Ⅰ 電感耦合等離子體發射光譜法
方法提要
在大量鍶的存在下，試樣經無水碳酸鈉熔融，熱水提取，過濾，鹽酸溶解沉澱，用等離子體全譜直讀光譜儀測定氧化鍶、氧化鋇、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵等。本法適用於鍶礦石中小於50%氧化鍶，0.x～15%氧化鋇，0.x～xx%其他元素的測定。
儀器
電感耦合等離子體全譜直讀光譜儀。
試劑
無水碳酸鈉。
鹽酸。
碳酸銨-氫氧化銨溶液稱取20g(NH4)2CO3，溶於100mL水中，加入20mLNH4OH，加水稀釋至1000mL。
氧化鍶、氧化鋇、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵標准溶液標准溶液中各元素濃度見表49.3。溶液介質Φ(HCl)=5%。
表49.3 標准溶液
分析步驟
試樣分解。稱取0.1g(准確至0.0001g)試樣置於鉑坩堝中，加入3gNa2CO3，攪拌均勻，上面覆蓋一層，蓋上坩堝蓋，放入已升溫至1000℃的高溫爐中熔融30min。取出坩堝，冷卻，置於250mL燒杯中，加入80～100mL沸水，在水浴或低溫電熱板上加熱提取。用玻璃棒壓碎熔塊，用水洗凈坩堝及蓋子。沉澱用中速濾紙加紙漿過濾，用熱的碳酸銨-氫氧化銨溶液洗滌燒杯和沉澱約20次，棄去濾液。將原燒杯置於漏斗下，用表面皿蓋好漏斗，從漏斗邊緣縫隙處慢慢注入熱的(1+2)HCl溶解沉澱，小心防止二氧化碳氣泡將溶液濺出，再用(1+99)HCl洗凈濾紙。濾液在電熱板上煮沸幾分鍾，冷卻後移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。
上機測定。以TJAIRISInterpid型ICP-AES為例的儀器工作參數如下:發生器輸出功率1.2kW;觀測高度，感應線圈上端4mm;冷卻氣流量，19L/min;等離子氣流量，0.5L/min;霧化氣流量，0.5L/min;試液提升量，2.0mL/min;積分時間，10s一次，重復3次，取平均值。
分析元素波長，見表49.4。
表49.4 分析元素及波長
點燃等離子體穩定30min後，用與試樣溶液酸度一致的空白溶液為低點，標准溶液為高點，對儀器進行校準，然後測定試樣溶液。
儀器計算機根據空白和校準系列溶液的濃度和測量信號強度，得到各元素的標准化直線的截距和斜率，據此給出後續測定試樣溶液中各元素的濃度，並根據預先輸入的稱取試樣質量和試樣溶液體積，換算為原試樣中的含量。
注意事項
1)在大量鍶存在下，試樣經鹼熔、水提取、過濾、沉澱用鹽酸溶解後，可直接用ICP全譜直讀光譜儀測定低含量鋇，此法比化學法簡便、准確。
2)本法可同時測定鋇和鍶，測定的氧化鍶可高達50%;但操作需十分嚴格，分解處理試樣時應防止任何損失。試液可測定數次，取平均值發出報告。
3)當試樣中鋇含量大於20～40μg/mL時，應將試液進一步稀釋後再進行測定。
4)應同時測定Ca、Mg、Fe、Al等元素以進行干擾校正。
Ⅱ 表面等離子體共振和表面等離子體子耦合有什麼不同啊
其實，耦合和共振的意思差別是一個先後的關系，先滿足耦合，然後才能共振。在表面等離子體共振現象中，光波入射到介質和金屬的表面，當耦合條件滿足時（即表面等離子波的波矢和光波的波矢相同時，此時所指的波矢分量均是沿介質與金屬表面的切向分量），光波電場分量作用於金屬表面自由電子，引發自由電子沿光傳播方向的縱波振盪（即產生共振現象），光波能量會有一部分轉化為自由電子振動能量，因此會呈現指數衰減。光激發方式和電激發方式的原理類似。
Ⅲ 電感耦合等離子體質譜分析的基本原理
ICP-MS是以電感耦合等離子為離子源，以質譜計進行檢測的無機多元素和同位素分析技術。試樣通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中，然後進入由射頻能量激發的處於大氣壓下的氬等離子體中心區。等離子體中心通道的高溫使試液去溶、氣化、原子化和電離。部分等離子體經過不同的壓力區進入真空系統，在真空系統內，正離子被拉出並按照其質荷比分離。檢測器將離子轉換成電子脈沖，然後由積分測量線路計數。電子脈沖的大小與試樣中分析離子的濃度有關。通過與已知的標准或參考物質比較，實現未知試樣的痕量元素定量分析。自然界出現的每種元素都有一個簡單的或幾個同位素，每個特定同位素離子給出的信號與該元素在試樣中的濃度呈線性關系。
Ⅳ 氫可以成為等離子體嗎
完全可以。氣體在電離的情況就是等離子。
親，不要忘記及時採納哦。有問題另行提問，我會隨時幫助你.
