十七氟癸基三乙氧基硅烷水解成樹脂

1. 甲基硅樹脂的制備

甲基硅樹脂可直接由甲基三氯硅烷水解制備，也可由甲基三乙氧基硅烷制備。1 由甲基三氯硅烷水解制備甲基硅樹脂甲基三氯硅烷直接與水反應即可生成甲基硅樹脂。但由於甲基三氯硅烷中含有三個活潑的Cl原子，水解縮聚反應速度極快，尤其是在反應溫度較高、鹽酸濃度大的條件下進行水解反應，得到的甲基硅樹脂往往是高度交聯、不溶不熔的白色固體。為製得可溶可熔的產品，通常需在較緩和的條件，如過量的冰－水或有機溶劑中進行水解反應。1.1 在冰－水中制備甲基硅樹脂在攪拌器轉速為200～240 r/min的耐酸反應釜中，加入 13份冰－水混合物，開動攪拌，使釜溫降到0 ℃，然後將1份甲基三氯硅烷以較快的速度均勻地加入；加料過程必須嚴格控制反應溫度不超過0 ℃。加料完畢攪拌1 min，然後沉降4～5 h，沉降過程溫度保持在0 ℃左右。沉降後，除去表面的絮狀物，傾出上層鹽酸溶液；在攪拌下緩緩加入70 ℃熱水，隨著水量的增加，樹脂凝集成白色粉狀物。將凝聚物用70 ℃熱水洗滌至中性，然後風干或真空乾燥，所得甲基硅樹脂具有以下性能：外觀：易粉碎白色固體溶解性：乙醇中全溶軟化點：40～47 ℃凝膠時間（150 ℃）：9 min儲存期（室溫下）：2～7 d將其與石棉、石英粉等填料在雙輥機上加熱、混煉，可製成耐熱性、耐電弧優異的模塑料，用於加工耐電弧絕緣電器元件。1.2 在有機溶劑中制備甲基硅樹脂工業生產中，甲基三氯硅烷的水解縮聚反應是在有機溶劑中進行的。常用溶劑有：甲苯、二甲苯、異丙醇、正丁醇等。具體操作方法是：將600份甲基三氯硅烷加到540份甲苯、118份水、27份氣相法白炭黑組成的糊狀物中進行水解反應；反應完後過濾、除酸，得到135 份甲基硅樹脂。該產品25 ℃下的粘度為600 mPa。s，室溫放置3 h即固化成不溶不熔物；若低溫放置（0 ℃以下）或配成溶液，儲存期可延長至 6～12個月。此產品可用作非透明材料如多孔石材、木材製品的防潮、耐磨、防風化表面塗料。