A. 茶葉生物鹼的提取方法
咖啡鹼是茶葉生物鹼的主要組成部分,由於在食品、醫葯行業的廣泛應用,其提取方法研究比較多。從茶葉中提取咖啡鹼的方法主要有溶劑萃取法、升華法、離子沉澱法、柱層析法、超聲波提取法和超臨界萃取法等 。
超臨界 CO2 萃取法
超臨界流體萃取技術( Supercritical Fluid Extraction,SFE),是近 20 年發展起來的分離方法,具有對有機物溶解度大、傳質速率高、操作條件溫和等優點,由於 CO2的臨界值低,安全且方便,用超臨界 CO2流體作為萃取溶劑更顯優勢。超臨界CO2萃取法在茶葉深加工中的應用,始於脫除成品茶中的咖啡鹼。Vitzthum 和 Hubert 採用超臨界 CO2處理茶葉,使茶葉中咖啡鹼含量由原來的 3%降低到0.07%。用超臨界萃取技術分離提取茶葉中的咖啡鹼,再用CH2Cl2萃取分離,得到純度為 95.16%的咖啡鹼,萃取率和得率分別為 16.85%、0.55% 。超臨界 CO2萃取工藝選擇性強、效率高、產品質量好、得率高,但生產成本較高,難以為生產廠家所接受,尚處於實驗室研究階段,可以通過綜合提取茶葉同時獲得茶多酚和咖啡鹼兩種葯用材料來降低成本。
吸附法
常用吸附劑有氧化鋁、硅藻土、活性碳或 XAD2 大孔吸附樹脂等。由於存在茶多酚污染樹脂導致再生較困難等未能解決的問題,離子交換樹脂分離茶葉中的咖啡鹼至今在實際生產中未能發揮作用。為了使洗脫劑能浸潤到樹脂內部並置換出咖啡鹼,常採用與水混溶的氨-乙醇或 NaOH-乙醇等洗脫劑洗脫部分水溶性雜質,還需要用有機溶劑萃取純化,工藝繁瑣重復。日本學者用 20 mL 烏龍茶汁通過填充有 30 g硅藻土的吸附柱,然後用 150 mL 二氯甲烷洗脫,可將柱中99.8%的咖啡因洗脫。活性碳常被用作咖啡鹼的捕集劑使用,在使用 CO2 氣提法脫除植物中的咖啡因時,常被用作吸附 CO2 中咖啡因的吸附劑。
升華法
利用咖啡鹼可在 235℃~238℃大量升華的性質設計出各種升華裝置來提取咖啡鹼。陳友仁等設計了新的咖啡因提取裝置,該裝置是一種直接從茶葉中升華制備咖啡鹼的方法。升華罐與冷凝罐直接連接,升華罐底部用遠紅外加熱爐加熱,冷卻分離罐由分離罐體、收集網、環形集水槽、水冷卻夾套進出水管、煙道和攪拌驅軸組成。該裝置不僅可以完成從茶中提取咖啡因的加熱升華,而且能直接將升華物冷卻,分離出咖啡因結晶,提取時間短,產量高,純度好。該裝置提高了咖啡因的提取率,避免了污染。Ramaswamy 採用靜電沉澱法回收粗咖啡鹼經濃縮、結晶純化得純咖啡因。毛小源對結晶箱進行了改進。利用升華法可以得到葯用級的咖啡鹼,但由於升華的咖啡鹼定向定位富集困難,收集時損耗較大,提取率也比較低,在生產中已漸漸被淘汰。
溶劑法
在咖啡鹼的生產中應用比較普遍,產品得率較之升華法來得高。這種方法常在茶多酚的工業生產工藝中配合使用。目前國內使用最廣泛的方法是有機溶劑萃取法。其方法主要有兩種:第一種是先用熱水抽體茶葉,再用氯仿等有機溶劑萃取,濃縮有機相,使咖啡鹼得以純化結晶。成錦遙等將茶葉放入浸提塔中加水蒸煮 2 h,通過沉澱池沉澱過濾、離心分離出提取液,進入清液池,蒸發濃縮至 40%~60%,並按 3∶1~6∶1 的比例加入氯仿或二氯甲烷,混合均勻後送入萃取塔中萃取,萃取液在 0℃~4℃下靜置 30 min~60 min,然後蒸餾、回收溶劑,罐中粗咖啡因取出後置≤100℃下恆溫 60 min~70 min,最後放入升華罐中升華,即得純咖啡因。第二種是加石灰水和鹼使茶葉變性,然後用氯仿等鹵代碳氫化合物提取,蒸去溶劑後用熱水抽提、純化、結晶獲得產品。上述這兩種方法具有簡便易操作、成本低廉、產量高等特點。但是由於二氯甲烷或三氯甲烷的使用與殘留而影響產品質量,同時如果用 MgO 或 CaO 等鹼水浸潤茶葉,有機溶劑不易進去,需要多次重復提取,不僅有機溶劑消耗大,效率也比較低。