Ⅳ 電感耦合等離子體發射光譜的干擾及校正
8.3.3.1 非光譜干擾(基體效應)
ICP光譜法中，非光譜干擾相對來講還是比較低的，這是該方法所固有的特點之一。主要歸因於：①ICP的環狀結構，大部分放電功率消耗在通道外圍的環形外區(感應區)，不同基體的試樣進入分析通道時，不會引起ICP放電性質的顯著改變。分析物在通道中被有效加熱，充分揮發和原子化。②ICP放電中的高電子密度，形成了很好的緩沖環境。例如引入鹼金屬元素後，即使100%電離，增加的電子密度也不過是總電子密度的1%左右。③具有較高亞穩態氬原子密度，可促進分析物的電離和激發，也起到電離緩沖劑的作用。④Ar的惰性氣氛和較高的揮發原子化溫度，使其他分子光譜干擾不顯著，且無電極干擾。⑤許多研究表明，在最壞情況下，總的干擾也不會超過±10%。
(1)溶液性質對霧化及氣溶膠傳輸的影響
溶液的物理化學性質對以氣溶膠方法進樣的ICP-AES來說，是不可忽視的因素。溶液的黏度、密度及表面張力等可能對溶液的吸入速率、霧化過程、霧滴粒徑和空間分布、氣溶膠傳輸及溶劑蒸發等產生影響。
無機酸的濃度和種類對溶液的物理性質有明顯影響。在相同酸度時，溶液黏度遞增次序為：HCl的黏度→HNO3的黏度→HClO4的黏度→H2SO4的黏度，且後三者沸點高，會影響蒸發行為。因此，在ICP-AES分析中要盡可能使用HCl和HNO3。有機溶劑的揮發性越大，表面張力越小，霧化效率就越高，故有機溶劑和有機酸的干擾是不容忽視的。
關於去溶干擾效應，Boumans et al.(1987)曾進行過比較詳細的研究，在加熱溫度為140℃、基體(KCl)濃度為4mg/mL時，鐵、鋅、鎘三種元素存在去溶干擾效應。由於KCl基體的存在，導致鐵、鋅、鎘元素進入ICP的效率發生變化。這種干擾可能是由於含有分析物的干氣溶膠部分再次溶解於冷凝結劑中，或被干擾成分所「包封」而減小這種溶解，或與所謂「氣溶膠離子再分布」現象有關。
(2)溶質揮發和原子化干擾
由於ICP中氣溶膠微粒滯留時間比較長，溫度比較高，足以使其揮發和原子化。在一般情況下，溶質揮發干擾很小或者可以忽略。但是，由於試樣成分不同，造成氣溶膠離解成自由原子的過程也不同，從而給分析結果帶來干擾的情況還是存在的。
(3)激發和電離干擾
ICP光譜法干擾機理研究中，激發和電離干擾，特別是鹼金屬等易電離干擾劑引起的干擾的報道最多。許多研究證明，在較低觀測高度時，無論對於原子線或離子線，低電離能幹擾劑的存在，都將使其發射強度增強；而在較高觀測高度時，這種效應將減小或出現負效應，干擾劑的電離能越低，這種效應越明顯。一般認為，這種干擾效應可能與干擾劑的存在而引起等離子體溫度、電子密度、亞穩態氫原子密度及其空間分布的改變，以及LTE狀態偏離程度的改變等有關。
(4)非光譜干擾的克服
非光譜干擾的克服，除了校準儀器的標准溶液與試樣溶液的介質要保持一致，以及採用蠕動泵進樣克服溶液提升量的波動外，還可採用內標校正法或標准加入法來補償較嚴重的基體效應。
內標元素及其譜線波長的選擇原則是：①含量盡可能低的非待測元素；②與待測定元素波長盡可能接近；③與待測定元素的電離電位盡可能接近；④內標元素本身譜線較簡單，不會對待測元素造成干擾；⑤選用與分析譜線同類的潛線，如同為原子線或同為離子線。
8.3.3.2 光譜干擾
光譜干擾主要分為背景干擾(背景連續光譜以及雜散光造成，一般為非線性干擾)和譜線干擾(主要由共存元素譜線重疊造成，一般為線性干擾)。
