D151樹脂生物鹼

⑴ 離子交換樹脂提取生物鹼的原理是什麼

通過離子交換樹脂的聚合多孔性及官能團進行吸附，由於這一交換過程速度很快，離子交換樹脂對生物鹼的親和性也很好，水處理填料樹脂因此在這個過程中，有機物對離子交換樹脂的污染很小。吸附飽和後，再用稀濃度的酸液進行分布洗脫，稀的酸液洗下的是正電荷很弱的雜質，它們可以與活性官能鍵結合，但是不穩定，然後再用較高濃度的酸液將吸附的生物鹼洗脫，最後用高濃度的酸液洗脫與活性官能團結合很牢固的陽離子雜質。為了確保離子交換樹脂的吸附容量，往往在使用到一定周期後，會採用NaOH溶液進行逆轉型復甦。

⑵ 陰陽樹脂從外觀上怎麼區分

摘要：[目的]提高離子交換純水器制備純水的質量和產量 [方法] 老化樹脂吸附的主要雜質離於最大程度置
換出來指示再生終點 [結果]純水最高比電阻達33.3×10 5 Ω·cm，周期產水約700 L [結論]與原法比較，純水質量和產量均有明顯提高。
   關鍵詞：離子交換法；樹脂；老化；再生
   分析實驗室用純承質量如何直接影響分析結果的准確性。據國家標准規定，實驗用水必須符合GB6682-l986「實驗室用水規格」中3級水的質量要求，即水溫在25℃時，比電阻≥5×10 5Ω·cm(電導率≤2.0μs／cm)。「離子交換制備純水以其水質好，成本低，使用方便等優點得到各級實驗室的普遍使用。但在日常工作中發現，目前許多實驗室使用的離子交換純水器，當樹脂老化後，若採用傳統的「常規處理 方法再生樹脂，其制備的純水往往質量不高，難以滿足日益增多的微量組分分析用水要求。針對這個問題．我們實驗室將常規處理的再生方法加以改進。以老化樹脂吸附的主要雜質離子最大程度置換出來指示再生終點，結果提高了制備純水的質量和產量。現將方法報告如下。
   1 材料
   1．1 試劑 7%鹽酸溶液；8%氫氧化鈉；O.01mol／L EDTA標准溶液；1+1氨水；硝酸銀標准溶液(每毫升硝酸銀相當0.50mg氯化物)；5%鉻酸鉀；0.25mol／L和0.025mol／L硫酸。
   1．2 儀器DDS-IIC型電導率儀，上海南華醫療器械廠。
   2 操作方法
   2．1 陰陽樹脂除雜，清洗 將失效的樹脂陰陽分開，分別置於兩個塑料盆中，用自來水漂洗．除去可見的雜質和破碎的樹脂，去水並反復漂洗2～3次，抽干。
   2．2 陽樹脂再生往陽樹脂盆中加入7%鹽酸溶液浸沒樹脂，輕輕攪動幾次，靜置2～3min．傾去酸液，抽干。反復5～6次後，檢驗酸液中鈣鎂離子含量。方法：吸取1．0 ml酸液，加1+1氨水調至中性，以鉻黑T為指示劑，用0．01mol／L EDTA滴定至終點，溶液由紫紅變為亮蘭，記錄消耗的EDTA 量，重復以上操作，直至直至吸取1.0 ml
酸液消耗EDTA量降低至穩定值為止。
   2．3 陰樹脂再生 往陰樹脂盆中加入8%氫氧化鈉溶液浸沒樹脂，輕輕攪動幾次，靜置2～3min後，傾去鹼液，抽干。反復7～8次後，檢驗鹼液中氯離子含量。方法：吸取1.0 ml鹼液置於50ml蒸發皿上，加1滴1%酚酞溶液，用0.25 mol／L硫酸調至溶液呈微紅色後，用0.025mol／L硫酸調至溶液紅色剛好退去．加0.5ml5%鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標准溶液滴定至終點，記錄消耗硝酸銀溶液量。傾去鹼液，抽干。重復以上操作，直至吸取1.0ml鹼液消耗硝酸銀量降低至穩定值為止。
   2．4 漂洗 將檢驗合格的陰陽樹脂用離子水反復漂洗至中性，即陽樹脂洗至pH6．5～7．5，陰樹脂洗至pH 7～8。
   2．5 裝柱 用小燒杯把樹脂連同水一起1．0ml酸液消耗EDTA量降低至穩定值裝入柱內．按順序連接好柱子，通水。
   3 結果
以自來水為原水通過改進再生法的純木器，其制備的純承質量和產量與常規處理再生法比較。
   4 討論
離子交換純木器常規處理的再生方法(以下稱原法)以進出的酸鹼液pH值不變(用pH試紙測定)指示再生終點，筆者認為方法過於簡單．改進的方法是以老化樹脂吸附的主要雜質離子(Ca2+、Mg2+、cl-)最大程度置換出來以指示再生終點，通過檢驗流出的再生劑中無Ca2+、Mg2+、cl-或降低至含量不變。說明樹脂吸附的雜質離子與再生劑的H+和OH-之間置換達到動態平衡，此時樹脂才真正獲得最大程度的「再生」。
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大孔吸附樹脂是在離子交換樹脂的基礎上發展起來的。1935年英國的Adams和Holmes發表了由甲醛、苯酚與芳香胺制備的縮聚高分子材料及其離子交換性能的工作報告，從此開創了離子交換樹脂領域。20世紀50年代末合成了大孔離子交換樹脂，是離子交換樹脂發展的一個里程碑。上世紀60年代末合成了大孔吸附交換樹脂，並於70年代末用於中草葯有效成分的分離，但我國直到 80年代後才開始有工業規模的生產和應用。大孔吸附樹脂目前多用於工業廢水處理、食品添加劑的分離精製、中草葯有效成分、維生素和抗菌素等的分離提純和化學製品的脫色、血液的凈化等方面。

