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陽離子交換樹脂磺化反應

發布時間:2022-03-01 02:21:10

❶ 磺酸基陽離子交換鍵合硅膠為填充劑的色譜柱有嗎

原理:
離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

裝置:
(1)分離柱 裝有離子交換樹脂,如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。為了減小擴散阻力,提高色譜分離效率,要使用均勻粒度的小球形樹脂。最常用的陽離子交換樹脂是在有機聚合物分子(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)上連接磺酸基官能團(─SO3─)。最常用的陰離子交換劑是在有機聚合物分子上連接季銨官能團(─NH4)。這些都是常規高交換容量的離子交換樹脂,由於它們的傳質速度低,使柱效和分離速度都低。C.霍瓦特描述了一種薄膜陰離子交換樹脂,它是在苯乙烯-二乙烯基苯共聚物核心上沉澱一薄層陰離子交換樹脂,就象雞蛋有一薄層外皮那樣,離子交換反應只在外皮上進行,因此縮短了擴散的路徑,所以離子交換速度高,傳質快,提高了柱效。同樣,在小顆粒多孔硅膠上塗一薄層離子交換材料也可得到相同類型的樹脂。螯合離子交換樹脂具有絡合某些金屬離子而同時排斥另一些金屬離子的能力,因此這種樹脂具有很高的選擇性。除了離子交換柱外,其他高效液相色譜柱也可用於分離離子。
(2)抑制柱和柱後衍生作用 常用的檢測器不僅能檢測樣品離子,而且也對移動相中的離子有響應,所以必須消除移動相離子的干擾。在離子色譜中,消除(抑制)移動相離子干擾的常用方法有兩種。
①抑制反應,用抑制反應來改變移動相,使移動相離子不被檢測器測出。離子色譜通常使用電導檢測器。在抑制反應中??綞匝衾胱佣?裕?把高電導率移動相的氫氧化物轉變成水,而樣品離子則轉變成它們相應的酸:
NaOH+H+─→Na++H2O
NaX+H+─→HX+Na+
在裝有強酸性陽離子交換樹脂的柱中進行抑制反應,使用一段時間後,這種樹脂就需要再生,很不方便。改用連接有磺酸基(─SO3H)的離子交換膜(陽離子交換膜)或用連接有銨基(─NH4)的離子交換膜(陰離子交換膜),就可以連續進行抑制反應。例如,陽離子交換膜可使陽離子通過它擴散過去,而陰離子則不能擴散過去。
1981年,T.S.史蒂文斯和斯莫爾等報道了中空纖維抑製法。這種纖維是由陽離子交換膜材料拉制而成。用這種方法不僅不需要再生抑制柱而且減小了峰的加寬,提高了柱效。一種比較新的膜技術是加一電場以加速離子的傳遞,該法與中空纖維法比較,其優點是反應時間短、交換能力高,並且可以用於陽離子和陰離子兩者。
②柱後衍生作用,將從柱子流出的洗出液與對被測物有特效作用的試劑相混合,在一反應器中生成帶色的絡合物(見配位化合物)。對衍生試劑最重要的要求是它們與被測物能生成絡合物,但不與移動相生成絡合物。柱後衍生法能用於測定重金屬離子,所用的衍生試劑有茜素紅S等。
(3)檢測器 分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。紫外-可見分光光度計是專用型的檢測器,對離子具有選擇性響應。可變波長紫外檢測器與電導檢測器聯用,能幫助鑒定未知峰,分辨重疊峰和提供電導檢測器不能測定的陰離子,如硫化物及亞砷酸中的陰離子的檢測。
在離子色譜中,電導檢測法總是和抑制反應配合使用。這種檢測器對分子不響應,如水、乙醇或者不離解的弱酸分子等。對於電導檢測器,一個重要的條件是溫度要穩定,所以檢測池要放在恆溫箱中,1982年H.薩托設計一種雙示差電導檢測器,消除了溫度變化對檢測的影響,可測定10-9摩爾的陰離子。

應用:
離子色譜主要用於測定各種離子的含量,特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。離子色譜能測定下列類型的離子:有機陰離子、鹼金屬、鹼土金屬、重金屬、稀土離子和有機酸,以及胺和銨鹽等。

