1. 废水中油的测定，1.有哪些方法异同点和适用条件
一．方法原理
重量法（CJ/T51-2004）的原理：以硫酸酸化样品，用石油醚从样品提取油类，蒸发去除石油醚，再称其重量。
红外光度法（GB/T16488-1996）的原理：用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3基团中的C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
从以上两种方法的原理中可看出，重量法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。在溶剂去除过程中，部分轻质油随之挥发，会有明显损失。又由于石油醚对油有选择性的溶解，石油类中的较重组分中可能含有不为溶剂萃取的物质。因此用石油醚萃取的重量法测定油类物质往往不彻底，测定结果偏低。而且重量法测定的只是水中可被石油醚萃取的物质总量，不能准确测出样品中石油类和动植物油的含量。红外光度法不受油品成分结构的影响，在红外吸收光谱中，不但考虑了亚甲基CH2基团中C—H键，甲基CH3基团中C—H键，还考虑了芳香环中的C—H键，因此测定油类物质比较完全。而且用此方法萃取时用的是四氯化碳溶剂，此溶剂只含有C—Cl键，因此不会影响上述三种C—H键的红外吸收。用此方法可以准确地测定出石油类和动植物油。由此可见，红外光度法比重量法更适合水中油类物质的分析测定，这也是分析方法的一种进步。
二．方法的适用范围及排放标准
重量法（CJ/T51-2004）只适用于测定城市污水中的油，适用范围狭窄。而红外光度法（GB/T16488-1996）适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中石油类和动植物油的测定。另外在环境监测中还可用于餐饮业的厨房油烟的测定，适用范围相当广泛。在中华人民共和国《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中，将红外光度法作为检测油类物质的标准方法。在中华人民共和国城镇建设行业标准《污水排入城市下水道水质标准》（CJ3082-1999）中，分别将重量法和红外光度法作为检测油类物质的标准方法。
用不同的方法测定油类物质，其排放标准也不同。排放标准见下表1。
表1排放标准
排放标准编号 污染物
排放标准值（mg/L）
CJ 3082-1999
油脂
100
矿物油类
20
GB8978-1996
污染物
一级标准
二级标准
三级标准
石油类
10
10
30
动植物油
20
20
100
三．萃取溶剂
重量法萃取时使用的是石油醚溶剂，此溶剂沸程为30℃-60℃，极易挥发，易燃，其蒸气与空气能形成爆炸性混合物，因此一般当温度超过30℃时此方法就不能使用，这样就给城市污水的监测带来了极大的局限性。而红外光度法萃取时使用的溶剂是四氯化碳，四氯化碳对于油类是一种优良的溶解溶剂，而且四氯化碳沸点为76.5℃，其使用不会受到外界温度的限制。红外光度法对四氯化碳的纯度要求较高，有时不同批号的四氯化碳空白值也存在较大差异。因此当同批样品较多时，应将多瓶四氯化碳混和后使用，以减少四氯化碳空白值的变动对最终测定结果的影响。但必须注意到四氯化碳是一种有毒溶剂，长期使用会影响操作者的身体健康，吸入过量会引起中毒，因此必须在通风良好的环境下操作。
四．操作过程
重量法测定样品时，操作时间长，方法繁琐，对于油含量很低的样品测定误差大，但其测定成本相对来说较低。红外光度法测定样品时，简便快速，方法成熟，而且目前国内外有许多自动化程度相当高的红外测油仪，其操作简单，分析效率高，精度也相当高。
五．检出限
重量法的检出限为5mg/L，小于5 mg/L的样品误差大。而红外光度法的检出限可达到0.1mg/L，对于油含量很小的样品其测定结果也准确可靠，这是红外光度法最显著的优点。
六．准确度
对于重量法（CJ/T51-2004），目前国内还没有一种专门的标准物质来测定其回收率。该方法也没有明确指出所能达到的精密度。而对于红外光度法，可使用专门由国家环境保护总局标准样品研究所研制的矿物油标准，通过测定标准样品的回收率和加标回收率来确定检测结果的准确度。
以下是对矿物油标准进行回收率和加标回收率的测定，测定结果见表2，表3。
表2 回收率测定
测定次序 1
2
3
4
5
标准值(mg/L)
5.55
10.4
29.8
56.9
74.5
测定值(mg/L)
5.64
10.3
29.7
57.7
73.6
回收率%
102
99.0
99.7
101
98.8
实验结果表明，用该方法测定的回收率可达到98.8%—102%。
