1. 廢水中油的測定，1.有哪些方法異同點和適用條件
一．方法原理
重量法（CJ/T51-2004）的原理：以硫酸酸化樣品，用石油醚從樣品提取油類，蒸發去除石油醚，再稱其重量。
紅外光度法（GB/T16488-1996）的原理：用四氯化碳萃取水中的油類物質，測定總萃取物，然後將萃取液用硅酸鎂吸附，經脫除動植物油等極性物質後，測定石油類。總萃取物和石油類的含量均由波數分別為2930 cm-1（CH2基團中C—H鍵的伸縮振動）、2960 cm-1（CH3基團中的C—H鍵的伸縮振動）和3030 cm-1（芳香環中C—H鍵的伸縮振動）譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進行計算。動植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計算。
從以上兩種方法的原理中可看出，重量法測定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗過程中不揮發的物質總量。在溶劑去除過程中，部分輕質油隨之揮發，會有明顯損失。又由於石油醚對油有選擇性的溶解，石油類中的較重組分中可能含有不為溶劑萃取的物質。因此用石油醚萃取的重量法測定油類物質往往不徹底，測定結果偏低。而且重量法測定的只是水中可被石油醚萃取的物質總量，不能准確測出樣品中石油類和動植物油的含量。紅外光度法不受油品成分結構的影響，在紅外吸收光譜中，不但考慮了亞甲基CH2基團中C—H鍵，甲基CH3基團中C—H鍵，還考慮了芳香環中的C—H鍵，因此測定油類物質比較完全。而且用此方法萃取時用的是四氯化碳溶劑，此溶劑只含有C—Cl鍵，因此不會影響上述三種C—H鍵的紅外吸收。用此方法可以准確地測定出石油類和動植物油。由此可見，紅外光度法比重量法更適合水中油類物質的分析測定，這也是分析方法的一種進步。
二．方法的適用范圍及排放標准
重量法（CJ/T51-2004）只適用於測定城市污水中的油，適用范圍狹窄。而紅外光度法（GB/T16488-1996）適用於地表水、地下水、生活污水、工業廢水中石油類和動植物油的測定。另外在環境監測中還可用於餐飲業的廚房油煙的測定，適用范圍相當廣泛。在中華人民共和國《污水綜合排放標准》（GB8978-1996）中，將紅外光度法作為檢測油類物質的標准方法。在中華人民共和國城鎮建設行業標准《污水排入城市下水道水質標准》（CJ3082-1999）中，分別將重量法和紅外光度法作為檢測油類物質的標准方法。
用不同的方法測定油類物質，其排放標准也不同。排放標准見下表1。
表1排放標准
排放標准編號 污染物
排放標准值（mg/L）
CJ 3082-1999
油脂
100
礦物油類
20
GB8978-1996
污染物
一級標准
二級標准
三級標准
石油類
10
10
30
動植物油
20
20
100
三．萃取溶劑
重量法萃取時使用的是石油醚溶劑，此溶劑沸程為30℃-60℃，極易揮發，易燃，其蒸氣與空氣能形成爆炸性混合物，因此一般當溫度超過30℃時此方法就不能使用，這樣就給城市污水的監測帶來了極大的局限性。而紅外光度法萃取時使用的溶劑是四氯化碳，四氯化碳對於油類是一種優良的溶解溶劑，而且四氯化碳沸點為76.5℃，其使用不會受到外界溫度的限制。紅外光度法對四氯化碳的純度要求較高，有時不同批號的四氯化碳空白值也存在較大差異。因此當同批樣品較多時，應將多瓶四氯化碳混和後使用，以減少四氯化碳空白值的變動對最終測定結果的影響。但必須注意到四氯化碳是一種有毒溶劑，長期使用會影響操作者的身體健康，吸入過量會引起中毒，因此必須在通風良好的環境下操作。
四．操作過程
重量法測定樣品時，操作時間長，方法繁瑣，對於油含量很低的樣品測定誤差大，但其測定成本相對來說較低。紅外光度法測定樣品時，簡便快速，方法成熟，而且目前國內外有許多自動化程度相當高的紅外測油儀，其操作簡單，分析效率高，精度也相當高。
五．檢出限
重量法的檢出限為5mg/L，小於5 mg/L的樣品誤差大。而紅外光度法的檢出限可達到0.1mg/L，對於油含量很小的樣品其測定結果也准確可靠，這是紅外光度法最顯著的優點。
