『壹』 影響柱色譜樣品分離效果的因素有哪些
你好,有可用於吸附劑的物質有氧化鋁、硅膠、聚醯胺、硅酸鎂、滑石粉、氧化鈣 (鎂)、...
也是影響柱色譜分離效果的一個重要因素。
『貳』 影響硅膠柱色譜分離效果的因素包括
1、流動相pH
不同基質的填料具有不同的pH適用范圍。常溫下無定形硅膠在純水中的溶解度約為100mg·L-1,且在pH 1~9的范圍內溶解的硅膠量幾乎是常量,考慮到溶解速度的影響,對於硅膠基質的填料,其所能承受的流動相pH范圍約為1~8。
鍵合相硅膠填料則由於鍵合層的屏蔽作用,使填料對流動相的適應范圍大大增加,如現在廣泛使用的反相色譜填料C18 (十八烷基硅烷鍵合硅膠),其pH適用范圍可達2~10。當流動相pH值超出酸性范圍時,鍵合相易發生水解而流失;當流動相pH超出鹼性范圍時,會加速硅膠的溶解而釋放出絮狀物堵塞柱子,這兩種反應均是不可逆反應,特別是在溫度較高(>40℃)的環境下,會使柱效迅速降低而報廢。
2、流動相變質
當前使用最為廣泛的是硅基鍵合相填料,當以水溶液作為流動相或流動相中含有一定濃度的磷酸鹽緩沖液時,水溶液中或緩沖鹽溶液中會滋生出一些細菌或黴菌,從而堵塞固定相顆粒間的空隙。特別是對於多元自動比例混合的高效液相色譜儀來說,水相或緩沖鹽相獨立存貯,因存放時間較長而容易發生此類問題。
『叄』 什麼因素可影響離子交換柱層析法分離氨基酸
柱溫;
柱長徑比;
進料量;
進料濃度;
洗脫速度;
洗脫液pH;
交換柱配體的極性強弱;
樹脂交聯度;
樹脂粒徑等因素都會有影響。
『肆』 影響陽離子交換能力的因素有哪些
土壤溶液來中的陽離子進行交自換,稱為陽離子的交換作用。影響因素有——(1)陽離子的代換能力隨離子價數的增加而增大,因為高價陽離子的電荷量大、電性強所以代換能力也大,各種陽離子代換力的大小順序:Na+<K+<NH4+<Mg2+<Ca2+<H+<Al3+<Fe3+(2)等價離子代換能力的大小,隨原子序數的增加而增大(3)離子運動速度愈大,交換力愈強(4)陽離子的相對濃度及交換生成物的性質。
影響土壤陽離子交換量的因素有:陽離子交換量:每千克干土中所含的全部陽離子總量,以厘摩爾(+)每千克土或 c mol(+)kg的-1次冪表示。影響因素——(1)膠體的種類,有機膠體>無機膠體,有機質高的>有機質低的,次生鋁硅酸鹽(2:1>1:1)>次生氧化物(2)溶液的pH值(3)土壤質地,質地愈細交換量愈高。
『伍』 影響離子交換器再生效果的因素有哪些
1) 樹脂的類型;
2) 再生方式;
3) 再生劑的用量;
4) 再生液的濃度;
5) 再生液的流速;
6) 再生液的溫度;
7) 再生劑的種類和純度;
8) 配製再生液的水質;
9) 再生操作程序。
『陸』 pH值是如何影響離子交換分離的
離子交換色譜中,PH的影響極大。要知道為何能夠利用pH梯度改善分離選擇性?就得知道其原理:版
離子色譜權是利用相反電荷之間的相互作用來分離的,當檢測物質帶負電荷時,要選擇陰離子色譜柱,陰離子色譜柱帶正電荷的配基,進行陰離子-陽離子交換,結合帶負電荷的分子,經過交換後檢測物質的帶負電荷的分子就會吸附色譜柱上,然後在用高鹽洗脫,洗脫的組分先後進入檢測器,就達到了檢測的目的。
當檢測物質帶正電荷時,道理類似,自己想吧。
pH梯度可以改變檢測物質電荷、偏離等電點的程度,從而影響帶正/負電荷的分子(或離子)與色譜柱的結合能力(可以認為是牢固程度),洗脫時的難易程度就改變,從而改變了分離選擇性。
『柒』 影響離子交換選擇性的因素有
rightleder1.懸浮物和油脂 水中的懸浮物會堵塞樹脂孔隙,油脂會包住樹脂顆粒,它們都會使交換能力下降.