微波輻射法
張燕瑜、林曼斌等利用微波輻射法提取茶葉中的咖啡鹼,在 250ml 錐形瓶中放入粉末狀干茶樣 10.0g,加入一定量、一定配比的 98%乙醇和水的混合液,置於火力級設為「高」的微波爐中,輻射至一定時間後取出抽濾,濾液用水浴蒸除乙醇,殘余液倒入蒸發皿加生石灰攪拌成漿狀,在蒸汽浴上蒸干成粉狀,分 3 次裝入乾燥且潔凈的坩堝中用大火加熱,冷卻後進行提取[5]。該法操作簡便、節能省時、提取率高、產品純度高。
萃取升華綜合法
萃取法和升華法都存在著有待進一步提高和完善的環節,因此,煤炭科學合肥研究所吸取了二者的長處,將二者有機結合,開發了一種新工藝,該工藝重要流程為:茶葉→預處理→升華→雜質處理→升華→無水咖啡因。
其他制備方法
張效林等選用 PA 樹脂和 XDA 大孔吸附樹脂二級吸附法生產茶多酚和咖啡鹼,該法避免使用有毒溶劑,無外添加物質,工藝簡單易操作、耗能低、污染少、選擇性高等特點。周志等以中、低檔綠茶為原料,採用微波水提結合乙酸乙酯萃取應用於茶葉咖啡鹼的提取,該工藝短時、高效、無毒、產品純度高。
B. 英語高手進,機器翻譯的別來,化工專業類翻譯
XAD-2大孔吸附樹脂的制備方法如下 :工業上將20-50目的樹脂磨碎,篩選出100-200目的樹脂顆粒,然後進行反復裝柱。樹脂分別用1mol/l氫氧化鈉,水1mol/l鹽酸,兩倍體積的乙醇,二乙醚,石油醚以及水進行洗脫,【最後用含0.5%氯化鈉的50%甲醇反復清洗後平衡。接著進行裝柱,柱床高約16cm(玻璃柱,規格1.8*20cm)】,柱子連接一台貝克曼公司的130型色譜儀 ~~
【在色譜儀的梯度裝置上連接有兩個裝滿洗脫液的貯液器,一瓶裝的是溶液A,另一個是含3/500 mol/l的50%甲醇(溶液B)】~~~
C. 大孔樹脂的簡介
大孔樹脂(macroporous resin)又稱全多復孔樹脂制,大孔樹脂是由聚合單體和交聯劑、致孔劑、分散劑等添加劑經聚合反應制備而成。聚合物形成後,致孔劑被除去,在樹脂中留下了大大小小、形狀各異、互相貫通的孔穴。因此大孔樹脂在乾燥狀態下其內部具有較高的孔隙率,且孔徑較大,在100~1000nm之間,故稱為大孔吸附樹脂。
D. 大孔樹脂吸附技術的技術優點
第一:能縮小劑量,提高中葯內在質量和制劑水平。經大孔樹脂吸附技術處理後得到的精製物可使葯效成分高度富集,雜質少,提取得率僅為原生葯的2-5%,而一般水煮法為20-30%左右,醇沉法為15%左右,可見,劑量縮小了,雜質少了,內在質量提高了,有利於製成現代劑型的中葯,也便於質量控制。葯效學和臨床使用都證實了同一類葯採用此工藝後葯效的提高。該工藝1次完成了除雜和濃縮兩道工序。如人參莖葉中也含人參皂甙,可以提取出來作為葯用,但含量低,用一般方法提取麻煩,而用大孔樹脂吸附技術提純後人參皂甙含量可達70%以上,很方便。再如,中葯水煎提取物體積大,有效成分含量低,劑量太大劑型選擇困難,給生產帶來難題,如果大孔樹脂吸附技術處理,問題就較好解決了。