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2. 工业废水监测研究
工业废水监测研究具体内容是什么，下面中达咨询为大家解答。
1、采样前的准备
1.1 采样设备
根据所要采集的工业废水的特点,确定废水的性质及分析项目,准备相应的测流仪器及器械,按照各分析项目采样仪器要求准备齐全,需要现场测试和固定的项目要准备好所用仪器及试剂,要切实注意运输过程中仪器及试剂的安全。
1.2 现场了解
采样人员进入工厂后,要全面了解其生产工艺原料及产品、开工率、工业用水情况,工业废水排放规律等。由于本站承担的被测企业门类比较齐全,分布较广,虽有部分大型企业,但作坊式的小企业较多,设备陈旧,管理水平较差,加之环境意识谈薄,个别企业为逃避检查,明、暗沟兼有,因此,对工业废水的排放必须从用水环节查起,跟踪追查,直至查清排污去向。
2、采样点的设置
GB8978——1996《污水综合排放标准》规定的采样点的确定比较详细合理,即:第一类污染物,不分行业和污水排放方式,也不分受纳水体搏粗的功能类别,一律在车间或车间处理设施排放口采样;第二类污染物,在排污单位排放口采信冲样,根据被测企业废水排放特点,还应注意以下几点:
2.1 有处理设施的工厂
为了解对废水的处理效果,应在进水口和出水口同时设点,防止工厂为使处理后水质达标,在监测期间,高浓度废存放不排,只排低浓水或间接冷却水。此外为监督设施运转情况,防止设施运行不正常或停运,还必须在该设施周围环境设点,既在该设施排放的下游沟渠(应无其它废水进入处)设点采样,根据其特定的污染物含量反推治理设施运转的情况,如特定的污染物浓度较高,说明近期内设施运行状况不正常或者有偷排现象。
2.2 工厂无总排污口,废水由车间分别排向外环境
此时,不论哪类污染物都必须在各车间排放口分别设点。
2.3 若作为征收和计算排污费依据时
必须在厂排污口及车间排污口分别设点,分别计征排污费。
3、采样时间和频次的确定
根据GB8978——1996《污水综合排放标准》规定,工业废水按生产周期确定采样频率。生产周期在8h以内每2h采样一次,生产周期大于8h,每4h采样一次。此规定对于连续稳定的工业废水的采样比较适合,对于部分企业来说,连续稳定的排放情况很少,多为不稳定且缺乏规律性。为此,必须采取灵活的方法,根据实际情况确定采样时间和频次。
3.1 对初次监测的工业废水
应首先了解废水排放单位的生产过程和特点,选择一个比较典型的生产周期,每1小时采样一次测定浓度,同时测流,以时间作横坐标,用流量、浓度及二者乘积作纵坐标,划出流量、某污染物浓度及排放量与时间的关系,如以上各项与时间的关系基本稳定,即可作瞬时采样,且具有较强的代表性。如以上各项与时间的关系不稳定,且变化幅度较大,则可从曲线上找出其变化规律,然后确定采样时间和频次。
3.2 对连续不稳定的工业废水
因流量及污染物浓度随时变化,则视变化情况确立采样时间和频次,连续采集一个生产周期或一个工作日,每个水样要分别测定,然后根据采集该样品时的废水排放稳定时间,加权计算该周期或工作日内的平均流量和平均浓度。
3.3 对间断不稳定的排污口
在调查了解其排放规律的基础上,在采样周期内,要有专人在排污口观察,随排、随测、随采。
3.4 对有治理设施的工业废水
要了解废水在治理设施中的停留时间,使采集的处理前、后水样相一致,以便准确地评价处理效果。
3.5 对设有多个车间排污口且都汇入一个总排污口
由于各工段生产工序不同,虽各工段的废水为连续稳定或间断稳定排放,但总排口呈连续不稳定或间断不稳定,这时,可对各工段废水分别瞬时采样,通过计算,得出各污染物排放总量,这样变连续采样为瞬时采样,省时、省力,监测结果代表性也较强。
《环境监测规范》中规定,工业废水的采样频次为每年2-4次,但由于很多企业产品是根据市场因素调整生产情况,有些产品季节性较强,采样频次也必须随企业申报的生产情况而定,灵活掌握。
4、流量的测定
由于大部分被测企业技术基础差,加之资金短缺,目前还没有全部实现安装自动连续测流装置,监测站也由于资金等原因,先进的测流仪器较少,因此,必须根据实际情况,采取有效措施,力求准确的达到测流目的。
常用的测流方法,如流速计法、浮标法、揠槽法等。由于目前测定与计算工业废基坦镇水排放量的难度较大,采样人员必须深入调查,搜集资料,熟悉污染源的给、排水系统,积累经验,灵活运用各种手段测定和计算废水排放量。
5、质量保证问题
(1)采样断面、点位的设置、使用的采样器均应符合环境监测技术规范;
(2)采样频次、时间和方法应根据监测对象和分析方法的要求,按相应的技术规范执行;
(3)水文气象等测定仪器应定期校核;
(4)严格遵守采样操作规程,保持采样人员的连续性;