2.有機物
廢水中某些高分子有機物與樹脂活性基團的固定離子結合力很強,一旦結合就很難再生,結果降低樹脂的再生率和交換能力,例如高分子有機酸與強鹼性季胺基團的結合力就很大,難於洗脫.
3.高價金屬離子
廢水中Fc3+、AL3+、Cr3+等高價金屬離廣可能導致樹脂中毒.當樹脂受鐵離子中毒時,會使樹脂的顏色變深.高價金屬離子易為樹脂吸附,再生時難於把它洗脫下來,結果會降低樹脂的交換能力.為了恢復樹脂的交換能力可用高濃度酸液長時間浸泡.
4.pH值
離子交換樹脂是由網狀結構的高分子固體與附在母體上許多活性基團構成的不溶性高分子電解質.強酸和強鹼樹脂的活性基團的電離能力很強,交換能力基本上與pH值無關,但弱酸性樹脂在低pH值時不電離或部分電離,因此在鹼性條件下,才能得到較大地交換能力.弱鹼性樹脂在強酸性條件下才能有較大地交換能力.
5.水溫
水溫高雖可加速離子地交換擴散,但各種離子交換樹脂都有一定的允許使用溫度范圍.水溫超過允許溫度時,合使樹脂交換基團被分解破壞,從而降低樹脂的交換能力,所以溫度太高時,應進行降溫處理.
6.氧化劑
廢水中如果含有氧化劑(如Cl2,O2,H2Cr2O7)時,會使樹脂氧化分解.強鹼陰樹脂容易被氧化劑氧化,使交換基團變成非鹼性物質,可能完全喪失交換能力.氧化作用也會影響交換樹脂的母體,使樹脂加速老化,結果使交換能力下降.為了減輕氧化劑對樹脂的影響,可選用交聯度大的樹脂或加入適當的還原劑.
『捌』 影響凝膠過濾分離效果的有哪些因素,為什麼
(1)層析柱的選擇
層析柱大小主要是根據樣品量的多少以及對解析度的要求來進行選擇。一般來講,主要是層析柱的長度對解析度影響較大,長的層析柱解析度要比短的高;但層析柱長度不能過長,否則會引起柱子不均一、流速過慢等實驗上的一些困難。一般柱長度不超過100cm,為得到高解析度,可以將柱子串聯使用。層析柱的直徑和長度比一般在1:25-1:100之間。用於分組分離的凝膠柱,如脫鹽柱由於對解析度要求較低,所以一般比較短。
(2)凝膠柱的鑒定
凝膠柱的填裝情況將直接影響分離效果,關於填裝的方法前面已有介紹,這里主要介紹對填裝好的凝膠柱的鑒定。凝膠柱填裝後用肉眼觀察應均勻、無紋路、無氣泡。另外通常可以採用一種有色的物質,如藍色葡聚糖-2000、血紅蛋白等上柱,觀察有色區帶在柱中的洗脫行為以檢測凝膠柱的均勻程度。如果色帶狹窄、平整、均勻下降,則表明柱中的凝膠填裝情況較好,可以使用;如果色帶彌散、歪曲,則需重新裝柱。另外值得一提的是,有時為了防止新凝膠柱對樣品的吸附,可以用一些物質預先過柱,以消除吸附。
(3)洗脫液的選擇
由於凝膠層析的分離原理是分子篩作用,它不象其它層析分離方式主要依賴於溶劑強度和選擇性的改變來進行分離,在凝膠層析中流動相只是起運載工具的作用,一般不依賴於流動相性質和組成的改變來提高解析度,改變洗脫液的主要目的是為了消除組分與固定相的吸附等相互作用,所以和其它層析方法相比,凝膠層析洗脫液的選擇不那麼嚴格。由於凝膠層析的分離機理簡單以及凝膠穩定工作的pH 范圍較廣,所以洗脫液的選擇主要取決於待分離樣品,一般來說只要能溶解被洗脫物質並不使其變性的緩沖液都可以用於凝膠層析。為了防止凝膠可能有吸附作用,一般洗脫液都含有一定濃度的鹽。
(4)加樣量
