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離子交換色譜固定相流動相

發布時間:2021-12-25 07:46:13

離子交換色譜法的固定相

離子交換色譜常用的固定相為離子交換樹脂。目前常用的離子交換樹脂分為三種形式,一是常見的純離子交換樹脂。第二種是玻璃珠等硬芯子表面塗一層樹脂薄層構成的表面層離子交換樹脂,第三種為大孔徑網路型樹脂。它們各有特點,例如第二種樹脂有很高的柱效,但它的柱容量不大;第三種樹脂適用於非水溶液中物質的分離,因為它們的孔徑和內表面積大,不需要用水溶脹,便可滿意地使用。
典型的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交聯共聚而成:
其中,二乙烯基苯起了交聯和加牢整個構型的作用,其含量決定了樹脂交聯度大小。交聯度一般控制在4%~16%范圍內,高度交聯的樹脂較硬而且脆,也較滲透,但選擇性較好。在基體網狀結構上引入各種不同酸鹼基團作為可交換的離於基團。
按結合的基團不同,離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。陽離子交換樹脂上具有與樣品中陽離子交換的基團。陽離子交換樹脂又可分為強酸性和弱酸性樹脂。強酸性陽離子交換樹脂所帶的基團為磷酸基(一),其中和有機聚合物牢固結合形成固定部分,是可流動的能為其他陽離子所交換的離子。
陰離子交換樹脂具有與樣品中陰離子交換的基團。陰離子交換樹脂也可分為強鹼性和弱鹼性樹脂。
陰離子交換樹脂屬強鹼性,它是由有機聚合物骨架和一季胺鹼基團所組成,它帶有正電荷。而與相反的是可以移動的部分,它能被其它陰離子所交換。

㈡ 液相色譜法什麼是固定相什麼是流動相

在色譜法中,是利用溶液中被分離物質在兩相中分配系數不同以使組分分離的方法。其中一相為
液體,塗布或使之鍵合在固體載體上,稱固定相;另一相為液體或氣體,稱流動相,流動相中攜帶
了(
溶解)待測的葯物。固定相就是用來分離物質的,流動相就是載體,將物質帶到固定相里並通
過固定相的流體。在氣相里就是栽氣,在液相里就是液體,就叫流動相。也可以這樣理解,固定相是
為了把樣品裡面的成分留下,固定住;而流動相則要把樣品的組分帶走進檢測器。不同的組分的能力不
一樣導致了組分的分離。流動相是攜帶樣品進入分析流程的物質。固定相是用來分離被測組分的物質。
所以顧名思義,流動的一相即為流動相,固定不同的一相即為固定相。
固定相的選擇對樣品的分離起著重要作用,有時甚至是決定性的作用。不同類型的色譜採用不同的固定相,如氣-固色譜的固定相為各種具有吸附活性的固體吸附劑;氣-液色譜的固定相是載體表面塗漬的固定
液,液相色譜中的固定相為各種鍵合型的硅膠小球,離子交換色譜中的固定相為各種離子交換劑,排阻色
譜中的固定相為各種不同類型的凝膠等等。
色譜過程中攜帶待測組分向前移動的物質稱為流動相。與固定相處於平衡狀態、帶動樣品向前移動的另一相。用作流動相的物質有:氣體、液體、超臨界流體等。常見的流動相主要有:乙腈-水溶液、乙
腈-醋酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-磷酸水溶液等。

㈢ 離子交換色譜法的流動相

離子交換色譜的流動相最常使用水緩沖溶液,有時也使用有機溶劑如甲醇,或內乙醇同容水緩沖溶液混合使用,以提供特殊的選擇性,並改善樣品的溶解度。
離子交換色譜所用的緩沖液,通常用下列化合物配製:鈉、鉀、鋇的檸檬酸鹽,磷酸鹽,甲酸鹽與其相應的酸混合成酸性緩沖液或氫氧化鈉混合成鹼性緩沖液等。

㈣ 簡述離子交換色譜法

離子交換色譜法(ion exchange chromatography,IEC)
離子色譜分析法出現在20世紀70年代,80年代迅速發展起來,以無機、特別是無機陰離子混合物為主要分析對象。
離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹脂,樹脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心,待分離組分中的離子會與這些活性中心發生離子交換,形成離子交換平衡,從而在流動相與固定相之間形成分配。固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心,並隨著流動相的運動而運動,最終實現分離。
表達式
離子交換色譜的分配系數又叫做選擇系數,其表達式為:

K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}

其中[RX + ]表示與離子交換樹脂活性中心結合的離子濃度,[X + ]表示游離於流動相中的離子濃度

分離原理
離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

陽離子交換:

陰離子交換:

式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數,Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。

離子交換反應的平衡常數分別為:

陽離子交換:

陰離子交換:

平衡常數K值越大,表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後,對離子交換中心具有不同的親合力,因此具有不同的平衡常數。親合力大的,在柱中的停留時間長,具有高的保留值。

固定相
離子交換色譜常用的固定相為離子交換樹脂。目前常用的離子交換樹脂分為三種形式,一是常見的純離子交換樹脂。第二種是玻璃珠等硬芯子表面塗一層樹脂薄層構成的表面層離子交換樹脂,第三種為大孔徑網路型樹脂。它們各有特點,例如第二種樹脂有很高的柱效,但它的柱容量不大;第三種樹脂適用於非水溶液中物質的分離,因為它們的孔徑和內表面積大,不需要用水溶脹,便可滿意地使用。

典型的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交聯共聚而成:

