不是一定要混合起來。
製取去離子水的工藝有:單床、復床、混合床等幾種。
單床:就是用一個陽離子柱或是陰離子柱,只能製取除去陽離子或陰離子的水;
復床:陽柱——陰柱;可以製得去離子水;
混合床:陽柱——陰柱——混合柱,製得的去離子水純度高於復床,可製得高純水,一般用於要求比較高的工業生產或科研上。
操作步驟:樹脂的預處理——裝柱——清洗——出水——樹脂再生
一、樹脂的預處理:
1、陽離子交換樹脂的預處理:將樹脂置於潔凈的容器中,用清水漂洗,直到排水清晰為止。用水浸泡樹脂12~24小時,使樹脂充分膨脹。如為干樹脂,應先用飽和氯化鈉溶液浸泡,再逐步稀釋氯化鈉溶液,以免樹脂突然急劇膨脹而破碎。用樹脂體積2倍量的2~5%HCl溶液浸泡樹脂2~4小時,並不時攪拌。然後用低純水洗滌樹脂,直至溶液PH接近於4,再用2~5%NaOH溶液處理,處理後用水洗至微鹼性,再一次用5%HCl溶液處理,使樹脂變為氫型,最後用純水洗至PH=4,無Cl-即可。
2、陰離子交換樹脂預處理:與陽離子樹脂相同,只是在樹脂用NaOH處理時,可用5~8%NaOH溶液,用量增加一些,使樹脂變為OH型後不要再用HCl處理。
如果樹脂量少,及要求較高時,在水洗後,增加一步醇洗,效果會更好一些。
二、裝柱
將交換柱洗去油污雜質,用去離子水沖洗干凈,在柱中先裝入半柱水,然後將樹脂和水一起倒入柱中。裝柱時應注意柱中的水不能漏干,否則,樹脂間形成氣泡,影響交換效率。
三、清洗、出水。
裝柱完成後,先用純水按出水順序流過交換柱,初出水含有裝柱過程混入的雜質應棄去,待出水達到要求後,即可通入原水,進行正常的制水。
四、樹脂的再生
離子交換樹脂使用失效後,可用酸鹼再生處理,重新使用。
1、陽柱再生:
逆洗:將水從交換柱底部通入,廢水從頂部排出,將被壓緊的樹脂松動,洗去樹脂碎粒及其他雜質,排除樹脂層內的氣泡,洗至水清澈。
加酸:將4~5%HCl水溶液從柱的頂部加入,控制流速,約30~45分鍾加完。
正洗:將水從柱頂部通入,廢水從柱下端流出,控制流速為約2倍於加酸的流速,開始的15分鍾可慢些。洗至PH3~4,此時用鉻黑T檢驗應無陽離子。
2、陰柱再生:
逆洗:用陽柱水逆洗,可將陽柱出水口連接至陰柱下端,通入陽柱水。條件同陽柱。
加鹼:將5%NaOH溶液從柱頂部加入,控制一定流速,使鹼液在1~1.5小時加完。
正洗:從柱頂部通入陽柱水,下端放出廢水,流速可以是加鹼時的2倍,開始15分鍾可慢些,洗至PH11~12,用硝酸銀溶液檢驗無氯離子。
注意:以上操作均不可將柱中水放至樹脂層以下。
㈡ 以離子交換色譜法為例,簡述濕法裝柱的操作過程和注意事項
1.樣品處理:對被分離樣品有時要經過水解等化學處理,樣品溶液一般要兼顧到濃度與粘度兩方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.離子交換柱的安裝:層析柱內徑必須粗細均勻,柱管大小可據實際需要選擇。柱下端膠塞中插入一放液管,膠塞上蓋以園形尼龍綢或發泡塑料片以防止交換樹脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.裝柱:⑴裝柱質量是確保柱層析分離效果的技術關鍵之一,越是高技術層析(如使用毛細管層析柱的高級層析設備)裝柱的技術要求和難度越高,以至手工操作很難達到。⑵裝柱的質量要求,無論是手工、機械、自動化裝柱都是一樣的,要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度,分布均勻,無氣泡、無斷層、無結節,能保持正常的溶脹形態和結構;⑶裝入柱中樹脂的高度與直徑之比因分離對象和分離目的不同而相差很大,本教材推薦的肝素鈉洗脫柱裝柱高度是柱徑的4~6倍。⑷操作次序,以手工裝入溶脹的D254樹脂(濕法裝柱)為例,其操作程序可概括為:①查連接(柱與塞之間、上下塞與進出液管之間、梯度混合器與進液管之間、出液管與收集器之間等等的連接是否正確、緊密),②試止漏(塞子、接頭、活塞開關處在長時間滿負荷下不泄漏),③加隔離緩沖墊(緊貼於柱子下端塞子的內平面),④加少許平衡液於空柱內,⑤趕氣泡(緩沖墊內和出水管中的氣泡),⑥開通放水開關,⑦與放水量保持相當的流速,向柱內勻速加完載體材料漿,⑧關閉放水開關,令樹脂自然下沉,⑨用洗滌液和清水洗滌樹脂,⑩最後用緩沖液過柱和平衡柱,使樹脂結構平衡穩定,⑾在樹脂表面蓋上一片尼龍或泡膜塑料,並與柱子內壁保持嚴密接觸,以防加樣時樹脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加樣:緩緩打開柱子下端的放液開關,使柱內液面剛好降至樹脂面時便立即將樣品溶液小心地加到尼龍或泡膜塑料片上,待樣品液面剛好進入樹脂層內便立即加入少許平衡緩沖液,以清洗粘附在覆蓋層中的樣品,並隨之進入樹脂層。