏試劑的制備到底會產生什麼樣的影響，用含氟芳基的溴化物或碘化物能否和鎂直接制備格氏試劑，是否需要尋求其它的方法。
格氏試劑的制備，用溴化物或氯化物更好一些，盡量不要用碘化物，芳基上的氟，只要不在溴（或氯）的鄰位，格氏試劑的制備是沒問題的。而且，有氟的存在，格氏試劑的制備會更容易。
有一本外文書專門介紹格式試劑的，我看過其中幾章，好像溫度偏低一點（-30℃）能抑制芳香環上溴的格式化，所以要想不發生氟上的反應，溫度不能高，只要溴格式反應能進行就可以了。溶劑中好像提到要添加N－甲基嗎啉，更能選擇性格式化反應。由於有一段時間沒做合成，文獻（該書）名給忘了，大體記得就是格式反應綜述之類的。總之，在做一類反應前多看看有關的文獻是非常必要的，聽戰友們的意見也重要但還不夠。
只要氟不溴在鄰位上，格氏的制備很容易，用THF或者乙醚做溶劑都可以，即使在迴流溫度下，氟也不會發生變化，收率很高的，3、4、5－三氟溴苯的格氏試劑都沒問題。
直接用鎂和原料在溶劑中制備即可，引發很容易，只要格氏試劑的濃度不是很高的話，基本沒有什麼副產物。
（6）眾所周知,溴苯做做格氏試劑非常容易,用THF迴流,引發劑都不用加,還需要防止反應過快,沖料.但是,氯苯用同樣的方法是實現不了的,一般做法是直接與鎂粉迴流數小時,不加入THF或ET2O.同時還要加入硝酸鹽或硝基物催化.
（7）制備格氏試劑主要困難是沒法進行監控,但可以分析其影響因素:1 溴代烷聽烴較容易反應,加之環烷烴不穩定,引發階段較難控制,溫度過高,容易發生副反應.2 反應中回餾速度的控制,不要太快,主要由遞加速度控制,否則,副反應發生.3 鎂粉應該沒有太大的影響,鎂是過量的,但比表面積越大越好.
（8）主要是要無水,還有要有引發的過程,攪拌自然要好了,不然的話鎂的接觸不好,還有盡量用鎂粉,當然有些情況用鎂條,帶,絲也是可以的,溫度的話要看具體的反應了,一般是保持微微迴流就可以了
（9）怎樣減少做格氏試劑過程中的偶聯副反應
溶劑量5-10倍，鎂過量0.1MOL，溫度不能太高。滴加速度保持反應體系溫度港能若迴流為宜。
我覺得反應溫度是關鍵，反應引發起來後，滴加速度不能太快，溫度不能太高，用手背感覺其反應瓶壁的溫度，稍稍有些燙手即可。
1.控制反應液滴加速度,先用溶劑稀釋一定量.2.所用溶劑在20倍左右作保護.3.反應前用氮氣排空氣,反應時控制正壓.4.一般金屬鎂用量在1.2MOL,用之前去掉氧化鎂.5.反應溫度不超過60*C
（10）格氏試劑主要引發困難，一般採用無水THF作溶劑，用乙醚挺危險的，最好不要用，其活性也沒有THF好，但THF要無水，水份越低越好，一般要在500ppm以下。而賣的無水THF水份一般能達到200ppm左右。鎂屑也要注意，表面最好不要有氧化層，要發亮的那種，而且比表面積越大越好，也就是表面越毛越好。引發劑用碘甲烷要比碘好一點。當然了反應時能氮氣保護那最好了。一般做法是氮氣保護下加入THF，鎂屑，升溫到所要的引發溫度，加入少量的鹵代物和引發劑，待引發反應後就可以滴加鹵代物了直到反應結束。引發過程試鹵代物情況而定，有的時間長點，有的時間短點。
（11）加入固體氫氧化鉀浸泡，使用前蒸餾。此法不如鈉除水徹底，但對工業應用已足夠。用二苯甲酮顯色，若顯藍色，說明水已除。建議你改用甲基四氫呋喃，可能做格式反應效果會更好。工業生產中買回的四氫呋喃一般不用乾燥的,因為水份都在200PPM以下。
（12）我有次用氯代烴比較難引發，迴流了半個多小時，才引發！！
（13）格氏世試劑制備生產經驗 1. 水分（或是活潑質子）的影響是關鍵，也就是對原輔料的質量控制，和設備的乾燥處理，在投料前沒有將這些准備措施做好，將直接影響反應的進行，特別是反應的引發。本來是已經引發好了的，但是當滴加原料後，由於水分（或是活潑質子）的影響又將反應蓋滅了。於是這個在不引起操作人員注意的時候，等滴加液累積到一定的量後，一旦引發再次進行，將急劇反應放出大量的熱，輕則沖料引起物料損失，重則發生爆炸事故。2. 在滴加反應液前，必須十分肯定反應已經引發，並且能順利將加下去的反應液反應掉。否則既便不是很確定，就不能進行連續滴加操作，而且累積滴加的量最多不能超過總量的10％。3. 如果是由於水分的影響，使反應不能正常進行，現象會變成白色（或乳白色）渾濁，就需十分注意，應加入較多的引發劑來保證接續的操作不會被阻斷。
4. 如果處理時由於操作失誤已經加入過多的物料，引發後放熱十分劇烈，可就得時刻關注釜內的反應情況和溫度變化、迴流流量的情況等，及時開夾套冷卻水降溫，可以適當的減少沖料產生的幾率。5. 格氏制備活性基本上是I>Br>Cl，但價格也是如此，所以生產上能選用Cl的原料制備，就盡量選用Cl原料，引發劑可以選擇Br取代的物料，這樣我們引發劑的用量可以適當的增加，使反應能更順利的進行，而不會影響引發劑的殘留在產品中產生雜質。格氏制備好後都要求過濾除去未反應的鎂屑，這個鎂屑處理起來很麻煩，最好還是投回去做格氏反應，他的表面已經被活化了，更容易引發反應