第二:減少產品的吸潮性。
傳統工藝制備的中成葯大部分具有較強的吸潮性,是中葯生產及貯藏中長期存在的難題。而經大孔樹脂吸附技術處理後,可有效地去除水煎液中大量的糖類、無機鹽、黏液質等吸潮成分,有利於多種中葯劑型的生產,增強產品的穩定性。第三:大孔樹脂吸附技術能縮短生產周期、所需設備簡單。免去了靜置沉澱、濃縮等耗時多的工序。節約包裝,降低成本,為中葯進入國際市場創造了條件。
E. 請問PUF+XAD-2采樣吸附是一種什麼采樣方法中文名叫什麼
聚氨酯泡沫 (PUF) 采樣筒,XAD-2是非離子型的大孔樹脂,這種樹脂吸附分子型有機化合物效果很好。多個美國EPA和ASTM方法中已經指定需要PUF套筒來採集室內環境或工作區間環境中的半揮發物質SVOCs。
F. 各種樹脂型號和用途!有多少種
樹脂按來源分有天然樹脂和合成樹脂兩種。
天然樹脂是指由自然界中動植物分泌物所得的無定形有機物質,如松香、琥珀、蟲膠等。主要用作塗料(見天然樹脂塗料),也可用於造紙、絕緣材料、膠粘劑、醫葯、香料等的生產過程。
合成樹脂是指由簡單有機物經化學合成或某些天然產物經化學反應而得到的樹脂產物,如酚醛樹脂、聚氯乙烯樹脂等,其中合成樹脂是塑料的主要成分。
(6)大孔吸附樹脂xad2擴展閱讀:
樹脂環保燙鑽主要的產品系列有: 樹脂環保燙鑽,樹脂,樹脂燙鑽,仿奧地利切面鑽中東切面鑽,仿奧鑽,異形鑽,光面鑽,水滴,心形,馬眼,桃心鑽,圓形等等各種樹脂燙鑽。
各種可燙樹脂鑽及仿奧地利切面鑽中東切面鑽,採用進口技術生產,種類齊全、品質一流。可生產切面樹脂鑽、光面樹脂和異形樹脂鑽等等各種形狀;產品具有精度高,亮度好,稜角清,不易磨損,不易刮傷,顏色豐富,形狀效果多樣,環保自然等優點。
G. 什麼叫大孔吸附樹脂
大孔吸附樹脂又名全多孔樹脂、聚合物吸附劑,是一類以吸附為特點,對有機物具有濃縮、分離作用的大小在100-1000nm的樹脂。
H. 銪標准曲線的繪制 大孔樹脂吸附實驗
1 大孔吸附樹脂概述
1.1 大孔吸附樹脂技術基本原理大孔樹脂包括大孔吸附樹脂和大孔離子交換樹脂,是一種不含交聯基團的、具有大孔結構的高分子吸附劑,多為白色球狀顆粒.大孔吸附樹脂本身由於范德華力或氫鍵的作用具有吸附性,又具有網狀結構和很高的比表面積,而有篩選性能,是一類不同於離子交換樹脂的吸附和篩性能相結合的分離材料〔1〕.
1.2 大孔吸附樹脂的型號選擇大孔樹脂可分為非極性和極性兩大類,根據極性的大小還可以分為弱極性、中等極性和強極性等.分離的化合物分子量較大時,應選擇大孔徑樹脂,分子量小的化合物,則可選用小孔徑而表面積大的樹脂,以增加吸附力.物理性能方面,大孔樹脂一般不溶於水、酸鹼溶液和常用的有機溶劑,在水和有機溶劑中可以吸收溶劑而膨脹.目前國內外均有商品生產,美國 RohmHass 公司 Amberlite XAD 系列吸附樹脂,主要應用於化工、治金、食品等領域較多.其中 XAD4 型吸附樹脂常用來除消毒副產品達到凈化飲用水的目的〔2〕,也應用於除去工業等排放污水中的有毒 Cr(VI)離子〔3〕.國產吸附樹脂主要用於食品和中葯的提取分離純化;常用樹脂型號有D101型、DA201型、D型、SIP系列、X5型、AB8型、GDX104型、LD605型、LD601型、CAD40型、DM130型、RA型、CHA111型、WLD型(混合型)、H107型、NKA9型等〔4〕.