❷ 磺酸型離子交換樹脂 為什麼要進行預處理

離子交換樹脂是來一種合自成的高聚物,不溶於水,能吸水膨脹。高聚物分子由能電離的性基團及非極性的樹脂組成。極性基團上的離子能與溶液中的離子起交換作用,而非極性的樹脂本身物性不變。通常離子交換樹脂按所帶的基團分為強酸(=R=S03H)

❸ 誰能提供一下苯乙烯系陽離子交換樹脂的制備方法

簡單說吧,苯乙烯和二乙烯苯加引發劑在水中懸浮聚合成白球,經過篩分得到版不同粒度的半成品權;二氯乙烷為膨脹劑,用90%左右硫酸,進行磺化反應,反應完畢,逐步將硫酸稀釋,大量水沖洗,加氫氧化鈉轉型,即得到成品。

❹ 磺化反應的可逆性在有機合成中有哪些意義

磺化反應在現代化工領域中佔有重要地位,是合成多種有機產品的重要步驟,在醫葯、農葯、燃料、洗滌劑及石油等行業中應用較廣.有些葯物因水溶性差,致使其在臨床應用中存在一些問題,如生物利用度不高,服用量大,製成的片劑或膠囊體內吸收緩慢等.這類化合物經磺化後不但可以增強其水溶性,也可增強其生物活性.
磺化反應可分為直接磺化和間接磺化兩大類.
直接磺化 用硫酸進行磺化是可逆反應,在一定條件下生成的磺酸又會水解.在很多情況下,磺化溫度會影響磺基進入芳環的位置.例如,萘用濃硫酸在低溫下進行磺化,主要生成易水解的萘-1-磺酸,而高溫磺化則主要生成難水解的萘-2-磺酸.磺化是放熱反應,低溫磺化時需要冷卻,而高溫磺化則需要加熱保溫.
根據所用磺化劑的不同而區分為:
①過量硫酸磺化 大多數芳香族化合物的磺化採用此法.用濃硫酸磺化時,反應通式為: R*H2m-G'[+H 式中Ar表示芳基.反應生成的水使硫酸濃度下降、反應速率減慢,因此要用過量很多的磺化劑.難磺化的芳烴要用發煙硫酸磺化.這時主要利用其中的游離三氧化硫,因此也要用過量很多的磺化劑.
Ar-H+SO3—→Ar-SO3H
②三氧化硫磺化 優點是磺化時不生成水,三氧化硫用量可接近理論量,反應快、廢液少.但三氧化硫過於活潑,在磺化時易於生成碸類等副產物,因此常常要用空氣或溶劑稀釋使用.主要用於由十二烷基苯制十二烷基苯磺酸鈉等表面活性劑的磺化過程.
③共沸去水磺化 用於從苯和氯苯制苯磺酸和對氯苯磺酸.特點是將過量6~8倍的苯蒸氣在120~180℃通入濃硫酸中,利用共沸原理由未反應的苯蒸氣將反應生成的水不斷地帶出,使硫酸濃度不致下降太多,此法硫酸的利用率高.因磺化時用苯蒸氣,又簡稱氣相磺化.
④烘焙磺化 用於某些芳伯胺的磺化.特點是將芳伯胺與等摩爾比的濃硫酸先製成固態硫酸鹽,然後在180~230℃烘焙,或是將芳伯胺與等摩爾比的硫酸,在三氯苯介質中在180℃加熱,並蒸出反應生成的水.如從苯胺制對氨基苯磺酸.
⑤氯磺酸磺化 用等摩爾比的氯磺酸使芳烴磺化可製得芳磺酸苯二甲.用摩爾比為1:4~5或更多的氯磺酸,可製得芳磺醯氯.
例如:從2-萘酚制2-萘酚-1-磺酸,從乙醯苯胺制對乙醯胺基苯磺氯.
⑥用三氧化硫加氯氣或加臭氧磺化 脂肪族化合物一般不能用三氧化硫或其水合物進行磺化,因為它或是不起作用,或是使脂肪族化合物發生氧化分解,從而生成復雜的混合物.烷烴可用二氧化硫加氯氣或加臭氧的混合物作磺化劑,在紫外光照射下進行磺氯化或磺氧化.
⑦加成磺化 某些烯烴化合物可以與亞硫酸氫鹽發生加成磺化.例如順丁烯二酸二異辛酯與亞硫酸氫鈉在水介質中在 110~120℃可反應而得琥珀酸二辛酯-2-磺酸鈉鹽(滲透劑T)
間接磺化間接磺化 有機化合物分子中碳原子上的鹵素或硝基比較活潑時,如果與亞硫酸鈉作用可被磺基所置換;
磺化反應器 以硫酸、氯磺酸或三氧化硫在液相磺化時一般用釜式反應器.以氣態三氧化硫使十二烷基苯磺化時用膜式反應器.以SO2+Cl2或SO2+O2使烷烴磺氯化或磺氧化時,用氣液鼓泡反應器.
產品用途 在有機分子中引入磺酸基可增加產物的水溶性和酸性.大部分水溶性染料(如直接染料、酸性染料和活性染料等)都含有磺酸基.有些磺酸鹽是陰離子表面活性劑,如洗滌劑、潤濕劑、滲透劑、乳化劑、增溶劑等.聚合物的磺酸鹽包括有分散劑、強酸性離子交換樹脂、彈性體、水溶性合成膠和增稠劑等.芳環上的磺基還可轉化為羥基、氨基、氯基、氰基等,從而製得一系列中間體.有時,為了定位或有利於其他反應的進行,可先在芳環上暫時引入磺酸基,完成特定反應後,再進行磺酸基水解.磺醯氯基是活潑基團,從芳磺醯氯可製得芳磺醯胺和芳磺酸酯等一系列產物.
在有機物分子中引入磺基(-SO3H)的反應叫磺化.脂肪族化合物通常用間接的方法磺化.
芳香族化合物主要用直接磺化(親電取代反應).常用的磺化劑有濃硫酸、發煙硫酸等.磺化反應一般按下列歷程進行.