(5)每次监测过程中,须在现场加采不少于10%的密码平行样,认真填写采样纪录,要求现场固定的监测项目按照环境监测技术规范加以固定,全程序空白同时进行,在有效保存期内尽快送至实验室;
(6)内部样品交接时,现场采样的送样单必须由具体分析人员接样,以防漏测、错测,一旦发现问题,便于查找哪个环节出的差错。
6、对监测人员的要求
监测站的工作面广、量大,这就要求监测人员具备监测布点、采样分析、数据综合等方面的能力。对监测人员严格要求,尽快取得基本理论、基本操作技能和实际样品分析三部分的合格证考核,无合格证的不得单独报出数据,同时做到坚持原则,严守职业道德,廉洁奉公,自觉抵制不正之风。另外,要制定严格的奖惩措施,有效的保证监测数据的准确性,精密性,代表性,完整性,可比性以及提供使用的公正性、权威性和可靠性。
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3. 离子色谱法测定工业废水探讨
草酸又名乙二酸，易溶于水而不溶于乙醚等有机溶剂，在化工和医药行业上作为络合剂、掩蔽剂、沉淀剂、还原剂等应用广泛。草酸能使人体血液中的钙离子含量降低到临界水平，妨碍人体对钙的吸收，是一种可以能致人死命的危险的化学物质，故对水中草酸的测定也日益引起人们的重视。本文以草酸为研究对象，采用阴离子分析柱，选择碳酸钠和碳酸氢钠溶液淋洗液，离子色谱法测定工业废水中草酸，该方法不会存在其他阴离子干扰问题，操作简单快速[1]。
1实验部分
1.1仪器和试剂DionexICS-90离子色谱仪，附带电导检测器；AS23阴离子分离柱；AG23阴离子保护柱；ASRS300-4自动再生抑制器，抑制电流25mA；淋洗液：4.5mM的Na2CO3和0.8mM的NaHCO3混合溶液；仪器流速1.0mL/min，进样量为25μL；艾科浦纯化水机；碳酸钠、碳酸氢钠均为基准试剂，草酸为色谱纯（纯度≥99.5%）。分析所用溶液均用电阻率为18.3MΩ.cm超纯水配制[2]。
1.2草酸标准液配制用移液管准确移1mL色谱纯草酸置于1000mL容量瓶，用超纯水定容，配成的浓度为mg/L的。用升消移液管移取5mL草酸标准储备液用超纯水定容于100mL容量瓶配成82.6mg/L标准使用液。
1.3样品前处理样品用0.45μm微孔滤膜过滤，分析前置于冰箱冷藏室保存备用。
2结果与讨论
2.1标准曲线用移液管分别移取0.5、2、5、10、20mL草酸标准使用液，用超纯水定容于100mL容量瓶配成浓度为0.41、1.65、4.13、8.26、16.5mg/L的草酸系列标准液。标准液注入离子色谱仪中测定，以保留时间定性，草酸色谱峰高对标准液浓度进行线性回归分析，草酸在0.41～16.5mg/L浓度范围内线性关系良好，回归方程为Y=0.0983X+0.101，相关系数r=0.9994。
2.2方法检出限用离子色谱法对0.41mg/L草酸标准溶液做7次平行测定，计算7次测定结果的标准偏差S为0.00318mg/L，方法的检出限按照MDL=S×t(n－1，0.99)计算，其中:t(n－1，0.99)为置信度为99%、自由度为n－1时的t值，n为重复分析的样品数(在99%的置信区间，t(6，0.99)=3.143)[3]，计算得到本方法的检出限为0.01mg/L。
2.3精密度取5mL标准中间液用超纯水定溶于100mL容量瓶中配制浓度为4.13mg/L草酸标准样品，用此样品进行精密度的测定，重复进样6次，结果见表1。由此可见该方法测定结果重现性比较好，符合分析测试质量控制要求。
2.4实际水样的测定对于实际的草酸生产废水，草酸含量远档简高于常规无机阴离子和有机阴离子，在经过几百甚至上千倍的稀释后进行分析，草酸在上述色谱条件下进行分析，草酸能与常规无机阴离子得到较好的分离而对测定结果无干扰。色谱图见图1。
2.5加标回收率的试验取经稀释后的工业废水进样测定后，再取该水样100mL用移液管分别移去2.00、3.00、4.00、5.00mL，再补充加2.00、3.00、4.00、5.00mL草酸标准使用液后进离子色谱分析测定结果，计算其加标回收率为94.5%～104.2%。
3结语
离子色谱法测定工业废水中草酸，利用AS23阴离子分离柱分离，电导检测，草酸和其它阴离子得到了较好的分离，精密度和准确度高，检出限低。离子色谱法操作简单方便，减少了有机试剂行笑裤的使用，提高了工作效率，测定范围广，适于测定工业废水和地表水中不同范围的草酸的测定。
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4. 某化工厂非法排放的废水呈酸性（1）请写出设计实验方案加以证明．（2）为处理该废水你建议加入什么物质
（1）紫色石蕊试液遇到酸性溶液变红，可以利用紫色石蕊试液的这一特性来检验废水是否呈酸性．试验方案为：①取适量废水放入试管中②向试管中滴入石蕊的溶液③若溶液变红色，说明呈酸性．故答案为：①取适量废水放入试管中②向试管中滴入石蕊的溶液③若溶液变红色，说明呈酸性．