六．准確度
對於重量法（CJ/T51-2004），目前國內還沒有一種專門的標准物質來測定其回收率。該方法也沒有明確指出所能達到的精密度。而對於紅外光度法，可使用專門由國家環境保護總局標准樣品研究所研製的礦物油標准，通過測定標准樣品的回收率和加標回收率來確定檢測結果的准確度。
以下是對礦物油標准進行回收率和加標回收率的測定，測定結果見表2，表3。
表2 回收率測定
測定次序 1
2
3
4
5
標准值(mg/L)
5.55
10.4
29.8
56.9
74.5
測定值(mg/L)
5.64
10.3
29.7
57.7
73.6
回收率%
102
99.0
99.7
101
98.8
實驗結果表明，用該方法測定的回收率可達到98.8%—102%。
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2. 工業廢水監測研究
工業廢水監測研究具體內容是什麼，下面中達咨詢為大家解答。
1、采樣前的准備
1.1 采樣設備
根據所要採集的工業廢水的特點,確定廢水的性質及分析項目,准備相應的測流儀器及器械,按照各分析項目采樣儀器要求准備齊全,需要現場測試和固定的項目要准備好所用儀器及試劑,要切實注意運輸過程中儀器及試劑的安全。
1.2 現場了解
采樣人員進入工廠後,要全面了解其生產工藝原料及產品、開工率、工業用水情況,工業廢水排放規律等。由於本站承擔的被測企業門類比較齊全,分布較廣,雖有部分大型企業,但作坊式的小企業較多,設備陳舊,管理水平較差,加之環境意識談薄,個別企業為逃避檢查,明、暗溝兼有,因此,對工業廢水的排放必須從用水環節查起,跟蹤追查,直至查清排污去向。
2、采樣點的設置
GB8978——1996《污水綜合排放標准》規定的采樣點的確定比較詳細合理,即:第一類污染物,不分行業和污水排放方式,也不分受納水體搏粗的功能類別,一律在車間或車間處理設施排放口采樣;第二類污染物,在排污單位排放口採信沖樣,根據被測企業廢水排放特點,還應注意以下幾點:
2.1 有處理設施的工廠
為了解對廢水的處理效果,應在進水口和出水口同時設點,防止工廠為使處理後水質達標,在監測期間,高濃度廢存放不排,只排低濃水或間接冷卻水。此外為監督設施運轉情況,防止設施運行不正常或停運,還必須在該設施周圍環境設點,既在該設施排放的下游溝渠(應無其它廢水進入處)設點采樣,根據其特定的污染物含量反推治理設施運轉的情況,如特定的污染物濃度較高,說明近期內設施運行狀況不正常或者有偷排現象。
2.2 工廠無總排污口,廢水由車間分別排向外環境
此時,不論哪類污染物都必須在各車間排放口分別設點。
2.3 若作為徵收和計算排污費依據時
必須在廠排污口及車間排污口分別設點,分別計征排污費。
3、采樣時間和頻次的確定
根據GB8978——1996《污水綜合排放標准》規定,工業廢水按生產周期確定采樣頻率。生產周期在8h以內每2h采樣一次,生產周期大於8h,每4h采樣一次。此規定對於連續穩定的工業廢水的采樣比較適合,對於部分企業來說,連續穩定的排放情況很少,多為不穩定且缺乏規律性。為此,必須採取靈活的方法,根據實際情況確定采樣時間和頻次。
3.1 對初次監測的工業廢水
應首先了解廢水排放單位的生產過程和特點,選擇一個比較典型的生產周期,每1小時采樣一次測定濃度,同時測流,以時間作橫坐標,用流量、濃度及二者乘積作縱坐標,劃出流量、某污染物濃度及排放量與時間的關系,如以上各項與時間的關系基本穩定,即可作瞬時采樣,且具有較強的代表性。如以上各項與時間的關系不穩定,且變化幅度較大,則可從曲線上找出其變化規律,然後確定采樣時間和頻次。
3.2 對連續不穩定的工業廢水
因流量及污染物濃度隨時變化,則視變化情況確立采樣時間和頻次,連續採集一個生產周期或一個工作日,每個水樣要分別測定,然後根據採集該樣品時的廢水排放穩定時間,加權計算該周期或工作日內的平均流量和平均濃度。
3.3 對間斷不穩定的排污口
在調查了解其排放規律的基礎上,在采樣周期內,要有專人在排污口觀察,隨排、隨測、隨采。
3.4 對有治理設施的工業廢水
