❶ 大孔樹脂的預處理
大孔吸附樹脂是一類有機單體加交聯劑、致孔劑、分散劑等添加劑聚合而成,
因而購來的樹脂要除去可能存在的毒性有機殘留物。具體方法為,首先使用飽和食鹽水(工業用),用量約等於被處理樹脂的2 倍,將樹脂置於食鹽中浸泡18~20 h ,然後放盡食鹽水,用清水漂洗凈,使排出的水不顯黃色,再用2 %~4 %氫氧化鈉(或5 %鹽酸) 溶液(其量與上同) 浸泡2~4h(或小流量清洗) ,放盡鹼或酸液後沖洗樹脂直至水接近中性待用。實驗室用常用>95%的乙醇。 以乙醇濕法裝柱,繼續用乙醇在柱上流動清洗,不時檢查流出的乙醇,至與水混合不呈白色混濁為止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然後以大量的蒸餾水洗去乙醇,備用。少量乙醇存在將會大大降低樹脂的吸附力。
3. 再生樹脂柱經反復使用後,樹脂表面及內部殘留許多非吸附性成分或雜質使柱顏色變深,柱效降低,因而需要再生,一般用95 %乙醇洗至無色後用大量水洗去醇化即可。如樹脂顏色變深可用稀酸或稀鹼洗脫後水洗。如柱上方有懸浮物可用水、醇從柱下進行反洗可將懸浮物洗出,經多次使用有時柱床擠壓過緊或樹脂顆粒破碎影響流速,可從柱中取出樹脂,盛於一較大容器中用水漂洗除去小顆粒或懸浮物再重新裝柱使用。
將樣品溶於少量水中加至柱的上端,也可以將樣品先溶於少量乙醇中,拌入適量樹脂,揮去乙醇後,再將拌有樣品的樹脂加到柱上。先用水,繼而以乙醇-水洗脫,逐步加大醇的濃度,同時配合高效液相色譜法作指導。一般用95%的乙醇洗脫至無色時,樹脂柱即已再生,然後以大量水洗去醇,即可進行下一次的提取分離。經反復使用後,吸附樹脂顏色變深,吸附效果下降時,可用0.01%~1 mol/L NaOH(或HCl)洗滌或浸泡適當時間,至樹脂接近原顏色為宜,繼用蒸餾水洗至中性即可再用。如果柱上方沉積有懸浮物,影響流速,可用水從柱上進行反洗,以便把懸浮物頂出。經多次使用後,有時柱床擠壓過緊,或樹脂顆粒部分破碎而影響流速,可從柱中取出樹脂,盛於一個較大容器中用水漂洗除去小顆粒和懸浮雜質,再重新裝柱。大孔吸附樹脂應濕態保存,若部分顆粒暴露在空氣中失水,在進行水溶性雜質分離時,失水後被空氣填充的顆粒會浮於水面,此時將上浮樹脂用乙醇處理,將樹脂內部的空氣排出後使用。
❷ 大孔樹脂吸附的時候什麼物質先被洗脫下來,是小分子的還是大分子的還是與被洗脫物質和洗脫劑的極性有關
大孔樹脂吸附的時候是大分子物質先被洗脫下來,同時還與被洗脫物質和洗脫劑的極性有關 ,凝膠色譜分析的理論,
❸ 我最近在用大孔樹脂進行多糖的脫色,我在選擇色素測定波長時遇到問題,求指導幫助!