2 在黃酮類成分分離純化中的應用
大孔吸附樹脂技術是近年來新發展起來的精製技術,在醫葯領域中廣為應用,是提取精製中草葯中水溶性有效成分的一種有效方法.黃酮的提取分離、精製純化常用此技術.曹群華等〔5〕在研究大孔樹脂吸附純化沙棘籽渣總黃酮的條件及參數中,發現D101大孔樹脂對沙棘籽渣總黃酮的吸附性能最好.最佳條件為30%乙醇為洗脫劑,樹脂投量與生葯比2∶1,徑高比1∶10,溶劑用量與生葯比10∶1,吸附時間3 h;以沙棘籽渣總黃酮的得率和純度為考察指標,得率達2.39%,純度達64.81%.結論為該純化方法可取,工藝簡便.紀興等〔6〕對地錦草的提取工藝進行了研究,也選用D101型大孔樹脂,以地錦草總黃酮含量為考察指標,採用L9(34)正交試驗表,0 mL樣品液上柱、靜置吸附30 min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝;洗脫液乾燥後總固體物中的地錦草總黃酮含量大於16%,高於乙醇提取干浸膏的7.61%,且洗脫率大於93%.結論為採用此法可以較好地富集地錦草中的有效成分.潘廖明等〔7〕比較了9種不同型號的大孔樹脂對大豆異黃酮的吸附性質,對其中效果較好的LSA8型樹脂進行了吸附動力學及熱力學特性研究.通過對其吸附等溫線、吸附動力學曲線、靜態吸附曲線、動態吸附透過曲線和解吸曲線的分析得知,該樹脂在35℃時對大豆異黃酮具有較好的吸附效果,其動態最大吸附量為204.6 mg/g干樹脂;採用體積分數70%乙醇溶液解吸5 h,其大豆異黃酮含量可達57.0%,比原樣提高了48倍.實驗結果可為研究大豆異黃酮的提取分離方法提供參考.薛長暉等〔8〕通過比較D101A,D138,DM130這3種大孔樹脂和聚醯胺樹脂對苦蕎粉提取液中黃酮類化合物的靜態、動態吸附及解吸性能,其相應的靜態吸附動力學過程和黃酮類化合物的吸附能力非常接近,可用作為黃酮類化合物的吸附劑.以DM130樹脂為代表研究了動態吸附及解吸,發現黃酮類化合物較易被解吸;研究黃酮類化合物濃度對DM130樹脂的吸附性能的影響,發現當黃酮類化合物的質量濃度為180~220 mg/ml時,DM130樹脂的吸附量最大;研究了DM130樹脂的吸附等溫線,發現其吸附方式可能是多層吸附,這為樹脂吸附法成功地應用於黃酮類化合物的分離奠定了基礎.陳強等〔9〕選擇10種大孔吸附樹脂,比較其對葛根黃酮的吸附率與解吸率,篩選較優的葛根黃酮吸附劑.研究結果表明,AB8樹脂較宜於葛根黃酮的提純,經AB8樹脂吸附分離後,提取物中黃酮含量提高近1倍.何琦等〔10〕通過對部分國內外大孔吸附樹脂的銀杏黃酮吸附性能篩選,確定出性能較佳的D140樹脂.實驗結果表明,D140樹脂12個周期反復使用的平均銀杏黃酮吸附率達66.61%,產物收率為3.54%,產物黃酮含量為24.54%,是一種綜合性能較佳的銀杏黃酮專用吸附樹脂,已成功地用於工業生產.綜上所述,大孔吸附樹脂對中葯有效化學成分―黃酮進行定性、定量檢測實驗,或者純化精製的工藝研究等應用中,都取得較好的效果.實驗結果說明了採用大孔吸附樹脂法提取中葯有效成分,不僅使得產品純度高、質量穩定,而且同傳統方法相比,其制備工藝更易操作、節省溶劑,另有人通過實驗發現,除無機礦物質外,其他中葯有效部位(黃酮、生物鹼、水溶性化合物)均可不同程度地被樹脂吸附純化〔11〕.