要了解廢水在治理設施中的停留時間,使採集的處理前、後水樣相一致,以便准確地評價處理效果。
3.5 對設有多個車間排污口且都匯入一個總排污口
由於各工段生產工序不同,雖各工段的廢水為連續穩定或間斷穩定排放,但總排口呈連續不穩定或間斷不穩定,這時,可對各工段廢水分別瞬時采樣,通過計算,得出各污染物排放總量,這樣變連續采樣為瞬時采樣,省時、省力,監測結果代表性也較強。
《環境監測規范》中規定,工業廢水的采樣頻次為每年2-4次,但由於很多企業產品是根據市場因素調整生產情況,有些產品季節性較強,采樣頻次也必須隨企業申報的生產情況而定,靈活掌握。
4、流量的測定
由於大部分被測企業技術基礎差,加之資金短缺,目前還沒有全部實現安裝自動連續測流裝置,監測站也由於資金等原因,先進的測流儀器較少,因此,必須根據實際情況,採取有效措施,力求准確的達到測流目的。
常用的測流方法,如流速計法、浮標法、揠槽法等。由於目前測定與計算工業廢基坦鎮水排放量的難度較大,采樣人員必須深入調查,搜集資料,熟悉污染源的給、排水系統,積累經驗,靈活運用各種手段測定和計算廢水排放量。
5、質量保證問題
(1)采樣斷面、點位的設置、使用的采樣器均應符合環境監測技術規范;
(2)采樣頻次、時間和方法應根據監測對象和分析方法的要求,按相應的技術規范執行;
(3)水文氣象等測定儀器應定期校核;
(4)嚴格遵守采樣操作規程,保持采樣人員的連續性;
(5)每次監測過程中,須在現場加采不少於10%的密碼平行樣,認真填寫采樣紀錄,要求現場固定的監測項目按照環境監測技術規范加以固定,全程序空白同時進行,在有效保存期內盡快送至實驗室;
(6)內部樣品交接時,現場采樣的送樣單必須由具體分析人員接樣,以防漏測、錯測,一旦發現問題,便於查找哪個環節出的差錯。
6、對監測人員的要求
監測站的工作面廣、量大,這就要求監測人員具備監測布點、采樣分析、數據綜合等方面的能力。對監測人員嚴格要求,盡快取得基本理論、基本操作技能和實際樣品分析三部分的合格證考核,無合格證的不得單獨報出數據,同時做到堅持原則,嚴守職業道德,廉潔奉公,自覺抵制不正之風。另外,要制定嚴格的獎懲措施,有效的保證監測數據的准確性,精密性,代表性,完整性,可比性以及提供使用的公正性、權威性和可靠性。
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3. 離子色譜法測定工業廢水探討
草酸又名乙二酸，易溶於水而不溶於乙醚等有機溶劑，在化工和醫葯行業上作為絡合劑、掩蔽劑、沉澱劑、還原劑等應用廣泛。草酸能使人體血液中的鈣離子含量降低到臨界水平，妨礙人體對鈣的吸收，是一種可以能致人死命的危險的化學物質，故對水中草酸的測定也日益引起人們的重視。本文以草酸為研究對象，採用陰離子分析柱，選擇碳酸鈉和碳酸氫鈉溶液淋洗液，離子色譜法測定工業廢水中草酸，該方法不會存在其他陰離子干擾問題，操作簡單快速[1]。
1實驗部分
1.1儀器和試劑DionexICS-90離子色譜儀，附帶電導檢測器；AS23陰離子分離柱；AG23陰離子保護柱；ASRS300-4自動再生抑制器，抑制電流25mA；淋洗液：4.5mM的Na2CO3和0.8mM的NaHCO3混合溶液；儀器流速1.0mL/min，進樣量為25μL；艾科浦純化水機；碳酸鈉、碳酸氫鈉均為基準試劑，草酸為色譜純（純度≥99.5%）。分析所用溶液均用電阻率為18.3MΩ.cm超純水配製[2]。
1.2草酸標准液配製用移液管准確移1mL色譜純草酸置於1000mL容量瓶，用超純水定容，配成的濃度為mg/L的。用升消移液管移取5mL草酸標准儲備液用超純水定容於100mL容量瓶配成82.6mg/L標准使用液。
1.3樣品前處理樣品用0.45μm微孔濾膜過濾，分析前置於冰箱冷藏室保存備用。
2結果與討論
2.1標准曲線用移液管分別移取0.5、2、5、10、20mL草酸標准使用液，用超純水定容於100mL容量瓶配成濃度為0.41、1.65、4.13、8.26、16.5mg/L的草酸系列標准液。標准液注入離子色譜儀中測定，以保留時間定性，草酸色譜峰高對標准液濃度進行線性回歸分析，草酸在0.41～16.5mg/L濃度范圍內線性關系良好，回歸方程為Y=0.0983X+0.101，相關系數r=0.9994。