1大孔吸附樹脂的特性及原理

大孔吸附樹脂（macroporous absorption resin）屬於功能高分子材料，是近30餘年來發展起來的一類有機高聚物吸附劑，是吸附樹脂的一種，由聚合單體和交聯劑、致孔劑、分散劑等添加劑經聚合反應制備而成。聚合物形成後，致孔劑被除去，在樹脂中留下了大大小小、形狀各異、互相貫通的孔穴。因此大孔吸附樹脂在乾燥狀態下其內部具有較高的孔隙率，且孔徑較大，在100～1000nm之間，故稱為大孔吸附樹脂。大孔樹脂的表面積較大、交換速度較快、機械強度高、抗污染能力強、熱穩定好，在水溶液和非水溶液中都能使用。

大孔吸附樹脂具有很好的吸附性能，它理化性質穩定，不溶於酸、鹼及有機溶媒，對有機物選擇性較好，不受無機鹽類及強離子低分子化合物存在的影響，可以通過物理吸附從水溶液中有選擇地吸附有機物質。大孔樹脂是吸附性和篩選性原理相結合的分離材料，基於此原理，有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而分開。

由於大孔吸附樹脂的固有特性，它能富集、分離不同母核結構的葯物，可用於單一或復方的分離與純化。但大孔吸附樹脂型號很多，性能用途各異，而中葯成分又極其復雜，尤其是復方中葯，因此必須根據功能主治明確其有效成分的類別和性質，根據「相似相溶」的原則，即一般非極性吸附劑適用於從極性溶液(如水)中吸附非極性有機物；而高極性吸附劑適用於從非極性溶液中吸附極性溶質；中等極性吸附劑，不但能夠從非水介質中吸附極性物質，同時它們具有一定的疏水性，所以也能從極性溶液中吸附非極性物質。

2 大孔吸附樹脂在中葯中的應用

大孔吸附樹脂在上世紀70年代末開始應用於中草葯化學成分的提取分離，1979年中國醫學科學院葯物研究所植化室報道大孔樹脂可用於三棵針生物鹼、赤芍苷、天麻苷、薄蓋靈芝中尿嘧啶與尿嘧啶核苷的分離。其對中草葯化學成分如生物鹼、黃酮、皂苷、香豆素及其他一些苷類成分都有一定的吸附作用。如人參總皂苷、甘草酸、三七總皂苷、絞股藍總皂苷、蒺藜總皂苷、桔梗總皂苷、知母總皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋參花皂苷、銀杏葉黃酮、葛根黃酮、橙皮苷、蕎麥蘆丁、川烏、草烏總生物鹼、喜樹鹼、川芎提取物(含川芎嗪及阿魏酸)、銀杏內酯及白果內酯、丹參總酚酸、茶多酚、紫草寧、白芍總苷、赤芍總苷、紫蘇色素、膽紅素、大黃游離蒽醌等等。它對糖類的吸附能力很差，對色素的吸附能力較強。利用大孔吸附樹脂的多孔結構和選擇性吸附功能可從中葯提取液中分離精製有效成分或有效部位，最大限度地去粗取精，因此目前這項技術已廣泛地運用於各類中葯有效成分及中葯復方的現代化研究中。

中葯復方採用大孔樹脂吸附工藝的特點：

（1）可提高中葯制劑中有效成分的相對含量：僅從固形物收率一項看，水煮法收率一般為原生葯量的30％左右，水提醇沉法收率一般為原生葯量的15％左右，而用大孔樹脂技術僅為原生葯的 2％～5％左右。可以克服傳統中成葯「粗、大、黑」的缺點。同時可節約成品的包裝成本。

（2）產品不吸潮：水煎液中大量的糖類、無機鹽、粘液質等強吸潮性成分，因不被大孔樹脂吸附而除去，所以在作固體制劑時吸潮性小，易於操作和保存。

（3）縮短生產周期：免去靜置沉澱、濃縮等耗時多的工序，節約生產成本。

（4）去除重金屬污染，提高成品的國際競爭力。

3 大孔樹脂吸附技術應用的問題探討

目前，大孔樹脂吸附分離技術在中葯領域中應用的主要問題是：首先，中葯復方通過多成分、多靶點起作用，其有效成分分屬於各類化學物質，理化性質差別大，但大孔樹脂對各類成分的吸附特徵一般不同，吸附量差別很大，很難用一種樹脂將所有有效成分分離出來，常需多種樹脂聯合應用，這就增加了工藝的復雜性和成本；而且，中葯中某些多糖類有效成分和多肽類有效成分用大孔樹脂吸附技術精製效果不好。其次，大孔樹脂的吸附容量有待提高。再次，大孔樹脂在使用過程中會因衰化而以碎片形式脫落，進入葯液中產生二次污染，嚴重影響產品的安全性，需採用一定的技術除去脫落的樹脂碎片，以提高葯品的安全性。因此，運用大孔吸附樹脂精製中葯的關鍵在於保證應用的安全性、有效性、穩定性及可控性。

（1）安全性

樹脂的組成與結構既決定著樹脂的吸附性能，也可從中了解可能存在的有害殘留物。如天津南開大學化工廠生產的AB-8樹脂，其單體為苯乙烯，交聯劑為二乙烯苯，致孔劑為烴類，分散劑為明膠。其中的殘留有苯乙烯、芳烴(烷基苯、茚、萘、乙苯等)，脂肪烴、酯類，這些物質的可能來源是未完全反應的單體、交聯劑、添加劑及原料本身不純引入的各種雜質。顯然，樹脂自身的規格標准與質量要求對中葯提取液的純化效果和安全性起著決定性作用。因此，實際應用時應向樹脂提供方索取以下資料，以便充分了解各種樹脂的結構、性能和適用范圍：

