聚乙烯醇的超濾膜實驗

① 超濾膜的分類及標准

超濾是一種孔徑規格一致，額定孔徑范圍為0.001-0.02微米的一種微孔過濾膜。超濾膜採用壓力差為推動力的膜過濾方法為超濾膜過濾。以膜的額定孔徑范圍作為區分標准時壓力差為推動力的膜過濾可區分為：微孔膜(MF)的額定孔徑范圍為0.02～10μm;超濾膜(UF)為0.001～0.02μm;反滲透膜(RO)為0.0001～0.001μm。超濾膜的孔徑只有幾納米到幾十納米，也就是說在膜的一側施以適當壓力，就能篩出大於孔徑的溶質分子，以分離分子量大於500道爾頓、粒徑大於2～20納米的顆粒。
超濾膜的結構有對稱和非對稱之分。前者是各向同性的，沒有皮層，所有方向上的孔隙都是一樣的，屬於深層過濾;後者具有較緻密的表層和以指狀結構為主的底層，表層厚度為0.1微米或更小，並具有排列有序的微孔，底層厚度為200～250微米，屬於表層過濾。工業使用的超濾膜一般為非對稱膜。
又根據膜的緻密層是在中空纖維的內表面或者外表面，雙分為內壓式和外壓式。現在應用的為清一色全為外壓式。主要優點為單位容積內裝填的有效膜面積大，且佔地面積小。
超濾膜一般為高分子分離膜，用作超濾膜的高分子材料主要有纖維素衍生物(例如：醋酯纖維或與其性能類似的高分子材料)、聚碸、聚丙烯腈、聚醯胺、聚碸醯胺、磺化聚碸、交鏈的聚乙烯醇、改性丙烯酸聚合物等等。由此可知，超濾膜較適於處理溶液中溶質的分離和增濃，或採用其他分離技術所難以完成的膠狀懸浮液的分離。PTFE(聚四氟乙烯)：適合水系及各種有機溶劑，耐所有溶劑，低溶解性。具有透氣不透水、氣通量大、高微粒截留率、耐溫性好，抗強酸、鹼、有機溶劑和氧化劑，耐老化及不粘、不燃性和無毒、生物相容性等特點。其相關產品廣泛應用於化工、醫葯、環保、電子、食品、能源等領域。水系PES(聚醚碸)：具有較高的化學和熱穩定性，流速快、耐酸鹼能力強(pH范圍1-14);具有高機械強度。水系CA(醋酸纖維)：適合水溶液，較低的蛋白吸附，流速高，熱穩定性強，不適用於有機溶劑，特別適用於水基溶液。有機系尼龍：具有良好的親水性，耐酸耐鹼，抗氧化劑。不僅適用於含有酸鹼性的水溶液，更適用於含有有機溶劑，如醇類、烴類、脂類、酚類、酮類等有機溶劑。有機系尼龍：適用於絕大多數有機溶劑和水溶液，可用於強酸，70%乙醇、二氯甲烷等有機溶劑。
超濾膜可被做成平面膜、卷式膜、管式膜或中空纖維膜等形式，其中，中空纖維式國內應用較為廣泛的一種，其典型特點為沒有膜的支撐物，是靠纖維管的本身強度來承受工作壓壓力的。超濾膜目前廣泛用於如醫葯工業、食品工業、環境工程等中溶質的分離和增濃，也常用於其他分離技術難以完成的膠狀懸浮液的分離，其應用領域在不斷擴大。

② 聚乙烯醇水凝膠的實驗室制備方法

1、PVA選擇低醇解度的比如1788、2488溶解於冷水中，升溫到75度加速並全部溶解後，按PVA質量分數的0.5%-1%加入硼酸水溶液或者四硼酸鈉水溶液，快速攪拌一下就是水凝膠了。

