GPC超濾膜分子量測試

Ⅰ 超濾膜的原理是什麼孔徑與分子量之間有關系嗎

一種孔徑規格一致，額定孔徑范圍為0.001-0.02微米的微孔過濾膜。採用超濾膜以壓力差為推動力的膜過濾方法為超濾膜過濾。超濾膜大多由醋酯纖維或與其性能類似的高分子材料製得。最適於處理溶液中溶質的分離和增濃，也常用於其他分離技術難以完成的膠狀懸浮液的分離，其應用領域在不斷擴大。

以壓力差為推動力的膜過濾可區分為超濾膜過濾、微孔膜過濾和逆滲透膜過濾三類。它們的區分是根據膜層所能截留的最小粒子尺寸或分子量大小。以膜的額定孔徑范圍作為區分標准時，則微孔膜(MF)的額定孔徑范圍為0.02～10μm；超濾膜(UF)為0.001～0.02μm；逆滲透膜(RO)為0.0001～0.001μm。由此可知，超濾膜最適於處理溶液中溶質的分離和增濃，或採用其他分離技術所難以完成的膠狀懸浮液的分離。超濾膜的制膜技術，即獲得預期尺寸和窄分布微孔的技術是極其重要的。孔的控制因素較多，如根據制膜時溶液的種類和濃度、蒸發及凝聚條件等不同可得到不同孔徑及孔徑分布的超濾膜。超濾膜一般為高分子分離膜，用作超濾膜的高分子材料主要有纖維素衍生物、聚碸、聚丙烯腈、聚醯胺及聚碳酸酯等。超濾膜可被做成平面膜、卷式膜、管式膜或中空纖維膜等形式，廣泛用於如醫葯工業、食品工業、環境工程等。

我們都知道篩子是用來篩東西的，它能將細小物體放行，而將個頭較大的截留下來。可是，您聽說過能篩分子的篩子嗎？超膜 －－這種超級篩子能將尺寸不等的分子篩分開來！那麼，到底什麼是超濾膜呢？

超濾膜是一種具有超級「篩分」分離功能的多孔膜。它的孔徑只有幾納米到幾十納米，也就是說只有一根頭發絲的1‰！在膜的一側施以適當壓力，就能篩出大於孔徑的溶質分子，以分離分子量大於500道爾頓、粒徑大於2～20納米的顆粒。超濾膜的結構有對稱和非對稱之分。前者是各向同性的，沒有皮層，所有方向上的孔隙都是一樣的，屬於深層過濾；後者具有較緻密的表層和以指狀結構為主的底層，表層厚度為0.1微米或更小，並具有排列有序的微孔，底層厚度為200～250微米，屬於表層過濾。工業使用的超濾膜一般為非對稱膜。超濾膜的膜材料主要有纖維素及其衍生物、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚碸、聚丙烯腈、聚醯胺、聚碸醯胺、磺化聚碸、交鏈的聚乙烯醇、改性丙烯酸聚合物等等。

Ⅱ 名詞解釋:超濾膜截留分子量

超濾膜，是一種孔徑規格一致，額定孔徑范圍為0.001-0.02微米的微孔過濾膜。在膜專的一側施以適當壓力，就屬能篩出小於孔徑的溶質分子，以分離分子量大於500道爾頓(原子質量單位）、粒徑大於10納米的顆粒。

Ⅲ 超濾膜孔徑如何測定

超濾膜孔徑的測定微孔濾膜的孔徑分離效率是關鍵所在，所以評價濾膜孔徑甚為重要。

目前大致採用以下方法：

一、直接測量法

1.直接法測膜孔徑

（1）電子顯微鏡

掃描電鏡（SEM）和透射電鏡（TEM）電子顯微鏡表徵膜的孔徑、孔徑分布及膜的形態結構。

制樣至關重要。濕膜樣品要經過脫水、蒸鍍、復型等處理。

逐級脫水法：膜樣品用5%餓酸固定，然後在提取器中用CCl4或乙醇逐級脫水，再用環氧樹脂包埋固化，最後用超薄切片機切成薄片。適用透射電子顯微鏡的觀察。

低溫冷凍脫水法：膜樣品放在液氮或其他低溫介質中冷凍，使膜樣品中的水急速冷凍為細小的結晶，然後在低溫（至少低於-60°C）和低真空下，使冷凍的結晶逐級升華。這樣制備的膜樣品不收縮，經鍍金或復型，可用電子顯微鏡觀測。