大孔吸附樹脂規格標準的內容包括名稱、牌(型)號、結構(包括交聯劑)、外觀、極性；以及粒徑范圍、含水量、濕密度(真密度、視密度)、干密度(表觀密度、骨架密度)、比表面、平均孔徑、孔隙率、孔容等物理參數；還包括未聚合單體、交聯劑、致孔劑等添加劑殘留量限度等參數。應寫明主要用途，並說明該規格標準的級別與相關標准文號等。

（2）有效性

近年來，大孔樹脂吸附技術在中葯領域內的應用日益增多，其精製中葯復方的優勢也越來越得到人們的重視。然而由於中葯復方中成分較復雜，其有效成分可能為一系列的多個化合物，包括組成復方的單味葯的有效成分以及復方提取可能形成的復合物。大孔樹脂對不同成分的吸附選擇性大不相同，加上不同成分間吸附競爭的存在，使得實際吸附狀況十分復雜，經過樹脂精製後，復方中有效成分的保留率也不同，會使實際上各葯味間的用量比例產生改變。故中葯復方運用大孔樹脂精製，首先要明確純化目的，充分考慮採用樹脂純化的必要性與方法的合理性，研究解決其有效性評價這一基礎問題。

用樹脂分離純化復方是發展趨勢，但因中葯成分多，一個成分代表不了該方的全部作用(性質、強度)，尤其是復方，未知成分更多，所以中葯復方混合上柱純化者，應作相應的、足以能說明純化效果的研究，提供出詳盡的試驗資料，一般僅用一個指標，一種洗脫劑是不能說明其純化效果的，要根據處方組成盡可能以每味葯的主要有效成分為指標監控各吸附分離過程，在確有困難時可配合其他理化指標。在理化指標難以保證其「質量」時，還應配合主要葯效學對比試驗，以證明上柱前與洗脫後葯物的「等效性」。

（3）穩定性、可控性

大孔吸附樹脂純化的主要工藝步驟為：上柱—吸附—洗脫。在應用中要保證其吸附分離過程的穩定可控。我們可用目標提取物的上柱量、比吸附量、保留率、純度等參數來評價純化效果，建立純化工藝的規范化研究標准，防止成分泄漏或漏洗，對各因素進行考察，從而保證工業生產的穩定性，進而達到可控的目的。

目前，國家食品葯品監督管理局對大孔吸附樹脂在中葯復方中的應用已初步制訂了相應的質量標准及規范技術文件。可以相信，隨著各基礎研究和應用研究的不斷深人，大孔吸附樹脂吸附分離技術也將得到更好的發展，必然對中葯現代化的進程起到積極的推進作用。

大孔樹脂在中葯成分分離中的應用

大孔樹脂是不溶於酸、鹼及各種有機溶劑的有機高分子聚合物,應用大孔樹脂進行分離的技術是20世紀60年代末發展起來的繼離子交換樹脂後的分離新技術之一。大孔樹脂的孔徑與比表面積都比較大,在樹脂內部具有三維空間立體孔結構,由於具有物理化學穩定性高、比表面積大、吸附容量大、選擇性好、吸附速度快、解吸條件溫和、再生處理方便、使用周期長、宜於構成閉路循環、節省費用等諸多優點,本文從大孔樹脂的性質、分離原理、影響吸附及解吸的因素、樹脂的預處理及再生方法、溶劑殘留等方面對大孔吸附樹脂進行了評述,以期為大孔吸附樹脂在中葯有效成分分離中的應用提供參考。

1 大孔樹脂的性質及分離原理

大孔吸附樹脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等為原料加入一定量致孔劑二乙烯苯聚合而成,多為球狀顆粒,直徑一般在0.3～1.25mm之間,通常非極性、弱極性和中極性,在溶劑中可溶脹,室溫下對稀酸、稀鹼穩定。從顯微結構上看,大孔吸附樹脂包含有許多具有微觀小球的網狀孔穴結構,顆粒的總表面積很大,具有一定的極性基團,使大孔樹脂具有較大的吸附能力;另一方面,些網狀孔穴的孔徑有一定的范圍,使得它們對通過孔徑的化合物根據其分子量的不同而具有一定的選擇性。通過吸附性和分子篩原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。

2 吸附及解吸的影響因素

2.1 樹脂結構的影響

大孔樹脂的吸附性能主要取決於吸附劑的表面性質,即樹脂的極性(功能基)和空間結構(孔徑、比表面積、孔容),一般非極性化合物在水中可以為非極性樹脂吸附,極性樹脂則易在水中吸附極性物質。劉國慶等在研究大孔樹脂對大豆乳清廢水中異黃酮的吸附特性時發現由於加熱、鹼溶工藝使一部分黃酮苷生成了苷元,故而非極性和弱極性大孔樹脂有利於異黃酮的吸附,而且解吸容易。韓金玉等研究了5種大孔樹脂發現弱極性樹脂AB 8適合銀杏內酯和白果內酯的分離。潘見等研究了10種大孔樹脂發現,極性和弱極性樹脂有利於葛根異黃酮的吸附與解吸且較高的比表面積、較大的孔徑、較小的孔容有利於吸附。

2.2 被吸附的化合物結構的影響

一般來說,被吸附化合物的分子量大小和極性的強弱直接影響到吸附效果。歐來良等研究發現葛根素的分子結構有一極性糖基(Glu)和一個非極性黃酮母核,結構總體顯示弱極性,同時又具有酚羥基結構,可以作為一個良好的氫鍵供體,所以弱極性且具有氫鍵受體結構的吸附樹脂,對葛根素具有較好的分離效果。同時,大孔樹脂本身就是一種分子篩,可按分子量的大小將物質分離,如潘見等發現對於分子量較大的葛根黃酮各組分孔徑小於10nm的樹脂吸附量都不高。朱浩等探討了LD605型大孔樹脂純化具有不同母核結構有效部位的特性,發現以葯材計吸附能力,生物鹼>黃酮>酚性成分>無機物,以指標成分計,為黃酮>生物鹼>酚性成分>無機物。

