❶ 復合共擠膜液氮脆斷後用SEM拍攝斷面,想要知曉多少層
要看兩者間的結合力,如果結合力不好,或者材料本身易碎或者強度不夠,那麼制樣的時候需要要特殊的方法,比如低溫切割,激光制樣等
❷ 超濾膜孔徑如何測定
超濾膜孔徑的測定微孔濾膜的孔徑分離效率是關鍵所在,所以評價濾膜孔徑甚為重要。
目前大致採用以下方法:
一、直接測量法
1.直接法測膜孔徑
(1)電子顯微鏡
掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)電子顯微鏡表徵膜的孔徑、孔徑分布及膜的形態結構。
制樣至關重要。濕膜樣品要經過脫水、蒸鍍、復型等處理。
逐級脫水法:膜樣品用5%餓酸固定,然後在提取器中用CCl4或乙醇逐級脫水,再用環氧樹脂包埋固化,最後用超薄切片機切成薄片。適用透射電子顯微鏡的觀察。
低溫冷凍脫水法:膜樣品放在液氮或其他低溫介質中冷凍,使膜樣品中的水急速冷凍為細小的結晶,然後在低溫(至少低於-60°C)和低真空下,使冷凍的結晶逐級升華。這樣制備的膜樣品不收縮,經鍍金或復型,可用電子顯微鏡觀測。
微濾膜的孔徑為0.05-10m,掃描電鏡可分辨。
超濾膜的孔徑為1nm-30mm,掃描電鏡的解析度低於5-10nmnm,所以採用掃描電鏡觀測超濾膜的結構是困難的。
透射電鏡的解析度比掃描電鏡要高得多,約為3-4A正確制樣,高解析度的透射電鏡可以觀測超濾膜的表面細微結構。
環境掃描電子顯微鏡(ESEM),克服了常規SEM的局限性。使濕的、油性的、臟的和不導電的樣品不經處理就可直接上機觀測。
二、間接測量法
間接法是利用與孔徑有關的物理現象,通過實驗測出相應的物理參數,在假設孔徑為均勻直通圓孔的假設條件下,計算得到膜的等效孔徑,主要方法有泡點壓力法、壓汞法、氮氣吸附法、液液置換法、氣體滲透法、截留分子量法、懸浮液過濾法。
泡點法:
泡點壓力所對應膜的最大孔徑。實測時,膜應被液體完全潤濕,否則將帶來誤差。
親水性膜採用水為潤濕液體;疏水性膜採用醇為潤濕液體。
測定步驟
a將樣品平行於液面浸入蒸餾水中,使其完全濕潤b將濾膜置於測試池上,壓上光滑的多孔板c在多孔板上加入3-5mm深的水d開通氣源,使壓力緩慢上升,當濾膜表面出現第一個氣泡並連續出泡時的氣體壓力值,帶入公式可求出樣品最大孔徑值。
e氣泡出現最多時的壓力值,帶入公式可求出樣品最小孔徑。
f由最大孔徑與最小孔徑即可算出平均孔徑。
(1)電鏡法比較直觀,但屬破壞性檢測,也只能得到局部信息
(2)泡壓法(又稱氣體滲透法)只局限於測定膜孔中的最大孔徑,用於小孔徑超濾膜的測定時所需壓力遠高於膜的使用壓力,故一般認為只適用於微濾膜的測定。
❸ 聚合物薄膜材料,觀察其斷截面,怎麼樣制備SEM樣品說詳細點
如果能液氮脆斷最好!冷凍切片機也行,這個機子太貴,一般SEM實驗室不配,去搞生物材料的TEM實驗室應該有。
如果高分辨觀察,一般噴金,注意熱變形,最好使用磁控濺射儀!
❹ 溶液法制備sem樣品需要注意什麼
SEM,掃描電鏡嗎?如果是掃描電鏡制備樣品,不可以把樣品溶解,可以用不溶的溶劑進行分散,然後鋪在雲母片上,或者矽片上,把溶劑晾乾或烘乾再測
❺ 若想用SEM看聚合物包覆的厚度,那樣品應該如何制備
你說的厚度如果用SEM只能粗略的估計,利用背景的亮度差別,其實效果不一定很好的。樣品的製作只要你把樣品粉末比較充分的分散,可以用去離子水,滴一滴就可以,樣品製作的好壞關鍵就看分散性如何,不能太濃也不能太希