微濾膜的孔徑為0.05-10m，掃描電鏡可分辨。

超濾膜的孔徑為1nm-30mm，掃描電鏡的解析度低於5-10nmnm，所以採用掃描電鏡觀測超濾膜的結構是困難的。

透射電鏡的解析度比掃描電鏡要高得多，約為3-4A正確制樣，高解析度的透射電鏡可以觀測超濾膜的表面細微結構。

環境掃描電子顯微鏡（ESEM），克服了常規SEM的局限性。使濕的、油性的、臟的和不導電的樣品不經處理就可直接上機觀測。

二、間接測量法

間接法是利用與孔徑有關的物理現象，通過實驗測出相應的物理參數，在假設孔徑為均勻直通圓孔的假設條件下，計算得到膜的等效孔徑，主要方法有泡點壓力法、壓汞法、氮氣吸附法、液液置換法、氣體滲透法、截留分子量法、懸浮液過濾法。

泡點法：

泡點壓力所對應膜的最大孔徑。實測時，膜應被液體完全潤濕，否則將帶來誤差。

親水性膜採用水為潤濕液體；疏水性膜採用醇為潤濕液體。

測定步驟

a將樣品平行於液面浸入蒸餾水中，使其完全濕潤b將濾膜置於測試池上，壓上光滑的多孔板c在多孔板上加入3-5mm深的水d開通氣源，使壓力緩慢上升，當濾膜表面出現第一個氣泡並連續出泡時的氣體壓力值，帶入公式可求出樣品最大孔徑值。

e氣泡出現最多時的壓力值，帶入公式可求出樣品最小孔徑。

f由最大孔徑與最小孔徑即可算出平均孔徑。

（1）電鏡法比較直觀，但屬破壞性檢測，也只能得到局部信息

（2）泡壓法（又稱氣體滲透法）只局限於測定膜孔中的最大孔徑，用於小孔徑超濾膜的測定時所需壓力遠高於膜的使用壓力，故一般認為只適用於微濾膜的測定。

Ⅳ 有誰對測試分子量的凝膠滲透色譜有了解嗎目前進口產品市場是一般都是馬爾文，沃特世,PSS等品牌

1.基本原理

1.1分離原理

讓被測量的高聚物溶液通過一根內裝不同孔徑的色譜柱，柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙（較大）和粒子內的通孔（較小）。當聚合物溶液流經色譜柱時，較大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能從粒子間的間隙通過，速率較快；而較小的分子可以進入粒子中的小孔，通過的速率要慢得多。經過一定長度的色譜柱，分子根據 相對分子質量被分開，相對分子質量大的在前面（即淋洗時間短），相對分子質量小的在後面（即淋洗時間長）。自試樣進柱到被淋洗出來，所接受到的淋出液總體積稱為該試樣的淋出體積。 當儀器和實驗條件確定後，溶質的淋出體積與其 分子量有關，分子量愈大，其淋出體積愈小。
（1） 體積排除
（2）限性擴散
（3） 流動分離
1.2校正原理

用已知相對分子質量的單分散標准聚合物預先做一條淋洗體積或淋洗時間和相對分子質量對應關系 曲線，該線稱為「校正曲線」。聚合物中幾乎找不到單分散的標准樣，一般用窄分布的試樣代替。在相同的測試條件下，做一系列的GPC標准譜圖，對應不同相對分子質量樣品的保留時間，以lgM對t作圖，所得曲線即為「校正曲線」。通過校正曲線，就能從GPC譜圖上計算各種所需相對分子質量與相對分子質量分布的信息。聚合物中能夠製得標准樣的聚合物種類並不多，沒有標准樣的聚合物就不可能有校正曲線，使用GPC方法也不可能得到聚合物的相對分子質量和相對分子質量分布。對於這種可以使用普適校正原理。
1.3普適校正原理