2.3 洗脫劑的影響

通常情況下洗脫劑極性越小,其洗脫能力越強,一般先用蒸餾水洗脫,再用濃度逐漸增高的乙醇、甲醇洗脫。多糖、蛋白質、鞣質等水溶性雜質會隨著水流下,極性小的物質後下。對於有些具有酸鹼性的物質還可以用不同濃度的酸、鹼液結合有機溶劑進行洗脫。任海等研究發現大孔樹脂提取分離麻黃鹼時鹽酸的洗脫效果明顯優於有機溶劑,而0.02mol/L的鹽酸與甲醇不同比例混合時洗脫率明顯提高。朱英等用大孔樹脂分離油茶皂苷和黃酮時發現20%、30%乙醇洗脫液主要含黃酮,40%、50%、95%主要含油茶皂苷。

2.4 pH值的影響

中葯中的許多成分有一定的酸鹼性,在pH值不同的溶液中溶解性不同,在應用大孔樹脂處理這一類成分時pH值的影響顯得至關重要。對於鹼性物質一般在鹼液中吸附酸液中解吸,酸性物質一般在酸液中吸附鹼液中解吸,例如麻黃鹼,任海發現在pH為11.0時吸附最好,為5.0、7.0時由於麻黃鹼已質子化吸附量極少。但也有例外,如黃建明[8]對草烏生物鹼進行考察時發現pH對SIP1300型大孔樹脂無顯著影響。

2.5 溫度的影響

大孔樹脂的吸附作用主要是由於它具有巨大的表面積,是一種物理吸附,低溫不利於吸附,但在吸附過程中又會放出一定的熱量,所以操作溫度對其吸附也有一定的影響。潘廖明等對LSA8型樹脂進行吸附動力學及熱力學特性的研究,得到該樹脂在不同溫度下對大豆異黃酮的吸附等溫線,分析知該樹脂在35℃時對大豆異黃酮具有較好的吸附效果。

2.6 原液濃度的影響

原液濃度也是影響吸附的重要因素,黃建明等研究表明如果原液濃度過低提純時間增加,效率降低;原液濃度過高則泄漏早,處理量小,樹脂的再生周期短。韓金玉等研究表明AB8樹脂對銀杏總內酯的吸附率先隨濃度的增加而增加。達到一定值後再隨濃度增加而減小,而總吸附量則隨濃度的增大而增大,達到一定值後基本不再變化。

2.7 其它影響因素

葯液在上柱之前一般要經過預處理,預處理不好則會使大孔樹脂吸附的雜質過多,從而降低其對有效成分的吸附。洗脫液的流速、樹脂的粒徑、樹脂柱的高度也會產生一些影響,通常較高的洗脫液流速、較小的樹脂粒徑和較低的樹脂高度有利於增大吸附速度,但同時也使單柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗細也會影響分離效果,當柱子太細,洗脫時,樹脂易結塊,壁上易產生氣泡,流速會逐漸降為零。

3 大孔吸附樹脂的預處理及再生

大孔樹脂一般含有未聚合的單體、制孔劑、引發劑及其分解物、分散劑和防腐劑等脂溶性雜質,使用前應先預處理。一般選用甲醇、乙醇或丙酮連續洗滌數次,洗至加適量水至無白色渾濁現象,再用蒸餾水洗至無醇味即可。必要時還要用酸鹼液洗滌,最後用蒸餾水洗至中性即可。樹脂用久了吸附的雜質就會增多,降低其吸附能力,故使用一段時間後需要再生。樹脂的再生通常可以用溶劑來實現,乙醇是常用的再生劑。採用80%左右的含水醇、酮或含有酸、鹼的含水醇、酮進行洗滌,再生效果也很好,某些低極性的有機雜質,可採用低極性溶劑進行再生。

4 有機溶劑殘留的控制

大孔樹脂技術已經列為國家「十五」期間重點推廣技術,但大孔樹脂有機溶劑殘留物的安全問題存在很多爭論,因此國家葯監局規定對大孔樹脂可能帶來的有機溶劑殘留物進行檢測,對其殘留量加以控制。袁海龍等採用毛細管氣相色譜法,配以頂空進樣對D 101大孔樹脂可能帶來的7種殘留物進行測定取得了很好的效果。陸宇照等的研究也表明以醇處理及酸鹼處理好的D 101型大孔樹脂提取中葯是安全可靠的。

5 大孔吸附樹脂在中葯成分研究中的應用,

在中葯有效成分的提取研究方面應用大孔樹脂最多的是黃酮(苷)類、皂苷類和其它苷類、生物鹼類,在游離蒽醌、酚類物質、微量元素等方面的研究中也有用到。

5.1 黃酮(苷)類最有代表性的是銀杏葉提取物(GBE),陳沖等[14]應用大孔樹脂提取GBE,既達到其質量標准,又降低了成本。史作清等又研製出ADS 17、ADS 21、ADS F8等大孔樹脂,其中ADS 17對黃酮類化合物具有很好的選擇性,可得到黃酮甙含量較高的GBE。陸志科等研究了大孔樹脂吸附分離竹葉黃酮的特性,選擇6種大孔吸附,比較其對竹葉黃酮的吸附性能及吸附動力學過程,發現AB 8樹脂較宜於竹葉黃酮的提純,經AB 8樹脂吸附分離後,提取物中黃酮含量提高一倍以上。