2.2方法檢出限用離子色譜法對0.41mg/L草酸標准溶液做7次平行測定，計算7次測定結果的標准偏差S為0.00318mg/L，方法的檢出限按照MDL=S×t(n－1，0.99)計算，其中:t(n－1，0.99)為置信度為99%、自由度為n－1時的t值，n為重復分析的樣品數(在99%的置信區間，t(6，0.99)=3.143)[3]，計算得到本方法的檢出限為0.01mg/L。
2.3精密度取5mL標准中間液用超純水定溶於100mL容量瓶中配製濃度為4.13mg/L草酸標准樣品，用此樣品進行精密度的測定，重復進樣6次，結果見表1。由此可見該方法測定結果重現性比較好，符合分析測試質量控制要求。
2.4實際水樣的測定對於實際的草酸生產廢水，草酸含量遠檔簡高於常規無機陰離子和有機陰離子，在經過幾百甚至上千倍的稀釋後進行分析，草酸在上述色譜條件下進行分析，草酸能與常規無機陰離子得到較好的分離而對測定結果無干擾。色譜圖見圖1。
2.5加標回收率的試驗取經稀釋後的工業廢水進樣測定後，再取該水樣100mL用移液管分別移去2.00、3.00、4.00、5.00mL，再補充加2.00、3.00、4.00、5.00mL草酸標准使用液後進離子色譜分析測定結果，計算其加標回收率為94.5%～104.2%。
3結語
離子色譜法測定工業廢水中草酸，利用AS23陰離子分離柱分離，電導檢測，草酸和其它陰離子得到了較好的分離，精密度和准確度高，檢出限低。離子色譜法操作簡單方便，減少了有機試劑行笑褲的使用，提高了工作效率，測定范圍廣，適於測定工業廢水和地表水中不同范圍的草酸的測定。
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4. 某化工廠非法排放的廢水呈酸性（1）請寫出設計實驗方案加以證明．（2）為處理該廢水你建議加入什麼物質
（1）紫色石蕊試液遇到酸性溶液變紅，可以利用紫色石蕊試液的這一特性來檢驗廢水是否呈酸性．試驗方案為：①取適量廢水放入試管中②向試管中滴入石蕊的溶液③若溶液變紅色，說明呈酸性．故答案為：①取適量廢水放入試管中②向試管中滴入石蕊的溶液③若溶液變紅色，說明呈酸性．
（2）若要處理該廢水，可向廢水中加入熟石灰（主要成分使Ca（OH）2）．熟石灰是一種鹼，與酸發生中和反應，使廢水呈中性．故答案為：熟石灰
5. 工業廢水中磷含量的檢測一般都用什麼方法,最好有實驗步驟和操作方法
一般用分光光度計，也就是鉬酸銨法。
中 華 人 民 共 和 國 行 業 標 准
鍋爐用水和冷卻水分析方法
總磷的測定 鉬酸銨分光光度法 GB 6913－86
1 內容與范圍
本標准適用於原水、鍋爐水、工業循環冷卻水中正磷酸鹽、總無機磷酸鹽、總磷含量的測定。
本標准測定范圍0～50mg/L工業循環冷卻水中磷含量的測定。
本標准遵循GB 6903－86《鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則》的有關規定。
2 正磷酸鹽含量的測定
2.1方法提要
在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍，於710nm最大吸收波 處分光光度法測定 。
12（NH4）2 MoO4-＋H2PO4-＋24H+ KSbOC4H4O6 [H2PMo12O40]-＋24NH4+＋12H2O
[H2PMo12O40]- C6H8O6 H3PO4 ．10MoO3 .Mo2O5
2.2 試劑和材料
本標准所用的試劑和水，在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水和同等純度水。
2.2.1 磷酸二氫鉀；
2.2.2 硫酸：1＋1
2.2.3 抗壞血酸：20g/L。
稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2 .2H2O)，精確至0.01g，溶於200mL水中，加入8.0mL甲酸用水稀釋至500mL，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期一個月）