由於GPC對聚合物的分離是基於分子流體力學體積，即對於相同的分子流體力學體積，在同一個保留時間流出，即流體力學體積相同。
兩種柔性鏈的流體力學體積相同：
[η]1M1=[η]2M2
k1M1α1+1=k1M2α2+1
兩邊取對數：lgk1+(α1+1)lgM1=lgk2+(α2+1)lgM2
即如果已知標准樣和被測高聚物的k、α值，就可以由已知相對分子質量的標准樣品M1標定待測樣品的相對分子質量M2。
凝膠滲透色譜 - 2.實驗部分

直接法：在測定淋出液濃度的同時測定其粘度或光散射，從而求出其分子量。
間接法：用一組分子量不等的、單分散的試樣為標准樣品，分別測定它們的淋出體積和分子量，則可確定二者之間的關系。
2.1.儀器

GPC儀的組成：泵系統、（自動）進樣系統、凝膠色譜柱、檢測系統和 數據採集與處理系統。
2.1.1.泵系統：包括一個溶劑儲存器、一套脫氣裝置和一個高壓泵。它的工作是使流動相（溶劑）以恆定的流速流入色譜柱。泵的工作狀況好壞直接影響著最終數據的准確性。越是精密的儀器，要求泵的工作狀態越穩定。要求流量的誤差應該低於0.01mL/min。
2.1.2.色譜柱：GPC儀分離的核心部件。是在一根不銹鋼空心細管中加入孔徑不同的微粒作為填料。每根色譜柱都有一定的相對分子質量分離范圍和滲透極限，色譜柱有使用的上限和下限。色譜柱的使用上限是當聚合物最小的分子的尺寸比色譜柱中最大的凝膠的尺寸還大，這時高聚物進入不了凝膠顆粒孔徑，全部從凝膠顆粒外部流過，這就沒有達到分離不同相對分子質量的高聚物的目的。而且還有堵塞凝膠孔的可能，影響色譜柱的分離效果，降低其使用壽命。色譜柱的使用下限就是當聚合物中最大尺寸的分子鏈比凝膠孔的最小孔徑還要小，這時也沒有達到分離不同相對分子質量的目的。所以在使用凝膠色譜儀測定相對分子質量時，必須首先選擇好與聚合物相對分子質量范圍相配的色譜柱。
2.1.3.填料（根據所使用的溶劑選擇填料，對填料最基本的要求是填料不能被溶劑溶解）：交聯 聚苯乙烯凝膠（適用於有機溶劑，可耐高溫）、交聯 聚乙酸乙烯酯凝膠（最高100℃，適用於乙醇、丙酮一類極性溶劑） 多孔硅球（適用於水和有機溶劑）、 多孔玻璃、多孔氧化鋁（適用於水和有機溶劑)
2.1.4.柱子：玻璃、不銹鋼
2.1.5.檢測系統：通用型檢測器：適用於所有高聚物和有機化合物的檢測。有示差折光儀檢測器、 紫外吸收檢測器、粘度檢測器。
2.1.6.示差折光儀檢測器：溶劑的折光指數與被測樣品的折光指數有盡可能大的區別。
2.1.7.紫外吸收檢測器：在溶質的特徵吸波長附近溶劑沒有強烈的吸收。
2.1.8.選擇型檢測器：適用於對該檢測器有特殊響應的高聚物和有機化合物。有紫外、紅外、熒光、電導檢測器等。
2.2.操作

2.2.1.溶劑的選擇： 能溶解多種聚合物；不能腐蝕儀器部件；與檢測器相匹配。
2.2.2.把激光光散射與凝膠色譜儀聯用，在得到濃度譜圖的同時，還可得到散射光強對淋出體積的譜圖，從而計算出分子量分布曲線和整個試樣的各種平均分子量
2.2.3.激光光散射實驗中必須對樣品嚴格除塵，溶液中的灰塵會產生強烈的光散射，嚴重干擾聚合物溶液光散射的測量。溶液除塵是光散射成敗的關鍵。首先是溶劑除塵，配置測試樣品的溶劑應進行精餾，並經過0.2μm超濾膜過濾後方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超濾膜過濾。另外，測試中所用的器械，如：注射器等，使用前要用洗液浸泡，清水強力沖洗。
個人覺得 美國的沃特世的 ACQUITY APC 超高效聚合物色譜儀不錯。