2、凍干法，把PVA的水溶液進行反復低溫冷凍-化凍-冷凍-化凍，經過3、4個循環後PVA在物理變溫的情況下就形成了堅實的水凝膠

聚乙烯醇：有機化合物，白色片狀、絮狀或粉末狀固體，無味。溶於水(95℃以上），微溶於二甲基亞碸，不溶於汽油、煤油、植物油。

(2)聚乙烯醇的超濾膜實驗擴展閱讀：

聚乙烯醇的特點：

1、物理性質受化學結構、醇解度、聚合度的影響。

2、聚乙烯醇分子中存在著兩種化學結構，即1,3和1,2乙二醇結構，但主要的結構是1,3乙二醇結構，即「頭·尾」結構。聚乙烯醇的聚合度分為超高聚合度（分子量25～30萬）、高聚合度（分子量17－22萬）、中聚合度（分子量12～15萬）和低聚合度〔2．5～3.5萬〕。

3、聚醋酸乙烯乳液聚合的乳化穩定劑。用於製造水溶性膠粘劑。用作澱粉膠粘劑的改性劑。還可用於制備感光膠和耐苯類溶劑的密封膠。也用作脫模劑，分散劑等。貯存於陰涼、乾燥的庫房內．防潮，防火。

③ 聚乙烯醇在聚合反應中起什麼作用

聚乙烯醇在聚合反應中起形成保護膜、降低界面張力並增加體系(介質)的粘度的作用。

聚乙烯醇的物理性質受化學結構、醇解度、聚合度的影響。

在聚乙烯醇分子中存在著兩種化學結構，即1,3和1,2乙二醇結構，但主要的結構是1,3乙二醇結構，即「頭·尾」結構。

聚乙烯醇的聚合度分為超高聚合度（分子量25～30萬）、高聚合度（分子量17－22萬）、中聚合度（分子量12～15萬）和低聚合度〔2．5～3.5萬〕。醇解度一般有78%、88%、98%三種。部分醇解的醇解度通常為87%～89%，完全醇解的醇解度為98%～100%。

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密度：聚乙烯醇的相對密度(25℃/4℃）1.27～1．31（固體）、1.02(10%溶液）。

玻璃化溫度：75～85℃。

受熱性能：在空氣中加熱至100℃以上慢慢變色、脆化。加熱至160～170℃脫水醚化，失去溶解性，加熱到200 ℃開始分解。超過250℃變成含有共軛雙鍵的聚合物。

溶解性：溶於水，為了完全溶解一般需加熱到65～75℃。不溶於汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。微溶於二甲基亞碸。120～l50℃可溶於甘油，但冷至室溫時成為膠凍。

成膜性PVA易成膜，其膜的機械性能優良，膜的拉伸強度隨聚合度、醇解度升高而增強。

粘接性PVA與親水性的纖維素有很好的粘接力。一般情況，聚合度、醇解度越高，粘接強度越強。

熱穩定性PVA粉末加熱到100℃左右時，外觀逐漸發生變化。部分醇解的PVA在190℃左右開始熔化,200℃時發生分解。完全醇解的PVA在230℃左右才開始熔化,240℃時分解。熱裂解實驗表明：聚合度越低，重量減少越快；醇解度越高，分解時間越短。

④ 聚乙烯醇降失水劑的作用機理研究

劉學鵬^1，2 張明昌¹ 張林海¹ 丁士東¹ 劉 偉¹

（1.中國石化石油工程技術研究院，北京 100101；

2.中國石油大學（北京）石油工程學院，北京 102249）

摘 要 目前，對油井水泥降失水劑作用機理的研究認識多是推測，沒有詳細的數據支撐。本文從失水量、濾液黏度和濾餅結構等試驗數據出發，解釋了聚乙烯醇降失水劑的作用機理。研究結果表明，聚乙烯醇降低失水量的主要影響因素不是其對水泥漿液的增黏作用，而是其對濾餅滲透率的降低，即在濾餅和過濾介質表面形成一層緻密聚合物膜。