5.2 皂苷和其它苷類大孔樹脂在苷類的提取純化工藝中應用很多。如蔡雄等對D101型大孔吸附樹脂富集純化人參總皂苷的吸附性能與洗脫參數進行了研究,結果表明以50%乙醇洗脫,人參總皂苷洗脫率在90%以上,乾燥後總固形物中人參總皂苷純度達60.1%。李朝興等通過對7種吸附樹脂進行篩選實驗,通過對樹脂孔徑和比表面積的比較發現AASI-2樹脂對絞股藍皂苷的吸附量大,速率快,且易於洗脫,回收率高。李慶勇等考察大孔樹脂提取刺五加中的丁香苷的最佳工藝發現刺五加苷最好的提取方法是以水為溶劑,常溫超聲波提取,濃縮後,用HPLC檢測丁香苷含量,按照丁香苷與干樹脂質量比0.021的量向濃縮液中加入樹脂,緩慢攪拌吸附1h,吸附平衡時間約1h,離心,濾出樹脂,裝柱,用體積分數為20%的乙醇-二氯甲烷混合溶劑洗脫,收集洗脫液,再經冷凍乾燥處理,得產物。 5.3 生物鹼類羅集鵬等採用大孔樹脂對黃連葯材及其制劑中的小檗鹼進行了富集,研究表明含0.5%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率達100.03%,符合中葯材及其制劑中有效成分定量分析要求,故可用於黃連葯材及其制劑中的小檗鹼的富集及除雜。張紅等考察了7種大孔樹脂發現AB-8吸附及解吸效果較好,是一種較適宜的吸附劑,並對其工藝進行考察,結果27℃、1mol/L鹽離子濃度、pH8的水相為最佳上樣條件,洗脫劑為pH3的氯仿 乙醇(1∶1)混合溶劑。秦學功、元英進應用DF01型樹脂能直接從苦豆籽浸取液中吸附分離生物鹼,在室溫、吸附液pH為10,NaCl濃度為1.0mol/L,吸附流速為5BV/h條件下,對總生物鹼的吸附量可達到17mg/mL以上。在室溫、2.5BV/h的解吸流速下,以pH為3,80∶20的乙醇 水為解吸液,可使解吸率達到96%以上。 5.4 其它黃園等用明膠沉澱法、醇調pH值法、聚醯胺法以及大孔吸附樹脂法對大黃提取液中總蒽醌進行純化,研究表明4種純化方法所得純化液的固體物收率明顯降低,而對總蒽醌的保留率具有顯著的差異,以ResinⅠ、Ⅱ兩種大孔吸附樹脂最高(93.21%,95.63%)。 葉毓瓊、黃榮對絞股蘭水煎液中的微量元素鐵、銅、錳、鋅的6種形態(懸浮態、可溶態、穩定態、不穩定態、有機態、無機態)進行形態分析時應用AmberliteXAD 2大孔吸附樹脂分離有機態和無機態,發現溶液pH4.5時回收率較理想,無機淋洗劑為1%硝酸,有機淋洗劑應用乙醇 甲醇 6mol/L氨水體系。 李進飛等選用NKA 9樹脂從杜仲葉中分離富集綠原酸得出NKA 9樹脂對提取液中綠原酸的最佳分離條件為:當進樣液濃度低於0.3mg/mL、pH3、流速2mg/mL時,用50%乙醇洗脫,得到粗產品純度為25.12%,收率為78.5%。 鄧少偉、馬雙成將川芎醇提物減壓濃縮,過大孔樹脂柱,先用水洗至還原糖反應呈陰性,再用30%乙醇洗脫,收集30%乙醇洗脫液,減壓濃縮得川芎總提物,其中川芎嗪和阿魏酸的含量約占本品的25%～29%。

大孔吸附樹脂的預處理

新購樹脂可能含有分散劑、致孔劑、惰性溶劑等化學殘留，所以使用前應按以下步驟進行預處理。

1 裝柱前清洗吸附柱與管道，並排凈設備內的水，以防有害物質對樹脂的污染。 2 於吸附柱內加入相當裝填樹脂0.5倍的水，然後將新大孔樹脂投入柱中，把過 量的水從柱底放出，並保持水面高於樹脂層表面約20厘米，直到所有的樹脂全 部轉移到柱中。

3 從樹脂低部緩緩加水，逐漸增加水的流速使樹脂床接近完全膨脹，保持這種反沖流速直到所有氣泡排盡，所有顆粒充分擴展，小顆粒樹脂沖出。

4用2倍樹脂床體積（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通過樹脂層，並保持液面高度，浸泡過夜。

5用2.5-5BV乙醇，2BV/H的流速通過樹脂層，洗至流出液加水不呈白色渾濁為至

6 從柱中放出少量的乙醇，檢查樹脂是否洗凈，否則繼續用乙醇洗柱，直至符合 要求為止。檢查方法： a.水不溶性物質的檢測 取乙醇洗脫液適量，與同體積的去離子水混合後，溶液應澄清；再在10℃放置30分鍾，溶液仍應澄清 b.不揮發物的檢查 取乙醇洗脫液適量，在200-400nm范圍內掃描紫外圖譜，在250nm左右應無明顯紫外吸收

7 用去離子水以2BV/H的流速通過樹脂層，洗凈乙醇。

8 用2BV4%的HCL溶液，以5BV/H的流速通過樹脂層，並浸泡3小時，而後用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性（pH試紙檢測pH=7）。

9 用2.5BV 5%的NaOH溶液，以5BV/H的流速通過樹脂層並浸泡3小時，而後用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性（pH試紙檢測pH=7）。

10樹脂吸附達飽和的終點判定方法：葯液以一定速度通過樹脂柱，根據預算用量，在其附近，取過柱液約3ml，置10ml具塞試管中，密塞後猛力振搖。觀察泡沫持續時間，如泡沫持續時間為15分鍾以上，則為陽性，此時樹脂達到飽和。