當柱內液位接近樹脂表面時便立即添加洗滌液進行洗滌操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗滌:選用合適的洗滌液、恰當的總用量及洗滌流速,小心洗滌柱內樹脂,以除去不被離交樹脂吸附的雜質。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脫:由洗脫曲線找出洗脫液的最佳濃度和適當的總量、操作壓及流速進行洗脫。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.監測:用敏感快速的方法(參見下文「測定」)監測分離成分是否洗脫出來以及洗脫峰的軸向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集:一旦發現待分離成分洗脫出來便可進行一步或分步收集,並可根據各成分洗脫峰的軸向分布和濃度監測,決定產品收集濃度區段,棄去的洗脫液可循環用於相同成分的洗脫。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉澱/離心:用沉澱劑可將分離組分沉澱或離心下來脫水乾燥,沉澱劑回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脫水乾燥:加入適當脫水劑為如無水乙醇、丙酮或乙醚脫水後進一步乾燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.測定:對層析所得產品可稱重或測定活性計算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事項】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.應根據被分離物質的理化性質、分子大小、分子形狀和分離的目的要求,選擇分離效果好、交換容量大而機械強度較高的分離載體材料。市售的分離載體有明確的規格型號、理化性質、功能作用、活化再生和保養存放等技術參數資料可供用戶選擇。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.應根據分離純化的對象、規模選擇層析柱的長短、粗細、柱高與內徑之比,使達到最佳分離效果;此外,柱子材料的化學性質要穩定、透明,內徑要均一、光滑,死腔要愈小愈好,要有利於緊固、連接、裝柱與維護。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、穩固,與之相連的各種線路、管道、設備、設施的布局和連接要緊奏,要方便操作、觀察與維護。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度,分布均勻,無氣泡、無斷層、無結節,能保持正常的溶脹形態和結構。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱內樹脂層面平整、層序結構始終如一是確保柱層析分離效果的又一技術關鍵。為此,從裝柱到洗脫結束的過程中,尤其是加樣、洗滌、洗脫過程中要始終保持柱內液位不低於柱內樹脂的頂部平面,尤其要始終保持柱內樹脂的層序結構始終如一,不被打亂,特別要防止更換濃度不同的洗滌洗脫液時發生「翻缸」而攪亂樹脂層結構,「壓缸」而造成柱層斷裂和梗塞斷流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作壓,這對確保層析柱流速和分離效果十分重要。因為流速不僅與洗脫液加在柱上的壓力(因液面差造成)有關,也與裝柱材料的粒度、交聯度、機械強度有關。應針對具體情況建立一個操作壓、流速和分離效果的最佳平衡點。