關鍵詞 油井水泥 降失水劑 聚乙烯醇 作用機理

Mechanisms Involved in Fluid Loss Control of Oil－well

Cement Slurries by Polyvinyl Alcohol

LIU Xuepeng^1，2 ZHANG Mingchang¹，ZHANG Linhai¹，DING Shidong¹，LIU Wei¹

（1.Research Institute of Petroleum Engineering，SINOPEC，Beijing 100101，China；

2.School of Petroleum Engineering，China University of Petroleum（Beijing），

Beijing 102249，China）

Abstract Nowadays，most of knowledge about the function mechanisms of fluid loss control agent is a conjecture without the support of laboratory date.In this paper，the function mechanisms of polyvinyl alcohol （PVA）was first systematically discussed by determining the quantity of fluid－loss，filtrate viscosity and the electrophoretic mobility of filter cake fines.The results show that main factors in FL rection by PVA is not viscosifying effect but rection in filter cake permeability：a tough，monolithic and compact polymer film is formed on the filter membrane surface under the filter cake so that the FL is not increased notably meanwhile the film formed with PVA starts to destroy and this results in abrpt increase of FL.

Key words Oil－well cement；fluid－loss additive；polyvinyl alcohol；functioning mechanisms

油井水泥降失水劑是一種能控制水泥漿中液相向滲透性地層濾失，從而保持水泥漿適當水灰比的材料，其對保證固井質量和保護油氣層起著重要的作用^［1，2］。聚乙烯醇（PVA）油井水泥降失水劑具有價格適中、對水泥漿緩凝時間和抗壓強度影響小且有一定的成膜防氣竄作用等優點，有很好的應用前景^［3，4］。

本文以自合成的耐溫120℃的非離子聚合物降失水劑聚乙烯醇PVA－120為對象，同時以耐溫160℃的陰離子型（AMPS/AM/AA）共聚物降失水劑JHW－160為參照，結合陳涓等^［3］的研究思路方法，進一步闡明聚乙烯醇類降失水劑的作用機理，嘗試為深入探討降失水劑作用機理提供一種系統性的研究思路。

1 實驗部分

1.1 儀器

1）常壓稠化儀，沈陽航天工業研究院生產。

2）高溫高壓降失水儀，沈陽航天工業研究院生產。

3）Zeta電位儀，上海中晨公司生產，JS94H型。

1.2 樣品

JHW－160，工業產品，以丙烯酸（AA）、丙烯醯胺（AM）、2－丙烯醯胺基－2－甲基丙烷磺酸鈉（AMPS）聚合而成三元共聚物；PVA－120，工業產品，以聚乙烯醇17－88經醛交聯得到。

2 結果與討論

2.1 失水量與加劑量及濾液黏度的關系

表1是降失水劑加量對水泥漿失水量和濾液黏度影響的測量數據。

表1 降失水劑加量對水泥漿失水量和濾液黏度的影響

註：「－」 表示沒有進行數據測量。

從表1中可以看出，JHW－160隨著劑量的增加，失水量逐漸減小。而PVA－120在加量小於0.4％ BWOC時，失水量很大，隨著加量進一步增大，失水量從951mL·30min^－1急劇降至34mL·30min^－1，這種現象稱作「門限效應」。當進一步增加降失水劑量時，失水量不再明顯降低。由此可見，PVA－120與JHW－160二者的失水規律不同，降失水機理也不相同。數據結果與文獻報道一致^［3］。

從表1中可以看出PVA－120的濾液黏度隨加量變化不明顯，而JHW－160的濾液黏度隨著加量增大逐漸增加，表現出相關性。當PVA－120的加量從0.3％BWOC增加到0.4％BWOC時失水量從951mL·30min^－1急劇降至34mL·30min^－1，而濾液黏度幾乎沒有任何變化，這說明濾液黏度不是聚乙烯醇降失水劑PVA－120能夠控制水泥漿失水的原因；相反，對於離子聚合物類降失水劑JHW－160來說，聚合物黏度或濃度的作用是不可忽視的，隨著加量的增加，加有JHW－160的水泥漿濾液黏度逐漸增加，失水量逐漸減小。

2.2 失水量與吸附量的關系

當PVA－120加量在0.4％BWOC時，75℃的失水量為34mL·30min^－1；而加量在0.3％BWOC時，卻不能控制失水。因此選用這兩個加量點，考察二者在水泥顆粒表面的吸附量差異，結果見表2。