（2）若要处理该废水，可向废水中加入熟石灰（主要成分使Ca（OH）2）．熟石灰是一种碱，与酸发生中和反应，使废水呈中性．故答案为：熟石灰
5. 工业废水中磷含量的检测一般都用什么方法,最好有实验步骤和操作方法
一般用分光光度计，也就是钼酸铵法。
中 华 人 民 共 和 国 行 业 标 准
锅炉用水和冷却水分析方法
总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB 6913－86
1 内容与范围
本标准适用于原水、锅炉水、工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定。
本标准测定范围0～50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。
本标准遵循GB 6903－86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定。
2 正磷酸盐含量的测定
2.1方法提要
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波 处分光光度法测定 。
12（NH4）2 MoO4-＋H2PO4-＋24H+ KSbOC4H4O6 [H2PMo12O40]-＋24NH4+＋12H2O
[H2PMo12O40]- C6H8O6 H3PO4 ．10MoO3 .Mo2O5
2.2 试剂和材料
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水和同等纯度水。
2.2.1 磷酸二氢钾；
2.2.2 硫酸：1＋1
2.2.3 抗坏血酸：20g/L。
称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2 .2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）
2.2.4 钼酸铵溶液26g/L。
称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL（1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。
2.2.5 磷标准溶液1mL含有0.5 mg PO43-。
称取在100 ~ 105℃干燥并已质量恒定的磷酸二氢钾（2.2.1）0.71655g，精确至0.002g，溶于约500mL水中，定量转移1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2.6磷标准溶液：1mL含0.02 mg PO43-。
取20.00mL磷标准（2.2.5）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.3 仪器和设备
2.3.1 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。
2.4 分析步骤
2.4.1 工作曲线的绘制
国家标准局6913－09－16发布 1987－09－01实施
GB 6913－86
分别取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6. 00，7.00，8.00mL的磷标准溶液（2.2.6）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液（2.2.4），3.0mL抗坏血
酸溶液（2.2.3），用水稀释至刻度，摇匀, 室温下放置10min。在分光光度计（2.3.1）710nm处，用
1cm吸引池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（ug）为横纵坐标绘制工作曲线。
2.4.2试样的制备
现场取100mL水样,样品经中速过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。
2.4.3 正磷酸盐含量的测定
从试样（2.4.2）中取20.00mL试样于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计波长710nm处，用1cm吸收池，以未加试验液的空白调零测吸光度。
2.5 结果计算
以mg/L表示的试样中正磷酸盐（以PO43－计）含量（P1），按下式计算；
m1
P1（mg/L）= ————
V1
式中：m1———从工作曲线上查得的PO43－含量，ug；