正確選擇吸附樹脂型號和解吸用乙醇濃度（洗脫劑）

⑶ 陰離子交換樹脂的注意事項

110* 弱酸抄性丙烯酸系
陽離子交換樹脂 -COOH (a)≥12(H型)
(b)≥4(H型) (美)Amberlite IRC-84 水處理，電鍍含鎳廢水處理以及制葯工業等。
D151* 大孔弱酸丙烯酸
系陽離子交換樹脂 -COOH (a)≥9.5(H型)
(b)≥3(H型) (美)Amberlite IRC-72 水處理，制葯工業，食品製糖工業等。
D152* 大孔弱酸丙烯酸
系陽離子交換樹脂 -COOH (a)≥9.5(H型)
(b)≥3(H型) (法)Duolite C-464 水處理，三廢酸鹼中和，制葯、食品製糖等。
D113* 大孔弱酸丙烯酸
系陽離子交換樹脂 -COOH (a)≥10.8(H型)
(b)≥4.2(H型) (德)Lewatit CNP 80 水處理及廢水處理，回收貴金屬，抗菌素提純分離。
DLT** 大孔苯乙烯系膦酸樹脂 -CH2PO(OH)2 (a)≥7.0
(b)≥2.4 - 在濃中除鐵離子，對三價鐵離子選擇性好。
+全交換量：(a) 毫摩爾/克(干)(b) 毫摩爾/毫升(濕)
*樹脂結構：Acrylic-DVB
**樹脂結構：DLT: Sryrene-DVB

⑷ 如何萃取生物鹼 要詳細的。 謝謝

此為相關官方文獻
http://wenku..com/link?url=NaMygjXXYRDbsH-XwRBTPCwk5172D6GN1p0d_

http://wenku..com/link?url=srtbyqfEY1XtaX8bycvJxceU6C2-JvWlP-xPlVEf-Bwmx-_m2eXySVwbUyTbPbWzBT8pJG

此為詳細過程
生物鹼-水或酸水提取法

1）根據生物鹼與酸成鹽後易溶於水、難溶於親脂性有機溶劑的性質。

2）生物鹼若具有一定鹼性，在植物體內都以鹽的形式存在，故可採用水或酸水提取中華醫學學/習網搜集整理。

3）生物鹼多以有機酸鹽的形式存在，對水的溶解度較小，所以多選用無機酸水使植物體內的生物鹼大分子有機酸鹽轉變成小分子無機酸鹽，而增大其在水中的溶解度，故多用酸水提取。

4）常用0.1%~l%的硫酸或鹽酸溶液作為提取溶劑，採用浸漬法或滲漉法提取，個別含澱粉少者可用煎煮法。

5）缺點：此法比較簡便，但提取液體積較大，濃縮困難，而且水溶性雜質多，需進一步採用下列方法純化和富集。

1.陽離子樹脂交換法

生物鹼陽離子，能與陽離子交換樹脂發生離子交換反應，被交換到樹脂上。

操作：含有總鹼的酸水提取液通過強酸型陽離子交換樹脂柱，使生物鹼陽離子交換到樹脂上，而非生物鹼化合物則流出柱外，用中性水或乙醇進一步洗除柱中的雜質中華醫學學/習網搜集整理。

①鹼化後用氯仿或乙醚提取：將交換後的樹脂晾乾，用氨水鹼化至pH值為l0左右，使生物鹼從樹脂中游離出來，再用氯仿或乙醚等有機溶劑迴流提取，回收溶劑即可得到總生物鹼。

②鹼性乙醇洗脫中華醫學學/習網搜集整理。

③ 酸水或酸性乙醇洗脫。

2.萃取法

酸水提取液鹼化，使生物鹼游離，如沉澱，則濾過即得；如不沉澱，可以適合的親脂性有機溶劑萃取，回收溶劑，即得總生物鹼。

一般來說，酸水提取，鹼水沉澱是通用的方法，再找合適的溶劑將沉澱中的生物鹼提取出來，就可以了。酸水中酸的量視生物鹼的多少而定，一般都需要過量一些。

醇提取液
│
↓濃縮
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
（非鹼性脂溶性雜質） │
│鹼化，親脂性有機溶劑萃取 [用氫氧化鈉調節到PH=10 ] ┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼

⑸ 離子交換樹脂提取生物鹼的原理是什麼

離子交換樹脂提取生物鹼的原理是利用離子交換作用吸附生物鹼。
藉助於固體離子交換劑中的離子與稀溶液中的離子進行交換，以達到提取或去除溶液中某些離子的目的，是一種屬於傳質分離過程的單元操作。離子交換是可逆的等當量交換反應。離子交換主要用於水處理(軟化和純化)；溶液（如糖液）的精製和脫色；從礦物浸出液中提取鈾和稀有金屬；從發酵液中提取抗生素以及從工業廢水中回收貴金屬等。