表2 PVA－120在水泥顆粒表面的吸附

試驗結果表明，PVA－120在水泥顆粒表面的吸附量極低，遠遠小於降失水劑的加量。同時，當PVA－120加量在0.4％BWOC和0.3％ BWOC時，二者在水泥顆粒表面的吸附量沒有太大差別，而二者的失水分別為34mL·30min^－1和951mL·30min^－1。說明吸附在水泥顆粒表面的聚乙烯醇，不是PVA－120起降失水作用的主要原因。

2.3 失水量與濾餅電性質的關系

將濾餅重新分散在去離子水中測定濾餅顆粒的電泳遷移率，得到表3所示數據。

表3 失水量與濾餅顆粒的電泳遷移率的關系

研究PVA－120和JHW－160的濾餅可知，當PVA－120能控制住失水時，在濾餅與過濾介質的交界處形成一層厚度小於1mm的具有一定韌性的緻密聚合物薄膜；同時在薄膜上層有一層較薄的濾餅，濾餅內部可見明顯的不完整的薄膜夾層；而JHW－160隻形成濾餅，且加劑量越大，失水量就越小，濾餅也會更薄。

分別將加有兩種聚合物水泥漿失水試驗得到的濾餅重新分散在去離子水中測定濾餅顆粒的電泳遷移率。發現加有PVA－120的水泥濾餅的電泳遷移率隨加劑量增加變化不大，且與凈漿濾餅的數值基本一致，說明濾餅的電性質沒有改變，其降失水作用與此無關。這主要是由於PVA－120是非離子聚合物，不是以靜電力作用吸附於水泥顆粒表面。而對於JHW－160隨著加量增大，濾餅的電泳遷移率會由凈漿的正值變為負值，同時當加量逐漸增大時，電泳遷移率的絕對值會更大，說明隨著JHW－160的加入，水泥顆粒表面的電性質發生了本質上的改變，這種改變勢必會對濾餅結構、潤濕性等產生影響，進而對控制失水產生作用。研究結果與文獻一致^［3］。

2.4 失水量與濾膜的關系

研究結果表明，在濾餅與濾網處形成的緻密聚合物薄膜是聚乙烯醇類降失水劑控水的關鍵，只要達到形成薄膜所需的聚合物濃度，失水量就不會有明顯變化。要想進一步降低失水，就必須要了解這層薄膜的結構組成和形成過程。

從電子顯微鏡下（圖1）我們可以清楚地看到濾膜的全貌結構圖，進行局部放大可以看到濾膜是由許多粒徑小於100μm的顆粒相互堆積而成的，在顆粒間有粘連結構。推測濾膜的形成是由PVA分子和水泥顆粒共同組成的整體，其中水泥顆粒相互堆積，並以PVA分子相互粘連。同時，水相法激光粒度儀測量水泥顆粒粒徑分布的結果（D50＝17.4μm）顯示水泥顆粒的粒徑確實是主要分布在100μm以下，這與電子顯微鏡下觀察到的粒徑大小基本吻合。

圖1 聚乙烯醇降失水劑濾膜結構電鏡顯微照片

當濾膜形成後，水泥漿的失水狀態得到明顯改善，失水量會瞬間減少，但是依然會有少量流出。這可能是由於濾膜結構是由水泥顆粒堆積而成，而水泥顆粒的直徑分布顯示其中粒徑小於1μm的顆粒很少，這樣濾膜上顆粒堆積會留有一些小的空隙不能被有效封堵（在電鏡圖中表現為黑色空洞），它們一旦串通就會表現為失水量的不斷增加。推測，如果加入小粒徑的材料封堵住這部分空隙，失水量將減小。

固定PVA－120加量為0.8％BWOC，採用0.5％緩凝劑DZH －2、水灰比0.44、嘉華G級水泥的基漿配方，在100℃測定其失水量為17.2mL，見表4。由於水泥的粒徑主要分布在1～100μm，所以分別選用中等粒徑的材料超細硅粉（D₅₀＝8.3μm）和小粒徑材料納米錳粉（D₅₀＝0.9μm），考察其對失水量的改善效果，結果見表4。