(1)背景干擾
A.放電光譜
電子通過荷電粒子庫侖場時，由於加速或減速引起連續輻射(軔致輻射)，或電子與離子復合引起的能量變化也會產生連續輻射。正向功率和載氣的變動都會改變連續背景的強度。
B.伴生物的光譜
大氣壓下氬發射的原子譜線重疊在連續背景上，可觀測到近200 條氬原子線(最強的發射線在430nm附近，200～300nm范圍內無氬原子線)。除氬外，主要物質還有水以及夾雜在溶劑中或可溶氣體中的氮氣，這些物質將產生OH、N2、NH、NO分子帶；試樣本身或試樣與空氣作用產生的分子氧化物或氮化物等分子發射帶狀光譜，如 CN、SiO2等。在200nm以下，只有明顯的氧分子吸收帶，這是由等離子體與檢測器之間光程中的氧產生的。抽真空或用非吸收氣體，如用氬或氦來清洗光程都會可以消除或減小這些吸收帶。最突出的NH發射線出現在336nm附近(302～380.4nm)。N2主系的譜線主要在391.4nm和388.4nm附近。有些高濃度元素存在時，會引起背景的增強，如存在高濃度鈣時，鋁元素在396.1nm處的背景將提高，而且背景隨鈣濃度的增高而增高。
C.儀器的雜散光
雜散光形成的原因一般有如下幾種：①溶劑和基體元素的影響，如易激發或高濃度物質的強烈發射；②光學系統的缺陷，如光柵間距的周期誤差產生的「鬼線」；③狹縫和狹縫機械裝置上的缺陷導致的光學像差；④光學元件表面的灰塵以及光程中的微粒引起的散射等。與分析線重疊的鬼線是無法預測和列入譜線重疊表的，當用較高的衍射級來提高色散率時，光柵的鬼線就變得更為突出。不過現在採用的先進光柵製作技術已大大減少雜散光。儀器內壁、透鏡棱鏡等反射，以及光學元件的缺陷、污物及擦痕散射的光也歸為雜散光。
ICP的背景強度與波長區域有明顯關系。背景與ICP炬焰的徑向及軸向位置的關系更為明顯，環形熱區發射強烈的連續背景，在低觀測高度處背景也較強。由於ICP放電具有較高的原子化能力和惰性氣氛，因而分子帶輻射將大大減弱。ICP中最重要的輻射帶是OH帶，由水蒸氣分解而形成，波長分布在260～325nm處。
(2)譜線干擾
譜線干擾是儀器不能分辨的譜線重疊或部分重疊，是ICP光譜法中最主要的干擾之一。ICP中的譜線干擾比其他光源發射光譜法更為嚴重，這是由於高溫ICP有很強的激發能力，試樣中的各種物質會發射大量的譜線，在其他光源中的一些弱線或檢測不到的線在ICP中卻相當強，在色散率不足時造成譜線重疊干擾。尤其是當試樣中含有較高濃度的具有多線光譜的元素(如鈾、鐵或鑭系元素，主要是d區和f區元素)時，干擾問題相當嚴重。需要引起注意的是尚未識別或未被記錄的譜線(盡管已有許多光譜圖冊和譜線表，但對譜線的解釋仍需慎重)，以及強線的翼重疊問題，譜線變寬和儀器變寬引起的其他譜線的翼部與分析線部分重疊(因為ICP溫度高，所以多普勒變寬較為明顯)。
(3)光譜干擾的校正
由於光譜干擾信號在絕對值上與待測物的濃度無關，所以對於低濃度分析物的測定，其影響尤為嚴重，必須特別注意對背景及譜線干擾進行正確校正。
A.離線扣背景法
背景和雜散光的干擾通常採用扣除測定分析譜線峰相鄰的背景發射的方法。如果不進行背景校正，則在每個峰值中心位置確定的原強度被用於計算濃度，從而獲得較高的分析結果。對於這種背景來說，背景校正是必須的。光譜背景或譜線干擾有簡單型也有復雜型，所以離線扣背景時，選擇背景位置必須根據具體情況而定。用試樣或單元素溶液在被測元素區域進行光譜掃描，不僅可以確認由於嚴重的光譜干擾是否需要更換其他波長，還可以顯示通過測量譜線峰值兩側或某一側作為背景扣除的位置是否合適。可以根據待測波峰的相鄰區域的情況選擇背景強度的測量位置，選擇背景位置時應遵循:
1)扣背景位置應盡可能在平坦區域(無小峰)，干擾量恆定，採用一點離峰校正即可;
2)扣背景位置應盡可能選在離分析譜峰較遠的地方，從而不受譜峰兩翼的影響;
3)傾斜的線性背景採用峰兩側等距離的平均背景值扣除，左右背景強度的平均值盡可能與譜峰背景強度一致;
4)簡單的彎曲背景比較復雜，只能採用兩個離峰點進行近似背景校正，但會出現扣過頭或沒扣夠的情況;
5)具有極大或極小的中等結構背景。復雜情況需採用特殊技術處理，如雙波長技術，即選擇兩個波長，其背景信號相同但分析信號不同，兩波長處的信號差就是待測物的值，前提是背景形狀保持不變。
B.在線干擾元素校正系數法
滿足靈敏度要求的前提下，盡可能選擇沒有干擾或干擾很小的分析線。盡可能對被測元素選擇多條譜線進行測定，不同譜線的被干擾情況一般不會完全相同，可以根據不同譜線測定結果的一致性判斷結果的可靠性。特別是對於基體組成未知的復雜試樣，在選不到「干凈」分析線時，採用化學分離富集使分析物與基體分離是克服干擾和改善檢出限的有效手段。當譜線重疊干擾不是特別嚴重時，則可採取有效的干擾系數校正法，即直接在分析線峰位置上測量不含分析物的干擾溶液，求得干擾系數K，換算為試樣中干擾量相當濃度，從試樣的表觀分析物濃度中予以扣除。其前提是假設所測得的干擾元素濃度與它對分析元素所貢獻的濃度成正比，而其比值為一常數(K)。
配製較高濃度的干擾元素單元素溶液(確認不得含有被測元素雜質)，測定該溶液在分析線得到的表觀濃度，求得干擾系數K，輸入分析表，測定時由計算機程序自動扣除。
K=被分析元素表觀濃度/干擾元素濃度
其中：K為線性干擾系數，在扣除背景的前提下，一般可忽略非線性干擾系數。
需要注意的是：有時得到的K值可能是負數，往往因扣背景不當而造成(如扣背景位置有干擾元素的小峰)，負值K可以對此給以一定程度的補償；干擾系數可能隨譜線位置漂移或儀器條件變化而改變，需經常進行檢查；干擾元素往往含量較高，測定時應確認其在線性范圍內，才能進行正確的干擾校正。
C.對照線法
對照線法就是用間接法求出干擾相當濃度，僅用於完全重疊譜線干擾的校正。由於不能直接測定干擾線的強度，所以選一條同屬該干擾元素的譜線為對照線，與原干擾線的強度比是固定的。設Ix和Ii分別為分析線和干擾線的強度，當二者完全重疊時，譜線的表觀強度Ix+i為
Ix+i= Ix+Ii或Ix= Ix+i-Ii
設對照線(應不存在干擾)的強度為IR，干擾線與對照線的強度比R為
R=Ii/IR
則有
Ii=R×IR
R可以通過測定不含分析元素的干擾元素溶液求得。
D.多譜擬合法
將光譜問題轉化為曲線擬合分解波形問題，用數學方法將重疊在一起的總響應曲線輪廓分解成單個組分響應曲線的分辨問題。該法充分利用全譜檢測所獲得的豐富信息，用多譜擬合模式識別技術進行更為准確可靠的干擾校正，有些商品儀器已將此功能編入儀器操作軟體。
MSF需要分別測定空白、干擾元素、基體背景和分析元素，在此基礎上應用多重線性最小二乘法建立數學校正模型。模型建立後，在基體和干擾元素組成不變(即譜圖形狀干擾位置不變)，而濃度發生變化的情況下，都可以進行可靠地校正。MSF通過剝離干擾和背景可以得到純分析信號，從而改善復雜基體試樣測定的檢出限和准確度。