其中,二乙烯基苯起了交聯和加牢整個構型的作用,其含量決定了樹脂交聯度大小。交聯度一般控制在4%~16%范圍內,高度交聯的樹脂較硬而且脆,也較滲透,但選擇性較好。在基體網狀結構上引入各種不同酸鹼基團作為可交換的離於基團。

按結合的基團不同,離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。陽離子交換樹脂上具有與樣品中陽離子交換的基團。陽離子交換樹脂又可分為強酸性和弱酸性樹脂。強酸性陽離子交換樹脂所帶的基團為磷酸基(一),其中和有機聚合物牢固結合形成固定部分,是可流動的能為其他陽離子所交換的離子。

陰離子交換樹脂具有與樣品中陰離子交換的基團。陰離子交換樹脂也可分為強鹼性和弱鹼性樹脂。

陰離子交換樹脂屬強鹼性,它是由有機聚合物骨架和一季胺鹼基團所組成,它帶有正電荷。而與相反的是可以移動的部分,它能被其它陰離子所交換

流動相
離子交換色譜的流動相最常使用水緩沖溶液,有時也使用有機溶劑如甲醇,或乙醇同水緩沖溶液混合使用,以提供特殊的選擇性,並改善樣品的溶解度。

離子交換色譜所用的緩沖液,通常用下列化合物配製:鈉、鉀、被的檸檬酸鹽,磷酸鹽,甲酸鹽與其相應的酸混合成酸性緩沖液或氫氧化鈉混合成鹼性緩沖液等。

㈤ 離子交換色譜的介紹

離子交換色譜是指離子交換色譜中的固定相中的一些帶電荷的基團, 這些帶電版基團通過靜電相互權作用與帶相反電荷的離子結合。如果流動相中存在其他帶相反電荷的離子,按照質量作用定律,這些離子將與結合在固定相上的反離子進行交換。

㈥ 離子交換色譜法的分離原理

離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離回子基團及可交換的答離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
陽離子交換:
陰離子交換:
式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數,Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。
離子交換反應的平衡常數分別為:
陽離子交換:
陰離子交換:
平衡常數K值越大,表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後,對離子交換中心具有不同的親合力,因此具有不同的平衡常數。親合力大的,在柱中的停留時間長,具有高的保留值。

㈦ 色譜固定相,流動相極性變化對不同極性溶質保留行為有何影響

固定相極性增強,流動相極性減弱,極性弱的物質先洗出,極性強的物質後 洗出;固定相極性減弱,流動相極性增強,極性強物質先洗出,弱極性物質後洗出。


固定相

在色譜分離中固定不動、對樣品產生保留的一相。柱色譜或平板色譜中既起分離作用又不移動的那一相。

固定相的選擇對樣品的分離起著重要作用,有時甚至是決定性的作用。不同類型的色譜採用不同的固定相,如氣-固色譜的固定相為各種具有吸附活性的固體吸附劑;氣-液色譜的固定相是載體表面塗漬的固定液,液相色譜中的固定相為各種鍵合型的硅膠小球,離子交換色譜中的固定相為各種離子交換劑,排阻色譜中的固定相為各種不同類型的凝膠等等。

流動相

色譜過程中攜帶待測組分向前移動的物質稱為流動相。

與固定相處於平衡狀態、帶動樣品向前移動的另一相。

用作流動相的物質有:

氣體、液體、超臨界流體等。

常見的流動相主要有:

乙腈-水溶液、乙腈-醋酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-磷酸水溶液等。

㈧ 離子交換色譜產生的信號值是什麼

離子交換來色譜中的固源定相是一些帶電荷的基團, 這些帶電基團通過靜電相互作用與帶相反電荷的離子結合。如果流動相中存在其他帶相反電荷的離子,按照質量作用定律,這些離子將與結合在固定相上的反離子進行交換。固定相基團帶正電荷的時候,其可交換離子為陰離子。這種離子交換劑為陰離子交換劑;固定相的帶電基團帶負電荷,可用來與流動相交換的離子就是陽離子,這種離子交換劑叫做陽離子交換劑。陰離子交換柱的功能團主要是-NH2,及-NH3 :陽離子交換劑的功能團主要是-SO3H及-COOH。其中-NH3 離子交換柱及-SO3H離子交換劑屬於強離子交換劑,它們在很廣泛的pH范圍內都有離子交換能力;-NH2及-COOH 離子交換柱屬於弱離子交換劑,只有在一定的pH值范圍內,才能有離子交換能力。離子交換色譜主要用於可電離化合物的分離,例如,氨基酸自動分析儀中的色譜柱,多肽的分離、蛋白質的分離,核苷酸、核苷和各種鹼基的分離等。

㈨ 本實驗的流動相和固定相哪個極性大

固定相極性大。

根據流動相和固定相相對極性不同,液相色譜分為正相色譜和反相色譜。流動相極性大於固定相極性的,稱為反相色譜。固定相極性大於流動相極性的,稱之為正相色譜。

高效液相色譜儀的系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相) 內,由於樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數。

簡介

固定相的選擇對樣品的分離起著重要作用,有時甚至是決定性的作用。不同類型的色譜採用不同的固定相,如氣-固色譜的固定相為各種具有吸附活性的固體吸附劑;氣-液色譜的固定相是載體表面塗漬的固定液,液相色譜中的固定相為各種鍵合型的硅膠小球,離子交換色譜中的固定相為各種離子交換劑,排阻色譜中的固定相為各種不同類型的凝膠等等。

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