❺ 鈉型離子交換劑磺化煤(NaR)可使硬水的Ca2+、Mg2+通過離子交換而軟化.現代海水的淡化方法是使海水(含N

A.若使海水先通過ROH樹脂,溶液中會有較多的OH-,這樣使海水中的Mg2+轉化為Mg(OH)2沉澱,造成堵塞而使海水淡化失敗.所以A為氫型離子交換樹脂(HR),B為羥型離子交換樹脂(ROH),故A正確;
B.A為氫型離子交換樹脂(HR),B為羥型離子交換樹脂(ROH),故B錯誤;
C.陽離子交換樹脂是陽離子與氫離子的交換,故C正確;
D.陰陽離子都能與氫氧根和氫離子發生交換,pH不變,故D正確.
故選B.

❻ 陰離子交換樹脂的合成反應

離子交換樹脂是分子中含有活性基團而能與其他物質進行離子交換的樹脂 通常可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂兩類 前者具有酸性功能團(如磺酸基)而能與溶液中陽離子進行交換 後者具有鹼性功能團(如氨基)而能與溶液中陰離子進行交換
製造過程一般可分兩階段(以苯乙烯型離子交換樹脂的合成為例)(1)合成交聯高聚物母體 將苯乙烯和二乙烯苯經懸浮共聚而製得交聯結構的顆粒狀的苯乙烯 二乙烯苯共聚物 樹脂顆粒直徑為0.2~2.0毫米 單體中二乙烯苯的重量百分數習慣上稱做 交聯度 一般在4~12%
(2)引入具有離子交換能力的功能團 顆粒狀樹脂用濃硫酸磺化 在高分子鏈的苯環上引入磺酸基 便成強酸性陽離子交換樹脂 當苯環上引入季節銨鹽基時 縮便成為強鹼性陰離子交換樹脂 引入螯合基團如一
N(CH2COOH)2 製得螯合離子交換樹脂
表徵離子交換樹脂交換能力的指標有 (1)重量交換容量 即每克干樹脂所能交換離子的毫克當量數
【meq/g(干】 (2)體積交換容量 即每毫升濕樹脂所能交換的離子的毫克當樹量(meq/ml) 廣泛用於水 糖溶液甘油等的凈化 金屬的回收 離子的分離和測定以及用作有機合成的催化劑等
常見的陰離子交換樹脂是季銨型強鹼性樹脂 是以苯乙烯和二乙烯苯共聚 經錄甲基化反應及胺化反應製得

❼ 陰離子交換樹脂的作用原理是什麼

陰離子交換樹脂的工作原理是什麼

  1. 離子交換樹脂是一種高分子化合物,這種材料有著很好的機械強度。離子交換樹脂的化學性質比較穩定,在沒有意外的情況下陰離子交換樹脂的使用可以有很長時間。那麼,離子交換樹脂的工作原理是什麼?