(4)光譜干擾的識別和分析線的選擇
現代光譜儀器一般都有譜線波長、強度、干擾等參考信息，但鑒於光譜的復雜性以及目前仍有一些未被識別或需要確認的譜線，且不同試樣都有各自特定的光譜干擾需要辨認，因此也要持有適當的懷疑。
儀器軟體一般都有干擾校正程序，但如何識別干擾、確定合適的扣背景位置、求得可靠的干擾校正系數是需要分析者完成的。因此，分析者應具備很好的光譜基礎知識:
1)首先要了解試樣中的主要和次要成分，根據試樣中分析元素的含量范圍，選擇合適的分析線。例如，含量低的應選擇最靈敏線，含量高的則選擇靈敏度適中的譜線即可。
2)相同波長的不同級次譜線的強度亦不同，利用譜線的列信息，選取落在靠近檢測器中心位置的譜線與級次。
3)估計待測物元素濃度水平，選擇多條侯選譜線有助於判斷所選譜線是否存在光譜干擾。
4)獲取待測元素、純干擾元素(純基體)、空白等溶液在分析線及侯選線處的譜線輪廓，並進行疊加對比，可得到干擾和背景特徵的相關信息，在此基礎上選擇合適的分析譜線以及選擇合適的背景和譜線干擾校正方式。
(5)光譜干擾校正效果的核對
採用元素干擾校正方法時，最好採用光譜干擾核查溶液來驗證校正干擾的效果。當干擾校正量大於分析物信號時，數據的可靠性值得懷疑。即使同批的標准參考物質的分析結果很好，也不一定就能保證分析試樣中該元素結果的正確性。使用者不能忽略有些試樣中可能含有會造成光譜干擾的不常見元素。為了確定合適的離線背景校正位置，使用者對被測譜線附近兩側的區域進行掃描，並記錄由所有其他元素造成的表觀發射強度。如果選用未推薦的波長，使用者必須對待測物的在線、離線干擾效應進行測定和建檔，建立干擾校正方法；必須用能夠適當的體現干擾的濃度來測定譜線干擾系數，單元素溶液質量濃度通常為100mg/L即可，但對於質量濃度比較高的部分元素(如鐵)，需要用接近線性范圍上限的濃度進行試驗。
Ⅵ 電感耦合等離子體光譜儀是什麼原理，在檢測時有什麼優點
原理介紹：高頻振盪器發生的高頻電流，經過耦合系統連接在位於等離子體發生管上端，銅制內部用水冷卻的管狀線圈上。石英製成的等離子體發生管內有三個同軸氬氣流經通道。冷卻氣(Ar)通過外部及中間的通道，環繞等離子體起穩定等離子體炬及冷卻石英管壁，防止管壁受熱熔化的作用。工作氣體(Ar)則由中部的石英管道引入，開始工作時啟動高壓放電裝置讓工作氣體發生電離，被電離的氣體經過環繞石英管頂部的高頻感應圈時，線圈產生的巨大熱能和交變磁場，使電離氣體的電子、離子和處於基態的氖原子發生反復猛烈的碰撞，各種粒子的高速運動，導致氣體完全電離形成一個類似線圈狀的等離子體炬區面，此處溫度高達6000一10000攝氏度。樣品經處理製成溶液後，由超霧化裝置變成全溶膠由底部導入管內，經軸心的石英管從噴咀噴入等離子體炬內。樣品氣溶膠進入等離子體焰時，絕大部分立即分解成激發態的原子、離子狀態。當這些激發態的粒子回收到穩定的基態時要放出一定的能量(表現為一定波長的光譜)，測定每種元素特有的譜線和強度，和標准溶液相比，就可以知道樣品中所含元素的種類和含量。
應用優點：
一．材料類
1．難熔合金的元素含量分析；
2、高純有色金屬及其合金的元素微量分析；
3、金屬材料、電源材料、貴金屬研究和生產用微量元素分析
4．電子、通訊材料及其包裝材料中的有害物質元素含量檢測
5．醫療器械及其包裝材料中的有害物質及化學成分
二．環境與安全類
1．食具容器、包裝材料的成分分析及有害物質分析
2．應用於食品衛生重金屬含量測試和食品檢測分析