⑹ 用何種陰離子交換樹脂處理廢水中的氯離子

離子交換樹脂交換能力依其交換能力特徵可分： 1. 強鹼型陰離子交換樹脂：主要是含有較強的反應基如具有四面體銨鹽官能基之－N+(CH3)3，在氫氧形式下，－N+(CH3)3OH-中的氫氧離子可以迅速釋出，以進行交換，強鹼型陰離子交換樹脂可以和所有的陰離子進行交換去除。 這類樹脂含有強鹼性基團，如季胺基（亦稱四級胺基）－NR3OH(R為碳氫基團），能在水中離解出OH－而呈強鹼性。這種樹脂的正電基團能與溶液中的陰離子吸附結合，從而產生陰離子交換作用。這種樹脂的離解性很強，在不同pH下都能正常工作。它用強鹼（如NaOH）進行再生。2. 弱鹼型陰離子交換樹脂：這類樹脂含有弱鹼性基團，如伯胺基（亦稱一級胺基）-NH2、仲胺基（二級胺基）-NHR、或叔胺基（三級胺基）-NR2，它們在水中能離解出OH－而呈弱鹼性。這種樹脂的正電基團能與溶液中的陰離子吸附結合，從而產生陰離子交換作用。這種樹脂在多數情況下是將溶液中的整個其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性條件（如pH1～9）下工作。它可用Na2CO3、NH4OH進行再生。3 . 對陰離子的吸附 強鹼性陰離子樹脂對無機酸根的吸附的一般順序為： SO42－> NO3－ > Cl－ > HCO3－ > OH－ 弱鹼性陰離子樹脂對陰離子的吸附的一般順序如下：OH－> 檸檬酸根3－ > SO42－ > 酒石酸根2－ >草酸根2－ > PO43－ >NO2－ > Cl－ >醋酸根－ > HCO3－注意事項1、保持一定水分離子交換樹脂含有一定水份，不宜露天存放，儲運過程中應保持濕潤，以免風干脫水，使樹脂破碎，如貯存過程中樹脂脫水了，應先用濃食鹽水（25%）浸泡，再逐漸稀釋，不得直接放入水中，以免樹脂急劇膨脹而破碎。2、保持一定溫度冬季儲運使用中，應保持在5-40℃的溫度環境中，避免過冷或過熱，影響質量，若冬季沒有保溫設備時，可將樹脂貯存在食鹽水中，食鹽水濃度可根據氣溫而定。3、雜質去除離子交換樹脂的工業產品中，常含有少量低聚合物和未參加反應的單體，還含有鐵、鉛、銅等無機雜質，當樹脂與水、酸、鹼或其它溶液接觸時，上述物質就會轉入溶液中，影響出水質量，因此，新樹脂在使用前必須進行預處理，一般先用水使樹脂充分膨脹，然後，對其中的無機雜質（主要是鐵的化合物）可用4-5%的稀鹽酸除去，有機雜質可用2-4%稀氫氧化鈉溶液除去，洗到近中性即可。如在醫葯制備中使用，須用乙醇浸泡處理。4、定期活化處理樹脂在使用中，防止與金屬（如鐵、銅等）油污、有機分子微生物、強氧化劑等接觸，免使離子交換能力降低，甚至失去功能，因此，須根據情況對樹脂進行不定期的活化處理，活化方法可根據污染情況和條件而定，一般陽樹脂在軟化中易受Fe的污染可用鹽酸浸泡，然後逐步稀釋，陰樹脂易受有機物污染，可用10%NaC1+2-5%NaOH混合溶液浸泡或淋洗，必要時可用1%雙氧水溶液泡數分鍾，其它，也可採用酸鹼交替處理法，漂白處理法，酒精處理及各種滅菌法等等。5、新樹脂預處理新樹脂的預處理：離子交換樹脂的工業產品中，常含有少量低聚物和未參加反應的單體，還含有鐵、鉛、銅等無機雜質。當樹脂與水、酸、鹼或其它溶液接觸時，上述物質就會轉入溶液中，影響出水質量。因此，新樹脂在使用前必須進行預處理。一般先用水使樹脂膨脹，然後，對其中的無機雜質（主要是鐵的化合物）可用4-5%的稀鹽酸除去，有機雜質可用2-4%稀氫氧化鈉溶液除去洗到近中性即可。6、樹脂型號規格110* 弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂 -COOH (a)≥12(H型)(b)≥4(H型) (美)Amberlite IRC-84 水處理，電鍍含鎳廢水處理以及制葯工業等。 D151* 大孔弱酸丙烯酸系陽離子交換樹脂 -COOH (a)≥9.5(H型)(b)≥3(H型) (美)Amberlite IRC-72 水處理，制葯工業，食品製糖工業等。 D152* 大孔弱酸丙烯酸系陽離子交換樹脂 -COOH (a)≥9.5(H型)(b)≥3(H型) (法)Duolite C-464 水處理，三廢酸鹼中和，制葯、食品製糖等。 D113* 大孔弱酸丙烯酸系陽離子交換樹脂 -COOH (a)≥10.8(H型)(b)≥4.2(H型) (德)Lewatit CNP 80 水處理及廢水處理，回收貴金屬，抗菌素提純分離。 DLT** 大孔苯乙烯系膦酸樹脂 -CH2PO(OH)2 (a)≥7.0(b)≥2.4 - 在濃中除鐵離子，對三價鐵離子選擇性好。 +全交換量：(a) 毫摩爾/克(干)(b) 毫摩爾/毫升(濕)*樹脂結構：Acrylic-DVB**樹脂結構：DLT: Sryrene-DVB