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.顯著標明各種洗滌、洗脫液的技術參數,嚴禁亂用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.製作洗脫曲線,確定洗脫液收集方案,設置洗脫監控點。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破損樹脂,及時補足流失、破損的循環樹脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.嚴格掌握新、舊樹脂的活化、再生條件,及時再生舊樹脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
樹脂的再生:每次洗脫結束,用清水將樹脂洗出柱體再用、再生,或用高濃度的NaCl溶液浸泡貯存。樹脂經過一段使用後樹脂上的活性基團因被交換而使交換容量大為降低,此時樹脂需要再生處理。( z# |! T+ @) z" O
大處理(酸—鹼—酸):加入樹脂2倍量的2mol HCL溶液攪拌3小時,自來水沖洗至中性;又用2mol NaOH溶液照酸處理方式處理;再用2mol HCL處理。
5 F% O1 U$ W2 r小處理(鹼—酸):濃度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
連續用數次的樹脂進行小處理,用十次後的樹脂要進行大處理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10.注意脫水乾燥條件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x
㈢ 離子交換和凝膠層析裝柱時,出現氣泡,結節怎麼處理
吸附分離效果不好來,考慮濕法裝柱源
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㈣ 哪位大神知道離子交換樹脂的操作步驟哇,具體的,比如預處理,裝柱,過柱,吸附,洗脫等...我說的對么
首先,預處理一般就是看你樹脂的類型。陽樹脂一般用鹽酸處理,陰樹脂內一般用NaOH處理。處理過容後用去離子水洗至中性後可以裝柱。一般都是用反洗的方法,使裝柱過程不在樹脂內部不產生氣泡。至於吸附和洗脫要看你拿樹脂做什麼的,如果是水處理直接再生就行了,只有用做吸附特殊物質的時候才洗脫收集你要吸附的物質
㈤ 陰離子交換樹脂AG1-X8怎麼裝柱阿,裝完怎麼用,我用來純化植酸
你好,先用蒸餾水沖洗樹脂,再將樹脂浸泡於5%氯化鈉溶液4h後,用蒸餾水沖洗幾內遍。將沖洗過樹脂浸泡於容5%氫氧化鈉溶液中4h。最後,用蒸餾水沖洗至pH8.0-9.0,然後就可以裝柱了。裝的時候,先在柱子里加少量蒸餾水,邊攪拌邊把樹脂倒進層析柱中。層析柱中液面一定要高於樹脂面,以免進入空氣,影響柱效。願你成功。
㈥ dowex-sowx8-200強陽離子交換樹脂裝柱時的體積怎麼算
柱高的75%一80%
㈦ 汽水取樣裝置上的離子交換柱用的是陽樹脂嗎
離子交換柱的陽,陰離子交換樹脂順序,哪個前離子交換樹脂內含一定量的水版份,在運輸及貯權存過程中應盡量保持這部分水份,如貯存過程中樹脂脫了水應先用濃食鹽水(10%)浸泡,再逐漸稀釋不得直接放入水中,以免樹脂急劇膨脹而破碎
㈧ 請問有知道自來水廠離子交換柱的大小粗細和高度,樹脂的裝填量柱子規格嗎
粗細即鈉離子交換器的直徑與每小時的產生量有關系,高度與原水的硬度專有關系,根據計算屬可以得出樹脂裝載量,根據截面積換算出樹脂裝填高度,最後根據樹脂的反洗膨脹率確定總的交換柱高度,並不是所有自來水廠的離子交換柱都是一樣。希望能夠幫助到你!
㈨ 陰陽離子交換樹脂如何裝柱
2:1 的比例倍數,底部 為陽離子交換樹脂,上面為陰離子交換樹脂。據我的經驗:裝填的時候,容器罐不要加水。
㈩ 用離子交換法制備純水時,為什麼要在陽離子柱和陰離子柱後面還要安裝一根混合樹脂柱
後面那個是混床來或者精混床,前面是自分床。看是串聯的還是並聯的,並聯就是一用一備,串聯就是想制備出來的純水達到更高要求同時減少後面混床的再生(更換)頻率。
還有個可能就是最後的混床在現場,降低水質在管道運輸過程中可能的電導率升高。