表4是100℃時3次試驗的平均值。從數據結果看，隨著加入材料粒徑的減小，失水量逐漸減少。這也證明了改善濾膜堆積空隙結構能夠提高其控失水效果的推測。

表4 加入小粒徑材料後的失水數據

2.5 降失水劑的作用機理

油井水泥漿降失水劑作為油井水泥外加劑中最重要的一類外加劑，其使用直接關繫到固井施工的成敗和油井壽命、產能等一系列問題。目前應用較多的是陰離子聚合物體系（以AMPS為主要單體）和非離子聚合物體系（含膠乳體系和聚乙烯醇體系）。通過上文研究，進一步證明了這兩類降失水劑的作用機理是不同的。陰離子聚合物體系是通過改變濾餅電性、增加游離液黏度實現控水的；在濾餅與濾網處形成緻密聚合物薄膜是聚乙烯醇類降失水劑控水的關鍵。

3 結論

1）陰離子聚合物JHW－160是通過改變濾餅電性、增加游離液黏度實現控水的。

2）在濾餅與濾網處形成緻密聚合物薄膜是聚乙烯醇類降失水劑PVA －120控水的關鍵。

3）增強聚乙烯醇類降失水劑濾膜的耐溫性、改善濾膜的結構才是提高其抗溫性能、增加其降失水效率的關鍵。

參考文獻

［1］Plank J，Dugonjić－Bilić F，et al.Working mechanism of poly（vinyl alcohol）cement fluid loss additive［J］.Journal of Applied Polymer Science，2010，117（4）：2290～2298.

［2］張明昌.固井工藝技術［M］.北京：中國石化出版社，2007.

［3］陳涓.固井水泥降失水劑結構與性能關系的研究［D］.中國石化石油化工科學研究院博士論文，2002.

［4］彭雷，房恩樓，張敬濤，等.交聯聚乙烯醇的防竄機理及應用［J］.鑽井液與完井液，2007，24（3）：39～44.

［5］謝惠波.重鉻酸鉀氧化法測定伯、仲醇［J］.四川化工，1996，2：32～33.

［6］陳涓，彭朴，汪燮卿.化學交聯聚乙烯醇的降濾失機理［J］.油田化學，2002，19（2），101～104.

⑤ 超濾膜過濾原理是什麼

超濾膜篩分過程，以膜兩側的壓力差為驅動力，以超濾膜為過濾介質，在一定的壓力下，當原液流過膜表面時，超濾膜表面密布的許多細小的微孔只允許水及小分子物質通過而成為透過液，而原液中體積大於膜表面微孔徑的物質則被截留在膜的進液側，成為濃縮液，因而實現對原液的凈化、分離和濃縮的目的。每米長的超濾膜絲管壁上約有60億個0.01微米的微孔，其孔徑只允許水分子、水中的有益礦物質和微量元素通過，而最小細菌的體積都在0.02微米以上，因此細菌以及比細菌體積大得多的膠體、鐵銹、懸浮物、泥沙、大分子有機物等都能被超濾膜截留下來，從而實現了凈化過程。

⑥ 迷信用銀粉紙的塗布塗布劑配製

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⑦ 楊虎的研究方向及主要成果

主要從事高分子材料表面改性、膜分離、植物有效成分提取方面的工作。
1. 上海市科委重大項目， 耐污染、長效中葯分離膜及實用化裝置，項目編號 02DZ11016，2002.6-2004.12，項目負責人
2. 國家973重點基礎研究發展計劃（No2003CB6257005）子項目， 2003-2005，主要參與人之一
3. 教育部聚合物分子工程重點實驗室項目，相轉變法制備聚乙烯醇超濾膜的研究，2003.9-2004.12，項目負責人