3．水（污水、飲用水、礦泉水等）中的：有害重金屬及陰離子等
4．玩具、兒童用品及其包裝材料中的：有害重金屬（銻、砷、鋇、鉻、鎘、鉛、汞等）
5．肥料中的重金屬及微量元素：砷、汞、鉛、隔、鉻、錳、鐵等
6．化妝品、洗滌劑及其包裝材料中的有害成分：砷、汞、鉛等
三．醫葯食品類
1．中西葯及其包裝材料中的有害重金屬、微量元素、有效成分等
2. 生物組織中的重金屬、微量元素及有機成分
3．保健品及生物製品中的有害成分、營養成分等
4．食品及其包裝材料中的有害物質、重金屬、微量元素及其它營養成分
四、地質、礦產、農業、大學
1、地質、土壤的元素含量檢測；用於地質、土壤的研究所、環境監測站；
2、礦物質的定性和定量分析；
3、農業研究所或大學用的材料元素含量檢測、地質土壤元素檢測、環境樣品檢測分析；
五、任何高純物質檢測
1、氯鹼化工的高純燒鹼及其原材料的微量元素分析；
2、高純葯品中間體
Ⅶ 什麼是電感耦合等離子體
電感耦合等離子體(ICP)是目前用於原子發射光譜的主要光源。ICP具有環形結構`溫度高`電子密度高`惰性氣氛等特點,用它做激發光源具有檢出限低`線性范圍廣`電離和化學干擾少`准確度和精密度高等分析性能.
ICP還可以作為原子化器,如以空心陰極燈為光源,ICP為原子化器的原子熒光光譜儀.這類儀器不採用單色器,以ICP為中心,在周圍安裝多個檢測單元(每一元素配一個檢測單元),形成了多元素分析系統.ICP作為原子化器最大的優點在於原子化器具有很高的溫度,多種元素都可得到很好地原子化,散射問題也得到的克服.由計算機控制,燈電源順序地向各檢測單元的空心陰極燈供電(2,000次/秒),所產生的熒光由相應的光電倍增管檢測,光電轉換後的電信號在放大後由計算機處理,並報出各元素的分析結果.不過,值得提出的是,以ICP為原子化器的原子熒光光譜儀對難熔元素的測定靈敏度不高。
-------優普萊等離子體專業從事等離子體研發。
Ⅷ 感應耦合等離子體刻蝕機工作原理是什麼
利用ICP產生高密度等離子體，等離子體中的活性基團或者離子與所需刻蝕的材料發生化學反應，並去除；一般在刻蝕的過程中同時也伴隨著物理轟擊，並把相應的鍵能打開，從而加速反應的進程。
Ⅸ 電感耦合等離子體質譜分析常見的干擾和消除手段有哪些
關鍵詞：電感耦合等離子體發射光譜法；等離子體發射光光譜儀；應用及領域；化學分析；線性范圍；
1 概述
電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)是以等離子體原子發射光譜儀為手段的分析方法，由於其具有檢出限低、准確度高、線性范圍寬且多種元素同時測定等優點，因此，與其它分析技術如原子吸收光譜、X-射線熒光光譜等方法相比，顯示了較強的競爭力。在國外，ICP-AES法已迅速發展為一種極為普遍、適用范圍廣的常規分析方法，並已廣泛應用於各行業，進行多種樣品、70多種元素的測定，目前也已在我國高端分析測試領域廣泛應用
2 電感耦合等離子體原子發射光譜法簡介
2.1 電感耦合等離子體原子發射光譜法的工作原理【1】
感耦等離子體原子發射光譜分析是以射頻發生器提供的高頻能量加到感應耦合線圈上，並將等離子炬管置於該線圈中心，因而在炬管中產生高頻電磁場，用微電火花引燃，使通入炬管中的氬氣電離，產生電子和離子而導電，導電的氣體受高頻電磁場作用，形成與耦合線圈同心的渦流區，強大的電流產生的高熱，從而形成火炬形狀的並可以自持的等離子體，由於高頻電流的趨膚效應及內管載氣的作用，使等離子體呈環狀結構。