⑺ 怎麼除去鎂離子中的三價鐵離子

在溶液中加入過量金屬鎂置換出金屬鐵，然後過濾就可以了。

離子方程式為：

Mg + 2Fe³⁺ =Mg²⁺ + 2Fe²⁺

Mg + Fe²⁺ =Mg²⁺ + Fe

(7)格氏試劑過濾擴展閱讀：

鎂常用做還原劑，去置換鈦、鋯、鈾、鈹等金屬。主要用於製造輕金屬合金、球墨鑄鐵、科學儀器和格氏試劑等。也能用於制煙火、閃光粉、鎂鹽、吸氣器、照明彈等。結

構特性類似於鋁，具有輕金屬的各種用途，可作為飛機、導彈的合金材料。

氯化鎂可以從海水中提取，每立方英裏海水含有約120億磅鎂。

MgCl₂·6H₂O(s)= MgCl₂(s) +6H₂O(l)

MgCl₂(l)==電解== Mg(s)+Cl₂(g)↑

⑻ 做格式試劑引發成功了但最終還有大量鎂條未反應怎麼辦

大量鎂條僅僅是自己看上去的判斷，最好是過濾下烘乾，稱重。因為鎂本身比較輕，反應的時候會變得很薄，甚至成粉末。

只要按操作來，做好乾燥，問題不大。
可以看看我的總結：http://thetachem.com/nd.jsp?id=13&_np=4_11

⑼ 格氏試劑 怎樣過濾鎂粉

格式反應要保證無水無氧,還要現用現制.而且鎂容易被空氣氧化,所以這個技術上很難解決.一般都是用鎂條來反應的,反應完直接取出就好了~反應前記得用砂紙打磨鎂條.