採用水提、絮抄凝脫色、樹脂吸附襲、重結晶工藝提取純化。結果杜仲葉的水浸提液濃縮後用1%殼聚糖絮凝去雜、活性碳脫色得到進樣液,進樣液用NKA-9樹脂吸附,50%乙醇解吸,洗脫液濃縮後的粗品經甲醇重結晶得到純度≥97%的綠原酸,提取率 ≥65%。結論 優化完善了杜仲葉中綠原酸的提取純化方法,為杜仲資源的充分綜合利用和產業化開發提供了參考。
❹ 大孔樹脂柱層析為什麼流速很慢很慢旋塞已經開到最大了的。
你是靠重力的嗎?上面加壓試試,就是按個蠕動泵,加密封的線路,這樣就能通過蠕動泵調節流速了,想快就快,想慢就慢
❺ 大孔吸附樹脂柱色譜操作過程分預處理三大步驟
不知道我
❻ 大孔吸附樹脂的一搬使用方法是什麼
大孔吸附樹脂使用方法:
1、裝柱(採用濕法裝柱)
A 實驗室
量取:將一定量的樹脂與去離子水在燒杯中進行混合,然後將混合的樹脂水溶液倒入量筒中,使樹脂充分沉降,通過補加和移取,使樹脂床層與相應刻度持平,即完成樹脂的量取。
裝填:關閉離子交換柱下端的出口閥門,用水將量筒中的樹脂全部導入離子交換柱中,然後打開交換柱出口閥門,使樹脂在柱內沉降壓實,然後關閉交換柱出口閥門,待用。(注意:須保留液面高於樹脂床層1-2cm,避免干柱。)
B 工業化
新樹脂裝柱前,應該使用清水和鹼液對樹脂交換柱相關管道進行清洗,清理出焊渣等固體廢料和附著在柱壁和管壁上的塵土與其他雜質。然後,向柱內注入 1/3 體積的水,取少量樹脂,將樹脂從交換柱頂部人孔處裝入柱內。關閉人孔,向柱內注水,同時打開交換柱下部排水閥門,用≥80 目篩網在排水口攔截,觀察是否有樹脂泄露,如果有個別小顆粒,屬於正常現象;如果有大顆粒樹脂出現,且量比較多,說明交換柱下濾板有問題,應把樹脂和水放出,檢查下濾板焊縫和水帽,查找原因,進行檢修。檢修完畢後,再按照上面的方法檢測,直至確定符合要求,然後再將剩餘的樹脂加入交換柱內。
2、樹脂預處理
藍曉科技大孔吸附樹脂的預處理,主要是為了清除樹脂孔道內殘留的有機分子、致孔劑等,一般可採取水洗、鹼洗的方式(過柱清洗或浸泡處理),至清洗出口液或浸泡液無渾濁、無味,待用。(具體方式選擇,可視具體工藝工況而定。)
3、樹脂再生
一般根據吸附物質的物化特性,並結合具體工藝工況,綜合考慮後選擇合適的再生方式,溶劑、酸、鹼、蒸汽都可作為樹脂再生的方式。
注意事項:
(1)使用中應盡量避免反復對樹脂進行裝卸,防止樹脂床層不均勻導致偏流。
(2)焦油對樹脂的污染具有不可逆性,應避免。
(3)避免因無機鹽結晶導致樹脂孔道堵塞,影響樹脂處理效果。
(4)避免使用溫度過高或過低,該樹脂在5-100℃環境下可以長期使用。
儲存方法:
(1)保持樹脂的內、外包裝完整,防止樹脂受污與失水。
(2)防止樹脂受凍與受熱,樹脂一般要求室溫避光保存。
(3)避免與有異味、有毒、氧化性物質混雜堆放。
❼ 大孔樹脂什麼進行預處理
AB-8大孔吸附樹脂
預處理方法1.用無水乙醇1~2BV 過柱,水洗至無醇味版即可
方法2. 4%HCl過柱,水洗至中權性,4%NaOH過柱,水洗至中性,待用
若對產品純度要求不高,可用方法2即可,若樹脂孔道內未完全洗凈的致孔劑對所吸附組分有影響,建議用醇預處理。
吸附樹脂上應當有大小不同的空洞通道, 而且這些孔的直徑最小要大於所要分離的顆粒的最小粒徑,而且最大還要小於要分離的最大顆粒的粒徑,否則起不到分離的效果。
這樣當大小不等的顆粒通過吸附樹脂的時候,大粒徑的顆粒由於無法通過孔徑通道而從樹脂外部通過,最先分離出來,其他不同粒徑的顆粒會在樹脂中在適合自己直徑的通道通過,由於這樣不同粒徑顆粒在樹脂中通過的時間不同,宏觀上就會出現不同時間段流出顆粒不同從而起到分離的作用。
❽ 大孔吸附樹脂用什麼洗脫比較好啊
可以走分子篩,用層析法分離,大孔樹脂對極性物質的吸附效果很差
❾ 大孔樹脂吸附的時候什麼物質先被洗脫下來,是小分子的
吸附樹復脂對有機物的去除效果與樹脂本制身的結構性質、吸附質的結構以及吸附處理過程中的操作條件有著密切的關系。大孔吸附樹脂是多孔性物質,其孔徑特性可用比表面積(S)、孔體積(V)和計算所得的平均半徑(r)來表徵。假定孔道為圓柱形,則三者關系r=2V/S,V可由壓汞儀測得,S可由比表面積測定儀測得。被分離成分通過樹脂的孔道而擴散到樹脂的內表面而被吸附。大孔吸附樹脂孔徑的大小,直接影響不同大小的分子自由進入,從而使樹脂具有選擇性。因此,只有當孔徑對於被分離成分足夠大時,比表面積才能充分發揮作用,即大孔吸附樹脂比表面積越高,而平均孔徑小。其吸附速度越慢,解吸越不夠集中,雜質的分離效果也就越差。當溶液中存在二種以上溶質時,往往會引起一種溶質易吸附而使另一種溶質的吸附量降低,一般來講,對混合溶質的吸附較純溶質的吸附效果差。