I. 大孔吸附樹脂的一搬使用方法是什麼
大孔吸附樹脂使用方法:
1、裝柱(採用濕法裝柱)
A 實驗室
量取:將一定量的樹脂與去離子水在燒杯中進行混合,然後將混合的樹脂水溶液倒入量筒中,使樹脂充分沉降,通過補加和移取,使樹脂床層與相應刻度持平,即完成樹脂的量取。
裝填:關閉離子交換柱下端的出口閥門,用水將量筒中的樹脂全部導入離子交換柱中,然後打開交換柱出口閥門,使樹脂在柱內沉降壓實,然後關閉交換柱出口閥門,待用。(注意:須保留液面高於樹脂床層1-2cm,避免干柱。)
B 工業化
新樹脂裝柱前,應該使用清水和鹼液對樹脂交換柱相關管道進行清洗,清理出焊渣等固體廢料和附著在柱壁和管壁上的塵土與其他雜質。然後,向柱內注入 1/3 體積的水,取少量樹脂,將樹脂從交換柱頂部人孔處裝入柱內。關閉人孔,向柱內注水,同時打開交換柱下部排水閥門,用≥80 目篩網在排水口攔截,觀察是否有樹脂泄露,如果有個別小顆粒,屬於正常現象;如果有大顆粒樹脂出現,且量比較多,說明交換柱下濾板有問題,應把樹脂和水放出,檢查下濾板焊縫和水帽,查找原因,進行檢修。檢修完畢後,再按照上面的方法檢測,直至確定符合要求,然後再將剩餘的樹脂加入交換柱內。
2、樹脂預處理
藍曉科技大孔吸附樹脂的預處理,主要是為了清除樹脂孔道內殘留的有機分子、致孔劑等,一般可採取水洗、鹼洗的方式(過柱清洗或浸泡處理),至清洗出口液或浸泡液無渾濁、無味,待用。(具體方式選擇,可視具體工藝工況而定。)
3、樹脂再生
一般根據吸附物質的物化特性,並結合具體工藝工況,綜合考慮後選擇合適的再生方式,溶劑、酸、鹼、蒸汽都可作為樹脂再生的方式。
注意事項:
(1)使用中應盡量避免反復對樹脂進行裝卸,防止樹脂床層不均勻導致偏流。
(2)焦油對樹脂的污染具有不可逆性,應避免。
(3)避免因無機鹽結晶導致樹脂孔道堵塞,影響樹脂處理效果。
(4)避免使用溫度過高或過低,該樹脂在5-100℃環境下可以長期使用。
儲存方法:
(1)保持樹脂的內、外包裝完整,防止樹脂受污與失水。
(2)防止樹脂受凍與受熱,樹脂一般要求室溫避光保存。
(3)避免與有異味、有毒、氧化性物質混雜堆放。
J. 大孔樹脂吸附原理
大孔樹脂吸附原理:
大孔樹脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附質) 之間的范德華引力,通過它巨大的比表面進行物理吸附而工作,使有機化合物根據有吸附力及其分子量大小可以經一定溶劑洗脫分開而達到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。
大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料。大孔吸附樹脂的吸附實質為一種物體高度分散或表面分子受作用力不均等而產生的表面吸附現象,這種吸附性能是由於范德華引力或生成氫鍵的結果。
同時由於大孔吸附樹脂的多孔性結構使其對分子大小不同的物質具有篩選作用。通過上述這種吸附和篩選原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。
(10)大孔吸附樹脂xad2擴展閱讀:
大孔樹脂吸附的用途:
大孔吸附樹脂吸附技術最早用於廢水處理、醫葯工業、化學工業、分析化學、臨床檢定和治療等領域,近年來在我國已廣泛用於中草葯有效成分的提取、分離、純化工作中。
與中葯制劑傳統工藝比較,應用大孔吸附樹脂技術所得提取物體積小、不吸潮、易製成外型美觀的各種劑型,特別適用於顆粒劑、膠囊劑和片劑,改變了傳統中葯制劑的粗、黑、大現象,有利於中葯制劑劑型的升級換代,促進了中葯現代化研究的發展。
國家中醫葯管理局等單位聯合發布的2002~2010《醫葯科學技術政策》明確提出:研製開發中葯動態逆流提取、超臨界萃取、中葯飲片浸潤、大孔樹脂分離等技術。