测定阳离子交换量仪器

A. 离子交换富集-石墨炉原子吸收光谱法

方法提要

在0.6mol/LHCl中，银以［AgCl₂］^-配阴离子形式被阳离子交换柱富集，经硝酸洗脱后，用石墨炉原子吸收法测定银。测定范围为1～10ng/mL银。

仪器

原子吸收光谱仪。

试剂

银标准溶液ρ(Ag)=1.0μg/mL(稀HNO₃介质)。

717型强碱性阳离子交换树脂(60～100目)，以水浸泡除去细末，再用2mol/LNaOH溶液浸泡1～2h，水洗至中性。最后用4mol/LHCl浸泡1～2h后，再用水洗至中性，装入内径1cm、高10cm交换柱中，备用。使用前用0.6mol/LHCl平衡。

校准曲线

移取一定量的银标准溶液(1.0μg/mL)，配成浓度为0ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、6.00ng/mL、8.00ng/mL、10.00ng/mL的校准系列，按表63.15的工作条件在原子吸收光谱仪上测定银的吸光度。绘制校准曲线。

表63.15 石墨炉原子吸收光谱仪工作条件

波长328.1nm，灯电流5mA，狭缝0.2nm，氩气流量300mL/min。

分析步骤

称取0.1～5g试样(精确至0.0001g)，置于烧杯中，加入25mL王水，在电热扳上加热溶解。低温蒸干后再用盐酸反复蒸干2次以除去硝酸，加入5mLHCl和少量水，加热使盐类溶解，用水稀释至100mL左右。过滤后，将溶液上柱，流速为2～3mL/min。流完后用50mL0.6mol/LHCl洗烧杯及交换柱。待溶液流完后用30mL1.5mol/LHNO₃淋洗银。用50mL容量瓶承接，用水稀释至刻度，测定步骤同校准曲线。

银含量的计算公式同式(63.7)。

B. 离子色谱仪 用来测什么

离子色谱主要用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。

离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。

(2)测定阳离子交换量仪器扩展阅读

离子色谱仪的工作过程

输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系,，在色谱柱之前通过进样器将样品导入， 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离， 并依次随流动相流至检测器， 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。

即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器， 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低。然后将流出物导入电导检测池。检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵。因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。

C. 阳离子交换量的试验步骤

取4只100 mL离心管，分别称出其重量（准确至0.0001 g,下同）。在其中2只加入专1.0 g污灌区表层属风干土壤样品，其余2只加入1.0 g深层风干土壤样品，并作标记。向各管中加入20 mL氯化钡溶液，用玻棒搅拌4 min后，以3000r/min转速离心至下层土样紧实为止。弃去上清液，再加20 mL氯化钡溶液，重复上述操作。
在各离心管内加20 mL蒸馏水，用玻棒搅拌1 min后，离心沉降，弃去上清液。称出离心管连同土样的重量。移取25.00 mL 0.1 mol/L硫酸溶液至各离心管中，搅拌10 min后，放置20 min，离心沉降，将上清液分别倒入4只试管中。再从各试管中分别移取10.00 mL上清液至4只100 mL锥形瓶中。同时，分别移取10.00 mL 0.1 mol/L硫酸溶液至另外2只锥形瓶中。在这6只锥形瓶中分别加入10 mL蒸馏水、1滴酚酞指示剂，用标准氢氧化钠滴定，溶液转为红色并数分钟不褪色为终点。

D. 离子色谱的应用普遍吗离子色谱常用的检测器都有那些大概的原理如何

离子色谱法属于高效液相色谱的一种，常用于无机离子，有机酸、糖醇类、氨基内糖类、氨基酸、蛋容白质等物质的检验，应用相当普遍。
常用检测器有电导检测器、紫外检测器、安培检测器、蒸发光散射检测器等。
原理和一般的高效液相都差不多。

E. 离子交换色谱法的原理，装置及应用

原理：
离子交换色谱（ion exchange chromatography，IEC）以离子交换树脂作为固定相，树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时，组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。