  2. 既然是一種陰離子交換樹脂廠家,那麼它的作用環境就是溶液。水溶液中一般還有的是金屬陽離子,這些金屬陽離子可以與材料上的氫離子發生離子交換作用,這樣溶液中的陽離子就會跑到材料上,這樣陽離子就交換完畢。這個過程靠的就是離子交換樹脂的原料的作用。

  3. 而陰離子的交換和上面的是一樣的,就是水中的陰離子與材料上的OH-交換,交換到水中的H+與OH-反應生成水,這樣就會使溶液脫鹽。我們生產廠家在多年的生產中,提高了離子交換樹脂 壽命,讓人們從一定程度上節約了成本。離子交換樹脂的定義就是脫鹽,是溶液中的鹽分脫離出來。

  4. 陰離子交換樹脂廠家的工作原理是及其簡單的,廠家關鍵是選擇良好的材料才能將這種原理體現出來。如果你需要這種產品,可以到我們廠家進行挑選,保證使用方便,使用時間


一種生產純化的過氧化氫水溶液的方法,包括使含金屬離子雜質的過氧化氫水溶液和H+型陽離子交換樹脂,第二和碳酸根離子(CO32-)型或碳酸氫根離子(HCO3-)型陰離子交換樹脂,第三和H+型陽離子交換樹脂進行接觸另外,一種生產純化的過氧化氫水溶液的方法,包括使含金屬離子雜質的過氧化氫水溶液和H+型陽離子交換樹脂,第二和氟離子(F-)型陰離子交換樹脂,第三和碳酸根離子(CO32-)型或碳酸氫根離子(HCO3-)型陰離子交換樹脂,第四和H+型陽離子交換樹脂接觸。

❽ 為什麼混合氨基酸能從磺酸陽離子交換樹脂上逐個洗脫下來

離子交換樹脂是一種合成的高聚物,不溶於水,能吸水膨脹。高聚物分子由能電離的性基團及非極性的樹脂組成。極性基團上的離子能與溶液中的離子起交換作用,而非極性的樹脂本身物性不變。通常離子交換樹脂按所帶的基團分為強酸(=R=S03H)、弱(=COOH)、強鹼(=N+=R:)和弱鹼(=NH2=NHR=NR2)。離子交換樹脂分離小分子物質如氨基酸、腺苷、腺苷酸等是比較理想的。但對生物大於物質如蛋白質是不適當的,因為它們不能擴散到樹脂的鏈狀結構中。故如分離生物大子、可選用以多糖聚合物如纖維素、葡聚糖為載體的離子交換劑。本實驗用磺酸陽離子交換樹脂分離酸性氨基酸(天冬氨酸)、中性氨基酸(丙氨酸)鹼性氨基酸(賴氨酸)的混合液。在特定的pH條件下,它們解離程度不同,通過改變脫液的pH或離子強度可分別洗脫分離。

❾ 磺化反應的間接磺化

間接磺化 有機化合物分子中碳原子上的鹵素或硝基比較活潑時,如果與亞硫酸鈉作用可被磺基所置換;
磺化反應器以硫酸、氯磺酸或三氧化硫在液相磺化時一般用釜式反應器。以氣態三氧化硫使十二烷基苯磺化時用膜式反應器。以SO2+Cl2或SO2+O2使烷烴磺氯化或磺氧化時,用氣液鼓泡反應器。
產品用途 在有機分子中引入磺酸基可增加產物的水溶性和酸性。大部分水溶性染料(如直接染料、酸性染料和活性染料等)都含有磺酸基。有些磺酸鹽是陰離子表面活性劑,如洗滌劑、潤濕劑、滲透劑、乳化劑、增溶劑等。聚合物的磺酸鹽包括有分散劑、強酸性離子交換樹脂、彈性體、水溶性合成膠和增稠劑等。芳環上的磺基還可轉化為羥基、氨基、氯基、氰基等,從而製得一系列中間體。有時,為了定位或有利於其他反應的進行,可先在芳環上暫時引入磺酸基,完成特定反應後,再進行磺酸基水解。磺醯氯基是活潑基團,從芳磺醯氯可製得芳磺醯胺和芳磺酸酯等一系列產物。
在有機物分子中引入磺基(-SO3H)的反應叫磺化。脂肪族化合物通常用間接的方法磺化。
芳香族化合物主要用直接磺化(親電取代反應)。常用的磺化劑有濃硫酸、發煙硫酸等。磺化反應一般按下列歷程進行。

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