⑧ 幫我介紹一下聚乙烯醇的常見化學反應現象..特別是高溫有關的.謝

通過13C-NMR解析了採用傳統工藝(鹼—酸—鹼工藝)合成聚乙烯醇改性脲醛樹脂反應過程中的結構變化,並推測其反應。結果表明:鹼性條件下,甲醛與尿素以加成反應為主,反應生成大量的一羥甲脲,尿素全部參與反應,甲醛此時以聚合狀態存在,同時也有縮聚反應的發生;酸性階段以縮聚反應為主,形成以亞甲基鍵或醚鍵連接大分子體系,聚合狀態的甲醛已全部分解,並以甲二醇的形式參與縮聚反應;第3次尿素的加入明顯地降低了反應體系中的游離甲醛含量,同時生成物主要為一羥甲脲。聚乙烯醇單體的化學結構在13C-NMR上有較好的表徵,但可以證明有聚乙烯醇縮甲醛生成的化學位移未被檢測到,因此在該實驗范圍內,沒有聚乙烯醇縮甲醛生成。
用聚乙烯醇改性脲醛樹脂是提高脲醛樹脂預壓性能較理想的方法,傳統的脲醛樹脂合成條件是弱鹼—弱酸—弱鹼,在此條件下是否有聚乙烯醇縮甲醛生成需要通過結構研究證實,聚乙烯醇縮甲醛的合成一般在強酸(pH3)條件下進行。筆者藉助13C-NMR來研究傳統合成工藝條件下,聚乙烯醇改性

⑨ 超濾膜有哪幾種材質，哪幾種規格的啊請知道的朋友告訴我一下，謝謝。

超濾膜的材質：

PAN材質：

PAN是較早應用的一種膜材料，本身為種親水性材料，易於版成膜。但強度低，脆性權大，耐酸鹼程度較弱，但制膜成本低。

應用於凈水過濾，尤其是家用凈水器。

PVC材質

強度和伸長率比PAN好，不易斷絲，材料來源廣泛，價格低廉。缺點是非親水性材料，需親水改性才能製成性能優良的超濾膜。

應用於凈水過濾，工業水處理。

PS材質

具有良好的化學穩定性,耐酸鹼性好，透水性能較好,強度比較好，耐高溫，生物融合好，但原料價格很較高，可做很低的截留分子量的超濾膜。

適合特殊物料分離，濃縮提純以及耐高溫的特殊應用。

PVDF材質

此種材質最大特點是，伸長率極高，不易斷絲。耐酸鹼性很好，抗污染性強，耐化學清洗及耐高濃度的余氯溶液。其缺點是材料成本很高，過濾精度低，表面強度低。

適合工業廢水處理的應用。

PP材質

材料價格低，制膜過程環保，低耗，成本低，耐酸鹼性很好，耐有機溶劑。通常採用拉伸法生產，達到微濾級，過濾精度低，容易受污染，不易反洗恢復，強拉伸強度高，膜面積大。

應用於凈水過濾，污水處理。

⑩ 超濾膜的凈水原理是什麼

超濾膜的過復濾原理是什制么?

1. 超濾膜的篩分過程，以膜兩側的壓力差為驅動力，以超濾膜為過濾介質，在一定的壓力下，當原液流過膜表面時，超濾膜表面密布的許多細小的微孔只允許水及小分子物質通過而成為透過液，而原液中體積大於膜表面微孔徑的物質則被截留在膜的進液側，成為濃縮液，因而實現對原液的凈化、分離和濃縮的目的。

2. 每米長的超濾膜絲管壁上約有60億個0.01微米的微孔，其孔徑只允許水分子、水中的有益礦物質和微量元素通過，而較小細菌的體積都在0.02微米以上，因此細菌以及比細菌體積大得多的膠體、鐵銹、懸浮物、泥沙、大分子有機物等都能被超濾膜截留下來，從而實現了凈化過程。在單位膜絲面積產水量不變的情況下，濾芯裝填的膜面積越大，則濾芯的總產水量越多。

你所問的從內到外，還是從外到內，這兩種都有，因為超濾膜有兩種分別是：內壓式和外壓式

內壓式的超濾膜就是從內到外。

外壓式的超濾膜就是從外到內。