關於加樣前面已經有所介紹,要盡量快速、均勻。另外加樣量對實驗結果也可能造成較大的影響,加樣過多,會造成洗脫峰的重疊,影響分離效果;加樣過少,提純後各組分量少、濃度較低,實驗效率低。加樣量的多少要根據具體的實驗要求而定:凝膠柱較大,當然加樣量就可以較大;樣品中各組分分子量差異較大,加樣量也可以較大;一般分級分離時加樣體積約為凝膠柱床體積的1%-5%左右,而分組分離時加樣體積可以較大,一般約為凝膠柱床體積的10%-25%。如果有條件可以首先以較小的加樣量先進行一次分析,根據洗脫峰的情況來選擇合適的加樣量。設要分離的兩個組分的洗脫體積分別為Ve1和Ve2,那麼加樣量不能超過(Ve1-Ve2)。實際由於樣品擴散,所以加樣量應小於這個值。
從洗脫峰上看,如果所要的各個組分的洗脫峰分得很開,為了提高效率,可以適當增加加樣量;如果各個組分的洗脫峰只是剛好分開或沒有完全分開,則不能再加大加樣量,甚至要減小加樣量。另外加樣前要注意,樣品中的不溶物必須在上樣前去掉,以免污染凝膠柱。樣品的粘度不能過大,否則會影響分離效果。
(5)洗脫速度
洗脫速度也會影響凝膠層析的分離效果,一般洗脫速度要恆定而且合適。保持洗脫速度恆定通常有兩種方法,一種是使用恆流泵,另一種是恆壓重力洗脫。洗脫速度取決於很多因素,包括柱長、凝膠種類、顆粒大小等,一般來講,洗脫速度慢一些樣品可以與凝膠基質充分平衡,分離效果好。但洗脫速度過慢會造成樣品擴散加劇、區帶變寬,反而會降低解析度,而且實驗時間會大大延長;所以實驗中應根據實際情況來選擇合適的洗脫速度,可以通過進行預備實驗來選擇洗脫速度。一般凝膠的流速是2-10 cm/hr,市售的凝膠一般會提供一個建議流速,可供參考。總之,凝膠層析的各種條件,包括凝膠類型、層析柱大小、洗脫液、上樣量、洗脫速度等等,都要根據具體的實驗要求來選擇。例如樣品中各個組分差異較小,則實驗要求凝膠層析要有較高的解析度,提高解析度的選擇應主要包括:選擇包括各個待分離組分但分離范圍盡量小一些的凝膠,選擇顆粒小的凝膠,選擇解析度高的凝膠類型,選擇較長、直徑較大的層析柱、減少加樣量、降低洗脫速度等等。
『玖』 影響離子交換樹脂的因素
1.懸浮物和油脂 水中的懸浮物會堵塞樹脂孔隙,油脂會包住樹脂顆粒,它們都會使交換能力下降。
2.有機物 廢水中某些高分子有機物與樹脂活性基團的固定離子結合力很強,一旦結合就很難再生,結果降低樹脂的再生率和交換能力,例如高分子有機酸與強鹼性季胺基團的結合力就很大,難於洗脫。
3.高價金屬離子 廢水中Fc3+、AL3+、Cr3+等高價金屬離廣可能導致樹脂中毒。當樹脂受鐵離子中毒時,會使樹脂的顏色變深。高價金屬離子易為樹脂吸附,再生時難於把它洗脫下來,結果會降低樹脂的交換能力。為了恢復樹脂的交換能力可用高濃度酸液長時間浸泡。
4.pH值 離子交換樹脂是由網狀結構的高分子固體與附在母體上許多活性基團構成的不溶性高分子電解質。強酸和強鹼樹脂的活性基團的電離能力很強,交換能力基本上與pH值無關,但弱酸性樹脂在低pH值時不電離或部分電離,因此在鹼性條件下,才能得到較大地交換能力。弱鹼性樹脂在強酸性條件下才能有較大地交換能力。
5.水溫 水溫高雖可加速離子地交換擴散,但各種離子交換樹脂都有一定的允許使用溫度范圍。水溫超過允許溫度時,合使樹脂交換基團被分解破壞,從而降低樹脂的交換能力,所以溫度太高時,應進行降溫處理。
6.氧化劑 廢水中如果含有氧化劑(如Cl2,O2,H2Cr2O7)時,會使樹脂氧化分解。強鹼陰樹脂容易被氧化劑氧化,使交換基團變成非鹼性物質,可能完全喪失交換能力。氧化作用也會影響交換樹脂的母體,使樹脂加速老化,結果使交換能力下降。為了減輕氧化劑對樹脂的影響,可選用交聯度大的樹脂或加入適當的還原劑。