2.2.4 鉬酸銨溶液26g/L。
稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀，精確至0.01g，溶於200mL水中，加入230mL（1+1）硫酸溶液，混勻，冷卻後用水稀釋至500mL，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期二個月）。
2.2.5 磷標准溶液1mL含有0.5 mg PO43-。
稱取在100 ~ 105℃乾燥並已質量恆定的磷酸二氫鉀（2.2.1）0.71655g，精確至0.002g，溶於約500mL水中，定量轉移1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2.6磷標准溶液：1mL含0.02 mg PO43-。
取20.00mL磷標准（2.2.5）於500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.3 儀器和設備
2.3.1 分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池。
2.4 分析步驟
2.4.1 工作曲線的繪制
國家標准局6913－09－16發布 1987－09－01實施
GB 6913－86
分別取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6. 00，7.00，8.00mL的磷標准溶液（2.2.6）於9個50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2.0mL鉬酸銨溶液（2.2.4），3.0mL抗壞血
酸溶液（2.2.3），用水稀釋至刻度，搖勻, 室溫下放置10min。在分光光度計（2.3.1）710nm處，用
1cm吸引池，以空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標，相對應的PO43-量（ug）為橫縱坐標繪制工作曲線。
2.4.2試樣的制備
現場取100mL水樣,樣品經中速過濾後貯存於500mL燒杯中即製成試樣。
2.4.3 正磷酸鹽含量的測定
從試樣（2.4.2）中取20.00mL試樣於50mL容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處，用1cm吸收池，以未加試驗液的空白調零測吸光度。
2.5 結果計算
以mg/L表示的試樣中正磷酸鹽（以PO43－計）含量（P1），按下式計算；
m1
P1（mg/L）= ————
V1
式中：m1———從工作曲線上查得的PO43－含量，ug；
V1———取試樣的體積，mL。
所得結果表示至二位小數。
2.6 允許差
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果，允許差不大於0.30 mg/L。
3 總磷含量的測定
3.1 方法提要
在酸性溶液中，用過硫酸鉀分解劑，將聚磷酸鹽和有機膦轉化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗環血酸還原成磷鉬藍，於710nm最大吸收波長處測定吸光度。
反應式同「正磷酸鹽含量的測定」第2.1條。
3.2 試劑和材料
同第2.2條和下列試劑。
3.2.1 過硫酸鉀溶液40g/L。
稱取20g過硫酸鉀，精至到0.5g，溶於500mL水中，搖勻，貯存於棕色瓶中（有效期一個月）。
3.3 儀器和設備
同第2.3條
3.4 分析步驟
3.4.1 工作曲線的繪制
同第2.4.1條
GB 6913－86
3.4.2 總磷含量的測定
從試樣（2.4.2）中取5.00mL試樣於100mL錐形瓶中，加入1.0mL（1+35）硫酸溶液，5.0mL
過硫酸鉀溶液，用水調整錐形瓶中溶液體積至約25mL，置於可調電爐上緩緩煮沸15min至溶液近蒸干為止。取出後流水冷卻至室溫，定量轉移至50mL容量瓶中。加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處，用1cm吸收池，以未加試驗液的空白調零測吸光度。