Ⅳ 超濾膜如何檢測質量

透氣率檢測：
(一)抽樣方法抽樣方法抽樣方法抽樣方法：
1.隨機抽取2根中空纖維膜。其中一根膜對折後穿入樣品架子，使架子中膜的有效長度為40cm(架子分為兩邊，各長為10cm)，用環氧膠將孔封住。按此方法做兩個樣品。
2.在生產工藝穩定、生產正常情況下，按以上比例抽檢;非正常情況下可提高抽檢比例。
(二)檢驗方法：
1.內徑、壁厚測定壁厚測定壁厚測定壁厚測定：顯微鏡檢測，用刀片切一段2mm左右的膜豎立在載玻片上，放大10×10的倍數測定樣品的內徑、壁厚，至少測試樣品三段，記錄，取平均值計算。
2.透氣率測定步驟透氣率測定步驟透氣率測定步驟透氣率測定步驟：
(1)將樣品裝入透氣率測定儀的滲透池內，旋緊;
(2)確認透氣率測定儀的進樣閥、進樣調節閥和U形差壓計進氣閥處於關閉狀態;
(3)開N2鋼瓶，調節鋼瓶輸出壓力為0.3~0.55Mpa;
(4)開透氣率測定儀進樣閥，緩慢調節進樣調節閥，至壓力表讀數為0.2kgf/cm2;
(5)系統氣密性檢驗：用皂沫檢驗所有管路、接頭、閥門和密封面，不得有漏氣點;
(6)緩慢開啟U形差壓計進氣閥，調節進樣調節閥至U形差壓計讀數為15.0cmHg;
(7)按壓皂沫流量計下端的鼓泡橡膠頭，使皂沫產生，沿皂沫流量計內壁上行使其內壁充分濕潤;
(8)控制皂沫流量計產生單個氣泡，用秒錶記錄單個氣泡通過一定體積所需時間;
(9)每一樣品測完後，關進樣閥和U形差壓計進氣閥，換下一個樣品裝入滲透池，重復(1)~(9)操作;
(10)每天所有樣品測完後，關N2鋼裝，並將管路中剩餘氣體排空;(11)每天測試時，先測保留樣的透氣率，作為參照;
(11)每個樣品至少重復三次，取平均值計算。

Ⅵ 如何根據分子量選擇合適的超濾膜

做濃縮的話，分子量除以2或3，就是你要選擇的超濾膜截留分子量，做脫鹽的話，超濾膜截留分子量越接近目標物的分子量越好

Ⅶ 超濾膜的孔徑，能過濾的分子量是8000 嗎 納濾的 過濾分子量呢

中空纖維超濾膜的過濾孔徑
標准孔徑是從 6000-500000 道爾頓 之間都可以來，通過生產成形
可以通回過葡聚糖溶答液來評價孔徑的准確，和分布率
超濾膜可以用來 提純，濃縮，和純化功能，要也根據過濾原液來設計膜參數，和製作膜的物理或者化學的屬性。。。
500肯定不是超濾膜。因為超濾膜跟截留不住500分子量的物質，或者說截留率達不到93以上。。
納濾的 過濾分子量 80～1000 之間

Ⅷ 做超濾實驗時，超濾膜上標的10KD、30KD單位如何對應分子的大小是否單位越大，超濾得到的物質分子越小

首先與超濾膜的材質有關，比如聚醚碸的和再生纖維的，同樣是10KD的，截流能力專是不相同的屬，一般要求在截流分析量的2倍-5倍以上方可實現良好的分離，同時不同公司的超濾膜本身應該有自己的說明的，參照說明要求即可。

Ⅸ 怎麼識別超濾膜截留分子量

這些是你購買的廠家的產品型號和序列號，看型號應該不是著名廠家的，只能問你的供應商了。

Ⅹ 超濾膜的截留分子量如何測定

一般用葡聚糖標定 ，用西格瑪的標準分子量的葡聚糖