V1———取试样的体积，mL。
所得结果表示至二位小数。
2.6 允许差
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果，允许差不大于0.30 mg/L。
3 总磷含量的测定
3.1 方法提要
在酸性溶液中，用过硫酸钾分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗环血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处测定吸光度。
反应式同“正磷酸盐含量的测定”第2.1条。
3.2 试剂和材料
同第2.2条和下列试剂。
3.2.1 过硫酸钾溶液40g/L。
称取20g过硫酸钾，精至到0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3.3 仪器和设备
同第2.3条
3.4 分析步骤
3.4.1 工作曲线的绘制
同第2.4.1条
GB 6913－86
3.4.2 总磷含量的测定
从试样（2.4.2）中取5.00mL试样于100mL锥形瓶中，加入1.0mL（1+35）硫酸溶液，5.0mL
过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液近蒸干为止。取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计波长710nm处，用1cm吸收池，以未加试验液的空白调零测吸光度。
4 结果计算
以mg/L表示的试样中总磷（以PO43－计）含量（P2），按下式计算；
m2
P2（mg/L）= ————
V2
式中：A———从工作曲线上查得的PO43－含量，ug；
V———取试样的体积，mL。
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果，允许差不大于0.30 mg/L。
6. 污水中总氮TN和总磷TP如何测定 实验步骤是什么
在水体中，有机氮和无机氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水体质量恶化。磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖，使水质透明度降低，水质变坏。因此，总氮、总磷是衡量水质的重要指标。总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。
1、总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备：
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸，一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：
式中：m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75％。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5％。
8.1.3 准确度
相对误差为＋1.9％。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4％。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4％。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9％。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。
以上仅供参考。
7. 废水处理场的常规分析化验项目有那些频率是多少
废水处理场对水质进行检测的目的有两个：①了解进水、出水的情况，观察出版水是否符合合国家排权放标准；②控制工艺的运行状况，判断工艺运行是否正常。按照用途可以将废水处理场的常规监测项目分为以下三类：
（1）反映处理效果的项目：进、出水的BOD5、CODcr、SS及有害物质（视进水水质情况而定）等，三班运行的污水处理场监测频率一般为一班一次，即一日3次。
（2）反映污泥状况的项目：包括爆气合液的各种指标SV、SVI、MLSS、MLVSS及生物相观察等和回流污泥的各种指标RSSS、RSVSS、RSSV及生物相观察等，监测频率测频率一般为一日1次。
（3）反映污泥环境条件和营养的项目：水温、PH、溶解氧、氮、磷等，水温、PH、溶解氧等一般采用在线仪表随时监测，氮、磷的监测频率一般为一日1次。