樣品由載氣(氬)帶入霧化系統進行霧化後，以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發、原子化、電離和激發，發射出所含元素的特徵譜線。根據特徵譜線的存在與否，鑒別樣品中是否含有某種元素(定性分析);根據特徵譜線強度確定樣品中相應元素的含量(定量分析)。
2.2 電感耦合等離子體原子發射光譜法測定中存在的干擾 [2]
電感耦合等離子體原子發射光譜法測定中通常存在的干擾大致可分為兩類:
一類是光譜干擾,主要包括連續背景和譜線重疊干擾;另一類是非光譜干擾,主要包括化學干擾,電離干擾,物理干擾等。因此,除應選擇適宜的分析譜線外,干擾的消除和校正也是必須的,通常可採用空白校正,稀釋校正,內標校正,背景扣除校正,干擾系數校正,標准加入等方法。
2.3 對儀器的一般要求
等離子發射光譜法光譜儀由樣品引入系統,電感耦合等離子(ICP)光源,色散系統,檢測系統等構成,並配有計算機控制及數據處理系統,冷卻系統,氣體控制系統等。樣品引入系統 按樣品狀態不同可以分為液體或固體進樣,通常採用液體進樣方式。樣品引入系統由兩個主要部分組成:樣品提升部分和霧化部分。樣品提升部分一般為蠕動泵,也可使用自提升霧化器。要求蠕動泵轉速穩定,泵管彈性良好,使樣品溶液勻速地泵入,廢液順暢地排出。霧化部分包括霧化器和霧化室。樣品以泵入方式或自提升方式進入霧化器後,在載氣作用下形成小霧滴並進入霧化室,大霧滴碰到霧化室壁後被排除,只有小霧滴可進入等離子體源。要求霧化器霧化效率高,霧化穩定性高,記憶效應小,耐腐蝕;霧化室應保持穩定的低溫環境,並需經常清洗[3]。常用的溶液型霧化器有同心霧化器,交叉型霧化器等;常見的霧化室有雙通路型和旋流型。實際應用中宜根據樣品基質,待測元素,靈敏度等因素選擇合適的霧化器和霧化室。
電感耦合等離子體光源的"點燃",需具備持續穩定的純氬氣流,炬管,感應圈,高頻發生器,冷卻系統等條件。樣品氣溶膠被引入等離子體源後,在6,000K～10,000K的高溫下,發生去溶劑,蒸發,離解,激發,電離,發射譜線。根據光路採光方向,可分為水平觀察 ICP 源和垂直觀察 ICP 源;雙向觀察ICP。光源可實現垂直/水平雙向觀察。實際應用中宜根據樣品基質,待測元素,波長,靈敏度等因素選擇合適的觀察方式。電感耦合等離子體原子發射光譜的單色器通常採用光柵或棱鏡與光柵的組合,光源發出的復合光經色散系統分解成按波長順序排列的譜線,形成光譜。 電感耦合等離子體原子發射光譜的檢測系統為光電轉換器,它是利用光電效應將不同波長光的輻射能轉化成電信號。常見的光電轉換器有光電倍增管和固態成像系統兩類。固態成像系統是一類以半導體矽片為基材的光敏元件製成的多元陣列集成電路式的焦平面檢測器,如電荷耦合器件(CCD),電荷注入器件(CID)等,具有多譜線同時檢測能力,檢測速度快,動態線性范圍寬,靈敏度高等特點。檢測系統應保持性能穩定,具有良好的靈敏度,解析度和光譜響應范圍。 冷卻和氣體控制系統 冷卻系統包括排風系統和循環水系統,其功能主要是有效地排出儀器內部的熱量。循環水溫度和排風口溫度應控制在儀器要求范圍內。氣體控制系統須穩定正常地運行,氬氣的純度應不小於99.99%。
Ⅹ 為什麼在電感耦合等離子體光源中可消除自吸現象
因為軸心溫度低，且中心進樣的濃度也不太高對等離子體穩定性影響小。