装置：
（1）分离柱 装有离子交换树脂，如阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或螯合离子交换树脂。为了减小扩散阻力，提高色谱分离效率，要使用均匀粒度的小球形树脂。最常用的阳离子交换树脂是在有机聚合物分子（如苯乙烯－二乙烯基苯共聚物）上连接磺酸基官能团（─SO3─）。最常用的阴离子交换剂是在有机聚合物分子上连接季铵官能团(─NH4)。这些都是常规高交换容量的离子交换树脂，由于它们的传质速度低，使柱效和分离速度都低。C.霍瓦特描述了一种薄膜阴离子交换树脂，它是在苯乙烯－二乙烯基苯共聚物核心上沉淀一薄层阴离子交换树脂，就象鸡蛋有一薄层外皮那样，离子交换反应只在外皮上进行,因此缩短了扩散的路径,所以离子交换速度高，传质快，提高了柱效。同样，在小颗粒多孔硅胶上涂一薄层离子交换材料也可得到相同类型的树脂。螯合离子交换树脂具有络合某些金属离子而同时排斥另一些金属离子的能力，因此这种树脂具有很高的选择性。除了离子交换柱外，其他高效液相色谱柱也可用于分离离子。
（2）抑制柱和柱后衍生作用 常用的检测器不仅能检测样品离子，而且也对移动相中的离子有响应，所以必须消除移动相离子的干扰。在离子色谱中，消除(抑制)移动相离子干扰的常用方法有两种。
①抑制反应，用抑制反应来改变移动相，使移动相离子不被检测器测出。离子色谱通常使用电导检测器。在抑制反应中??缍匝衾胱佣?裕?把高电导率移动相的氢氧化物转变成水,而样品离子则转变成它们相应的酸：
NaOH+H+─→Na++H2O
NaX+H+─→HX+Na+
在装有强酸性阳离子交换树脂的柱中进行抑制反应，使用一段时间后，这种树脂就需要再生，很不方便。改用连接有磺酸基(─SO3H)的离子交换膜(阳离子交换膜)或用连接有铵基(─NH4)的离子交换膜(阴离子交换膜)，就可以连续进行抑制反应。例如，阳离子交换膜可使阳离子通过它扩散过去，而阴离子则不能扩散过去。
1981年，T.S.史蒂文斯和斯莫尔等报道了中空纤维抑制法。这种纤维是由阳离子交换膜材料拉制而成。用这种方法不仅不需要再生抑制柱而且减小了峰的加宽，提高了柱效。一种比较新的膜技术是加一电场以加速离子的传递，该法与中空纤维法比较，其优点是反应时间短、交换能力高，并且可以用于阳离子和阴离子两者。
②柱后衍生作用，将从柱子流出的洗出液与对被测物有特效作用的试剂相混合，在一反应器中生成带色的络合物（见配位化合物）。对衍生试剂最重要的要求是它们与被测物能生成络合物，但不与移动相生成络合物。柱后衍生法能用于测定重金属离子，所用的衍生试剂有茜素红S等。
（3）检测器 分为通用型和专用型。通用型检测器对存在于检测池中的所有离子都有响应。离子色谱中最常用的电导检测器就是通用型的一种。紫外－可见分光光度计是专用型的检测器，对离子具有选择性响应。可变波长紫外检测器与电导检测器联用,能帮助鉴定未知峰,分辨重叠峰和提供电导检测器不能测定的阴离子，如硫化物及亚砷酸中的阴离子的检测。
在离子色谱中，电导检测法总是和抑制反应配合使用。这种检测器对分子不响应，如水、乙醇或者不离解的弱酸分子等。对于电导检测器，一个重要的条件是温度要稳定，所以检测池要放在恒温箱中，1982年H.萨托设计一种双示差电导检测器，消除了温度变化对检测的影响，可测定10-9摩尔的阴离子。

应用：
离子色谱主要用于测定各种离子的含量，特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子，例如饮用水水质分析，高纯水的离子分析，矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析，纸浆和漂白液的分析，食品分析，生物体液(尿和血等)中的离子测定，以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。离子色谱能测定下列类型的离子：有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸,以及胺和铵盐等。

F. 阳离子交换量为何不能用玻璃棒测

阳离子交换量不能用玻璃棒测是容易磨损。根据查询相关资料显示，阳离子交换量测定，是一种比较简单易行的方法，也能反映出根系新陈代谢的一般情况。

G. 土壤阳离子交换量为什么用乙醇洗

土壤阳离子交换量为什么用乙醇洗
1、称取通过2mm孔径筛的风干试样2g（精确至0.01g）放入100ml离心管中，专加入属少量EDTA-乙酸铵混合液，用橡皮头玻璃棒搅拌样品，使其变成均匀泥浆状，再加EDTA-乙酸铵混合液使总体积达80ml左右，搅拌1-2min，然后用EDTA-乙酸铵混合液洗净橡皮头玻璃棒。

2、将离心管成对地放在粗天平两盘上，加入EDTA-乙酸铵混合液使之平衡，再对称地放入离心机中，以3000r/min转速离心3-5min，弃去离心管中清液。如酸性、中性土壤需测定交换性盐基组成时，则将离心后的清液收集于100ml容量瓶中，用混合液提取剂定容至刻度，作为交换性钾、钠、钙、镁的待测液。

3、向载有样品的离心管中加入少量95%乙醇，用橡皮头玻璃棒充分搅拌，使土样成均匀泥浆状，再加95%乙醇约60ml，用橡皮头玻璃棒充分搅拌l
min，将离心管成对地放在粗天平两盘上，加乙醇使之平衡，再对称地放入离心机中，以3000r/min转速离心3-5
min，弃去乙醇清液，如此反复3-4次，洗至无铵离子为止。