⑺ 離子交換樹脂提取生物鹼的原理是什麼其方法有什麼特點

離子交換作用，吸附生物鹼

⑻ 常用的生物鹼提取,分離方法是什麼

一、生物鹼的提取：
1.水或酸水提取法
（1）生物鹼在植物體內都以鹽的形式存在，常以無機酸水提取。使生物鹼的大分子有機酸鹽變為小分子無機酸鹽，增大在水中的溶解度，且方法比較簡便。
（2）常用0.1%～l%的硫酸、鹽酸或醋酸、酒石酸溶液作為提取溶劑，採用浸漬法或滲漉法提取。
（3）主要缺點是提取液體積較大，濃縮困難，且水溶性雜質多。故用酸水提取後，一般可採用下列純化和富集生物鹼的方法：
1）陽離子樹脂交換法
生物鹼鹽在水中可解離出生物鹼陽離子，能和陽離子交換樹脂發生離子交換反應，被交換到樹脂上。交換完全後，用中性水或乙醇洗除柱中的雜質。最後，再用適當的方法（酸水或酸性乙醇）將生物鹼從樹脂上洗脫下來。
2）萃取法
將酸水提取液鹼化，生物鹼游離後，如沉澱，過濾即得；如不沉澱，以適當親脂性有機溶劑萃取，回收溶劑，即得總生物鹼。
2.醇類溶劑提取法
（1）游離生物鹼或其鹽均可溶於甲醇、乙醇，可用醇迴流或滲漉、浸漬等方法提取。
（2）優點：適應性廣，不同鹼性的生物鹼和鹽均可用，提取出來的水溶性雜質較少。缺點：脂溶性雜質多。
（3）還可配合酸水-鹼化-萃取法處理去除脂溶性雜質。
具體方法是醇提液回收醇後加稀酸水攪拌，濾過，濾液調鹼性後以親脂性有機溶劑萃取，回收溶劑即得總生物鹼。
3.親脂性有機溶劑提取法
（1）大多數游離生物鹼都是親脂性的，故可用氯仿、苯、乙醚等提取游離生物鹼。可採用浸漬、迴流或連續迴流法提取。
（2）但一般要將葯材用少量鹼水濕潤後提取，以便使生物鹼游離，也可增加溶劑對植物細胞的穿透力。
（3）揮發性生物鹼如麻黃鹼可用水蒸氣蒸餾法提取。可升華的生物鹼如咖啡鹼可用升華法提取。
二、生物鹼的分離：
1.利用鹼性差異進行分離
（1）總鹼中各生物鹼的鹼性不同，可用pH梯度萃取法進行分離。
（2）將總生物鹼溶於氯仿等親脂性有機溶劑，以不同酸性緩沖液依pH由高至低依次萃取，生物鹼可按鹼性由強至弱先後成鹽依次被萃取出而分離，分別鹼化後以有機溶劑萃取即可。
（3）將總生物鹼溶於酸水，逐步加鹼使pH值由低至高，每調一次pH值，即用氯仿等有機溶劑萃取，則各單體生物鹼依鹼性由弱至強先後成鹽依次被萃取出而分離。
2.利用溶解度差異進行分離
（1）游離生物鹼：如苦參中苦參鹼和氧化苦參鹼的分離，可利用氧化苦參鹼極性稍大難溶於乙醚，苦參鹼可溶於乙醚的性質，將苦參總鹼溶於氯仿，再加入10倍量以上乙醚，氧化苦參鹼即可析出沉澱。漢防己中漢防己乙素極性大於甲素，故在冷苯中的溶解度小於甲素，藉此可用冷苯法將兩者分離。
（2）生物鹼鹽：不同的生物鹼與不同酸生成的鹽是溶解度也不同：如麻黃中分離麻黃鹼、偽麻黃鹼，即利用二者草酸鹽的水溶性不同，提取後經處理得到的甲苯溶液，經草酸溶液萃取後濃縮，草酸麻黃鹼溶解度小而析出結晶，草酸偽麻黃鹼溶解度大而留在母液中。
3.利用特殊官能團進行分離
（1）酚性或含羧基生物鹼在鹼性條件下成鹽溶於水，可與一般生物鹼分離。
（2）內酯或內醯胺結構的生物鹼可在鹼性水液中加熱開環生成溶於水的羧酸鹽而與其他生物鹼分離，在酸性下又環合成原生物鹼而沉澱。
4.利用色譜法進行分離
（1）吸附柱色譜：常用氧化鋁或硅膠作為吸附劑，有時也用纖維素、聚醯胺等。
（2）分配柱色譜：對某些結構特別相近的生物鹼，可採用分配色譜法。
（3）其他：高效液相色譜、制備性薄層色譜、干柱色譜、中壓或低壓柱色譜等也常用於分離生物鹼。

⑼ 【求助】 如何除去葯材中的葉綠素

�倬褪怯肧ephadex LH-20除葉綠素。tyjackie(站內聯系TA)如果有機溶劑萃取行不通的話，是不是可以考慮用活性炭、硅藻土等吸附色素試試看
P:皂苷類是不是水溶性比較好的？可以先用有機溶劑萃取試試ztjnanning(站內聯系TA)你想得到比較純的活性成分化合物,建議你先上大孔樹脂,洗脫掉葉綠素以及糖分ynmyx(站內聯系TA)醇提水沉法或者先用石油醚提取葉綠素等都可以的!暗夜留香(站內聯系TA)入門級別，就我個人的經歷，若量夠，上硅膠柱。效果感覺比大孔樹脂和凝膠好些yangxia8817(站內聯系TA)用冰箱冷凍處理葯品，葉綠素遇冷會聚集沉降與葯品分離達到分離效果。（適合於少量葯品分離）。大量葯品可用活性炭出去葉綠素。liuliangyan(站內聯系TA)可以用大孔樹脂吧陳林霖(站內聯系TA)提供一個前人發的經驗方法，沒試過不知道效果如何
將葯材的乙醇提取液（大於50%乙醇提取液均可）直接通過一個裝有D152樹脂柱（此樹脂也以同濃度的乙醇濕法裝柱，並以同濃度乙醇洗至流液無渾濁現象，樹脂量與葯材比例一般為1：3左右），收取流液即可。此方法快速，此樹脂對葉綠素有超強的吸附能力容量極大，而在大於50%乙醇的溶劑環境中，對其它成分吸附較少。D152樹脂是南開大學樹脂廠生產的jsz007(站內聯系TA)活性炭，sephadexLH-20，都可以去除葉綠素。ylcui(站內聯系TA)以前我們曾經用過殼聚糖絮凝法，對於水溶液和稀醇溶液效果都不錯，可以試試。caiweiwei6358(站內聯系TA)先用石油醚提取葉綠素等都可以的!tina_0224(站內聯系TA)量大的話用石油醚萃取，量小點可以過硅膠柱或活性炭，量很小的時候過凝膠效果很好baggio6772(站內聯系TA)我見得最多的都是用石油醚脫色素呢baggio6772(站內聯系TA)皂苷是大極性的化合物，在正丁醇裡面溶得好wby403(站內聯系TA)先用石油醚提取一下，再過個打孔樹脂的柱子，肯定沒問題的！wsjzpf(站內聯系TA)從皂苷和葉綠素的化學性質差異上作切入點!xtcj2003(站內聯系TA)現在做從蓮子心中分離提取生物鹼，用乙醇提取，含有大量的葉綠素，現想脫掉葉綠素而保留其中活性成分，有什麼好辦法？常用的石油醚會造成目標成分溶於石油醚造成含量丟失，也試了LSA-5B大孔樹脂和D152樹脂，效果都不怎麼理想，該怎麼辦呢？謝謝了！