4 結果計算
以mg/L表示的試樣中總磷（以PO43－計）含量（P2），按下式計算；
m2
P2（mg/L）= ————
V2
式中：A———從工作曲線上查得的PO43－含量，ug；
V———取試樣的體積，mL。
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果，允許差不大於0.30 mg/L。
6. 污水中總氮TN和總磷TP如何測定 實驗步驟是什麼
在水體中，有機氮和無機氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水體質量惡化。磷類物質含量過量造成澡類過度繁殖，使水質透明度降低，水質變壞。因此，總氮、總磷是衡量水質的重要指標。總氮(TN)和總磷(TP)是《地表水環境質量標准》(GB3838-2002)中的基本項目,是地表水體富營養化的重要指標,其標准分析方法分別為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(GB11894-89)和過硫酸鉀消解鉬酸銨分光光度法(GB11893-89)。
1、總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，優級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低於或等於1，或不加任何試劑於冷處保存。
註：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。
註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙，一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定，
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註：如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算：
式中：m——試樣測得含磷量，μg；
V——測定用試樣體積，mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75％。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5％。
8.1.3 准確度
相對誤差為＋1.9％。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4％。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4％。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9％。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉( )。
以上僅供參考。
7. 廢水處理場的常規分析化驗項目有那些頻率是多少
廢水處理場對水質進行檢測的目的有兩個：①了解進水、出水的情況，觀察出版水是否符合合國家排權放標准；②控制工藝的運行狀況，判斷工藝運行是否正常。按照用途可以將廢水處理場的常規監測項目分為以下三類：
（1）反映處理效果的項目：進、出水的BOD5、CODcr、SS及有害物質（視進水水質情況而定）等，三班運行的污水處理場監測頻率一般為一班一次，即一日3次。
（2）反映污泥狀況的項目：包括爆氣合液的各種指標SV、SVI、MLSS、MLVSS及生物相觀察等和迴流污泥的各種指標RSSS、RSVSS、RSSV及生物相觀察等，監測頻率測頻率一般為一日1次。
（3）反映污泥環境條件和營養的項目：水溫、PH、溶解氧、氮、磷等，水溫、PH、溶解氧等一般採用在線儀表隨時監測，氮、磷的監測頻率一般為一日1次。